CN108588704B - 一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法 - Google Patents

一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料的制备领域，涉及一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法。其制备方法为：按设定比例配取高熵合金粉末和金刚石颗粒；通过定点输入能量和快速冷却的方法制备高熵合金/金刚石复合材料；所述定点输入能量的能量密度范围为10～40J/mm2；冷却速度大于等于106℃/min；定点输入能量时，能量输入点的直径为4.5～6.3mm、能量输入点的移动速度为40～100mm/s。本发明在保护承载体和金刚石不被破坏的同时，快速制备出高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层，实现了金刚石颗粒在胎体内部的均匀分布，并且该工艺适用于各种品质的金刚石颗粒以及各种类型的激光熔覆设备。

Description

一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合 材料薄膜或涂层的方法
技术领域
本发明属于特种复合材料的制备领域，涉及一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；尤其涉及一种高熵合金/金刚石锯片的高速激光熔覆制备方法。
背景技术
高熵合金是一种由含多种主要元素共同组成的特殊合金，由多种元素共同发挥作用，具有的高熵效应、迟滞扩散效应、晶格畸变效应和鸡尾酒效应，赋予了高熵合金高硬度、高强度、良好的耐腐蚀性等一系列优异的力学性能；并能够通过不同元素的复合，获得不同特性的高熵合金，具有很高的学术研究价值和工业应用潜力，尤其是在刀具领域内得到了广泛关注。高熵合金具有高硬度的同时还拥有良好的断裂韧性，满足并超过了金刚石工具用粘结剂的性能要求，因此是一种作为制备金刚石圆锯片的理想材料。
现有的金刚石锯片主要的制备方法有烧结法和电镀法，其中烧结法的制备工艺冗长，耗时久，由于高熵合金粉末具有高硬度的特点，难以烧结，获得的锯片存在致密度低的缺点；电镀法则受工艺所限，制备过程中使用的化学镀液会产生污染，不利于环保。
激光熔覆工艺作为一种绿色环保的快速制备方法，是最有可能成为替代电镀等污染性产业的技术。但是利用现有的激光熔覆方法，能量密度和金刚石粘结剂的选择以及二者是否匹配，就决定了金刚石的存在方式。若能量密度不适合或与粘结剂匹配度不高，则在制备过程中，金刚石会发生严重烧蚀、转变为石墨态存于或溶于粘结剂中[1]，或者粘结剂粉末熔融不充分，金刚石、高熵合金胎体和基板之间不能有效结合。到目前为止,还未见以激光熔覆技术制备高熵合金/金刚石耐磨工具的方法。
[1]杨理京,李祉宏,李波,等.超音速激光沉积与激光熔覆金刚石强化涂层的组织形态[J].材料热处理学报,2016,37(6):221-227.
发明内容
本发明针对现有技术的不足，首次提出了一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法。
本发明一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；按设定比例配取高熵合金粉末和金刚石颗粒；通过定点输入能量和快速冷却的方法制备高熵合金/金刚石；所述定点输入能量的能量密度范围为10～40J/mm2、优选为10～35J/mm2、进一步优选为10～30J/mm2；冷却速度大于等于106℃/min、优选为106～108℃/min、进一步优选为106～107℃/min；定点输入能量时，能量输入点的直径为4.5～6.3mm、能量输入点的移动速度为40～100mm/s、优选为40～80mm/s、进一步优选为40～70mm/s、更进一步优选为40～60mm/s。
本发明一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；所述高熵合金由Fe、Co、Cr、Ni和Mo五种元素中的至少三种元素以等摩尔或接近等摩尔比组成；所述接近等摩尔比是指任意两种元素的摩尔比为(0.9～1.1)：(1.1～0.9)；
或
所述高熵合金由Fe、Co、Cr、Ni中的至少三种元素以及Mo元素组成；其中，除Mo外，其他元素按等摩尔或接近等摩尔比设计，而且Mo元素占高熵合金元素总摩尔数的20％以下。所述接近等摩尔比是指任意两种元素的摩尔比为(0.9～1.1)：(1.1～0.9)。
作为优选，所述高熵合金为FeCoCrNiMo高熵合金。
本发明一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；所述金刚石颗粒的质量/(金刚石颗粒+高熵合金粉末)的质量＝0.02～0.5。优选为0.02～0.3。进一步优选为0.04～0.3。
本发明一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；所述高熵合金粉末的粒度为45μm～150μm，流动性大于20g/s，氧含量(wt.％)小于500ppm。
本发明一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；所述金刚石颗粒为50目～325目的金刚石颗粒。作为优选，所述金刚石颗粒为人工合成的金刚石颗粒。
本发明一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；所述定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料的方法为高速激光熔覆制备高熵合金/金刚石复合材料的方法。作为优选，所述高速激光熔覆时，激光能量密度范围为10～40J/mm2且激光熔覆速率范围为40～100mm/s。
作为进一步的优选，所述高速激光熔覆时，控制激光功率范围为：2000～5500w、更进一步优选为2000～3500w；控制惰性保护气体流量为1～30L/min、更进一步优选为15～30L/min；控制送粉速率为1.5～8.5g/s、更进一步优选为2～6g/s。
作为进一步的优选，所述高速激光熔覆时，采用的冷却方式包括惰性气体冷却。
作为优选方案，采用高速激光熔覆制备高熵合金/金刚石复合材料时；首先将金刚石颗粒和高熵合金粉末混合均匀后，预热至30～100℃；再按照设定的送粉速度送入；然后进行高速激光熔覆。
本发明一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；以锯片基片作为承载体；通过高速激光熔覆在其表面制备高熵合金/金刚石复合材料。此时所得产品可用切割工具。所述锯片基片包括现有市面上所有锯片基片。为了降低成本，在锯片胎体设定位置进行高速激光熔覆制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层。作为优先工艺，此时锯片表面和激光光源、送粉器之间的夹角范围均为：30°～75°优选为35°～70°。
作为优选方案，采用CO2气体激光器在保护气氛下进行高速激光熔覆。
原理和优势
本发明首次尝试并成功的利用高速激光熔覆制备出了高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层。
本发明利用高熵合金作为金刚石复合材料薄膜或涂层的胎体材料，由于高熵合金硬度高、韧性好的同时合金成分可控，满足了金刚石胎体材料的性能要求，是一种理想的金刚石工具胎体材料。
本发明采用较高的激光功率，快速熔融高熵合金粉末，利用高速的熔覆速率，缩短金刚石和基板对激光的接触时间，同时高熵合金在快熔快冷过程中和金刚石、基板瞬间结合，解决了传统激光工艺过程中，金刚石发生严重热蚀、熔融和基板被破坏的问题，实现高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层以及高熵合金/金刚石复合锯片的激光工艺制备。
于现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的高速激光熔覆工艺，利用超过2.3m/min且小于等于6m/min的熔覆速率，利用10～40J/mm2的能量密度，在实现保护金刚石和承载体(包括锯片基片)在激光熔覆过程中不被破坏的同时还实现了金刚石、高熵合金胎体和承载体的良好的结合。这为得到高性能高熵合金/金刚石复合材料提供了必要条件。同时也拓宽了激光熔覆工艺的应用领域。
(2)本发明高熵合金/金刚石圆锯片复合材料薄膜或涂层的高速激光熔覆工艺；具有成本低廉、工艺流程短、可控性高、易于实现工业生产、绿色环保等优势；同时该工艺还适用于常见激光类型的激光熔覆设备。
(3)本发明所设计的工艺还能用于薄膜和/或涂层的在修复，当本发明所设计的工艺应用于刀具制备时，只要刀具胎体完整，即可实施修复再制造。通过循环利用，可大大节约成本，同时，首次制备的刀具以修复再制造的刀具具有比现有刀具(包括锯片)更长的使用寿命。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的高熵合金/金刚石圆锯片照片。
图2是本发明实施例1制备的高熵合金/金刚石圆锯片微观SEM照片。
图3是本发明高熵合金/金刚石圆锯片不同工艺条件的硬度变化曲线。
图4为对比例1和对比例2所得产品的实物图。
图5为对比例3所得产品的微观SEM照片。从图1中可以看出，锯片外观完整，并且金刚石、粘结剂和锯片有效结合。
从图2中可以看出：金刚石均匀的被粘结剂包裹。
从图3中可以看出，利用本专利获得的金刚石锯片，粘结剂的硬度超过了500HV，是普通锯片硬度的1.5倍以上。
图4中，1为对比例1即常规工艺制备的高熵合金/金刚石复合锯片，2为对比例2高速激光熔覆工艺制备的Ni基合金/金刚石复合锯片；从图4中可以看出采用高速激光熔覆工艺制备的Ni基合金/金刚石锯片和采用常规工艺制备的高熵合金/金刚石锯片均无法达到锯片的使用要求。
从图5中可以看出，当降低能量密度，采用高速激光熔覆工艺制备的Ni基合金/金刚石锯片中，金刚石受热熔融，转变为石墨。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做出更详细和全面的解释，但本发明的保护范围不限于以下具体实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业属于与本领域技术人员理解含义相同，目的只为了描述具体的实施例，并不旨在限制本发明的保护范围。
本发明实施例和对比例中，锯片基片的材质为45号碳钢。
对比例1：
其他条件和实施例3一致；不同之处在于采用常规激光熔覆工艺制备的高熵合金/金刚石锯片；
采用常规激光熔覆工艺，其能量密度远大于40J/mm2、移动速度为3mm/s，锯片基片被严重破坏，见图4位置1。
对比例2：
采用高速激光熔覆工艺制备的Ni基自熔合金/金刚石锯片
采用高速激光熔覆工艺制备Ni基自熔合金/金刚石复合材料，(1)能量密度范围为：32.5～43.75J/mm2，金刚石颗粒全部石墨化，呈球形或分解成游离态分布于基体内，一部分溶于基体之中，如图5所示[1]；(2)当能量密度过小时，金刚石微粒、Ni基自熔合金和锯片基片并未形成有效结合，见图4位置2。
对比例3
其他条件和实施例3一致；不同之处在于采用激光熔覆工艺制备的高熵合金/金刚石锯片时，能量输入点的移动速度为30mm/s、其所得产品存在金刚石颗粒全部转变成石墨等缺陷。
对比例4
其他条件和实施例1一致；不同之处在于采用激光熔覆工艺制备的高熵合金/金刚石锯片时，能量输入点的移动速度为60mm/s、能量密度为7.41J/mm2，其所得产品存在粘结剂粉末无法充分融化，从锯片表面脱落等不足。对比例3、4中所要填的数据不再本发明保护范围内；其导致所得产品的性能极差。
实施例1：
一种采用高速激光熔覆快速制备高熵合金/金刚石圆锯片的方法，以高速激光熔覆的方法，以FeCoCrNiMo合金为胎体材料，制备高熵合金/金刚石复合锯片，并且金刚石颗粒的质量比分数为5％。
本实施例的高速激光熔覆快速制备高熵合金/金刚石圆锯片的方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度为45～90μm，氧含量为215ppm的雾化FeCoCrNiMo高熵合金粉末，选取140/170目的破碎金刚石微粒进行混合，且金刚石微粒的质量百分比为5％；
(2)将高熵合金粉末/金刚石混合物在70℃以下进行预热30min，放入料仓内，采用高速激光熔覆工艺(以竖直放置的方式，直径为4.5mm的激光光斑，40mm/s的熔覆速率，2000w的激光功率，1L/min的保护气体流量，(惰性气体冷却)在锯片两面进行熔覆，最终得到高熵合金/金刚石圆锯片。
本实施例制备的高熵合金/金刚石圆锯片的照片图1所示，图2为锯片横截面的显微组织SEM图，可以看出金刚石在胎体体内部均匀分布，金刚石和胎体的结合紧密。
测试本实施例制备的高熵合金/金刚石复合锯片的中FeCoCrNiMo合金的平均显微硬度约550HV，说明本发明的高熵合金/金刚石的胎体材料性能良好，超过了现有的胎体材料性能。
实施例2：
一种采用高速激光熔覆快速制备高熵合金/金刚石圆锯片的方法，以高速激光熔覆的方法，以FeCoCrNiMo合金为胎体材料，制备高熵合金/金刚石复合锯片，并且金刚石颗粒的质量比分数为2％。
本实施例的高速激光熔覆快速制备高熵合金/金刚石圆锯片的方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度为45～90μm，氧含量为375ppm的雾化FeCoCrNiMo高熵合金粉末，选取140/170目的B级金刚石微粒进行均匀混合；
(2)将高熵合金粉末/金刚石混合物在70℃以下进行预热60min，放入料仓内，采用高速激光熔覆工艺(以竖直放置的方式，直径为6.3mm的激光光斑，50mm/s的熔覆速率，5500w的激光功率，15L/min的保护气体流量)在锯片两面进行熔覆，最终得到高熵合金/金刚石圆锯片。
本实施例制备的高熵合金/金刚石圆锯片，金刚石在胎体体内部均匀分布，金刚石和胎体的结合紧密，金刚石微粒表面并没有发生石墨化，说明本发明所制备的高熵合金/金刚石锯片中金刚石和胎体均得到保护，没有发生热损和融化。
测试本实施例制备的高熵合金/金刚石复合锯片的中FeCoCrNiMo合金的平均显微硬度为512HV，如图3所示，说明本发明的高熵合金/金刚石的胎体材料性能良好，超过了现有的胎体材料性能。
实施例3
一种采用高速激光熔覆快速制备高熵合金/金刚石圆锯片的方法，以高速激光熔覆的方法，以FeCoCrNiMo合金为胎体材料，制备高熵合金/金刚石复合锯片，并且金刚石颗粒的质量比分数为20％。
本实施例的高速激光熔覆快速制备高熵合金/金刚石圆锯片的方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度为45～90μm，氧含量为315ppm的雾化FeCoCrNiMo高熵合金粉末，选取50/60目的C级金刚石微粒进行均匀混合；
(2)将高熵合金粉末/金刚石混合物在70℃以下进行预热60min，放入料仓内，采用高速激光熔覆工艺(以水平放置的方式，直径为4.5mm的激光光斑，100mm/s的熔覆速率，5500w的激光功率，30L/min的保护气体流量，对锯片基材表面进行液氮冷却；在锯片两面进行熔覆，最终得到高熵合金/金刚石圆锯片。
本实施例制备的高熵合金/金刚石圆锯片，金刚石在胎体体内部均匀分布，金刚石和胎体的结合紧密，金刚石微粒表面并没有发生石墨化，说明本发明所制备的高熵合金/金刚石锯片中金刚石和胎体均得到保护，没有发生热损和融化。
测试本实施例制备的高熵合金/金刚石复合锯片的中FeCoCrNiMo合金的平均显微硬度约为500HV，说明本发明的高熵合金/金刚石的胎体材料性能良好，超过了现有的胎体材料性能。
实施例4：
一种采用高速激光熔覆快速制备高熵合金/金刚石圆锯片的方法，以高速激光熔覆的方法，以FeCoCrNiMo合金为胎体材料，制备高熵合金/金刚石复合锯片，并且金刚石颗粒的质量比分数为50％。
本实施例的高速激光熔覆快速制备高熵合金/金刚石圆锯片的方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度为53～150μm，氧含量为485ppm的雾化FeCoCrNiMo高熵合金粉末，选取140/170目的D级金刚石微粒进行均匀混合
(2)将高熵合金粉末/金刚石混合物在70℃以下进行预热60min，放入料仓内，采用高速激光熔覆工艺(以水平放置的方式，直径为4.5mm的激光光斑，80mm/s的熔覆速率，4000w的激光功率，20L/min的保护气体流量)在锯片两面进行熔覆，最终得到高熵合金/金刚石圆锯片。
通过本实施例制备的高熵合金/金刚石复合圆锯片的拉曼光谱发现锯片中的金刚石微粒表面石墨峰较低，说明金刚石微粒表面基本没有发生热损。
测试本实施例制备的高熵合金/金刚石复合锯片的中FeCoCrNiMo合金的平均显微硬度为630HV。
本发明所开发产品的使用寿命高于现有其他金属把持金刚石刀具的使用寿命。

Claims (9)

1.一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；其特征在于：按设定比例配取高熵合金粉末和金刚石颗粒；通过定点输入能量和快速冷却的方法制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层；所述定点输入能量的能量密度范围为10～30J/mm2；冷却速度大于等于106℃/min；定点输入能量时，能量输入点的直径为4.5～6.3mm、能量输入点的移动速度为40～100mm/s；所述高熵合金由Fe、Co、Cr、Ni和Mo五种元素中的至少三种元素以等摩尔或接近等摩尔比组成；所述接近等摩尔比是指任意两种元素的摩尔比为(0.9～1.1)：(1.1～0.9)；
或
所述高熵合金由Fe、Co、Cr、Ni中的至少三种元素以及Mo元素组成；其中，除Mo外，其他元素按等摩尔或接近等摩尔比设计，而且所述Mo元素占高熵合金元素总摩尔数的20％及以下。
2.根据权利要求1所述的一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；其特征在于：所述金刚石颗粒的质量/(金刚石颗粒+高熵合金粉末)的质量＝0.02～0.5。
3.根据权利要求1所述的一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；其特征在于：
所述高熵合金粉末的粒度为45μm～150μm，流动性大于20g/s，氧含量小于500ppm；
所述金刚石颗粒为50目～325目的金刚石颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；其特征在于：所述定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料的方法为高速激光熔覆制备高熵合金/金刚石复合材料的方法；所述高速激光熔覆时，激光能量密度范围为10～40J/mm2，且激光熔覆速率范围为40～100mm/s。
5.根据权利要求4所述的一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；其特征在于：所述高速激光熔覆时，控制激光功率范围为：2000～5500W ；控制惰性保护气体流量为1～30L/min；控制送粉速率为1.5～8.5g/s。
6.根据权利要求1所述的一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；其特征在于：通过定点输入能量和快速冷却的方法制备高熵合金/金刚石复合材料时，采用的冷却方式为惰性气体冷却。
7.根据权利要求4所述的一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；其特征在于：采用高速激光熔覆制备高熵合金/金刚石复合材料时；首先将金刚石颗粒和高熵合金粉末混合均匀后，预热至30～100℃；再按照设定的送粉速度送入；然后进行高速激光熔覆。
8.根据权利要求4所述的一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；其特征在于：以锯片胎体作为承载体；通过高速激光熔覆在其表面制备高熵合金/金刚石复合材料；所得产品可用切割工具；以锯片基片作为承载体时，锯片表面和激光光源、送粉器之间的夹角范围为：35°～75°。
9.根据权利要求4所述的一种采用定点输入能量快速冷却制备高熵合金/金刚石复合材料薄膜或涂层的方法；其特征在于：采用CO2气体激光器在保护气氛下进行高速激光熔覆。
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