CN111286731A - 多晶硅还原炉钟罩内壁涂层及其制备方法、多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多晶硅还原炉钟罩内壁涂层及其制备方法、多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置和应用，该多晶硅还原炉钟罩内壁涂层包括相互连接的银基底层和表面层，表面层为热力学稳定的薄膜，薄膜主要成分为银，且在银中掺杂有碳、氧、铁和硅。该内壁涂层的制备方法为在多晶硅还原炉钟罩的内壁上的银涂层的表面掺杂渗透入碳、氧、铁和硅，以使得银涂层变为银复合涂层。通过银基底层和薄膜构成的表面层共同构成的复合结构的涂层，由于该表面层具有稳定的热力学性质，能够在空气环境或还原炉运行条件下稳定存在，因此，使得该内壁涂层既具有银涂层优异的红外辐射反射性能，又具有很好的稳定性，使得具有该涂层的还原炉能够长期稳定运行。

Description

多晶硅还原炉钟罩内壁涂层及其制备方法、多晶硅还原炉钟 罩内壁涂层的喷涂装置和应用

技术领域

本发明涉及多晶硅生产设备技术领域，具体而言，涉及一种多晶硅还原炉钟罩内壁涂层及其制备方法、多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置和应用。

背景技术

多晶硅是微电子行业和光伏行业的基础材料。而改良西门子法是当下制备多晶硅的主流方法。改良西门子法的特点是：在钟罩式化学气相沉积 (CVD)反应器(行业术语为多晶硅还原炉)中，以通电自加热至温度为950-1150℃的细硅芯为沉积载体，通入多晶硅还原炉的三氯氢硅与氢气在热硅芯表面发生氢还原反应，被还原的硅沉积在硅芯表面，随着氢还原反应的进行，硅芯的直径逐渐变大，直至达到规定的尺寸，最终以多晶硅硅棒的形式采出。

多晶硅还原炉主要材质为奥氏体不锈钢，为了避免多晶硅还原炉运行过程中因内壁温度过高而使不锈钢材料蠕变失效的问题，通常在外壁和内壁间的夹套内通入低温水进行冷却，使内壁温度保持在300℃以下。此外，在多晶硅还原炉运行过程中，硅棒表面发射出大量红外电磁波，到达内壁表面的红外电磁波几乎全部被吸收，并转化为内壁的分子平动能，然后传导至高热容的低温冷却水。据统计，夹套冷却水带走的热量约占多晶硅还原炉总输入能量的80％，而化学气相沉积反应消耗的能量占比不足5％。当下，多通过在多晶硅还原炉内壁制备银涂层，利用银涂层优良的红外电磁波反射性能，提高还原炉内壁对红外辐射的反射率，减少热量损失和输入能量，实现多晶硅还原炉节能的目的。

银涂层具有优良的红外反射性能，但仅限于本征银材料，如果银涂层接触空气而发生硫化，表面结构改变，则红外反射性能会大幅削减。而多晶硅还原炉为间歇性操作装置，停止运行期间，内壁会完全处在大气环境中，增加了银涂层硫化的几率，因此，多晶硅还原炉的内壁银涂层存在热力学性能不稳定，使用周期短的问题。

综上所述，如何开发一种热力学稳定的多晶硅还原炉内壁银涂层是当下亟需解决的问题。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多晶硅还原炉钟罩内壁涂层及其制备方法、多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置和应用，以改善上述问题。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明实施例提供了一种多晶硅还原炉钟罩内壁涂层，其包括银复合涂层，银复合涂层包括相互连接的银基底层和表面层，表面层为热力学稳定的薄膜，薄膜的主要成分为银，且在银中掺杂有碳、氧、铁和硅。

在较佳的实施方式中，薄膜中银、碳、氧、铁和硅的质量比为50～90： 5～20：1～10：2～10：2～10；优选地，膜中银、碳、氧、铁和硅的质量比为 80～90：8～15：2～5：2～5：2～5。

在可选的实施方式中，银复合涂层的厚度≥10μm，表面层的厚度为 10nm～50nm；优选地，银复合涂层的厚度为10μm～5000μm。

在可选的实施方式中，其还包括用于连接银基底层和多晶硅还原炉钟罩的内壁的过渡结合层，过渡结合层的材质选自镍、铬、钛、铁和钨中的任意一种。

第二方面，本发明实施例还提供了一种如前述实施方式任一项所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的制备方法，在多晶硅还原炉钟罩的内壁上的银涂层的表面掺杂渗透入碳、氧、铁和硅，以使得银涂层变为银复合涂层。

在可选的实施方式中，在银涂层的表面掺杂渗透碳、氧、铁和硅包括：在多晶硅还原炉内通入三氯氢硅原料气和氢气，并在压力为0.2MPa-5MPa 和温度为900℃-1300℃的条件下运行多晶硅还原炉5-120小时，其中，所述三氯氢硅原料气中，甲基二氯硅烷的含量为0.5ppm-20ppm，含铁化合物的含量为1ppt-100ppt，所述含铁化合物优选为三氯化铁，含氧化合物的含量为0.1ppt-30ppt，所述含氧化合物优选为三乙氧基硅烷。

在较佳的实施方式中，三氯氢硅原料气和氢气的用量比为3：1～100：1。

在银涂层的表面掺杂渗透碳、氧、铁和硅之前还包括对银涂层进行碱液清洗，优选地，在银涂层制备完成5～8小时内对银涂层进行碱液清洗；优选地，碱液的浓度为5wt％-20wt％，碱液的温度为30℃-90℃。

在较佳的实施方式中，银涂层采用气体动力喷涂法喷涂在多晶硅还原炉钟罩的内壁上。

在较佳的实施方式中，当设置有过渡结合层时，采用气体动力喷涂法依次在多晶硅还原炉钟罩的内壁上形成过渡结合层和银涂层。

在较佳的实施例中，采用气体动力喷涂法进行喷涂时，控制喷枪的工作压力为1-7MPa，工作温度为100-1100℃，粉末输送量为0.1-300g/min。

在较佳的实施方式中，在对多晶硅还原炉钟罩的内壁进行喷涂之前，先对多晶硅还原炉钟罩的内壁进行表面处理，优选地，表面处理包括依次进行的清洗、去除表面氧化层、喷丸处理、除油除酯处理；

在较佳的实施方式中，对多晶硅还原炉钟罩的内壁的喷涂过程在惰性气体的环境中进行，进一步优选惰性气体为氮气。

第三方面，本发明实施例还提供了一种多晶硅还原炉钟罩，其内壁设置有如前述实施方式任一项所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层或设置有如前述实施方式所述的制备方法制备得到的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层。

在较佳的实施方式中，多晶硅还原炉钟罩为不锈钢还原炉钟罩，更优选地，不锈钢还原炉钟罩的材质为316L不锈钢。

在较佳的实施方式中，多晶硅还原炉钟罩包括但不限于12对棒多晶硅还原炉钟罩、18对棒多晶硅还原炉钟罩、24对棒多晶硅还原炉钟罩、36对棒多晶硅还原炉钟罩和48对棒多晶硅还原炉钟罩中的任意一种。

第四方面，本发明实施例还提供一种用于制备如前述实施方式任一项所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置，其包括工业气体动力喷涂枪、喷枪移动装置以及用于驱动多晶硅还原炉钟罩旋转的钟罩旋转装置，喷枪移动装置包括轨道、驱动滑块和喷枪控制系统，轨道可选择性固定于多晶硅还原炉钟罩内，驱动滑块和轨道滑动配合，工业气体动力喷涂枪能安装于驱动滑块上，驱动滑块的驱动装置通信连接于喷枪控制系统。

在可选的实施方式中，其还包括可封闭式喷涂房，钟罩旋转装置设置于可封闭式喷涂房内，且多晶硅还原炉钟罩安装于钟罩旋转装置上时，多晶硅还原炉钟罩位于封闭式喷涂房内。

在较佳的实施方式中，可封闭式喷涂房的墙壁为弹性材料，弹性材料可以为橡胶或者泡沫材料等。

在较佳的实施方式中，可封闭式喷涂房还设置有用于安装喷枪移动装置的横梁，优选地，横梁设置于可封闭式喷涂房的上部。

在较佳的实施方式中，可封闭式喷涂房设置于地平面以下，深度为 8-10m，优选地，可封闭式喷涂房为圆柱形，直径为5-8m。

在较佳的实施方式中，可封闭式喷涂房内还设置有视频监控设备和照明装置。

在较佳的实施方式中，可封闭式喷涂房的上方设置有可选择性开闭的密封滑动门。

在较佳的实施方式中，可封闭式喷涂房的墙壁上还设置有惰性气体进口和惰性气体出口。

在较佳的实施方式中，喷涂装置还包括粉末和氮气分离回收装置，粉末和氮气分离回收装置包括至少一个分离罐，分离罐包括罐体、封头和过滤板，过滤板设置于罐体和封头之间，罐体设置有进气口，进气口和可封闭式喷涂房的内部通过管路连通，封头上设置有出气口。

在较佳的实施方式中，粉末和氮气分离回收装置还包括抽吸泵，抽吸泵连通于进气口和可封闭式喷涂房之间的管路。

在较佳的实施方式中，封头上还是设置有反吹口。

在较佳的实施方式中，喷涂装置还包括粉末供应装置，粉末供应装置包括至少一个储粉罐，每个储粉罐还对应设置有一个加粉罐，储粉罐可选择性连通于工业气体动力喷涂枪，储粉罐内部设置有送粉率调整转盘，储粉罐底部设置有重量计量装置，加粉罐和储粉罐之间设置有自动开关阀，加粉时，自动开关阀处于关闭状态，完成加粉后，加粉罐内充满氮气，且罐腔压力高于储粉罐内的压力，自动开关阀开启后，高压氮气将粉末输送至储粉罐内。

在较佳的实施方式中，喷涂装置还包括压缩惰性气体供应系统，压缩惰性气体供应系统为压缩氮气系统，其包括空气分离单元、氮气压缩机、进气缓冲罐、出气缓冲罐、过滤器和压力调整系统；空气分离单元的低压氮气出口连通进气缓冲罐，进气缓冲罐的出气口连通氮气压缩机，氮气压缩机的出气口连通出气缓冲罐，出气缓冲罐再依次连通于过滤器、压力调整系统，压力调整系统的出气口分别连通于工业气体动力喷涂枪、粉末供应装置、可封闭式喷涂房。

在较佳的实施方式中，喷涂装置还包括水冷系统，水冷系统包括储水容器、温度控制系统、水泵和换热器，储水容器通过水泵与换热器的冷介质进口连通，温度控制系统和水泵通信连接，换热器的冷端出口分别与工业气体动力喷涂枪的冷却腔、氮气压缩机的冷却腔连通，工业气体动力喷涂枪的冷却腔和氮气压缩机的冷却腔的热回水管路与换热器的热介质进口连通。

在较佳的实施方式中，喷涂装置还包括钟罩清洗系统。

在较佳的实施方式中，喷涂装置还包括中央控制系统，中央控制系统分别独立地与工业气体动力喷涂枪、喷枪移动装置、钟罩旋转装置、可封闭式喷涂房、粉末和氮气分离回收装置、水冷系统、压缩惰性气体供应系统、粉末供应装置、钟罩清洗系统的控制系统连接。

在可选的实施方式中，轨道包括直线轨道和弧形轨道，直线轨道沿多晶硅还原炉钟罩的轴线方向设置，且直线轨道的底部与弧形轨道连接，喷枪控制系统可控制驱动滑块沿轨道做往复运动；直线轨道的长度和多晶硅还原钟罩上部的直线段对应，弧形轨道的长度和多晶硅还原钟罩底部的圆弧段对应。

在较佳的实施方式中，弧形轨道切线与多晶硅还原钟罩底部的圆弧段的切线平行；更优选地，喷枪在弧形轨道上喷射口与内壁之间的垂直距离与喷枪在直线轨道上喷射口与内壁之间的垂直距离相等。

第五方面，本发明实施例还提供了前述任一实施方式所述的喷涂装置在多晶硅还原炉钟罩的内壁喷涂功能涂层的方法中的应用。

本发明具有以下有益效果：

本发明通过在银涂层的表面掺杂渗透碳、氧、铁和硅，以形成一层表面层即热力学稳定的以银为主体的薄膜，进而获得由银基底层和该表面层共同构成的复合结构的涂层，由于该表面层具有稳定的热力学性质，能够在空气环境或还原炉允许条件下稳定存在，因此，能够对内部的银基底层进行保护，进而使得多晶硅还原炉钟罩内壁涂层既具有银涂层优异的红外辐射反射性能，同时又具有很好的热稳定性，使得多晶硅还原炉能够长期稳定的运行，大大降低了多晶硅还原炉内壁涂层的更换频率，节约了生产成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施方式中用于制备的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置的结构示意图；

图2为本发明实施方式中用于制备的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置的喷枪移动轨道的结构示意图；

图3为本发明实施方式中用于制备的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置的可封闭式喷涂房的内部结构示意图；

图4为本发明实施方式中用于制备的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置的粉末及氮气分离回收装置的结构示意图；

图5为本发明实施方式中用于制备的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置的粉末供应装置的结构示意图；

图6是实施例2在空气中暴露17000h的实物图；

图7是实施例2喷涂完成后的电镜图；

图8是实施例2喷涂完成后的元素分析图谱；

图9是对比例3在空气暴露17000h后的实物图；

图10是对比例3喷涂完成后的电镜图；

图11是对比例3喷涂完成后的元素分析图谱。

图标：1-工业气体动力喷涂枪；2-喷枪移动装置；21-直线轨道；22-弧形轨道；3-多晶硅还原炉钟罩；4-钟罩旋转装置；6-惰性气体进口；7-惰性气体出口；8-横梁；9-密封滑动门；10-可封闭式喷涂房；11-粉末和氮气分离回收装置；111-罐体；112-过滤板；113-封头；114-出气管；115-反吹管； 116-进气管；12-喷砂装置；13-中央控制系统；14-水冷系统；15-压缩惰性气体供应系统；16-粉末供应装置；161，162-加粉罐；163，164-储粉罐； 165-重量计量装置。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施方式的涉及的一种多晶硅还原炉钟罩内壁涂层及其制备方法、多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置和应用进行具体说明。

本发明的一些实施方式提供了一种多晶硅还原炉钟罩内壁涂层，其包括银复合涂层，银复合涂层包括相互连接的银基底层和表面层，表面层为热力学稳定的薄膜，薄膜主要成分为银，且在银中掺杂有碳、氧、铁和硅。

其中，银基底层和表面层共同构成一层整体复合涂层即银复合涂层，银基底涂层为纯银的涂层，而表面层为以银涂层为主体，在银涂层中掺杂渗透有少量碳、氧、铁和硅四种元素杂质形成的一定厚度的薄膜。四种元素和银共同形成固溶体。由于该银复合涂层无论银基底层还是表面层都是以银组分为主，因此，使得其能够具有优异的高红外辐射反射率，而进一步由于表面为由银和碳、氧、铁和硅共同组成的固溶体形态的薄膜，进而使得其具有稳定的热力学性质，能够在空气环境或还原炉允许条件下稳定存在，以使得整个银复合涂层能够性能稳定，不易在空气环境中硫化，进而实现还原炉连续稳定节能和保障多晶硅还原炉能够长期稳定运行，而不用更换内壁涂层。

具体地，一些实施方式中，薄膜中银、碳、氧、铁和硅的质量比为50～90：5～20：1～10：2～10：2～10。在银涂层中渗透入上述比例的四种元素，可以使得其具有较佳的热稳定性，且本身的红外辐射反射率也不会受到影响。

进一步地，为了保证复合涂层能够具有较佳的红外辐射反射率，同时复合涂层能够具有很好的结合性能不易脱落，进一步地，也为了满足表面层的热稳定性能，在可选的一些实施方式中，银复合涂层的厚度≥10μm，表面层的厚度为10nm～50nm；优选地，银复合涂层的厚度为10μm～5000μm。

为了进一步增强银复合涂层与多晶硅还原炉钟罩内壁的结合性能，在一些可选的实施方式中，该多晶硅还原炉钟罩内壁涂层还包括用于连接银基底层和多晶硅还原炉钟罩的内壁的过渡结合层，过渡结合层的材质选自镍、铬、钛、铁和钨中的任意一种。一些实施方式中，过渡结合层和银复合层的总厚度≥30μm，优选地，总厚度为30μm～1mm。

需要说明的是，过渡结合层和银复合涂层可以不完全覆盖多晶硅还原炉钟罩的内壁，即过渡结合层和银复合涂层可以全部覆盖多晶硅还原炉钟罩的内壁，也可以仅覆盖多晶硅还原炉钟罩内壁受到红外辐射的区域。

本发明的一些实施方式还提供了一种上述多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的制备方法，在多晶硅还原炉钟罩的内壁上的银涂层的表面掺杂渗透入碳、氧、铁和硅，以使得银涂层变为银复合涂层，即先在多晶硅还原炉钟罩的内壁表面形成一层银涂层，然后银涂层的表面由于掺杂渗透入少量碳、氧、铁、硅元素，进而使得银涂层的表面一定厚度变为含有多种元素的复合薄膜。

进一步地，如何在银涂层的表面渗透掺杂入四种不同含量的杂质元素，形成热力学稳定的薄膜(即表面层)，是需要克服的技术难点。发明人经过大量研究和实践，创造性地提出了如下方法步骤，其能够在银涂层中渗透入以上杂质元素，且不破坏原有的涂层结构性能，具体地，在可选的实施方式中，在银涂层的表面掺杂渗透碳、氧、铁和硅包括：在多晶硅还原炉内通入三氯氢硅原料气和氢气，并在压力为0.2MPa-5MPa和温度为900℃-1300℃的条件下运行多晶硅还原炉5-120小时，其中，所述三氯氢硅原料气中，甲基二氯硅烷的含量为0.5ppm-20ppm，含铁化合物的含量为 1ppt-100ppt，含铁化合物可为三氯化铁；含氧化合物的含量为0.1ppt-30ppt，所述含氧化合物可为三乙氧基硅烷。

优选地，三氯氢硅原料气和氢气的用量比为3：1～100：1，例如，用量比可为4：1，5：1，10：1，20：1，30：1，40：1，50：1，60：1，70：1， 80：1，或90：1等。

在上述多晶硅还原炉的运行条件下，甲基二氯硅烷吸附在银表面，由硅棒发射的红外光和甲基二氯硅烷本身的分子平动能提供能量，并在银的催化作用下，甲基二氯硅烷反应生成碳单质和氢气，碳单质向银涂层内部渗透，以固溶体形式存在，在银涂层表面生成纳米级薄膜。此外，需要说明的是，上述制备过程可以在典型的多晶硅还原工序完成，也可以在区别于多晶硅还原工序的系统内完成。

为了使得在银涂层表面能够很好的制备形成热力学稳定的表面层，需要在掺杂渗透之前对银涂层表面进行表面处理，且处理时机的选择也非常重要，因此，在银涂层的表面掺杂渗透碳、氧、铁和硅之前还包括对银涂层进行碱液清洗，优选地，在银涂层制备完成5～8小时内对银涂层进行碱液清洗；优选地，碱液的浓度为5wt％-20wt％，碱液的温度为30℃-90℃；碱液可以为氨水溶液。

进一步地，银涂层的喷涂工艺也在一定程度上能够影响最终的银复合涂层的性能，目前，多晶硅还原炉内壁银涂层制备技术主要有电弧喷涂法、等离子体喷涂法、高速火焰喷涂法及爆炸喷涂法。上述涂层制备技术均可归类为热喷涂技术，是利用特定的热源将喷涂材料加热到熔融或者半熔融状态，然后借助焰流或者工作气体将熔融或半熔融的粒子加速到一定速度后喷涂到待喷涂基体表面，通过粒子连续堆积效应而形成涂层的一种技术。热喷涂的喷射温度高，一方面会导致基体内部产生热应力，基体表面产生热变形；另一方面会导致涂层与环境气氛发生反应而氧化或性能退化，降低涂层的性能。此外，热喷涂的涂层与基体结合强度低，涂层在使用过程中容易脱落而失效。

为了解决以上热喷涂工艺可能存在的问题，在喷涂工艺的选择上，一些本发明的实施方式中，银涂层采用气体动力喷涂法喷涂在多晶硅还原炉钟罩的内壁上。气体动力喷涂法是一种典型的涂层冷喷涂制备技术，其特点是以拉瓦尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作气体，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞还原炉内壁，原材料颗粒与基体同时发生剧烈的塑性变形后沉积在基体表面，进而通过颗粒的堆积效应形成涂层。根据相关公开文献可知，利用气体动力喷涂法在不锈钢基体上制备的涂层的结合强度可高达200MPa，远高于热喷涂涂层。当下，市场上存在成熟的工业气体动力喷涂枪，可满足气体动力喷涂法涂层制备的需求。

进一步地，当设置有过渡结合层时，采用气体动力喷涂法依次在多晶硅还原炉钟罩的内壁上形成过渡结合层和银涂层。为了使以上过渡结合层或银涂层具有很好的结合强度和均匀性，需要对气体动力喷涂的工艺进行严格控制，因此，本发明的一些实施方式中，采用气体动力喷涂法进行喷涂时，控制喷枪的工作压力为1-7MPa，工作温度为100-1100℃，粉末输送量为0.1-300g/min。

进一步地，为了进一步提高过渡结合层或银涂层在多晶硅还原炉的内壁上的结合强度，本发明的一些实施方式中，在对多晶硅还原炉钟罩的内壁进行喷涂之前，先对多晶硅还原炉钟罩的内壁进行表面处理，优选地，表面处理包括依次进行的清洗、去除表面氧化层、喷丸处理、除油除酯处理。其中，清洗是采用酸溶液或碱溶液清洗多晶硅还原炉钟罩内壁；去除表面氧化层具体是对多晶硅还原炉钟罩内壁进行抛光；喷丸处理是利用陶瓷小球对抛光表面进行喷丸处理；除油除酯处理是本领域的常规操作；优选地，在除油除酯处理后对多晶硅还原炉表面进行干燥处理。

进一步地，为了使得在喷涂过程中对空气对银涂层的氧化，对多晶硅还原炉钟罩的内壁的喷涂过程在惰性气体的环境中进行，进一步优选地，惰性气体为氮气。

本发明的一些实施方式还提供了一种多晶硅还原炉钟罩，其内壁设置有如前述任一实施方式所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层。由于该多晶硅还原炉钟罩具有该内壁涂层，其能够稳定地长期连续运行，其能够较好的节约能源和成本。

优选地，多晶硅还原炉钟罩为不锈钢还原炉钟罩，更优选地，不锈钢还原炉钟罩的材质为316L不锈钢。在可选的实施方式中，多晶硅还原炉钟罩包括但不限于12对棒多晶硅还原炉钟罩、18对棒多晶硅还原炉钟罩、24 对棒多晶硅还原炉钟罩、36对棒多晶硅还原炉钟罩和48对棒多晶硅还原炉钟罩中的任意一种。

参见附图1，本发明的一些实施方式还提供一种用于制备的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置，其主要用于在多晶硅还原炉钟罩内通过气体动力喷涂方法对其内壁喷涂涂层，具体地，其包括工业气体动力喷涂枪1、喷枪移动装置2以及用于驱动多晶硅还原炉钟罩3旋转的钟罩旋转装置4，喷枪移动装置2包括轨道、驱动滑块和喷枪控制系统，轨道可选择性固定于多晶硅还原炉钟罩3内，驱动滑块和轨道滑动配合，工业气体动力喷涂枪能安装于驱动滑块上，驱动滑块的驱动装置通信连接于喷枪控制系统。

将轨道安装在多晶硅还原炉钟罩3内时，轨道沿着多晶硅还原炉钟罩的轴线方向延伸设置，由于工业气体动力喷涂枪1可安装在驱动滑块上，因此，驱动滑块在滑动上滑动时，驱动滑块可带动工业气体动力喷涂枪1 也进行运动，进而实现工业气体动力喷涂枪1在多晶硅还原炉钟罩3轴向方向的运动，同时，工业气体动力喷涂枪1的喷头方向设置为与轨道垂直且朝向多晶硅还原炉钟罩3的内壁方向，以使得工业气体动力喷涂枪1能够随时对准多晶硅还原炉钟罩3的内壁进行喷涂。进一步地，由于多晶硅还原炉钟罩3可固定安装在钟罩旋转装置4上，进而使得钟罩旋转装置4 能够驱动多晶硅还原炉钟罩3能够绕其轴线方向转动，实现工业气体动力喷涂枪1对多晶硅还原炉钟罩3的内壁的周向的喷涂。因此，通过以上结构和手段来实现工业气体动力喷涂枪1在轴线方向和以轴线为中心的周向方向的转动，进而实现对多晶硅还原炉钟罩3的内壁均匀喷涂。

此外，本发明的上述实施方式中，通过喷枪控制系统来控制驱动装置 (例如气缸等现有技术)驱动实现工业气体动力喷涂枪1沿轨道移动，进而可以精确的实现工业气体动力喷涂枪1在多晶硅还原炉钟罩轴线方向的移动喷涂，使得喷涂过程能够更加精确形成的涂层，且涂层均匀性和结合强度更佳。

进一步地，参见图2，轨道包括直线轨道21和弧形轨道22，直线轨道 21沿多晶硅还原炉钟罩3的轴线方向设置，且直线轨道21的底部与弧形轨道22连接，直线轨道21和弧形轨道22之间可拆卸连接，并非刚性连接，并且直线轨道可由多个直线轨道非刚性连接组成，例如卡接等。直线轨道的长度和多晶硅还原钟罩上部的直线段对应，弧形轨道的长度和多晶硅还原钟罩底部的圆弧段对应。例如，弧形轨道22的切线与多晶硅还原炉钟罩 3底部的圆弧段的切线平行。喷枪控制系统可控制驱动滑块沿轨道做往复运动，以使得喷枪能够通过在轨道上的移动以及多晶硅还原炉钟罩自身的转动实现对其内壁的全面喷涂。优选地，喷枪在弧形轨道22上喷射口与内壁之间的垂直距离与喷枪在直线轨道21上喷射口与内壁之间的垂直距离相等，以使得喷枪在作用于多晶硅还原炉钟罩3的内壁时对多晶硅还原炉钟罩的内壁的任一处进行喷涂时作用力大小都一致，进而充分保障喷涂时的均匀性和效果。

需要说明的是，喷枪移动装置2可以通过加长直线段和更换圆弧段而满足不同型号还原炉钟罩的喷涂要求，同时，喷砂枪和工业喷枪都可安装于驱动滑块上，驱动滑块沿着轨道做往复运动，从而实现整个钟罩内壁面的喷砂处理和喷涂作业等。

进一步参见附图3，在本发明较佳的实施方式中，其还包括可封闭式喷涂房10，即喷涂过程在可封闭式喷涂房内进行。可封闭式喷涂房10设置于地平面以下，深度为8-10m，优选地，可封闭式喷涂房为圆柱形，直径为 5-8m。将可封闭式喷涂房10设置于地下，便于对多晶硅还原炉钟罩3的喷涂，也便于其他装置的安装，此处，安全系数也较高。可封闭式喷涂房10 还设置有用于安装喷枪移动装置2的横梁8，横梁8设置在可封闭式喷涂房 10的上部，以使得喷枪移动装置2可以吊装在多晶硅还原炉钟罩3的上方深入其内部。可封闭式喷涂房10内还可以安装视频监控设备和照明装置。以便于多晶硅还原炉的安装和内部装置维修等，同时视频监控设备也便于对其喷涂过程进行监控。

可封闭式喷涂房10的上方设置有可选择性开闭的密封滑动门9，密封滑动门9分为左右两块滑动门板，两块滑动门板可以在电气控制装置的驱动下，相互靠近或远离，达到打开和封闭可封闭式喷涂房10的功能。

进一步地，参见附图3，可封闭式喷涂房10的墙壁上还设置有惰性气体进口6和惰性气体出口7。所述密封滑动门9关闭后，惰性气体进口6输送惰性气体，惰性气体出口7排出内部空气和惰性气体，最终使内部处于惰性气体环境，喷涂作业在完全惰性气体环境中完成，以获得最低氧化率的基体和涂层，最大化保持材料的本征性能。

钟罩旋转装置4设置于可封闭式喷涂房10内，多晶硅还原炉钟罩3安装于钟罩旋转装置4上时，多晶硅还原炉钟罩3钟罩开口向上与钟罩旋转装置4连接，并且多晶硅还原炉钟罩3位于可封闭式喷涂房10内，以形成在可封闭式喷涂房10内进行封闭式的喷涂作业。

进一步地，可封闭式喷涂房10的墙壁可为弹性材料，优选地，弹性材料可以为橡胶或者泡沫材料等。

参见附图1和附图4，喷涂装置还包括粉末和氮气分离回收装置11，粉末和氮气分离回收装置11包括至少一个分离罐，例如两个分离罐，每个分离罐均包括罐体111、封头113和过滤板112，过滤板112设置于罐体111 和封头113之间，罐体111、封头113和过滤板112可以通过法兰连接在一起，罐体111设置有进气口，优选进气口设置在罐体111的底部，进气口和可封闭式喷涂房10的内部通过进气管116连通，封头113上设置有出气口，出气口连通有出气管114，封头113上还可设置反吹管115，粉末和氮气分离回收装置11还可包括抽吸泵，抽吸泵(图未示)连通于进气口和可封闭式喷涂房10之间的管路。来自可封闭式喷涂房10的含有粉末的惰性气体 (例如氮气)自分离罐的罐体111的底部进入罐体111，由过滤板112截留的粉末在罐底富集，惰性气体(例如氮气)自封头113出气口排出。所述封头113的反吹管115可吹入加压惰性气体(例如氮气)进行反吹。例如，若过滤板有堵塞问题，利用反吹管115注入0.5-2MPa氮气，对过滤板进行清扫。当设置2个分离罐时，其中1个用以收集银粉，另外一个用以收集镍(Ni)或铬(Cr)或钛(Ti)或铁(Fe)或钨(W)的粉末。

参见附图1和附图5，喷涂装置还包括粉末供应装置16，粉末供应装置包括储粉罐163和储粉罐164，储粉罐163和储粉罐164还分别对应连接有加粉罐162和加粉罐161，储粉罐可选择性连通于工业气体动力喷涂枪1，储粉罐163和储粉罐164的内部均设置有送粉率调整转盘，储粉罐163和储粉罐164的底部均设置有重量计量装置165，加粉罐162和储粉罐163之间，加粉罐161和储粉罐164之间设置有均自动开关阀，加粉时，自动开关阀处于关闭状态，完成加粉后，加粉罐161或加粉罐162内充满氮气，且罐腔压力高于储粉罐164或储粉罐163内的压力，自动开关阀开启后，高压氮气将粉末输送至储粉罐164或储粉罐163内。进一步地，储粉罐163 和储粉罐164的底部也设置有自动开关阀，通过控制自动开关阀的开闭，并配合重量计量装置165，在内部氮气的作用下输送固定分量的粉末到工业气体动力喷涂枪1进行喷涂。需要说明的是，加粉罐162和储粉罐163对应的是银粉的输送，而加粉罐161和储粉罐164对应的是镍(Ni)或铬(Cr) 或钛(Ti)或铁(Fe)或钨(W)粉末的输送。

进一步地，再次参见附图1，喷涂装置还包括压缩惰性气体供应系统 15，压缩惰性气体供应系统15为压缩氮气系统，其包括空气分离单元、氮气压缩机、进气缓冲罐、出气缓冲罐、过滤器和压力调整系统；空气分离单元的低压氮气出口连通进气缓冲罐，进气缓冲罐的出气口连通氮气压缩机，氮气压缩机的出气口连通出气缓冲罐，出气缓冲罐再依次连通于过滤器、压力调整系统，压力调整系统的出气口分别连通于工业气体动力喷涂枪1、粉末供应装置16、可封闭式喷涂房10。即通过压缩惰性气体供应系统15可以为工业气体动力喷涂枪1提供喷涂动力，也可以为粉末供应装置 16提供输送动力，进一步地，可通入可封闭式喷涂房10形成密闭的氮气喷涂氛围。具体地，操作时，空气分离单元制备的低压氮气先进入进气缓冲罐，再进入氮气压缩机增压至10MPa，高压氮气进入出气缓冲罐，从出气缓冲罐排出的高压氮气经过滤器纯化和经压力调整系统调压后输送至工业气体动力喷涂枪1和粉末供应装置16。

进一步地，上述粉末和氮气分离回收装置11的封头113上的出气管114 排出的氮气再次返回压缩惰性气体供应系统15重复利用，也可以通过压缩惰性气体供应系统15输送气体到反吹管115进行反吹操作。

进一步地，参见附图1，喷涂装置还包括水冷系统14，水冷系统14包括储水容器、温度控制系统、水泵和换热器，储水容器通过水泵与换热器的冷介质进口连通，温度控制系统和水泵通信连接，换热器的冷端出口分别与工业气体动力喷涂枪的冷却腔、氮气压缩机的冷却腔连通，工业气体动力喷涂枪的冷却腔和氮气压缩机的冷却腔的热回水管路与换热器的热介质进口连通。该水冷系统14能够为工业气体动力喷涂枪1提供冷却介质、氮气压缩机提供冷却介质，同时可以对来自工业气体动力喷涂枪1和氮气压缩机的热回水进行冷却。

参见附图1，喷涂装置还包括喷砂装置12，喷砂装置通过管路连接内部的用于替换工业气体动力喷涂枪1的喷砂枪来实现喷砂操作。

进一步地，喷涂装置还包括设置在可封闭式喷涂房10内的钟罩清洗系统(图未示)；钟罩清洗系统可以输出压力为0.5-10MPa、温度为30-200℃的酸液、碱液、纯水和氮气，用以清洗和干燥钟罩内壁面。

再次参见附图1，喷涂装置还包括中央控制系统13，中央控制系统13 分别独立地与工业气体动力喷涂枪1、喷枪移动装置2、钟罩旋转装置4、可封闭式喷涂房10、粉末和氮气分离回收装置11、水冷系统14、压缩惰性气体供应系统15、粉末供应装置16、钟罩清洗系统的控制系统连接。通过中央控制系统13实现了对于整个喷涂装置的自动化精确控制，进而使得喷涂效果达到最佳。

本发明的一些实施方式还提供了前述任一实施方式的喷涂装置在多晶硅还原炉钟罩的内壁喷涂功能涂层的方法中的应用。即先在多晶硅还原钟罩内喷涂银涂层后，再对银涂层进行处理，以获得本发明上述实施方式中的银复合涂层。

需要说明的是本发明的上述实施方式，通过改变工装，可以实现不同形状、尺寸的反应器、容器、建材等需表面处理基体的涂层制备。本发明实施方式同样适用于除多晶硅领域外的可利用红外反射材料反射电磁波而实现节能目的的其他领域。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

采用上述附图1中的喷涂装置以气体动力喷涂法在多晶硅还原炉钟罩 (316L不锈钢材质)内壁依次喷涂形成过渡结合层和银涂层，过渡金属层的材质为铬(Cr)，厚度为500μm，银涂层的厚度为300μm。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂铬时，控制喷枪的工作压力为3MPa，工作温度为1000℃，粉末输送量为300g/min。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂银时，控制喷枪的工作压力为3MPa，工作温度为800℃，粉末输送量为300g/min。

在银涂层制备完成5小时后，对银涂层进行碱液清洗；碱液的浓度为 10wt％，碱液的温度为90℃，碱液为KOH溶液。

将多晶硅还原炉钟罩安装在典型的多晶硅还原装置上，在多晶硅还原炉内通入三氯氢硅原料气和氢气，并在压力为2MPa和温度为1000℃的条件下运行多晶硅还原炉100小时，其中，三氯氢硅原料气中，甲基二氯硅烷的含量为1ppm，三氯化铁的含量为1ppt,含氧化合物的含量为0.1ppt；三氯氢硅原料气和氢气的用量比为60:1。

实施例2

采用上述附图1中的喷涂装置以气体动力喷涂法在多晶硅还原炉钟罩 (316L不锈钢材质)内壁依次喷涂形成过渡结合层和银涂层，过渡金属层的材质为镍(Ni)，厚度为50μm，银涂层的厚度为100μm。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂铬时，控制喷枪的工作压力为3MPa，工作温度为 1000℃，粉末输送量为30g/min。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂银时，控制喷枪的工作压力为3MPa，工作温度为800℃，粉末输送量为60g/min。

在银涂层制备完成5小时后，对银涂层进行碱液清洗；碱液的浓度为 10wt％，碱液的温度为90℃，碱液为KOH溶液。

将多晶硅还原炉钟罩安装在典型的多晶硅还原装置上，在多晶硅还原炉内通入三氯氢硅原料气和氢气，并在压力为3MPa和温度为1100℃的条件下运行多晶硅还原炉100小时，其中，三氯氢硅原料气中，甲基二氯硅烷的含量为1ppm，三氯化铁的含量为1ppt,含氧化合物的含量为0.1ppt；三氯氢硅原料气和氢气的用量比为60:1。

实施例3

采用上述附图1中的喷涂装置以气体动力喷涂法在多晶硅还原炉钟罩 (316L不锈钢材质)内壁依次喷涂形成过渡结合层和银涂层，过渡金属层的材质为钛(Ti)，厚度为100μm，银涂层的厚度为100μm。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂铬时，控制喷枪的工作压力为3MPa，工作温度为 1000℃，粉末输送量为60g/min。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂银时，控制喷枪的工作压力为3MPa，工作温度为800℃，粉末输送量为60g/min。

在银涂层制备完成5小时后，对银涂层进行碱液清洗；碱液的浓度为 10wt％，碱液的温度为90℃，碱液为KOH溶液。

将多晶硅还原炉钟罩安装在典型的多晶硅还原装置上，在多晶硅还原炉内通入三氯氢硅原料气和氢气，并在压力为0.8MPa和温度为1250℃的条件下运行多晶硅还原炉100小时，其中，三氯氢硅原料气中，甲基二氯硅烷的含量为1ppm，三氯化铁的含量为1ppt,含氧化合物的含量为0.1ppt；三氯氢硅原料气和氢气的用量比为60:1。

实施例4

采用上述附图1中的喷涂装置以气体动力喷涂法在多晶硅还原炉钟罩 (316L不锈钢材质)内壁喷涂形成银涂层，银涂层的厚度为200μm。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂时，控制喷枪的工作压力为5MPa，工作温度为800℃，粉末输送量为120g/min。

在银涂层制备完成5小时后，对银涂层进行碱液清洗；碱液的浓度为 6wt％，碱液的温度为60℃，碱液为NaOH溶液。

将多晶硅还原炉钟罩安装在典型的多晶硅还原装置上，在多晶硅还原炉内通入三氯氢硅原料气和氢气，并在压力为4MPa和温度为950℃的条件下运行多晶硅还原炉120小时，其中，三氯氢硅原料气中，甲基二氯硅烷的含量为1ppm，三氯化铁的含量为1ppt,含氧化合物的含量为0.1ppt；三氯氢硅原料气和氢气的用量比为60:1。

实施例5

采用上述附图1中的喷涂装置以气体动力喷涂法在多晶硅还原炉钟罩 (316L不锈钢材质)内壁依次喷涂形成过渡结合层和银涂层，过渡金属层的材质为钛(Ti)，厚度为100μm，银涂层的厚度为100μm。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂铬时，控制喷枪的工作压力为3MPa，工作温度为 1000℃，粉末输送量为60g/min。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂银时，控制喷枪的工作压力为3MPa，工作温度为800℃，粉末输送量为60g/min。

在银涂层制备完成5小时后，对银涂层进行碱液清洗；碱液的浓度为 10wt％，碱液的温度为90℃，碱液为KOH溶液。

将多晶硅还原炉钟罩安装在典型的多晶硅还原装置上，在多晶硅还原炉内通入三氯氢硅原料气和氢气，并在压力为2MPa和温度为1000℃的条件下运行多晶硅还原炉100小时，其中，三氯氢硅原料气中，甲基二氯硅烷的含量为200ppm，三氯化铁的含量为1000ppt,含氧化合物的含量为 100ppt；三氯氢硅原料气和氢气的用量比为60:1。

实施例6

采用上述附图1中的喷涂装置以气体动力喷涂法在多晶硅还原炉钟罩 (316L不锈钢材质)内壁依次喷涂形成过渡结合层和银涂层，过渡金属层的材质为钛(Ti)，厚度为100μm，银涂层的厚度为100μm。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂铬时，控制喷枪的工作压力为3MPa，工作温度为 1000℃，粉末输送量为60g/min。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂银时，控制喷枪的工作压力为3MPa，工作温度为800℃，粉末输送量为60g/min。

在银涂层制备完成5小时后，对银涂层进行碱液清洗；碱液的浓度为 10wt％，碱液的温度为90℃，碱液为KOH溶液。

将多晶硅还原炉钟罩安装在典型的多晶硅还原装置上，在多晶硅还原炉内通入三氯氢硅原料气和氢气，并在压力为2MPa和温度为1000℃的条件下运行多晶硅还原炉100小时，其中，三氯氢硅原料气中，甲基二氯硅烷的含量为1ppm，三氯化铁的含量为1ppt,含氧化合物的含量为0.1ppt，三氯化钛含量为0.1ppt，三氯化铝0.1ppt。三氯氢硅原料气和氢气的用量比为 60:1。

对比例1

本对比例与实施例1不同之处仅在于，其不含有其他杂质原料，即只是引入碳元素，其他工艺参数条件不变。

对比例2

本对比例与实施例1不同之处在于，多晶硅还原炉钟罩(316L不锈钢材质)内壁不喷涂任何功能涂层。

对比例3

采用上述附图1中的喷涂装置以气体动力喷涂法在多晶硅还原炉钟罩 (316L不锈钢材质)内壁依次喷涂形成过渡结合层和银涂层，过渡金属层的材质铬(Cr)，厚度为500μm，银涂层的厚度为300μm。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂铬时，控制喷枪的工作压力为3MPa，工作温度为 1000℃，粉末输送量为300g/min。采用所述气体动力喷涂法进行喷涂银时，控制喷枪的工作压力为3MPa，工作温度为800℃，粉末输送量为300g/min。

对实施例2和对比例3的涂层进行实物图像观测和电镜图观察，并且进行X射线能谱分析图谱得到图6-图11，其中，图6是实施例2在空气中暴露17000h的实物图，图7、图8实施例2喷涂完成后的电镜图和元素分析图谱。图9对比例3在空气暴露17000h后的实物图，图10、图11是对比例3喷涂完成后的电镜图和元素分析图谱。

将上述实施例1-6和对比例1-3获得的多晶硅还原钟罩进行测试实验，实验过程如下：

1.分别从实施例1-6及对比例1-3剪裁30mm(长)X30mm(宽)的涂层样片，利用分光光度计对所述涂层样片进行涂层反射率测试，获得涂层运行前的反射率；

2.实施例1-6及对比例1-3，运行8500h后，剪裁30mm(长)X30mm (宽)的涂层样片，利用分光光度计进行涂层反射率测试，获得涂层运行中期反射率；

3.实施例1-6及对比例1-3，运行17000h后，剪裁30mm(长)X30mm (宽)的涂层样片，利用分光光度计进行涂层反射率测试，获得涂层运行后期反射率。

实验结果数据如表1。

表1实验结果

综上所述，本发明通过在银涂层的表面掺杂渗透碳、氧、铁和硅，以形成一层表面层即热力学稳定的以银为主体的薄膜，进而获得由银基底层和该表面层共同构成的复合结构的涂层，该表面层具有稳定的热力学性质，能够在空气环境或还原炉允许条件下稳定存在，因此，兼具银涂层优异的红外辐射反射性能和较佳的使用寿命，实现多晶硅还原炉连续稳定节能和高纯多晶硅的稳定生产，且制备方法具有容易操作、工艺简单、成本较低等优势，便于大规模应用。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多晶硅还原炉钟罩内壁涂层，其特征在于，其包括银复合涂层，所述银复合涂层包括相互连接的银基底层和表面层，所述表面层为热力学稳定的薄膜，所述薄膜的主要成分为银，且在所述银中掺杂有碳、氧、铁和硅；

优选地，所述薄膜中银、碳、氧、铁和硅的质量比为50～90：5～20：1～10：2～10：2～10。

2.根据权利要求1所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层，其特征在于，所述银复合涂层的厚度≥10μm，所述表面层的厚度为10nm～50nm；优选地，所述银复合涂层的厚度为10μm～5000μm。

3.根据权利要求1或2所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层，其特征在于，其还包括用于连接所述银基底层和多晶硅还原炉钟罩的内壁的过渡结合层，所述过渡结合层的材质选自镍、铬、钛、铁和钨中的任意一种。

4.一种如权利要求1～3任一项所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的制备方法，其特征在于，在多晶硅还原炉钟罩的内壁上的银涂层的表面掺杂渗透入碳、氧、铁和硅，以使得所述银涂层变为所述银复合涂层。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述银涂层的表面掺杂渗透碳、氧、铁和硅包括：在多晶硅还原炉内通入三氯氢硅原料气和氢气，并在压力为0.2MPa-5MPa和温度为900℃-1300℃的条件下运行所述多晶硅还原炉5-120小时，其中，所述三氯氢硅原料气中，含碳化合物的含量为0.5ppm-200ppm，所述含碳化合物优选为甲基二氯硅烷；含铁化合物的含量为1ppt-100ppt，所述含铁化合物优选为三氯化铁；含氧化合物的含量为0.1ppt-30ppt，所述含氧化合物优选为三乙氧基硅烷；

优选地，所述三氯氢硅原料气和所述氢气的用量比为3：1～100：1；

在所述银涂层的表面掺杂渗透入碳、氧、铁和硅之前还包括对所述银涂层进行碱液清洗，优选地，在所述银涂层制备完成5～8小时内对所述银涂层进行碱液清洗；优选地，所述碱液的浓度为5wt％-20wt％，所述碱液的温度为30℃-90℃；

优选地，所述银涂层采用气体动力喷涂法喷涂在所述多晶硅还原炉钟罩的内壁上；

优选地，当设置有过渡结合层时，采用气体动力喷涂法依次在所述多晶硅还原炉钟罩的内壁上形成所述过渡结合层和所述银涂层；

优选地，采用所述气体动力喷涂法进行喷涂时，控制喷枪的工作压力为1-7MPa，工作温度为100-1100℃，粉末输送量为0.1-300g/min；

优选地，在对所述多晶硅还原炉钟罩的内壁进行喷涂之前，先对所述多晶硅还原炉钟罩的内壁进行表面处理，优选地，所述表面处理包括依次进行的清洗、去除表面氧化层、喷丸处理、除油除酯处理；

优选地，对所述多晶硅还原炉钟罩的内壁的喷涂过程在惰性气体的环境中进行，进一步优选地，所述惰性气体为氮气。

6.一种多晶硅还原炉钟罩，其特征在于，其内壁设置有如权利要求1～3任一项所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层或设置有如权利要求4或5所述的制备方法制备得到的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层；

优选地，所述多晶硅还原炉钟罩为不锈钢还原炉钟罩，更优选地，所述不锈钢还原炉钟罩的材质为316L不锈钢；

优选地，所述多晶硅还原炉钟罩选自12对棒多晶硅还原炉钟罩、18对棒多晶硅还原炉钟罩、24对棒多晶硅还原炉钟罩、36对棒多晶硅还原炉钟罩和48对棒多晶硅还原炉钟罩中的任意一种。

7.一种用于制备如权利要求1～3任一项所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置，其特征在于，其包括工业气体动力喷涂枪、喷枪移动装置以及用于驱动所述多晶硅还原炉钟罩旋转的钟罩旋转装置，所述喷枪移动装置包括轨道、驱动滑块和喷枪控制系统，所述轨道可选择性地固定于所述多晶硅还原炉钟罩内，所述驱动滑块和所述轨道滑动配合，所述工业气体动力喷涂枪能安装于所述驱动滑块上，所述驱动滑块的驱动装置通信连接于所述喷枪控制系统。

8.根据权利要求7所述的喷涂装置，其特征在于，其还包括可封闭式喷涂房，所述钟罩旋转装置设置于所述可封闭式喷涂房内，且所述多晶硅还原炉钟罩安装于所述钟罩旋转装置上时，所述多晶硅还原炉钟罩位于所述封闭式喷涂房内；

优选地，所述可封闭式喷涂房的墙壁为弹性材料；

优选地，所述可封闭式喷涂房还设置有用于安装所述喷枪移动装置的横梁，优选地，所述横梁设置于所述可封闭式喷涂房的上部；

优选地，所述可封闭式喷涂房设置于地平面以下，深度为8-10m，优选地，所述可封闭式喷涂房为圆柱形，直径为5-8m；

优选地，所述可封闭式喷涂房内还设置有视频监控设备和照明装置；

优选地，所述可封闭式喷涂房的上方设置有可选择性开闭的密封滑动门；

优选地，所述可封闭式喷涂房的墙壁上还设置有惰性气体进口和惰性气体出口；

优选地，所述喷涂装置还包括粉末和氮气分离回收装置，所述粉末和氮气分离回收装置包括至少一个分离罐，所述分离罐包括罐体、封头和过滤板，所述过滤板设置于所述罐体和所述封头之间，所述罐体设置有进气口，所述进气口和所述可封闭式喷涂房的内部通过管路连通，所述封头上设置有出气口；

优选地，所述粉末和氮气分离回收装置还包括抽吸泵，所述抽吸泵连通于所述进气口和所述可封闭式喷涂房之间的所述管路；

优选地，所述封头上还是设置有反吹口；

优选地，所述喷涂装置还包括粉末供应装置，所述粉末供应装置包括至少一个储粉罐，每个所述储粉罐还对应设置有一个加粉罐，所述储粉罐可选择性连通于所述工业气体动力喷涂枪，所述储粉罐内部设置有送粉率调整转盘，所述储粉罐底部设置有重量计量装置，所述加粉罐和储粉罐之间设置有自动开关阀，加粉时，自动开关阀处于关闭状态，完成加粉后，加粉罐内充满氮气，且罐腔压力高于所述储粉罐内的压力，自动开关阀开启后，高压氮气将粉末输送至储粉罐内；

优选地，所述喷涂装置还包括压缩惰性气体供应系统，所述压缩惰性气体供应系统为压缩氮气系统，其包括空气分离单元、氮气压缩机、进气缓冲罐、出气缓冲罐、过滤器和压力调整系统；空气分离单元的低压氮气出口连通所述进气缓冲罐，所述进气缓冲罐的出气口连通所述氮气压缩机，所述氮气压缩机的出气口连通所述出气缓冲罐，所述出气缓冲罐再依次连通于过滤器、所述压力调整系统，所述压力调整系统的出气口分别连通于所述工业气体动力喷涂枪、所述粉末供应装置、所述可封闭式喷涂房；

优选地，所述喷涂装置还包括水冷系统，所述水冷系统包括储水容器、温度控制系统、水泵和换热器，所述储水容器通过水泵与换热器的冷介质进口连通，所述温度控制系统和所述水泵通信连接，所述换热器的冷端出口分别与所述工业气体动力喷涂枪的冷却腔、所述氮气压缩机的冷却腔连通，所述工业气体动力喷涂枪的冷却腔和所述氮气压缩机的冷却腔的热回水管路与所述换热器的热介质进口连通；

优选地，所述喷涂装置还包括钟罩清洗系统；

优选地，所述喷涂装置还包括中央控制系统，所述中央控制系统分别独立地与所述工业气体动力喷涂枪、所述喷枪移动装置、所述钟罩旋转装置、所述可封闭式喷涂房、所述粉末和氮气分离回收装置、所述水冷系统、压缩惰性气体供应系统、所述粉末供应装置、所述钟罩清洗系统的控制系统连接。

9.根据权利要求7或8所述的喷涂装置，其特征在于，所述轨道包括直线轨道和弧形轨道，所述直线轨道沿所述多晶硅还原炉钟罩的轴线方向设置，且所述直线轨道的底部与所述弧形轨道连接，所述喷枪控制系统可控制所述驱动滑块沿所述轨道做往复运动；所述直线轨道的长度和所述多晶硅还原钟罩上部的直线段对应，所述弧形轨道的长度和所述多晶硅还原钟罩底部的圆弧段对应；

优选地，所述弧形轨道切线与所述多晶硅还原钟罩底部的圆弧段的切线平行；更优选地，所述喷枪在弧形轨道上喷射口与内壁之间的垂直距离与所述喷枪在直线轨道上喷射口与内壁之间的垂直距离相等。

10.一种如权利要求7～9任一项所述的喷涂装置在多晶硅还原炉钟罩的内壁喷涂功能涂层的方法中的应用。

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