CN103074563B - 一种y2o3耐侵蚀陶瓷涂层的改进方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及大气等离子喷涂技术领域，具体涉及一种Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的改进方法。所述改进方法，包括如下步骤：步骤（1），选择纯度大于99.95％的Y2O3粉末；步骤（2），对被喷涂的基材表面进行预处理；步骤（3），选择Ar和H2气体为离子气体，通过等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出Y2O3涂层；步骤（4），对喷涂Y2O3涂层的基材进行低温慢退火处理。使用本发明制备的Y2O3涂层为纯正白色，色泽均匀，不再出现杂色斑点，并且具有优异的耐刻蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及大气等离子喷涂技术领域，具体涉及一种Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的改进方法。
背景技术
当前，低温等离子体微细加工方法已成为材料微纳加工的一项关键技术，它是微电子、光电子、微机械、微光学等制备技术的基础，特别是在超大规模集成电路制造工艺中，有近三分之一的工序是借助于等离子体加工完成的，如等离子体薄膜沉积、等离子体刻蚀及等离子体去胶等。其中等离子体刻蚀为最关键的工艺流程之一，是实现超大规模集成电路生产中的微细图形高保真地从光刻模板转移到硅片上的不可替代的工艺。
在等离子体干法刻蚀工艺过程中，存在大量的具有强腐蚀性的活性自由基（如Cl*,Cl2*, F*,CF*等），它们会对等离子刻蚀工艺腔的内表面产生腐蚀作用，引起污染，影响刻蚀效果，并且会使刻蚀工艺腔失效。早期的90年代的等离子刻蚀设备，在较小功率和单一等离子体发生源的情况下，在铝基体层上加Al2O3涂层就可以满足等离子体对刻蚀工艺腔的蚀刻损伤。进入到300mm设备，随着等离子功率越来越大，等离子体对刻蚀工艺腔壁的损伤也越来越大，使得在刻蚀的过程容易发生一系列问题：产生颗粒；工艺腔壁涂层剥落，导致等离子体直接与铝基体发生作用；Al2O3 零部件的寿命受到更高功率的限制。所以需要寻找一种新的途径对刻蚀工艺腔内表面进行改性，满足刻蚀工艺的需要。
研究表明，Y2O3涂层对刻蚀工艺腔具有良好的保护作用。与Al2O3相比，Y2O3的化学性质非常稳定，具有优异的耐等离子蚀刻性能，并且和CF系气体生成的反应产物YF3蒸气压低，作为颗粒难以飞散。以Y2O3粉末作为喷涂材料，利用大气等离子喷涂方法，在刻蚀工艺腔内表面制备出单一结构的Y2O3涂层，能够有效解决上述Al2O3涂层所面临的各种问题。
大气等离子喷涂是用N2、Ar、H2及He等作为离子气，经电离产生等离子高温高速射流，将输入材料熔化或熔融喷射到工作表面形成涂层的方法。其中的等离子电弧温度极高，足够融化包括Y2O3在内的所有的高熔点陶瓷粉末；射流中的熔融粉末动能大，与基体接触后能充分展开、层叠，有效提高涂层结合强度，降低孔隙率。是制备高性能、高质量陶瓷涂层的关键技术。
等离子喷涂工艺中，气体环境会对涂层的最终性能有很大程度的影响。气体的选择原则主要是考虑实用性和经济性。等离子喷涂常用气体主要有N2、Ar、H2和He等。N2是双原子气体，故等离子焰流的热焓值较高，有利于粉末的加热和熔化，又有较高的电离电位（15.8V），因此热量的利用效率高。同时来源广泛，价格便宜，因此是等离子喷涂中的最常用工作气体。其缺点是高温下容易与粉末反应，保护效果较差。Ar是单原子气体，在升温电离直接吸收热量发生电离，升温很快，同时不与任何粉末发生反应，保护性能好。但其弧电压较低，导热系数小，很少单独使用，且价格昂贵，来源较少。He也是单原子气体，电离电压24.5V，热焓值高，黏度高，一定量的He能够有效的稳定电弧。H2电离电位低，具有最高的导热系数，有助于粉末熔化。对金属材料有很强的还原性，可以防止氧化。此外，在Ar中加入少量H2，能有效提高等离子体弧的电压和功率。
如果采用Ar/He作为离子气体，喷涂效果理想，涂层性能较佳。鉴于He价格昂贵，考虑到经济实用性，实际的Y2O3等离子喷涂工艺采用Ar/H2作为离子气体以降低成本，但这样经常会导致 Y2O3涂层在局部出现不均匀黑色斑点，从而影响涂层性能。这是由于H2在喷涂过程中与Y2O3粉末发生了还原反应，使得缺氧状态的Y2O3粉末呈现出黑色。此外，经过大气等离子喷涂之后的Y2O3涂层与铝基体的结合力较弱，组织结构较为松散，且存在内应力。
材料热处理是指将材料放在一定的介质中加热到适宜的温度，并在此温度中保持一定时间后，又以不同速度冷却，通过改变材料表面或内部的组织结构来控制其性能的一种工艺。热处理一般不会改变材料的外形尺寸和化学成分，而是通过改变其内部的组织结构或者表面的化学成分改变性能。退火是指将材料加热到一定温度并保持一段时间然后缓慢冷却的热处理工艺。常用的退火工艺有再结晶退火，扩散退火，去应力退火等。通过这些工艺可以细化晶粒，使工件成分均匀化，去除内应力，消除硬化现象，提高工件的总体性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的改进方法，可在等离子刻蚀工艺腔内表面制备出性能优异的Y2O3涂层。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的改进方法，包括如下步骤：
步骤（1），选择纯度大于99.95％的Y2O3粉末；
步骤（2），对被喷涂的基材表面进行预处理；
步骤（3），选择Ar和H2气体为离子气体，通过等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出Y2O3涂层；
步骤（4），对喷涂Y2O3涂层的基材进行低温慢退火处理。
上述方案中，所述步骤（1）中的Y2O3粉末的粒度为5～50μm。
上述方案中，所述步骤（2）中对被喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤：对被喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗。
上述方案中，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50～100μm。
上述方案中，所述步骤（3）中Ar气体的流量为40～90L/min ，H2气体的流量为5～20L/min。
上述方案中，所述步骤（3）中等离子体喷涂设备的电弧电压为40～50V，电弧电流为800～900A，送粉速度为15～100g/min，喷涂距离为80～135mm，送粉角度为50 ~90。
上述方案中，所述步骤（3）中等离子喷涂的过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却所述被喷涂的基材，所述空气喷吹方法中冷却气体的流量为100～2000L/min，所述循环水冷方法中冷却水的流量为10～500L/min。
上述方案中，所述步骤（4）中对喷涂Y2O3涂层的基材进行低温慢退火处理具体包括如下步骤：首先将喷涂Y2O3涂层的基材低温送入退火设备的炉腔，缓慢加热至退火温度300℃~600℃，然后在所述退火温度下保温20min~10h，之后随炉腔冷却至室温，出炉。
上述方案中，所述步骤（4）中退火处理的温变速度为10~200℃/h。
上述方案中，所述步骤（4）中退火处理的退火温度为300℃~350℃，退火保温时间为30min～2h，升温速度为20~40℃/h，冷却速度为20~50℃/h。
与现有技术方案相比，本发明采用的技术方案产生的有益效果如下：
使用本发明制备的Y2O3涂层为纯正白色，色泽均匀，不再出现杂色斑点，并且具有优异的耐刻蚀性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的改进方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细描述。
如图1所示，本发明实施例提供一种Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的改进方法，具体包括如下步骤：
（1）选择Y2O3粉末，粒度范围为5～50μm，粉末应具有单一的立方相结构；粉末的原始粒径为40～60nm，二次造粒后粒径为为5～50μm，造粒后的大颗粒粉末呈多孔结构的球形，是由纳米小颗粒组装成的中空微米小球，具有极佳的流动性；
（2）对需要被喷涂的铝基材的刻蚀工艺腔内壁进行喷砂处理，喷砂材料为白刚玉，粒度范围为50～100μm，并用丙酮清洗；
（3）采用Sluzer Metco 9MC等离子喷涂设备进行等离子喷涂，喷枪类型为9MB；在Ar和H2气体环境下进行喷涂，Ar气体的流量为40～90L/min、H2气体的流量为5～20L/min；等离子喷涂设备的电弧电压为40~50V，电弧电流为800～900A，送粉速度为15～100g/min，喷涂距离为80～135mm，送粉角度50～90；在喷涂过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却被喷涂的基材，空气喷吹方法的冷却气体的流量为100～2000L/min，循环水冷方法的冷却水的流量为10～500L/min。
（4）对喷涂后的基材进行低温慢退火处理：在大气氛围下，利用退火炉、回热炉等退火设备进行退火处理；退火温度范围在300℃~600℃，因为铝用作基材，熔点为660℃，因此优选地退火温度为300℃~350℃; 退火时间：20min~10h; 温变速度为10~200℃/h ，优选地升温速度为20~40℃/h，优选地冷却速度为20~50℃/h，升降温速度过快容易导致Y2O3涂层与基体的剥落。一个具体的退火工艺是：首先将工件低温送进炉内，缓慢加热至350℃，然后在这一温度保温30min~2h，以使工件有足够的时间结构均匀化，之后随炉冷却至室温，出炉。
本发明针对Y2O3涂层的大气等离子体喷涂方法中，以Ar/H2为喷涂气体制备的Y2O3涂层中存在的杂色斑点及不均匀问题，提出用低温慢退火处理，制备出性能更为优异的Y2O3涂层。在大气氛围下进行低温慢退火处理，由于氧的存在使得Y2O3的缺氧相氧化，缺陷消失，提高了涂层的耐腐蚀性，并且经过退火处理后的涂层成份更为均匀，热应力也因此得到消除。使用本发明制备的Y2O3涂层为纯正白色，色泽均匀，不再出现杂色斑点，并且具有优异的耐刻蚀性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的改进方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，选择纯度大于99.95％的Y2O3粉末；
步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理；
步骤(3)，选择Ar和H2气体为离子气体，通过等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出Y2O3涂层；
步骤(4)，对喷涂Y2O3涂层的基材进行低温慢退火处理；
所述步骤(4)中对喷涂Y2O3涂层的基材进行低温慢退火处理具体包括如下步骤：首先将喷涂Y2O3涂层的基材低温送入退火设备的炉腔，缓慢加热至退火温度300℃～350℃，然后在所述退火温度下保温30min～2h，之后随炉腔冷却至室温，出炉；
所述步骤(4)中退火处理的升温速度为20～40℃/h，冷却速度为20～50℃/h；
其中，所述步骤(1)中的Y2O3粉末的粒度为5～50μm；
其中，所述步骤(2)中对被喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤：对被喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗；
其中，所述步骤(3)中等离子体喷涂设备的电弧电压为40～50V，电弧电流为800～900A，送粉速度为15～100g/min，喷涂距离为80～135mm，送粉角度为50°～90°；
其中，所述步骤(3)中等离子喷涂的过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却所述被喷涂的基材，所述空气喷吹方法中冷却气体的流量为100～2000L/min，所述循环水冷方法中冷却水的流量为10～500L/min。
2.如权利要求1所述的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的改进方法，其特征在于，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50～100μm。
3.如权利要求1所述的Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层的改进方法，其特征在于，所述步骤(3)中Ar气体的流量为40～90L/min，H2气体的流量为5～20L/min。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20220424 Address after: 510000 room 710, Jianshe building, No. 348, Kaifa Avenue, Huangpu District, Guangzhou, Guangdong Patentee after: Ruili flat core Microelectronics (Guangzhou) Co.,Ltd. Address before: 510000 601, building a, 136 Kaiyuan Avenue, Huangpu District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee before: AoXin integrated circuit technology (Guangdong) Co.,Ltd. |
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