CN110202145A - 基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法 - Google Patents

基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法，包括(1)高熵合金球形粉末的制备：气体雾化方法制备的高熵合金粉末，按设计的高熵合金的组分配比熔炼成合金，然后雾化喷粉，得到所需粒度的胎体粉末；(2)以高熵合金体系为基础，采用步骤(1)制得的雾化预合金粉末和表面改性的金刚石单晶颗粒，通过高速激光增材制造多维高熵合金/金刚石复合材料。本发明通过研究合金凝固过程中显微组织的演化行为，调控合金的显微组织，并改善力学性能。制备出的高熵合金金刚石复合材料具有高强度、高硬度、较高耐磨性、优异的耐腐蚀性和高温稳定性，完全弥补了传统胎体材料成分‑组织‑性能的不稳定性，成为提高金刚石工磨具性能的理想材料。

Description

基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，尤其是涉及一种基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，实际应用中对材料性能和制备技术的要求变得更加苛刻。
目前，金刚石工磨具的金属结合剂主要以铜基、钴基结合剂为主，或向其中添加一些低温金属或合金、微量非金属元素等，以增强基体对超硬磨粒的把持力。2008年Lin C S等人研究发现Ti的添加使Cu15Sn10Ti基体与金刚石磨粒之间的结合加强；2014年吴颖开发了新型Cu基结合剂Cu53Sn21Fe20Ni6，并添加CeO、Cr以及Ti、Mo等元素进行胎体配方改良。结果表明：CeO对胎体的性能改变有限，而Cr元素能提高胎体的力学性能但对金刚石的粘结性能影响不大，Ti元素则可以提升胎体的力学性能和对金刚石的粘结性能，适量添加Mo虽会使组织不均匀趋势稍大但也可提升胎体性能及对金刚石的粘结性能；2016年冯海洲等人在含Fe、Co、Ni、Cu、Sn等元素的金属结合剂中添加镀Ti或Cr的金刚石烧结成块体并制成230激光焊接锯片，实验结果表明Ti扩散到胎体中提高了金刚石边缘0.5-0.7mm范围内胎体的硬度和耐磨性，强化了胎体对金刚石的把持力。2017年杨玉鹤将不同种类的石墨添加到金属结合剂中，通过正交试验研究发现石墨的含量对金属结合剂金刚石工具的性能影响最大，石墨种类次之，石墨的加入能够有效地提高铜基和铁基磨边轮的切屑速度，但是也会降低其使用寿命。
可见，现有技术中的金刚石工磨具的胎体组成材料大多采用多组元金属(或无机非金属)粉末，通过烧结或加压烧结的方法制备胎体。但多组元金属粉末成型胎体材料可能形成多种金属化合物、固溶体、间隙相等，同时需要复杂的成分设计理论及烧结工艺，难以保证成分-组织稳定性，且在工作过程中易发生性能退化，其耐磨匹配性、把持力、强度安全性等使用性能难以进一步提升。
高熵合金是近些年来发展起来的一类新型多主元合金，由于具有良好的力学性能、抗氧化性能、抗磨损性能、耐腐蚀性能和高温热稳定性而成为一种极具发展潜力的新型合金。目前高熵合金制备方法主要有真空熔炼法、粉末冶金法、电化学沉积法、磁控溅射技术、热喷涂技术等方法。这些方法所制作的高熵合金显微结构较粗糙，组织有缺陷，生产周期较长，成本也比较高。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种胎体成分-组织-性能稳定，提高金刚石工磨具性能，实现对能量和品质精确控制的基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)高熵合金球形粉末的制备：气体雾化方法制备的高熵合金粉末，按设计的高熵合金的组分配比熔炼成合金，然后雾化喷粉，得到所需粒度的胎体粉末；
(2)以高熵合金体系为基础，采用步骤(1)制得的雾化预合金粉末和表面改性的金刚石单晶颗粒，通过高速激光增材制造多维高熵合金/金刚石复合材料；所述高速激光增材制造制备高熵合金/金刚石复合材料时，首先将上述金刚石颗粒和高熵合金粉末混合均匀后，预热至30～100℃；再按照设定的扫描速度扫描；然后进行高速激光熔覆，所述高速激光熔覆时，控制激光功率范围为：1200～5500w；控制惰性保护气体流量为1～30L/min；扫描速度为2～10mm/s；搭接率为30～50％；粉量速度为8-12g/min。
所述表面改性的金刚石单晶颗粒为金刚石表面复合金属化，优选地，采用电镀与化学镀相结合的方式，制备具有Ti/Ni复合金属镀层的金刚石。
采用CO2气体激光器在保护气氛下进行高速激光熔覆，采用的冷却方式为惰性气体冷却。
步骤(1)中采用中频感应炉加热至熔化温度1500～2000℃；以惰性气体作为雾化气体进行雾化，气体流量为80～200L/s，冷却速度为10.4k/s～10.6k/s，制备高熵合金粉末，高熵合金粉末平均粒度为50μm；惰性气体选自氮气或氩气，雾化气体压力为3～6MPa，其中，高熵合金粉末包括以下组分：10-35％Co粉、10-30％Cr粉、5-25％Fe粉、15-30％Ni粉，余量为Mn粉，上述百分比均为质量百分比。
步骤(2)中包括10-40％的高熵合金粉末和60-90％的金刚石颗粒。
由于采用上述技术方案，本发明通过研究合金凝固过程中显微组织的演化行为，调控合金的显微组织，并改善力学性能。
高熵合金高强度、高硬度、较高耐磨性、优异的耐腐蚀性和高温稳定特性完全弥补了传统胎体材料成分-组织-性能的不稳定性，成为提高金刚石工磨具性能的理想胎体材料。CoCrFeNiMn高熵合金的机械性能、耐腐蚀性能、耐磨性和延展性均很优秀，通过熔体雾化而制成的完全合金化的粉末-雾化预合金粉末，可改善原单质粉调配时混料不均、合金化程度不好、稳定性差等性能，制备出的高熵合金粉末结构单一(FCC结构)，球形度较好。
激光增材制造是一种新型的金属构件制备方法，可实现对能量和品质的精确控制，具有较高的冷却速率，对基体的热影响小，涂层稀释率低，而且激光熔覆的原料粉末选择范围广，熔覆组织具有均匀致密、微观缺陷较少、与基材可形成良好冶金结合且尺寸不受限等特点。
本发明针对现有的制造技术中无法改变材料成分的现状，提出了一种创新的多材料粉末增材制造成型方法，引领下一代多材料增材制造的发展方向。
附图说明
下面通过参考附图并结合实例具体地描述本发明，本发明的优点和实现方式将会更加明显，其中附图所示内容仅用于对本发明的解释说明，而不构成对本发明的任何意义上的限制，在附图中：
图1是气体雾化方法制备的高熵合金粉末结构
图2是高熵合金/金刚石复合材料与传统高端金刚石工具磨损率对比图
具体实施方式
下面结合实施例及其附图进一步叙述本发明：
实施例1：一种基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)高熵合金球形粉末的制备：气体雾化方法制备的高熵合金粉末，按设计的高熵合金的组分配比熔炼成合金，然后雾化喷粉，得到所需粒度的胎体粉末，如图1所示；采用中频感应炉加热至熔化温度2000℃；以氩气为雾化气体进行雾化，气体流量为150L/s，冷却速度为10.5k/s，制备高熵合金粉末，高熵合金粉末平均粒度为50μm，雾化气体压力为5MPa，其中，高熵合金粉末包括以下组分：35％Co粉、25％Cr粉、15％Fe粉、15％Ni粉，余量为Mn粉，上述百分比均为质量百分比，粉末纯度为99.99％以上。
(2)以高熵合金体系为基础，采用步骤(1)制得的雾化预合金粉末和表面改性的金刚石单晶颗粒(采用电镀与化学镀相结合的方式，制备具有Ti/Ni复合金属镀层的金刚石)，通过高速激光增材制造多维高熵合金/金刚石复合材料；所述高速激光增材制造制备高熵合金/金刚石复合材料时，首先将上述金刚石颗粒和高熵合金粉末混合均匀后(包括40％的高熵合金粉末和60％的金刚石颗粒)，预热至80℃；再按照设定的扫描速度扫描；然后进行高速激光熔覆，所述高速激光熔覆时，控制激光功率范围为：5000w；控制惰性保护气体流量为20L/min；扫描速度为5mm/s；搭接率为40％；粉量速度为10g/min，采用CO2气体激光器在保护气氛下进行高速激光熔覆，采用的冷却方式为惰性气体冷却。
实施例2：一种基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)高熵合金球形粉末的制备：气体雾化方法制备的高熵合金粉末，按设计的高熵合金的组分配比熔炼成合金，然后雾化喷粉，得到所需粒度的胎体粉末；采用中频感应炉加热至熔化温度1800℃；以氩气为雾化气体进行雾化，气体流量为100L/s，冷却速度为10.5k/s，制备高熵合金粉末，高熵合金粉末平均粒度为50μm，雾化气体压力为4MPa，其中，高熵合金粉末包括以下组分：30％Co粉、20％Cr粉、10％Fe粉、25％Ni粉，余量为Mn粉，上述百分比均为质量百分比，粉末纯度为99.99％以上。
(2)以高熵合金体系为基础，采用步骤(1)制得的雾化预合金粉末和表面改性的金刚石单晶颗粒(采用电镀与化学镀相结合的方式，制备具有Ti/Ni复合金属镀层的金刚石)，通过高速激光增材制造多维高熵合金/金刚石复合材料；所述高速激光增材制造制备高熵合金/金刚石复合材料时，首先将上述金刚石颗粒和高熵合金粉末混合均匀后(包括30％的高熵合金粉末和70％的金刚石颗粒)，预热至100℃；再按照设定的扫描速度扫描；然后进行高速激光熔覆，所述高速激光熔覆时，控制激光功率范围为：4000w；控制惰性保护气体流量为10L/min；扫描速度为8mm/s；搭接率为50％；粉量速度为11g/min，采用CO 2气体激光器在保护气氛下进行高速激光熔覆，采用的冷却方式为惰性气体冷却。
本发明的高熵合金/金刚石复合材料与传统高端金刚石工具磨损率对比如图2所示。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (5)

1.一种基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)高熵合金球形粉末的制备：气体雾化方法制备的高熵合金粉末，按设计的高熵合金的组分配比熔炼成合金，然后雾化喷粉，得到所需粒度的胎体粉末；
(2)采用步骤(1)制得的雾化预合金粉末和表面改性的金刚石单晶颗粒，通过高速激光增材制造多维高熵合金/金刚石复合材料；所述高速激光增材制造制备高熵合金/金刚石复合材料时，首先将上述金刚石颗粒和高熵合金粉末混合均匀后，预热至30～100℃；再按照设定的扫描速度扫描；然后进行高速激光熔覆，所述高速激光熔覆时，控制激光功率范围为：1200～5500w；控制惰性保护气体流量为1～30L/min；扫描速度为2～10mm/s；搭接率为30～50％；粉量速度为8-12g/min。
2.根据权利要求1所述的基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：所述表面改性的金刚石单晶颗粒为金刚石表面复合金属化，采用电镀与化学镀相结合的方式，制备具有Ti/Ni复合金属镀层的金刚石。
3.根据权利要求1所述的基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：采用CO2气体激光器在保护气氛下进行高速激光熔覆，采用的冷却方式为惰性气体冷却。
4.根据权利要求1所述的基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中采用中频感应炉加热至熔化温度1500～2000℃；以惰性气体作为雾化气体进行雾化，气体流量为80～200L/s，冷却速度为10.4k/s～10.6k/s，制备高熵合金粉末，高熵合金粉末平均粒度为50μm；惰性气体选自氮气或氩气，雾化气体压力为3～6MPa，其中，高熵合金粉末包括以下组分：10-35％Co粉、10-30％Cr粉、5-25％Fe粉、15-30％Ni粉，余量为Mn粉，上述百分比均为质量百分比。
5.根据权利要求1所述的基于激光增材制造高熵合金金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中包括10-40％的高熵合金粉末和60-90％的金刚石颗粒。
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