CN110424015A - 一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，包括以下步骤：制备过渡层：采用热喷涂在不锈钢钟罩内壁制备一层过渡层；过渡层的原材料为铝、铁、铜、镍、铬、锌、钒、锰、硅、钴、银、镉、锆、钨中一种或几种元素组成的合金；制备防污涂层：利用气体动力喷涂在过渡层表面制备具有高致密度、高结合强度、高热稳定性、低缺陷率的防污涂层；防污涂层的原材料为银、金、铂中的一种或几种元素组成的合金。该制备方法一方面能简化工艺步骤、降低生产成本、解决拼接板件焊缝缺陷的问题，另一方面能提高涂层的结构稳定性、延长涂层的使用寿命。

Description

一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于多晶硅生产设备技术领域，具体涉及一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法。
背景技术
多晶硅是以工业硅为原料经一系列的物理化学反应提纯后达到一定纯度的电子材料，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，也是信息产业和新能源产业最基础的原材料。改良西门子法是目前最为成熟、应用最广泛、扩展速度最快的多晶硅生产技术，世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅，其工作原理是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原含硅气体(常用的含硅气体为高纯三氯氢硅和硅烷)生成多晶硅并沉积在硅芯上，产品最终以多晶硅棒的形式从还原炉钟采出。多晶硅还原炉是改良西门子法生产承载体，也是高纯多晶硅生产最关键的设备。
在多晶硅生产过程中，需要电能加热将硅棒的温度保持在1000-1200℃，还原炉内的热量通过两种方式传递到炉内壁上，一种是高温硅棒通过辐射传热将其热量传递到还原炉内壁上，一种是被加热的反应气体通过对流传热将热量传递到还原炉内壁上。多晶硅还原炉主要由还原炉钟罩和还原炉底盘组成，还原炉钟罩均由不锈钢制作而成。尽管多晶硅生产过程中，还原炉钟罩内利用了循环水冷却，温度不会过高，但最高还是能够超过600℃。高温不仅会导致不锈钢耐压性能下降而产生形变问题，而且还会导致还原炉钟罩内本体不锈钢材料中的合金元素逸出，从而对多晶硅产品产生污染。这对于高品质多晶硅尤其是电子级多晶硅的产品质量和生产稳定性影响非常大，电子级多晶硅一般要求含Si量在99.9999％以上，超高纯多晶硅要求含硅量甚至达到99.9999999～99.999999999％，不锈钢中的合金元素逸出对于电子级多晶硅和超高纯多晶硅的顺利生产是非常致命的。
业界普遍认为在炉壁内壁附上金涂层/银涂层/铂涂层可以解决这一问题。若利用传统爆炸焊金、银、铂/不锈钢复合板制备还原炉炉壁，存在成本过高，工艺复杂，且无法解决拼接板件焊缝缺陷的问题；若利用电刷镀、热喷涂、冷喷涂等方法直接在不锈钢内壁上制备金涂层/银涂层/铂涂层，其结合强度较低、热震性能差，在还原炉使用过程中，由于炉内的高温、腐蚀气氛、气体冲刷以及还原炉清洗操作均会破坏金涂层/银涂层/铂涂层，导致金涂层/银涂层/铂涂层快速耗散或者容易脱落，从而失去保护效果，存在使用寿命过短的问题。由上可知，单纯金涂层/银涂层/铂涂层存在的缺陷局限了还原炉稳定生产的发展，因此，开发一种结构稳定的还原炉内壁涂层来隔绝炉壁内本体材料污染，从而提高多晶硅的纯度，进而实现多晶硅还原炉电子级多晶硅和高纯多晶硅的稳定生产，是当前急需解决的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，该制备方法一方面能简化工艺步骤、降低生产成本、解决拼接板件焊缝缺陷的问题，另一方面能提高涂层的结构稳定性、延长涂层的使用寿命。
为实现上述目的，本发明提供了一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备过渡层：采用热喷涂在不锈钢钟罩内壁制备一层过渡层；过渡层的原材料为铝、铁、铜、镍、铬、锌、钒、锰、硅、钴、银、镉、锆、钨中一种或几种元素组成的合金；
(2)制备防污涂层：利用气体动力喷涂在过渡层表面制备防污涂层；喷涂过程为：气源压缩气体分两路，一路作为送粉气体进入送粉器，作为载体将防污粉末引入超音速喷嘴；另一路作为工作气体进入加热器，气体经过预热后进入超音速喷嘴；两路气体在超音速喷嘴的进气口混合形成气-固双相流，双相流在超音速喷嘴的收缩部分加速至音速，气-固双相流从喷枪喷出，在低温、高速和完全固态下碰撞过渡层表面，防污粉末与过渡层表面发生强烈的塑形变形后粘结到过渡层表面，经过堆积累加形成具有高致密度、高结合强度、高热稳定性的防污涂层；所述防污粉末的原材料为银、金、铂中的一种或几种元素组成的合金。
进一步的，在制备过渡层之前对还原炉钟罩内壁进行喷砂粗化处理或砂纸打磨处理，接着依次丙酮清洗、压缩空气吹干还原炉钟罩内壁。
进一步的，在制备过渡层之前，针对不同结构和不同尺寸的还原炉钟罩，安装配套的保护夹具及喷涂辅助设备。
优选的，步骤(1)中热喷涂为火焰喷涂、超音速火焰喷涂、电弧喷涂、等离子喷涂中的一种。
优选的，步骤(1)中原材料的平均粒度为20～30μm，制备的过渡层厚度为50～100μm。
优选的，步骤(2)中气源压缩气体为氮气或空气。
优选的，步骤(2)中气体动力喷涂条件为：工作气体和送粉气体均为氮气，工作气体压强为3～6MPa，进入加热器加热后的工作气体温度为500～800℃，气-固双相流从喷枪喷出的喷射速度为300～1500m/s，喷枪枪口与还原炉钟罩内壁的距离为20～50mm，喷枪行走速度为200～500mm/s。
优选的，步骤(2)中防污粉末的平均粒度为5～30μm，制备的防污涂层厚度为500μm。
进一步的，防污涂层制备完成后，利用砂纸和抛光布对防污涂层进行打磨抛光至防污涂层表面粗糙度Ra小于等于10μm，抛光后用丙酮进行清洗。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)相比于爆炸焊金、银、铂/不锈钢复合板制备还原炉钟罩内壁涂层，本发明分别采用热喷涂和气体动力喷涂来制备过渡层和防污涂层，喷涂技术工艺简单，降低制造成本；过渡层和防污涂层的厚度均为微米级，远小于爆炸焊的5mm，大大降低了不锈钢表面覆盖的过渡层和防污涂层的制备原材料成本；气体动力喷涂实现了钟罩内壁防污涂层的一体化制备，不需要复合板拼接，避免了由于拼接板焊缝缺陷造成的多晶硅污染。
(2)相比于钟罩内壁直接制备单层防污涂层，不锈钢基体/过渡层/防污层构成的复合结构稳定，其结合强度高达50MPa，孔隙率小于0.5％，致密度高达99.9％以上，热震性能好，耐温高达500℃，不易鼓包脱落、使用寿命长，能够经济、高效、易行、有效地隔绝还原炉炉壁内本体不锈钢材料合金杂质析出，从而防止析出的合金杂质对多晶硅产品生产的污染，提高还原炉的生产效率，提升多晶硅的产品品质。
附图说明
图1为对比例所制备的涂层经过热震性能检测后的截面扫描电镜结构图；
图2为实施例一所制备的涂层经过热震性能检测后的截面扫描电镜结构图；
图3为实施例二所制备的涂层经过热震性能检测后的截面扫描电镜结构图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
对比例
一种还原炉钟罩内壁涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将还原炉钟罩内壁用800#砂纸打磨处理，接着依次丙酮清洗、压缩空气吹干还原炉钟罩内壁，去除钟罩内壁的油脂等杂质；
(2)该还原炉钟罩内径1.8m，安装配套的保护夹具及喷涂辅助设备，保证还原炉钟罩在涂层制备过程中不受损坏和污染；
(3)利用气体动力喷涂在还原炉钟罩内壁均匀地喷涂一层500μm厚的铂涂层；喷涂过程为：气源压缩气体分两路，一路作为送粉气体进入送粉器，作为载体将防污粉末引入超音速喷嘴；另一路作为工作气体进入加热器，气体经过预热后进入超音速喷嘴；两路气体在超音速喷嘴的进气口混合形成气-固双相流，双相流在超音速喷嘴的收缩部分加速至音速，气-固双相流从喷枪喷出，完成还原炉钟罩内壁防污涂层的制备；所述铂涂层的原料为高纯铂粉，铂含量≥99.9％，形状为近圆形，高纯铂粉的粒度范围为5-15μm；
所述气体动力喷涂条件为：工作气体和送粉气体均为氮气，工作气体压强为6MPa，进入加热器加热后的工作气体温度为800℃，压缩气体和高纯铂粉从喷枪喷出的喷射速度为1500m/s，喷枪枪口与还原炉钟罩内壁的距离为50mm，喷枪行走速度为500mm/s；
(4)利用砂纸和抛光布对防污涂层进行打磨抛光至防污涂层表面粗糙度Ra小于等于10μm，钟罩内壁需抛光成镜面效果，抛光后用丙酮对整个工作区域进行清洗。
实施例一
一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)表面处理：将还原炉钟罩内壁用800#砂纸进行打磨处理，接着依次丙酮清洗、压缩空气吹干还原炉钟罩内壁，去除钟罩内壁的油脂等杂质；
(2)该还原炉钟罩内径1.8m，安装配套的保护夹具及喷涂辅助设备，保证还原炉钟罩在涂层制备过程中不受损坏和污染；
(3)采用超音速火焰喷涂在已做过表面处理的不锈钢钟罩内壁制备一层过渡层；过渡层厚度为100μm、孔隙率小于0.5％、结合强度＞50MPa；所述过渡层的原材料为铝、铁、铜、镍、铬、锌、钒、锰、硅、钴、银、镉、锆、钨中一种或几种元素组成的合金，本实施例选用铁、铬、锰、硅四种元素组成的合金，原材料的平均粒度为30μm；
(4)利用气体动力喷涂在还原炉钟罩内壁均匀地喷涂一层500μm厚的铂涂层；喷涂过程为：气源压缩气体分两路，一路作为送粉气体进入送粉器，作为载体将防污粉末引入超音速喷嘴；另一路作为工作气体进入加热器，气体经过预热后进入超音速喷嘴；两路气体在超音速喷嘴的进气口混合形成气-固双相流，双相流在超音速喷嘴的收缩部分加速至音速，气-固双相流从喷枪喷出，在低温、高速和完全固态下碰撞过渡层表面，防污粉末与过渡层表面发生强烈的塑形变形，通过机械咬合和冶金结合的综合形式粘结到过渡层表面，防污粉末经过堆积累加形成具有高致密度、高结合强度、高热稳定性的防污涂层；所述铂涂层的原料为银、金、铂中的一种或几种元素组成的合金，本实施例中选用高纯铂粉，铂含量≥99.9％，形状为近圆形，高纯铂粉的粒度范围为5～15μm；
所述气体动力喷涂条件为：工作气体和送粉气体为氮气或空气，也可以选用惰性气体如氦气、氩气等，为了降低生产成本，本实施例选用氮气，工作气体压强为6MPa，进入加热器加热后的工作气体温度为800℃，压缩气体和高纯铂粉从喷枪喷出的喷射速度为1500m/s，喷枪枪口与还原炉钟罩内壁的距离为50mm，喷枪行走速度为500mm/s；
(5)利用砂纸和抛光布对防污涂层抛进行打磨抛光至防污涂层表面粗糙度Ra小于等于10μm，抛光后用丙酮对整个工作区域进行清洗。
实施例二
一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)表面处理：将还原炉钟罩内壁用800#砂纸进行打磨处理，接着依次丙酮清洗、压缩空气吹干还原炉钟罩内壁，去除钟罩内壁的油脂等杂质；
(2)该还原炉钟罩内径1.8m，安装配套的保护夹具及喷涂辅助设备，保证还原炉钟罩在涂层制备过程中不受损坏和污染；(3)采用电弧喷涂在已做过表面处理的不锈钢钟罩内壁制备一层过渡层；过渡层厚度为50μm、孔隙率小于0.5％、结合强度＞50MPa；所述过渡层的原材料为铝、铁、铜、镍、铬、锌、钒、锰、硅、钴、银、镉、锆、钨中一种或几种元素组成的合金，本实施例选用纯镍粉末，原材料的平均粒度为20μm；
(4)利用气体动力喷涂在还原炉钟罩内壁均匀地喷涂一层500μm厚的银涂层；喷涂过程为：气源压缩气体分两路，一路作为送粉气体进入送粉器，作为载体将防污粉末引入超音速喷嘴；另一路作为工作气体进入加热器，气体经过预热后进入超音速喷嘴；两路气体在超音速的进气口混合形成气-固双相流，双相流在超音速喷嘴的收缩部分加速至音速，气-固双相流从喷枪喷出，在低温、高速和完全固态下碰撞过渡层表面，防污粉末与过渡层表面发生强烈的塑形变形，通过机械咬合和冶金结合的综合形式粘结到过渡层表面，防污粉末经过堆积累加形成具有高致密度、高结合强度、高热稳定性的防污涂层；所述银涂层的原料为银、金、铂中的一种或几种元素组成的合金，本实施例中选用高纯银粉，银含量≥99.9％，形状为近圆形，高纯银粉的粒度范围为15～30μm；
所述气体动力喷涂条件为：工作气体和送粉气体为氮气或空气，也可以选用惰性气体氦气、氩气等，为了降低生产成本，本实施例选用氮气，工作气体压强为3MPa，工作气体温度为500℃，压缩气体和高纯银粉从喷枪喷出的喷射速度为300m/s，喷枪枪口与还原炉钟罩内壁的距离为20mm，喷枪行走速度为200mm/s。
(5)利用砂纸和抛光布对防污涂层抛进行打磨抛光至防污涂层表面粗糙度Ra小于等于10μm，抛光后用丙酮对整个工作区域进行清洗。
对对比例、实施例一和实施例二所制备得到的钟罩内壁涂层进行结合强度、抗热震性能、服役100h鼓包情况、服役100h防污涂层脱落比例等性能检测，检测结果如下表1所示：
表1涂层性能检测结果
从表1可以看出，本发明提供的还原炉钟罩内壁复合涂层与对比例中的单层防污涂层相比，其结合强度高出40～50MPa，热震次数超过200次后都没有出现鼓包和脱落现象，节能防污效果好；从图1、图2、图3中可以看出，对比例中单层防污涂层经过热震性能检测后明显出现界面，说明经过热震性能检测后涂层容易脱落，而实施例一和实施例二中的复合涂层的界面模糊，说明经过热震性能检测后复合涂层与钟罩内壁的结合度好，不会出现鼓包和脱落现象。
综上所述，本发明所制备的防污涂层结合强度高，热震性能优异，结构稳定，从而延长了涂层的使用寿命；该复合涂层能够经济、高效、易行、有效地隔绝还原炉炉壁内本体不锈钢材料合金杂质析出，从而防止析出的合金杂质对多晶硅产品生产的污染，提高还原炉的生产效率，提升多晶硅的产品品质。该制备工艺简单，生产成本低，解决了拼接板件焊缝缺陷的问题。

Claims (9)

1.一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备过渡层：采用热喷涂在不锈钢钟罩内壁制备一层过渡层；过渡层的原材料为铝、铁、铜、镍、铬、锌、钒、锰、硅、钴、银、镉、锆、钨中一种或几种元素组成的合金；
(2)制备防污涂层：利用气体动力喷涂在过渡层表面制备防污涂层；喷涂过程为：气源压缩气体分两路，一路作为送粉气体进入送粉器，作为载体将防污粉末引入超音速喷嘴；另一路作为工作气体进入加热器，气体经过预热后进入超音速喷嘴；两路气体在超音速喷嘴的进气口混合形成气-固双相流，双相流在超音速喷嘴的收缩部分加速至音速，气-固双相流从喷枪喷出，在低温、高速和完全固态下碰撞过渡层表面，防污粉末与过渡层表面发生强烈的塑形变形后粘结到过渡层表面，经过堆积累加形成具有高致密度、高结合强度、高热稳定性的防污涂层；所述防污粉末的原材料为银、金、铂中的一种或几种元素组成的合金。
2.根据权利要求1所述的一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，其特征在于，在制备过渡层之前对还原炉钟罩内壁进行喷砂粗化处理或砂纸打磨处理，接着依次丙酮清洗、压缩空气吹干还原炉钟罩内壁。
3.根据权利要求1或2所述的一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，其特征在于，在制备过渡层之前，针对不同结构和不同尺寸的还原炉钟罩内壁，安装配套的保护夹具及喷涂辅助设备。
4.根据权利要求1或2所述的一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中热喷涂为火焰喷涂、超音速火焰喷涂、电弧喷涂、等离子喷涂中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中原材料的平均粒度为20～30μm，制备的过渡层厚度为50～100μm。
6.根据权利要求1或2所述的一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中气源压缩气体为氮气或空气。
7.根据权利要求1或2所述的一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中气体动力喷涂条件为：工作气体和送粉气体均为氮气，工作气体压强为3～6MPa，进入加热器加热后的工作气体温度为500～800℃，气-固双相流从喷枪喷出的喷射速度为300～1500m/s，喷枪枪口与还原炉钟罩内壁的距离为20～50mm，喷枪行走速度为200～500mm/s。
8.根据权利要求1或2所述的一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中防污粉末的平均粒度为5～30μm，制备的防污涂层厚度为500μm。
9.根据权利要求1或2所述的一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法，其特征在于，防污涂层制备完成后，利用砂纸和抛光布对防污涂层进行打磨抛光至防污涂层表面粗糙度Ra小于等于10μm，抛光后用丙酮进行清洗。
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