CN103194714B - 一种等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法，包括如下步骤：步骤(1)，将碳化硼粉和碳粉均匀混合，将混合后的粉末送入等离子体喷涂设备；步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理；步骤(3)，通过所述等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出碳化硼涂层。本发明使用碳掺杂B4C粉等离子喷涂方法制备涂层，当射流喷出后，石墨粉不仅能优先和氧气发生反应，避免B4C的氧化，而且碳的加入，抑制了B4C的高温分解，可降低甚至防止B4C在高温下的C流失，获得性能良好的B4C涂层，同时，碳掺杂不会在涂层中引入杂质元素，保证了涂层质量，且石墨粉的加入可增加粉的流动性，更有利于喷涂。
Description
技术领域
本发明涉及等离子喷涂技术领域，具体涉及一种等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法。
背景技术
等离子体刻蚀是半导体制造工艺，微电子IC制造工艺以及微纳制造工艺中的一种不可缺的技术。，它利用辉光放电产生包含等离子、电子等带电粒子及具有高度化学活性的中性原子、分子和自由基的等离子来进行图案转印，是实现超大规模集成电路生产中的微细图形高保真地从光刻模板转移到硅片上的不可替代的工艺。在超大规模集成电路制造工艺中，有近三分之一的工序是借助于等离子体加工完成的，如等离子体薄膜沉积、等离子体刻蚀及等离子体去胶等。
在等离子体干法刻蚀过程中，会生成大量的Cl基、F基等活性自由基。它们对半导体器件进行刻蚀时，也会对铝基的等离子刻蚀工艺腔的内表面产生腐蚀作用，这种腐蚀会产生大量的颗粒导致需要频繁的维护生产设备，严重时甚至会导致刻蚀工艺腔的失效。早期的等离子刻蚀腔防护技术有阳极氧化铝，但阳极氧化铝涂层的抗腐蚀能力有限。
随着热喷涂技术的发展，在铝基板上喷涂纯Al2O3陶瓷涂层有效的解决了在较小功率等离子体下刻蚀工艺腔的腐蚀问题，但随着晶圆尺寸的增加，等离子刻蚀工艺腔内径已经由400mm增加到500～600mm，相应的等离子体功率也越来越大，等离子体对刻蚀工艺腔壁的腐蚀也越来越大，使得在刻蚀的过程容易发生如下问题：(1)颗粒；(2)工艺腔壁涂层剥落，导致等离子体直接与铝基体发生作用；(3)Al2O3零部件的寿命受到更高功率的限制。
研究表明Y2O3涂层的抗腐蚀性能是Al2O3涂层的5-7倍，同时Y2O3可以和F基反应生成YF，YF稳定且不易飞散，对半导体器件污染小，目前，以Y2O3粉末作为喷涂材料，利用大气等离子喷涂方法，在刻蚀工艺腔内表面制备出单一结构的Y2O3耐腐蚀涂层是一种普遍采用的方法。
相比于Y2O3，碳化硼(B4C)则更具潜力。其具有超硬、高熔点、密度低等一系列的优良物理性能。同时还有优异的化学稳定性，在常温下不与酸、碱和大多数无机化合物反应，仅在氢氟酸-硫酸、氢氟酸-硝酸混合物中有缓慢的腐蚀，是化学性质最稳定的化合物之一。因此碳化硼是优良的抗腐蚀材料，用于耐酸、碱零部件的加工，并且不与大多数熔融金属润湿和发生作用。由于碳化硼材料与半导体工艺的兼容性好，因此非常适合用作半导体零部件的耐腐蚀涂层。
制备B4C涂层主要的方法有：化学气相沉积(CVD)、反应烧结和等离子喷涂等。大气等离子喷涂是用N2、Ar、H2及He等作为离子气，经电离产生等离子高温高速射流，将输入材料熔化或熔融喷射到工作表面形成涂层的方法。其中的等离子电弧温度极高，弧柱中心温度可升高到15000K～33000K，足够融化所有的高熔点陶瓷粉末。大气等离子喷涂由于具有射流温度高、涂层厚度可控、结合强度高以及操作方便等特点，是制备B4C涂层的有效方法。但是，B4C在喷涂过程中存在(1)和(2)反应，造成高温氧化和分解化等问题。
2B4C+7O2→4B2O3+2CO(1)
xB4C→4BxC+(x-4)C(2)
有研究采用一种特种保护技术，在惰性气体保护下进行等离子喷涂，虽然获得了B4C涂层，但是涂层中仍然存在少部分氧化产物。因此需要寻找更合适的方法制备B4C耐侵蚀陶瓷涂层。
发明内容
本发明提供了一种高质量、耐侵蚀的等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法。
具体技术方案由如下步骤实现：
一种等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法，包括如下步骤：
步骤(1)，将碳化硼粉和碳粉均匀混合，将混合后的粉末送入等离子体喷涂设备；
步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理；
步骤(3)，通过所述等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出碳化硼涂层。
上述方案中，所述碳化硼粉和碳粉的添加量为100重量份的碳化硼粉和1-10重量份的碳粉。
上述方案中，所述碳粉为石墨粉。
上述方案中，所述步骤(1)中的碳粉的粒度为5-40μm。
上述方案中，所述步骤(2)中对被喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤：对被喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗。
上述方案中，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50-100μm。
上述方案中，所述步骤(3)中等离子体喷涂设备使用的离子气体为Ar和He，或Ar和H2。
上述方案中，当所述离子气体为Ar和He时，Ar气体的流量为40-90L/min，He气体的流量为5-20L/min；当所述离子气体为Ar和H2时，Ar气体的流量为40-90L/min，H2气体的流量为5-20L/min。
上述方案中，所述步骤(3)中等离子体喷涂设备的电弧电压为40-90V，电弧电流为600-900A，送粉速度为15-100g/min，送粉角度50°-90°，喷涂距离60-140mm。
本发明使用碳掺杂B4C粉等离子喷涂方法制备涂层，当射流喷出后，石墨粉不仅能优先和氧气发生反应，避免B4C的氧化，而且碳的加入，抑制了B4C的高温分解，可降低甚至防止B4C在高温下的C流失，获得性能良好的B4C涂层，同时，碳掺杂不会在涂层中引入杂质元素，保证了涂层质量。且石墨粉的加入可增加粉的流动性，更有利于喷涂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
本发明实施例提供一种等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法，包括如下步骤：
(1)选择100gB4C粉末和5g石墨粉末混合均匀，粒度范围为5-40μm，具有极佳的流动性。
(2)对不需喷涂的铝基材的刻蚀工艺腔部位进行遮蔽，然后对工艺腔内壁进行丙酮或酒精清洗，清洗后进行喷砂处理，喷砂材料为白刚玉，粒度范围为50-100μm，并使用压缩空气喷射喷砂表面进行洁净处理。
(3)采用SluzerMetco9MC等离子喷涂设备进行等离子喷涂，喷枪类型9MB。喷涂气体环境为Ar/He或Ar/H2：Ar流量40-90L/min、He流量5-20L/min、H2流量5-20L/min。电弧电压40～90V、电弧电流600-900A、送粉速度15-100g/min、喷涂距离60-140mm、送粉角度50°-90°、喷枪相对基底的扫描速度3-100mm/s。在喷涂过程中，采用压缩空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却基体，冷却气体的流量为100-2000L/min，冷却水的流量为10-500L/min。
以上所述仅是本发明的较佳实施例，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (5)
1.一种等离子喷涂制备碳化硼涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，将碳化硼粉和碳粉均匀混合，将混合后的粉末送入等离子体喷涂设备；
步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理；
步骤(3)，通过所述等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出碳化硼涂层；所述步骤(3)中等离子体喷涂设备使用的离子气体为Ar和He，或Ar和H2；当所述离子气体为Ar和He时，Ar气体的流量为40-90L/min，He气体的流量为5-20L/min；当所述离子气体为Ar和H2时，Ar气体的流量为40-90L/min，H2气体的流量为5-20L/min；所述步骤(3)中等离子体喷涂设备的电弧电压为40-90V，电弧电流为600-900A，送粉速度为15-100g/min，送粉角度50°-90°，喷涂距离60-140mm；
所述碳化硼粉和碳粉的添加量为100重量份的碳化硼粉和1-10重量份的碳粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳粉为石墨粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碳粉的粒度为5-40μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中对被喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤：对被喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50-100μm。
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