CN103882412A - 采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法 - Google Patents
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本发明涉及一种采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，属于阻隔薄膜制作技术领域。其特点是等离子体发生装置为常压射流式等离子体发生装置，通过输气管路引入放电气体，同时有机硅单体由载气携带进入射流枪内，与放电气体混合，在高压电极与接地射流头之间放电产生等离子体，形成纳米级薄膜气相成分，射流枪由高压电源驱动，等离子体经射流枪射流头喷出，在基材上沉积形成阻隔薄膜。本发明方法相比于其他阻隔薄膜制作工艺，生产成本低，制备速度快，操作简便，无需真空设备，在大气压条件下即可完成，对规则或不规则的基材表面均可实施薄膜沉积，同时材料便于回收利用，安全环保，可广泛用于食品行业、医药行业、真空绝热板等高阻隔层的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，属于阻隔薄膜制作技术领域。
背景技术
目前用于阻隔包装领域的阻隔薄膜主要用复合加工、多层共挤、表面涂布、真空镀铝等方法制备而成，但是这些制备方法都存在工艺复杂、成本较高，并且在材料的回收利用及环保等方面存在缺陷。
上世纪八十年代末出现的氧化硅阻隔膜层，既具有阻透（阻湿隔氧）性能，还具有耐酸碱、耐腐蚀、防划痕及绝缘性高等特点，在阻隔薄膜领域中应用广泛。目前用于高阻隔领域的氧化硅薄膜制备主要基于真空蒸发镀膜或等离子体化学增强化学气相沉积技术（包括射频、中频、磁场辅助型等离子体化学气相沉积技术），上述氧化硅制备技术都是在真空条件下实施的，需要价格高昂的真空设备；此外，这种真空设备绝大多数是批量间断式的生产操作方式，膜卷在真空室里处理完毕后，需要重新换卷，涉及到的抽气、放气等工序，会降低生产效率。
发明内容
本发明的目的就在于，解决现有在真空条件下采用等离子体技术制备薄膜阻隔层成本高、效率低的不足，提供一种采用常压等离子体射流技术制备具有阻隔及防护功能薄膜的方法，采用此方法制备的薄膜阻隔层可达到纳米尺度，具有附着力强、不易脱落、结构致密、阻隔气体分子性能好、设备成本低、生产效率高、无污染等特点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，通过等离子体发生装置产生的等离子体与放电气体混合后沉积于基材上，其特别之处在于等离子体发生装置为常压射流式等离子体发生装置，通过输气管路引入放电气体，同时有机硅单体由载气携带进入射流枪内，与放电气体混合，在高压电极与接地射流头之间放电产生等离子体，形成纳米级薄膜气相成分，射流枪由高压电源驱动，等离子体经射流枪射流头喷出，在基材上沉积形成阻隔薄膜。
这种纳米级阻隔薄膜对气体分子具有良好的阻隔性能，同时该薄膜兼有耐酸碱、耐腐蚀、防划痕、绝缘性高等优点，对基材有很好的保护作用。
所述常压射流式等离子体发生装置，包括射流抢4、驱动射流枪机械运动的电机1、与射流枪固定安装的纵向传动轨2、支持射流枪和纵向传动轨做横向传动的横向传动轨3、安装在射流枪下方的载物台5、带动载物台移动的前后传动轨6以及支撑整套装置的底座7、与射流枪进口通过管路连通的有机硅单体发生器8和放电气体供应源9、与有机硅单体发生器8连通的载气供应源10，工作电源11与射流抢4电联。
所述射流枪4包括筒形外壳4-1和同轴安装的圆柱状高压电极4-2、夹在高压电极4-2和筒形外壳4-1之间的绝缘介质层4-3、安装在高压电极4-2尾端的绝缘介质筒4-4、安装在外壳4-1尾端的射流头4-5。射流枪进口通过管路连通有机硅单体发生器7，工作电源11与射流枪的高压电极4-2电联，射流枪的外壳4-1通过导线与大地连接；高压电极4-2和外壳4-1组成管形腔体，管形腔体的头端设有绝缘盖，绝缘盖中心设有出气口，出气口与有机硅单体发生器7通过绝缘进气管12连通，绝缘进气管12与高压电极4-2内腔连接，放电气体经绝缘进气管到达中空高压电极4-2内，通过中空高压电极的针状尾端4-9后进入高压电极与射流头间的放电区。
所述高压电极4-2由主体部分和针状尾端4-9组成，其针状尾端插入中空的耐高温绝缘介质筒4-4中，主体部分材料选用铜或不锈钢，针状尾端采用耐高温材质钨。
所述外壳4-1采用金属材料制作。
所述外壳4-1优先选用不锈钢或铝材料制作。
所述射流头4-5优先选用铜或不锈钢材料制作。
所述放电气体为氮气、氩气、氦气中的一种或任意两种或三种的混合气体。
常压射流式等离子体发生装置中气体的流速均由质量流量控制器13控制。
所述的有机硅单体为六甲基二硅氧烷、八甲基四硅氧烷或四甲基二硅氧烷中的一种,均为液体状态。由载气携带有机硅单体与放电气体混合后进入射流枪内腔，流经射流区的有机硅单体在等离子体中的高能电子、激发态的原子和分子作用下，形成硅氧活性物种，与空气中的氧气反应后生成氧化硅沉积在基材上。
被镀阻隔薄膜的基材可为柔性基材，例如聚酰亚胺薄膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜；也可为形状规则或不规则的金属基材、矿石、功能器件等。
阻隔薄膜厚度为1 ~ 1000 nm，一般控制在50 ~ 100 nm；氧气的透过率小于4 ml/m2/24h，一般为0.5~1 ml/m2/24h；水蒸气的透过率小于10 g /m2/24h，一般为3~5 g /m2/24h。
本发明工作原理：
放电气体经质量流量控制器通入射流枪内，在射流枪内与载气携带的有机硅单体混合。当射流枪内高压电极与接地射流头的电压足够高时，混合气体将被击穿形成等离子体并被气体吹出射流枪。射流枪安装在纵向传动轨上，而后与纵向传动轨作为一个整体安装在横向传动轨上，可以控制射流枪的横向及纵向移动。载物台安装在前后传动轨上以实现载物台的前后运动。镀膜基材固定在载物台上，通过可编程软件可以同时控制纵向传动轨、横向传动轨及前后传动轨的运动，实现镀膜基材的均匀镀膜。
在操作常压射流式等离子体发生装置镀膜时，载物台可在垂直于射流枪的平面上做往复直线运动，射流枪可在步进电机驱动下完成上下运动以及垂直于射流枪的平面与载物台运动轨迹垂直方向的往复直线运动。在薄膜沉积过程中，先调节好射流枪与载物台的间距，再使射流枪以一定的速率在垂直于射流枪的平面上作往复直线运动，同时配合以载物台的运动可完成对整个载物台的扫射。
在基材上沉积纳米氧化硅薄膜的方式有两种：单个等离子体射流枪往复式和多个等离子体射流枪阵列式。单个射流枪沉积方式为往复式，即射流枪在工作架上往复运动（定义为x轴方向），其移动速度一般为200-600 mm/min；基材放置在射流枪下方的载物台上，载物台在与射流枪运动方向相垂直的y轴方向上可步进运动，从而完成对整个基材的沉积。阵列式沉积方式中多个射流枪直线排列，排列的宽度大于基材的宽度，可采用多排方式以提高生产效率。将多个射流枪并排放置可完成高效率、大面积的扫射，适用于大规模工业化生产。
由于高压电极与接地的筒形外壳之间的金属腔体内装有绝缘介质，使得气体放电产生的等离子体集中在高压电极与锥形金属射流头之间区域，而等离子体中的电子、离子、活性中性粒子，可使有机硅单体在该区域充分的解离并与氧化性气体发生反应，从而产生高度致密、阻隔性能高、附着力强、不宜脱落的薄膜。该方法制备的高阻隔薄膜可有效的阻隔气体分子以及基材中易迁移物质的迁移，其氧气透过率低于1 mL/m2/24h，水蒸汽的透过率小于10 g /m2/24h。
本发明方法相比于其他阻隔薄膜制作工艺，生产成本低，制备速度快，操作简便，无需真空设备，在大气压条件下即可完成，对规则或不规则的基材表面均可实施薄膜沉积，同时材料便于回收利用，安全环保，可广泛用于食品行业、医药行业、真空绝热板等高阻隔层的制备。
附图说明
图1：为常压射流式等离子体发生装置结构示意图；
图2：为图1的左视图；
图3：为射流枪结构示意图；
图4：为图3中I放大图；
图中：1、电机，2、 纵向传动轨，3、横向传动轨，4、射流头，5、载物台，6、前后传动轨，7、底座，8、有机硅单体发生器，9、放电气体供应源，10、载气供应源，11、工作电源，12、绝缘进气管，13、质量流量控制器，4-1、筒形外壳，4-2、高压电极，4-3、绝缘介质层，4-4、绝缘介质筒，4-5、射流头，4-9、针状尾端。
具体实施方式
以下参照附图，给出本发明的具体实施方式，用来对本发明的构成进行进一步说明。
实施例1
本实施例的采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，通过等离子体发生装置产生的等离子体与放电气体混合后沉积于基材上，其特点是等离子体发生装置为常压射流式等离子体发生装置，通过输气管路引入放电气体，同时有机硅单体由载气携带进入射流枪内，与放电气体混合，在高压电极与接地射流头之间放电产生等离子体，形成纳米级薄膜气相成分，射流枪由高压电源驱动，等离子体经射流枪射流头喷出，在基材上沉积形成阻隔薄膜。
这种纳米级阻隔薄膜对气体分子具有良好的阻隔性能，同时该薄膜兼有耐酸碱、耐腐蚀、防划痕、绝缘性高等优点，对基材有很好的保护作用。
本实施例的常压射流式等离子体发生装置，包括射流抢4、驱动射流枪机械运动的电机1、与射流枪固定安装的纵向传动轨2、支持射流枪和纵向传动轨做横向传动的横向传动轨3、安装在射流枪下方的载物台5、带动载物台移动的前后传动轨6以及支撑整套装置的底座7、与射流枪进口通过管路连通的有机硅单体发生器8和放电气体供应源9、与有机硅单体发生器8连通的载气供应源10，工作电源11与射流抢4电联。（电机1是否也同此电源11相连？）
射流枪4包括筒形外壳4-1和同轴安装的圆柱状高压电极4-2、夹在高压电极4-2和筒形外壳4-1之间的绝缘介质层4-3、安装在高压电极4-2尾端的绝缘介质筒4-4、安装在外壳4-1尾端的射流头4-5。射流枪进口通过管路连通有机硅单体发生器7，工作电源11与射流枪的高压电极4-2电联，射流枪的外壳4-1通过导线与大地连接；高压电极4-2和外壳4-1组成管形腔体，管形腔体的头端设有绝缘盖，绝缘盖中心设有出气口，出气口与有机硅单体发生器7通过绝缘进气管12连通，绝缘进气管12与高压电极4-2内腔连接，放电气体经绝缘进气管到达中空高压电极4-2内，通过中空高压电极的针状尾端4-9后进入高压电极与射流头间的放电区。
外壳4-1选用不锈钢材质制作；高压电极4-2由主体部分和针状尾端组成，其针状部分插入中空的耐高温绝缘介质筒4-4中，主体部分材料选用铜材质制作，针状尾端采用耐高温材质钨；射流头4-5选用铜材质制作。
常压射流式等离子体发生装置中气体的流速均由质量流量控制器13控制。
本实施例中有机硅单体使用液态六甲基二硅氧烷，采用氮气为载气，氮气所携带的液态六甲基二硅氧烷与放电气体混合后进入射流枪内腔，流经射流区的有机硅单体在等离子体中的高能电子、激发态的原子和分子作用下，形成硅氧活性物种，与空气中的氧气反应后生成氧化硅沉积在不规则的金属基材上。
所镀阻隔薄膜厚度为80 ~ 100 nm，氧气的透过率0.6 ml/m2/24h，水蒸气的透过率为4 g /m2/24h。
本实施例中操作常压射流式等离子体发生装置镀膜时，使用单个等离子体射流枪往复式喷射，载物台在垂直于射流枪的平面上做往复直线运动。在薄膜沉积过程中，先调节好射流枪与载物台的间距，再使射流枪以一定的速率在垂直于射流枪的平面上作往复直线运动，同时配合载物台的运动，从而完成对整个载物台的扫射。
由于高压电极与接地的筒形外壳之间的金属腔体内装有绝缘介质，使得气体放电产生的等离子体集中在高压电极与锥形金属射流头之间区域，而等离子体中的电子、离子、活性中性粒子，可使有机硅单体在该区域充分的解离并与氧化性气体发生反应，从而产生高度致密、阻隔性能高、附着力强、不宜脱落的薄膜。
放电气体经质量流量控制器通入射流枪内，在射流枪内与载气携带的有机硅单体混合。当射流枪内高压电极与接地射流头的电压足够高时，混合气体将被击穿形成等离子体并被气体吹出射流枪。射流枪安装在纵向传动轨上，而后与纵向传动轨作为一个整体安装在横向传动轨上，可以控制射流枪的横向及纵向移动。载物台安装在前后传动轨上以实现载物台的前后运动。镀膜基材固定在载物台上，通过可编程软件可以同时控制纵向传动轨、横向传动轨及前后传动轨的运动，实现镀膜基材的均匀镀膜。
在操作常压射流式等离子体发生装置镀膜时，载物台可在垂直于射流枪的平面上做往复直线运动，射流枪可在步进电机驱动下完成上下运动以及垂直于射流枪的的平面与载物台运动轨迹垂直方向的往复直线运动。在薄膜沉积过程中，先调节好射流枪与载物台的间距，再使射流枪以一定的速率在垂直于射流枪的平面上作往复直线运动，同时配合以载物台的运动可完成对整个载物台的扫射。
在基材上沉积纳米氧化硅薄膜的方式有两种：单个等离子体射流枪往复式和多个等离子体射流枪阵列式。单个射流枪沉积方式为往复式，即射流枪在工作架上往复运动（定义为x轴方向），其移动速度一般为200-600 mm/min；基材放置在射流枪下方的载物台上，载物台在与射流枪运动方向相垂直的y轴方向上可步进运动，从而完成对整个基材的沉积。阵列式沉积方式中多个射流枪直线排列，排列的宽度大于基材的宽度，可采用多排方式以提高生产效率。将多个射流枪并排放置可完成高效率、大面积的扫射，适用于大规模工业化生产。
Claims (9)
1.采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，通过等离子体发生装置产生的等离子体与放电气体混合后沉积于基材上，其特征在于等离子体发生装置为常压射流式等离子体发生装置，通过输气管路引入放电气体，同时有机硅单体由载气携带进入射流枪内，与放电气体混合，在高压电极与接地射流头之间放电产生等离子体，形成纳米级薄膜气相成分，射流枪由高压电源驱动，等离子体经射流枪射流头喷出，在基材上沉积形成阻隔薄膜。
2.按照权利要求1所述采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，其特征在于所述常压射流式等离子体发生装置包括射流抢（4）、驱动射流枪机械运动的电机（1）、与射流枪固定安装的纵向传动轨（2）、支持射流枪和纵向传动轨做横向传动的横向传动轨（3）、安装在射流枪下方的载物台（5）、带动载物台移动的前后传动轨（6）以及支撑整套装置的底座（7）、与射流枪进口通过管路连通的有机硅单体发生器（8）和放电气体供应源（9）、与有机硅单体发生器（8）连通的载气供应源（10），工作电源（11）与射流抢（4）电联。
3.按照权利要求2所述采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，其特征在于所述射流枪（4）包括筒形外壳（4-1）和同轴安装的圆柱状高压电极（4-2）、夹在高压电极（4-2）和筒形外壳（4-1）之间的绝缘介质层（4-3）、安装在高压电极（4-2）尾端的绝缘介质筒（4-4）、安装在外壳（4-1）尾端的射流头（4-5）；射流枪进口通过管路连通有机硅单体发生器（7），工作电源（11）与射流枪的高压电极（4-2）电联，射流枪的外壳（4-1）通过导线与大地连接；高压电极（4-2）和外壳（4-1）组成管形腔体，管形腔体的头端设有绝缘盖，绝缘盖中心设有出气口，出气口与有机硅单体发生器（7）通过绝缘进气管（12）连通，绝缘进气管（12）与高压电极（4-2）内腔连接，放电气体经绝缘进气管到达中空高压电极（4-2）内，通过中空高压电极的针状尾端（4-9）后进入高压电极与射流头间的放电区。
4.按照权利要求3所述采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，其特征在于所述高压电极（4-2）由主体部分和针状尾端（4-9）组成，其针状尾端插入中空的耐高温绝缘介质筒（4-4）中。
5.按照权利要求3所述采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，其特征在于所述外壳（4-1）采用金属材料制作。
6.按照权利要求3所述采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，其特征在于所述外壳（4-1）优先选用不锈钢或铝材料制作。
7.按照权利要求2所述采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，其特征在于所述射流头（4-5）优先选用铜或不锈钢材料制作。
8.按照权利要求1所述采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，其特征在于所述放电气体放电放电气体为氮气、氩气、氦气中的一种或任意两种或三种的混合气体。
9.按照权利要求1所述采用等离子体射流制备高阻隔薄膜的方法，其特征在于所述的有机硅单体为六甲基二硅氧烷、八甲基四硅氧烷或四甲基二硅氧烷中的一种,均为液体状态。
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