CN112663005B - 多晶硅还原炉内壁镀膜装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了晶硅还原炉内壁镀膜装置及方法，装置包括：底座，具有至少两个气体置换孔；与钟罩形状相同且比钟罩小的中空靶材，靶材的材料与镀膜的目标材料相同，设置于钟罩内部；钟罩和靶材均位于底座上；钟罩具有夹套，夹套可注入具有热量的流动介质；加热装置，设置于靶材内部，用于对靶材进行加热；气体交换装置，用于对钟罩和靶材之间的空间进行气体置换；当靶材置于钟罩内部时，气体置换孔位于靶材和钟罩之间的空间；电源装置，具有与钟罩连接的正极、以及与靶材连接的负极。本发明可以在多晶硅还原炉内壁上制备组织均匀、结合力强的超薄金属薄膜，并且可以同时向钟罩内壁各个位置镀膜，能够避免分段镀膜导致的应力集中或残留问题。

Description

多晶硅还原炉内壁镀膜装置及方法

技术领域

本发明涉及多晶硅制备领域，尤其涉及多晶硅还原炉内壁镀膜装置及方法。

背景技术

多晶硅是硅基太阳能电池和硅基半导体器件的基础材料。当下，采用钟罩式化学气相沉积反应器(多晶硅还原炉)生长多晶硅的改良西门子法是生产多晶硅的主流方法。通常选择奥氏体不锈钢合金制造多晶硅还原炉。在多晶硅还原炉运行过程中，高温硅棒发出的热辐射被炉内壁吸收后以热能形式损失，据统计，热辐射损失量占多晶硅还原炉总运行能量的60％以上。

在多晶硅还原炉不锈钢内壁上制备一层高红外反射薄膜，可以降低多晶硅还原炉运行时的热辐射损失量，能够使多晶硅还原炉以更低的能耗生产高纯多晶硅。在现有技术中，传统的基于喷涂法的还原炉内壁膜层制备工艺复杂度高，在喷涂过程中还原炉钟罩和喷枪需要做相对运动，并且钟罩需要以较高的转速持续转动，具有一定危险。此外，喷涂法无法获得组织致密、表面粗糙度低的原生薄膜。

鉴于此，本发明提出一种钟罩静止状态下、在多晶硅还原炉钟罩内壁制备组织致密且表面光滑的原生薄膜的装置和方法，是本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供多晶硅还原炉内壁镀膜装置及方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明的第一方面，提供多晶硅还原炉内壁镀膜装置，用于对还原炉的钟罩内壁进行镀膜，降低多晶硅还原炉运行时的热辐射损失量；所述装置包括：

底座，具有至少两个气体置换孔；

与钟罩形状相同且比钟罩小的中空靶材，所述靶材的材料与镀膜的目标材料相同，设置于钟罩内部；所述钟罩和靶材均位于所述底座上；所述钟罩具有夹套，所述夹套可注入具有热量的流动介质；

加热装置，设置于靶材内部，用于对靶材进行加热；

气体交换装置，用于对钟罩和靶材之间的空间进行气体置换；当所述靶材置于所述钟罩内部时，气体置换孔位于靶材和钟罩之间的空间；

电源装置，具有与钟罩连接的正极、以及与靶材连接的负极。

进一步地，所述靶材的材料为Au、Ag或Cu。

进一步地，所述靶材不同位置由不同材料组成。

进一步地，所述底盘为实心圆盘，实心圆盘与钟罩法兰盘连接。

进一步地，所述靶材的大小为钟罩的0.5～0.95倍。

本发明的第二方面，提供多晶硅还原炉内壁镀膜方法，采用所述的装置，所述方法包括预处理步骤和镀膜步骤，所述预处理步骤包括以下子步骤：

向钟罩夹套内注入持续流通的具有热量的流动介质，使钟罩的内壁温度保持在第一温度范围内；

利用气体交换装置，向钟罩的气体置换孔进行气体置换，使钟罩内充满置换气体；

利用加热装置对靶材进行加热，使靶材的温度保持在第二温度范围内；

所述镀膜步骤包括以下子步骤：

完成预处理步骤后，使用电源装置对钟罩和靶材进行通电，将钟罩和靶材作为电极在钟罩和靶材相对空间内建立电场；

在电场作用下，置换气体发生放电并产生气体离子，气体离子在电场的作用下朝着靶材做加速运动；气体离子在到达靶材后，通过撞击靶材使靶材释放出中性原子，不受电场影响的中性原子飞向钟罩内壁，在钟罩内壁连续堆积形成一定厚度的金属薄膜。

进一步地，所述第一温度范围为100-300℃；所述第二温度范围为300-500℃。

进一步地，所述置换气体为置换氩气、氮气或氦气。

进一步地，所述使钟罩内充满置换气体的条件包括：置换气体以10-10000Pa压强充满；所述将钟罩和靶材作为电极在钟罩和靶材相对空间内建立电场的条件包括：将钟罩和靶材作为电极在钟罩和靶材相对空间内建立强度为10kV-100kV的电场。

进一步地，所述方法还包括再镀膜步骤，包括以下子步骤：

在完成镀膜步骤后，释放置换气体；

在钟罩内部的设置遮挡层后，重新完成预处理步骤和镀膜步骤；所述遮挡层根据还原炉实际使用时的钟罩不同部位的温度进行设置。

本发明的有益效果是：

(1)在本发明的一示例性实施例中，可以在多晶硅还原炉内壁上制备组织均匀、结合力强的超薄金属薄膜，并且可以同时向钟罩内壁各个位置镀膜，能够避免分段镀膜导致的应力集中或残留问题。在镀膜中，钟罩和靶材均处于静止状态，具有较高的安全系数。此外，基体和靶材同时处于高温状态，不仅能够降低所需的电场强度，还能够使得溅射原子更好的与内壁结合。对还原炉内壁制备一层高红外反射薄膜，可以降低多晶硅还原炉运行时的热辐射损失量，能够使多晶硅还原炉以更低的能耗生产高纯多晶硅。

(2)在本发明的一示例性实施例中，多晶硅还原炉在运行过程中，炉体不同区域所对应的温度不同，为了使温度场均匀化，可以采用不同反射系数的材料组成靶材，并利用该靶材在炉体对应区域制备特定的膜层，进而在多晶硅还原炉内制造适合多晶硅生长的温场。

附图说明

图1为本发明一示例性实施例公开的结构方框图；

图2为本发明一示例性实施例公开的靶材结构示意图；

图中，1-钟罩，2-靶材，3-底座。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，属于“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系为基于附图所述的方向或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，属于“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，属于“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

在现有技术中，基于喷涂法的还原炉内壁膜层制备工艺复杂度高，在喷涂过程中还原炉钟罩和喷枪需要做相对运动，并且钟罩需要以较高的转速持续转动。此外，喷涂法无法获得组织致密、表面粗糙度低的原生薄膜。

参见图1，图1示出了本发明一示例性实施例提供的多晶硅还原炉内壁镀膜装置，用于对还原炉的钟罩1内壁进行镀膜，降低多晶硅还原炉运行时的热辐射损失量；所述装置包括：

底座3，具有至少两个气体置换孔；

与钟罩1形状相同且比钟罩1小的中空靶材2，所述靶材2的材料与镀膜的目标材料相同，设置于钟罩1内部；所述钟罩1和靶材2均位于所述底座3上；所述钟罩1具有夹套，所述夹套可注入具有热量的流动介质；

加热装置，设置于靶材2内部，用于对靶材2进行加热；

气体交换装置，用于对钟罩1和靶材2之间的空间进行气体置换；当所述靶材2置于所述钟罩1内部时，气体置换孔位于靶材2和钟罩1之间的空间；

电源装置，具有与钟罩1连接的正极、以及与靶材2连接的负极。

具体地，在该示例性实施例中，在进行镀膜的之前，需要把中空靶材2和钟罩1均放置于底座3上，其中将中空靶材2置于钟罩1内部，同时气体置换孔位于钟罩1和靶材2之间的空间底部。由于该靶材2的形状与钟罩1相同，从而使得在一优选示例性实施例中，靶材2外壁与钟罩1内壁的间隔相等(例如为10-300mm)。放置完成后之后，利用加热装置和具有具有热量的流动介质(例如热蒸汽、热气、热油)的夹套(该夹套为还原炉自带的冷却水夹套)分别对靶材2和钟罩1进行加热，并利用靶材2或钟罩1的气体置换孔进行气体置换。之后利用电源装置，将钟罩1作为正极、同时将靶材2作为负极进行电场建立，然后靶材2的中性原子飞向钟罩1内壁，在钟罩1内壁连续堆积形成一定厚度的金属薄膜，完成内壁镀膜。

相比以喷涂法为主的传统多晶硅还原炉内壁膜层制备方法，上述示例性实施例可以在多晶硅还原炉内壁上制备组织均匀、结合力强的超薄金属薄膜，并且可以同时向钟罩1内壁各个位置镀膜，能够避免分段镀膜导致的应力集中或残留问题。在镀膜中，钟罩1和靶材2均处于静止状态，具有较高的安全系数。此外，基体和靶材2同时处于高温状态，不仅能够降低所需的电场强度，还能够使得溅射原子更好的与内壁结合。

详细地，在高温下，靶材和基体处于活化状态，因此靶材中心原子更容易被激励溅出，而到达基体后的原子也更容易与基体结合并转变为牢靠的膜层。

另外，在现有技术中，利用独立的激励装置在工件内制造电磁场，激励装置或至少部分激励装置置于工件内，除增加装置成本外，还会增加建设镀膜复杂度。本示例性实施例的方法直接以工件和靶材作为正极和负极，将电源或其他电力装置放置于工件及靶材之外，使得工件和靶材构成的相比空间内仅包含有工作气体，而没有其他装置，除降低装置成本外，还能简化镀膜工序。

对还原炉内壁制备一层高红外反射薄膜，可以降低多晶硅还原炉运行时的热辐射损失量，能够使多晶硅还原炉以更低的能耗生产高纯多晶硅。

更优地，在一示例性实施例中，所述靶材2的材料为Au、Ag或Cu。

更优地，在一示例性实施例中，如图2所示，所述靶材2不同位置由不同材料组成。

在其中一示例性实施例中，如图2所示，所述靶材2从上至下分别为Cu、Ag和Au，因此制备出来的膜层从上至下也为Cu、Ag和Au。

具体地，多晶硅还原炉在运行过程中，多晶硅还原炉不同区域所对应的温度不同，为了使温度场均匀化，可以采用不同反射系数的材料组成靶材，并利用该靶材在炉体对应区域制备特定的膜层，进而在多晶硅还原炉内制造适合多晶硅生长的温场(即可以在炉体不同区域设置具有不同发射率的膜层，以使对应温场均匀化)。具体为通过控制离子及原子方向，实现膜的定向制备，即同时在不同面制备特定膜层。

更优地，在一示例性实施例中，所述底盘为实心圆盘，实心圆盘与钟罩1法兰盘连接。

更优地，在一示例性实施例中，所述靶材2的大小为钟罩1的0.5～0.8倍。

另外，在一示例性实施例中，所述加热装置可以为加热棒。

在本发明的又一示例性实施例中，基于上述任意一示例性实施例中的装置，提供多晶硅还原炉内壁镀膜方法，所述方法包括预处理步骤和镀膜步骤，所述预处理步骤包括以下子步骤：

向钟罩1夹套内注入持续流通的具有热量的流动介质，使钟罩1的内壁温度保持在第一温度范围内；其中，在一优选示例性实施例中，所述第一温度范围为100-300℃，同时具有热量的流动介质的温度为100-500℃；

利用气体交换装置，向钟罩1的气体置换孔进行气体置换，使钟罩1内充满置换气体；其中，在一优选示例性实施例中，所述置换气体为置换氩气、氮气或氦气；置换气体以10-10000Pa压强充满；

利用加热装置对靶材2进行加热，使靶材2的温度保持在第二温度范围内；其中，在一优选示例性实施例中，所述第二温度范围为300-500℃；

所述镀膜步骤包括以下子步骤：

完成预处理步骤后，使用电源装置对钟罩1和靶材2进行通电，将钟罩1和靶材2作为电极在钟罩1和靶材2相对空间内建立电场；其中，在一优选示例性实施例中，强度为10kV-100kV的电场；

在电场作用下，置换气体发生放电并产生气体离子，气体离子在电场的作用下朝着靶材2做加速运动；气体离子在到达靶材2后，通过撞击靶材2使靶材2释放出中性原子，不受电场影响的中性原子飞向钟罩1内壁，在钟罩1内壁连续堆积形成一定厚度的金属薄膜。

更优地，在一示例性实施例中，当所述靶材不同位置由不同材料组成，利用该靶材在炉体对应区域制备特定的膜层，进而在多晶硅还原炉内制造适合多晶硅生长的温场。(具体为通过控制离子及原子方向，实现膜的定向制备，即同时在不同面制备特定膜层)

更优地，在一示例性实施例中，所述方法还包括再镀膜步骤，包括以下子步骤：

在完成镀膜步骤后，释放置换气体；

在在钟罩1内部的设置遮挡层后，重新完成预处理步骤和镀膜步骤；所述遮挡层根据还原炉实际使用时的钟罩1不同部位的温度进行设置。

具体地，由于上述示例性实施例中对还原炉内壁制备一层高红外反射薄膜的作用，主要是降低多晶硅还原炉运行时的热辐射损失量，能够使多晶硅还原炉以更低的能耗生产高纯多晶硅。因此，在该示例性实施例中，考虑到多晶硅还原炉在进行多晶硅制备时，可分为上炉体和下炉体，而上炉体通常为高温区域，下炉体为低温区域，为了使得高温区域能够更好地降低热辐射损失量，因此完成镀膜步骤后进行再镀膜步骤，该再镀膜步骤用于对高温区域进行再镀膜，即在需要的区域增加膜体厚度。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.多晶硅还原炉内壁镀膜装置，用于对还原炉的钟罩内壁进行镀膜，降低多晶硅还原炉运行时的热辐射损失量；其特征在于：所述装置包括：

底座，具有至少两个气体置换孔；

与钟罩形状相同且比钟罩小的中空靶材，所述靶材的材料与镀膜的目标材料相同，设置于钟罩内部；所述钟罩和靶材均位于所述底座上；所述钟罩具有夹套，所述夹套注入具有热量的流动介质；采用不同反射系数的材料组成靶材，利用该靶材在炉体对应区域制备特定的膜层，进而在多晶硅还原炉内制造适合多晶硅生长的温场，在炉体不同区域设置具有不同发射率的膜层，以使对应温场均匀化；

加热装置，设置于靶材内部，用于对靶材进行加热；

气体交换装置，用于对钟罩和靶材之间的空间进行气体置换；当所述靶材置于所述钟罩内部时，气体置换孔位于靶材和钟罩之间的空间；

电源装置，具有与钟罩连接的正极、以及与靶材连接的负极。

2.根据权利要求1所述的多晶硅还原炉内壁镀膜装置，其特征在于：所述靶材的材料为Au、Ag或Cu。

3.根据权利要求1所述的多晶硅还原炉内壁镀膜装置，其特征在于：所述底座为实心圆盘，实心圆盘与钟罩法兰盘连接。

4.根据权利要求1所述的多晶硅还原炉内壁镀膜装置，其特征在于：所述靶材的大小为钟罩的0.5~0.95倍。

5.多晶硅还原炉内壁镀膜方法，采用如权利要求1~4中任意一项所述的装置，其特征在于：所述方法包括预处理步骤和镀膜步骤，所述预处理步骤包括以下子步骤：

向钟罩夹套内注入持续流通的具有热量的流动介质，使钟罩的内壁温度保持在第一温度范围内；

利用气体交换装置，向钟罩的气体置换孔进行气体置换，使钟罩内充满置换气体；

利用加热装置对靶材进行加热，使靶材的温度保持在第二温度范围内；

所述镀膜步骤包括以下子步骤：

完成预处理步骤后，使用电源装置对钟罩和靶材进行通电，将钟罩和靶材作为电极在钟罩和靶材相对空间内建立电场；

在电场作用下，置换气体发生放电并产生气体离子，气体离子在电场的作用下朝着靶材做加速运动；气体离子在到达靶材后，通过撞击靶材使靶材释放出中性原子，不受电场影响的中性原子飞向钟罩内壁，在钟罩内壁连续堆积形成一定厚度的金属薄膜。

6.根据权利要求5所述的多晶硅还原炉内壁镀膜方法，其特征在于：所述第一温度范围为100-300℃；所述第二温度范围为300-500℃。

7.根据权利要求5所述的多晶硅还原炉内壁镀膜方法，其特征在于：所述置换气体为氩气、氮气或氦气。

8.根据权利要求5所述的多晶硅还原炉内壁镀膜方法，其特征在于：所述使钟罩内充满置换气体的条件包括：置换气体以10-10000Pa压强充满；所述将钟罩和靶材作为电极在钟罩和靶材相对空间内建立电场的条件包括：将钟罩和靶材作为电极在钟罩和靶材相对空间内建立强度为10kV-100kV的电场。

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