CN114000091A - 高熵硼硅陶瓷材料等离子热喷涂制备梯度陶瓷涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高熵硼硅陶瓷材料等离子热喷涂制备梯度陶瓷涂层的方法，高熵硼硅陶瓷材料组分及研磨后的粒径处于10‑20um的范围，涂层制备方法包括以下步骤：步骤一、基面处理，对基材表面剖光的同时制造表面锚纹处于50‑70um；步骤二、对基材进行预热和保温；步骤三、原料混合，研磨和过筛；步骤四、保护气体；步骤五、将过筛后的高熵硼硅陶瓷混合粉加入送粉器，并调节设备参数；步骤七、等离子喷涂，制得高熵硼硅陶瓷复合涂层，本发明通过对表面锚纹和陶瓷材料研磨粒径的把控，提升了涂层与基面间的附着力，又通过设计电弧的功率(30‑40KW)、供粉速度(160‑180g/min)和喷涂距离(70‑80mm)、角度(85‑95度)间的参数之间的配合来进一步提升陶瓷涂层强度、韧性、耐冲击和耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷涂层技术领域，尤其涉及高熵硼硅陶瓷材料等离子热喷涂制备梯度陶瓷涂层的方法。
背景技术
等离子喷涂是一种材料表面强化和表面改性的技术，可以使基体表面具有耐磨、耐蚀、耐高温氧化、电绝缘、隔热、防辐射、减磨和密封等性能。等离子喷涂技术是采用由直流电驱动的等离子电弧作为热源，将陶瓷、合金、金属等材料加热到熔融或半熔融状态，并以高速喷向经过预处理的工件表面而形成附着牢固的表面层的方法。等离子喷涂亦有用于医疗用途，在人造骨骼表面喷涂一层数十微米的涂层，作为强化人造骨骼及加强其亲和力的方法。
现有的市面上影响等离子喷涂的主要因素有：
1、电弧的功率
电弧的功率：电弧功率太高，电弧温度升高，更多的气体将转变成为等离子体，在大功率、低工作气体流量的情况下，几乎全部工作气体都转变为活性等离子流，等离子火焰温度也很高，这可能使一些喷涂材料气化并引起涂层成分改变，喷涂材料的蒸汽在基体与涂层之间或涂层的叠层之间凝聚引起粘接不良。
2、供粉
供粉速度必须与输入功率相适应，过大，会出现生粉(未熔化)，导致喷涂效率降低；过低，粉末氧化严重，并造成基体过热，而市面上等离子喷涂送粉器送分效率10-150g/min。
3、喷涂距离和喷涂角
喷枪到工件的距离影响喷涂粒子和基体撞击时的速度和温度，涂层的特征和喷涂材料对喷涂距离很敏感。
由于涂层的特征性能与电弧的功率、供粉速度和喷涂距离、角度有联系，且不同设备的电弧的功率、供粉速度和喷涂距离、角度参数不相同。
4.基材表面粗糙度：由于基材表面粗糙度较小，和喷涂粒子粒径较大，导致涂层与基材表面的吸附力较差，影像涂层的稳定性。
本发明基于等离子喷涂技术提出新的一种高熵硼硅陶瓷表面材料及其等离子热喷涂制备梯度陶瓷涂层的方法，用来提升高熵硼硅梯度陶瓷表面涂层的粘贴度、喷涂质量与效率来进一步提升陶瓷涂层强度、韧性、耐冲击和耐磨性能，保证和提升了陶瓷涂层的力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供高熵硼硅陶瓷材料等离子热喷涂制备梯度陶瓷涂层的方法，通过本发明所提供的一种高熵硼硅梯度陶瓷表面材料相比较以往高熵硼硅梯度陶瓷提升了陶瓷材料的强度、韧性，又通过本发明所提供的方法提升基材表面高熵硼硅梯度陶瓷涂层的粘贴度、喷涂质量与效率来进一步提升陶瓷涂层强度、韧性、耐冲击和耐磨性能，保证和提升了陶瓷涂层的力学性能。
本发明的技术方案是这样实现的：
高熵硼硅梯度陶瓷材料等离子热喷涂制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一、基面处理，通过打磨除锈清理基材表面氧化物和油脂，并控制基材表面锚纹深度在50-70um，锚纹截面呈等腰三角形，顶角朝向基材侧；
步骤二、对基材进行预热，加热至300-400℃保温；
步骤三、原料混合，将准备好高熵硼硅梯度陶瓷混合材料研磨和过筛；
步骤四、选择氮气作为等离子气体，纯度不低于5N；
步骤五、将过筛后的高熵硼硅梯度陶瓷混合粉加入送粉器，通过调整喷枪功率使得电弧功率30-40KW，且调整喷枪头距基材表面距离为70-80mm，且喷枪与基面夹角为85-95度；
步骤六、调整送粉器供粉速度160-180g/min；
步骤七、操控喷枪对基材表面进行喷涂，制得高熵硼硅梯度陶瓷复合涂层。
进一步的，在步骤一中，基材清理主要为通过打磨剖光去除表面氧化物和油脂，且为达到基材剖光后表面生成50-70um的表面锚纹，在剖光刀具底部增设多组截面呈等腰三角形凸刀，等腰三角形凸刀顶角背向剖光刀具，且等腰三角形凸刀高度为60um。
进一步的，在步骤三中，所述高熵硼硅梯度陶瓷混合粉末经硬质合金搅拌球磨机进行磨制18-20h，干燥温度200-300℃，干燥时间1-2h，干燥后经200目筛网中过筛。
进一步的，在步骤五中，冷喷涂设备将所述高熵硼硅梯度陶瓷混合粉末加速至200-300m/s经喷枪射出，功率消耗：30-40KW。
进一步的，在步骤六中，送粉器送分压力：0.45-0.60Mpa，送粉精度：±1％。
进一步的，所述等离子热喷涂制备陶瓷涂层的方法所使用的材料为一种高熵硼硅梯度陶瓷表面材料
一种高熵硼硅梯度陶瓷表面材料，包含以下组分：碳化硼70％～75％，碳化硅10～15％，碳粉5％～15％，增强剂1％-5％，且以上所述组分所形成的粉末经研磨后范围控制在10-20um。
进一步的，所述增强剂由以下成分组成：氧化铝30％-45％，氧化钛55％-70％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明设计了一种高熵硼硅梯度陶瓷表面材料，通过独特的配比及增加的增强剂，强化了陶瓷材料的耐磨、抗腐蚀和韧性，同时通过在基材表面设有表面锚纹，由锚纹控制基材表面的粗糙度为50-70um，锚纹截面呈等腰三角形，顶角朝向基材内侧，再控制高熵硼硅梯度陶瓷表面材料的研磨的粒径为10-20um，高熵硼硅梯度陶瓷表面材料的颗粒打入锚纹内，增加了陶瓷涂层与基材间的附着力，使得高熵硼硅梯度陶瓷表面材料的稳定性。通过本发明方法实现提升高熵硼硅梯度陶瓷表面涂层的粘贴度、喷涂质量与效率。
(2)本发明通过实验对比设计了一种等离子涂层设备的制备高熵硼硅梯度陶瓷涂层的方法，通过电弧的功率(30-40KW)、供粉速度(160-180g/min)和喷涂距离(70-80mm)、角度(85-95度)间的参数之间的配合，实现了制备的高熵硼硅梯度陶瓷涂层相比于市面制得的陶瓷涂层具有强度高、韧性好、耐冲击和耐磨性好的特点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
根据本发明的实施例，提供了一种高熵硼硅梯度陶瓷表面材料及其等离子热喷涂制备陶瓷涂层的方法。
实施例一
一种高熵硼硅梯度陶瓷表面材料，由以下成分组分：碳化硼70％，碳化硅15％，碳粉10％，增强剂5％，其中增强剂由氧化铝30％和氧化钛70％组成，制得高熵硼硅梯度陶瓷混合材料，且上述粉末经研磨后粒径控制在10um。
取上述高熵硼硅梯度陶瓷混合粉，按照本发明提供流程制备陶瓷涂层。
根据本发明所提供的高熵硼陶瓷材料冷喷涂制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一、基面处理。通过清理基材表面氧化物和油脂，基材清理主要为通过打磨剖光去除表面氧化物和油脂，并控制基材表面锚纹深度在50-70um，锚纹截面呈等腰三角形，顶角朝向基材侧，通过在剖光刀具底部增设多组截面呈等腰三角形凸刀，等腰三角形凸刀顶角背向剖光刀具，且等腰三角形凸刀高度为60um；
步骤二、对基材进行预热，加热至300℃保温。
步骤三、原料混合，将准备好高熵硼硅梯度陶瓷混合粉末研磨和过筛，所述高熵硼硅梯度陶瓷混合粉末经硬质合金搅拌球磨机进行磨制18h，干燥温度200℃，干燥时间1h，干燥后经200目筛网中过筛；
步骤四、选择氮气作为等离子气体，纯度不低于5N，即纯度不低于99.999％；
步骤五、将过筛后的高熵硼硅梯度陶瓷混合粉加入送粉器，通过调整喷枪功率使得电弧功率30KW，且调整喷枪头距基材表面距离为70mm，且喷枪与基面夹角为85度，冷喷涂设备将高熵硼硅梯度陶瓷混合粉末加速至200m/s经喷枪射出，功率消耗：30KW，冷喷涂设备型号为：三鑫SX-80型等离子喷涂设备，喷枪选用型号为：SG-100等离子喷枪；
步骤六、调整送粉器供粉速度160克；
步骤七、操控冷喷枪体对基材表面进行喷涂，制得高熵硼硅梯度陶瓷复合涂层。
实施例二
一种高熵硼硅梯度陶瓷表面材料，由以下成分组分：碳化硼72.5％，碳化硅15％，碳粉5％，增强剂2.5％，其中增强剂由氧化铝37.5％和氧化钛62.5％组成，制得高熵硼硅梯度陶瓷混合材料，且上述粉末经研磨后粒径控制在15um。
取一组高熵硼硅梯度陶瓷混合粉，按照本发明提供流程制备陶瓷涂层。
根据本发明所提供的高熵硼陶瓷材料冷喷涂制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一、基面处理。通过清理基材表面氧化物和油脂，基材清理主要为通过打磨剖光去除表面氧化物和油脂，并控制基材表面锚纹深度在50-70um，通过在剖光刀具底部增设多组截面呈等腰三角形凸刀，等腰三角形凸刀顶角背向剖光刀具，且等腰三角形凸刀高度为60um；
步骤二、对基材进行预热，加热至350℃保温。
步骤三、原料混合，将准备好高熵硼硅梯度陶瓷混合粉末研磨和过筛，所述高熵硼硅梯度陶瓷混合粉末经硬质合金搅拌球磨机进行磨制19h，干燥温度250℃，干燥时间1.5h，干燥后经200目筛网中过筛；
步骤四、选择氮气作为等离子气体，纯度不低于5N，即纯度不低于99.999％；
步骤五、将过筛后的高熵硼硅梯度陶瓷混合粉加入送粉器，通过调整喷枪功率使得电弧功率35KW，且调整喷枪头距基材表面距离为75mm，且喷枪与基面夹角为90度，冷喷涂设备将高熵硼硅梯度陶瓷混合粉末加速至250m/s经喷枪射出，功率消耗：35KW，冷喷涂设备型号为：三鑫SX-80型等离子喷涂设备，喷枪选用型号为：SG-100等离子喷枪；
步骤六、调整送粉器供粉速度170克；
步骤七、操控冷喷枪体对基材表面进行喷涂，制得高熵硼硅梯度陶瓷复合涂层。
实施例三
一种高熵硼硅梯度陶瓷表面材料，由以下成分组分：碳化硼75％，碳化硅14％，碳粉10％，增强剂1％，其中增强剂由氧化铝45％和氧化钛55％组成，制得高熵硼硅梯度陶瓷混合材料，且上述粉末经研磨后粒径控制在20um。
取上述高熵硼硅梯度陶瓷混合粉，按照本发明提供流程制备陶瓷涂层。
根据本发明所提供的高熵硼陶瓷材料冷喷涂制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一、基面处理。通过清理基材表面氧化物和油脂，基材清理主要为通过打磨剖光去除表面氧化物和油脂，并控制基材表面锚纹深度在50-70um，通过在剖光刀具底部增设多组截面呈等腰三角形凸刀，等腰三角形凸刀顶角背向剖光刀具，且等腰三角形凸刀高度为60um；
步骤二、对基材进行预热，加热至400℃保温。
步骤三、原料混合，将准备好高熵硼硅梯度陶瓷混合粉末研磨和过筛，所述高熵硼硅梯度陶瓷混合粉末经硬质合金搅拌球磨机进行磨制20h，干燥温度300℃，干燥时间2h，干燥后经200目筛网中过筛；
步骤四、选择氮气作为等离子气体，纯度不低于5N，即纯度不低于99.999％；
步骤五、将过筛后的高熵硼硅梯度陶瓷混合粉加入送粉器，通过调整喷枪功率使得电弧功率40KW，且调整喷枪头距基材表面距离为80mm，且喷枪与基面夹角为95度，冷喷涂设备将高熵硼硅梯度陶瓷混合粉末加速至300m/s经喷枪射出，功率消耗：40KW，冷喷涂设备型号为：三鑫SX-80型等离子喷涂设备，喷枪选用型号为：SG-100等离子喷枪；
步骤六、调整送粉器供粉速度180克；
步骤七、操控冷喷枪体对基材表面进行喷涂，制得高熵硼硅梯度陶瓷复合涂层。
制备涂层方法论证试验：
实验测试一
取6块相同规格不锈钢钢块标号1-6，实验变量为基材表面粗糙度，通过本发明的实施例二等离子喷涂方法制作陶瓷涂层，并通过实验检测陶瓷涂层的附着力，实验结果如下：
以上测试中使用XH-M拉开法涂层附着力检测仪器，通过附着力检测仪器拉开1-6陶瓷涂层与基面，记录各基面与陶瓷涂层间的附着力。
经过实验对比数据分析，控制表面粗糙度，其他条件按照本发明所公布的参数，陶瓷涂层与基面间的附着力提升近20％。
实验测试二
取6块相同规格不锈钢钢块标号1-6，实验变量为高熵硼硅梯度陶瓷材料的研磨过筛粒径，通过本发明的实施例1-3等离子喷涂方法制作陶瓷涂层，4-6块不锈钢块经过实施例1-3制得陶瓷涂层(变量为陶瓷粉末粒径)，并通过实验检测陶瓷涂层的附着力，实验结果如下：
以上测试中使用XH-M拉开法涂层附着力检测仪器，通过附着力检测仪器拉开1-6陶瓷涂层与基面，记录各基面与陶瓷涂层间的附着力。
经过实验对比数据分析，控制高熵硼硅梯度陶瓷材料的研磨的粒径，其他条件按照本发明所公布的参数，陶瓷涂层与基面间的附着力提升近15％。
实验测试三
取6块相同规格不锈钢钢块标号1-6，1-6钢块顶面为平面面积相同，实验组：不锈钢钢块1-3分别经过实例1-3在不锈钢钢块外表面制得高熵硼硅梯度陶瓷材料涂层；对照组：不锈钢钢管4-6分别经过实例1-3在不锈钢钢块外表面制得高熵硼硅梯度陶瓷材料涂层(仅电弧的功率与实验组不同)，本实验选定等离子热喷涂技术中的喷枪的电弧的功率为变量进行测试涂层与基面间粘合强度的可靠性试验，实验结果如下：
以上测试中使用XH-M拉开法涂层附着力检测仪器，通过附着力检测仪器拉开1-6陶瓷涂层与基面，记录各基面与陶瓷涂层间的附着力。
经过实验对比数据分析，通过控制电弧功率处于30-40KW，其他条件按照本发明所公布的参数，陶瓷涂层与基面间的附着力提升20-30％。
实验测试四
取6块相同规格不锈钢钢块标号1-6，1-6钢块顶面为平面面积相同，实验组：不锈钢钢块1-3分别经过实例1-3在不锈钢钢块外表面制得高熵硼硅梯度陶瓷材料涂层；对照组：不锈钢钢管4-6分别经过实例1-3在不锈钢钢块外表面制得高熵硼硅梯度陶瓷材料涂层(仅供粉效率不同)，本实验选定等离子热喷涂技术中的粉效率为变量进行测试在喷涂2000g混合粉末所产生的废弃粉末重量以及喷涂时间，实验结果如下：
经过试验数据对比分析，在其他条件不变情况下，供粉速度控制在160-180g/min比其他区段的供粉速度的材料利用率提升近8％，提高了材料的利用率。
实验测试五
取6块相同规格的模具标号1-6，实验组：模具1-3分别经过实例1-3制得厚度2mm的高熵硼硅梯度陶瓷材料涂层；对照组：模具4-6分别经过实例1-3制得厚度2mm的高熵硼硅梯度陶瓷材料涂层(喷涂角度不同)，本实验选定等离子热喷涂技术中的喷涂角度为变量进行测试所制得的陶瓷涂层拉力测试，实验结果如下：
经过试验数据对比分析，喷涂角控制在85-90度比其他区段的喷涂角的涂层抗拉强度提升了近10％，提高了材料的利用率。
实验测试六
取6块相同规格的模具标号1-6，实验组：模具1-3分别经过实例1-3制得厚度2mm的高熵硼硅梯度陶瓷材料涂层；对照组：模具4-6分别经过实例1-3制得厚度2mm的高熵硼硅梯度陶瓷材料涂层(喷涂距离不同)，本实验选定等离子热喷涂技术中的喷涂距离为变量进行测试所制得的陶瓷涂层拉力测试，实验结果如下：
经过试验数据对比分析，在其他条件不变情况下，喷涂距离控制在70-80mm比其他区段的喷涂距离的涂层抗拉强度提升了近10％，提高了材料的利用率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.高熵硼硅陶瓷材料等离子热喷涂制备梯度陶瓷涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、基面处理，通过打磨除锈清理基材表面氧化物和油脂，并控制基材表面锚纹深度在50-70um，锚纹截面呈等腰三角形，顶角朝向基材侧；
步骤二、对基材进行预热，加热至300-400℃保温；
步骤三、原料混合，将准备好高熵硼硅陶瓷混合材料研磨和过筛；
步骤四、选择氮气作为等离子气体，纯度不低于5N；
步骤五、将过筛后的高熵硼硅陶瓷混合粉加入送粉器，通过调整喷枪功率使得电弧功率30-40KW，且调整喷枪头距基材表面距离为70-80mm，且喷枪与基面夹角为85-95度；
步骤六、调整送粉器供粉速度160-180g/min；
步骤七、操控喷枪对基材表面进行喷涂，制得高熵硼硅陶瓷复合涂层。
2.根据权利要求1所述的高熵硼硅陶瓷材料等离子热喷涂制备梯度陶瓷涂层的方法，其特征在于，在步骤一中，基材清理主要为通过打磨剖光去除表面氧化物和油脂，且为达到基材剖光后表面生成50-70um的表面锚纹，在剖光刀具底部增设多组截面呈等腰三角形凸刀，等腰三角形凸刀顶角背向剖光刀具，且等腰三角形凸刀高度为60um。
3.根据权利要求1所述的高熵硼硅陶瓷材料等离子热喷涂制备梯度陶瓷涂层的方法，其特征在于，在步骤三中，所述高熵硼硅陶瓷混合粉末经硬质合金搅拌球磨机进行磨制18-20h，干燥温度200-300℃，干燥时间1-2h，干燥后经200目筛网中过筛。
4.根据权利要求1所述的高熵硼硅陶瓷材料等离子热喷涂制备梯度陶瓷涂层的方法，其特征在于，在步骤五中，冷喷涂设备将所述高熵硼硅陶瓷混合粉末加速至200-300m/s经喷枪射出，功率消耗：30-40KW。
5.根据权利要求1所述的高熵硼硅陶瓷材料等离子热喷涂制备梯度陶瓷涂层的方法，其特征在于，在步骤六中，送粉器送分压力：0.45-0.60Mpa，送粉精度：±1％。
6.根据权利要求1-6所述的高熵硼硅陶瓷材料等离子热喷涂制备梯度陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述等离子热喷涂制备陶瓷涂层的方法所使用的材料为一种高熵硼硅陶瓷表面材料。
7.一种高熵硼硅陶瓷表面材料，其特征在于，包含以下组分：碳化硼70％～75％，碳化硅10～15％，碳粉5％～15％，增强剂1％-5％，且以上所述高熵硼硅陶瓷表面材料粉末经研磨后范围控制在10-20um。
8.根据权利要求7所述的一种高熵硼硅陶瓷表面材料，其特征在于，所述增强剂由以下成分组成：氧化铝30％-45％，氧化钛55％-70％。
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