CN107961959A - 一种冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法，以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞还原炉内壁，原材料颗粒与还原炉内壁同时发生剧烈的塑性变形后沉积在内壁表面，进而通过颗粒的堆积效应形成涂层。该方法的优点是，涂层粒子沉积效率高，原材料的利用率可超过98％；涂层制备生产效率高，每小时能制备20kg以上的涂层材料，一次喷涂厚度可超500μm；涂层粒子与周围气氛不发生反应，几乎完全保留了原材料相同的特性；允许粒径分布较广的材料作为涂层原料，提高了原料利用率；涂层与基体的结合强度高，高温运行过程中不容易脱落，具有较长的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及化学物质制备技术领域，具体涉及一种制备还原炉内壁涂层的方法。
背景技术
改良西门子法是国际上生产多晶硅的主流技术，其核心设备为还原炉，还原炉的工作原理是通过通电高温硅芯将含硅气体(常用的含硅气体为三氯氢硅和硅烷)与氢气的混和气体反应生成多晶硅并沉积在硅芯上，最终产物是沉积在硅芯上的多晶硅，产品最终以多晶硅棒的形式从还原炉中采出。
在多晶硅生产过程中，需要电能加热将硅棒的温度保持在1000℃-1200℃，还原炉内的热量通过两种方式传递到炉内壁上，一种是高温硅棒通过辐射传热将其热量传递到还原炉内壁上，一种是被加热的反应气体通过对流传热将热量传递到内壁上。多晶硅还原炉主要是由奥氏体不锈钢制作，如果多晶硅还原炉内壁温度过高，一方面会导致奥氏体不锈钢耐压性能下降而产生形变问题，另一方面会导致奥氏体不锈钢中的合金元素逸出，进而会污染产品和破坏不锈钢结构。因此通常利用设置在还原炉夹套内的承压冷却水带走经热辐射和对流传热传递到还原炉内壁表面的热量，使还原炉内壁温度保持在500℃以下，据统计，承压冷却水带走的热量约占还原炉电耗的80％。
当下，多通过还原炉内壁喷涂银涂层，利用银涂层优良的反射红外辐射性能，以提高还原炉内壁对红外辐射的反射率，降低还原炉内的辐射传热，达到减少还原炉内部的能量损失，最终实现多晶硅生产过程中还原工序的节能。目前，还原炉内壁喷涂技术主要有电弧喷涂、等离子体喷涂、高速火焰喷涂以及爆炸喷涂等传统热喷涂技术，热喷涂技术是利用特定得热源将喷涂材料加热到熔融或者半熔融状态，然后借助焰流或者工作气体将熔融或半熔融的粒子加速到一定速度后喷涂到待喷涂基体表面，通过粒子连续堆积效应而形成涂层的一种技术。由于热喷涂的喷射温度高，因此一方面会导致基体内部产生热应力，基体表面产生热变形；另一方面会导致涂层与环境气氛发生反应而氧化或性能退化，降低涂层的性能。此外，热喷涂的涂层与基体的结合主要是机械咬合，涂层的结合强度低，涂层在使用过程中容易脱落而失效。因此，开发一种新型还原炉内壁涂层制备技术，实现还原炉内壁高可靠性涂层的制备，进而大幅降低多晶硅生产电耗，提高多晶硅的纯度，是当前急需解决的课题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种可以实现还原炉内壁高性能涂层的均匀、稳定和高效制备，进而大幅降低多晶硅生产过程中能耗的冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法，其特征在于：以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞还原炉内壁，原材料颗粒(即原材料粉末)与还原炉内壁同时发生剧烈的塑性变形后沉积在内壁表面，进而通过颗粒的堆积效应形成涂层，该涂层具有高致密性、高热稳定性、高强结合和低氧化率等优良性能。
优选地，所述压缩气体(即载气)为惰性气体或氮气，而惰性气体较佳为氦气。
优选地，所述压缩气体的工作压力为0.2MPa-50MPa，较佳为1MPa-20MPa。
优选地，所述原材料的粒径为10nm-100μm，较佳为为1μm-80μm。
优选地，压缩气体和涂层粉末从喷枪喷出的喷射速度为200m/s-3000m/s，较佳喷射速度为400m/s-1500m/s，而更佳喷射速度为600m/s-1200m/s。
优选地，喷枪的枪口与还原炉内壁表面的距离为5mm-100mm，较佳距离为20mm-50mm。
优选地，还原炉内壁是反应物料(氢气和含硅气体)在还原炉内接触到的装置表面，如还原炉钟罩内壁、还原炉底盘表面、电极表面、反应物料进气喷嘴表面及尾气出口筛网表面等。
优选地，原材料粉末为具有优良热反射性能的材料，较佳为银粉。
优选地，用于带动银粉的载气的工作温度为100℃-1100℃，较佳的工作温度为300℃-900℃，更佳的工作温度为400℃-800℃。
本发明通过采用上述工艺方法，与传统制备工艺相比具有以下优点，
第一、涂层粒子沉积效率高，原材料的利用率可超过98％；
第二、涂层制备过程的生产效率高，每小时能制备20kg以上的涂层材料，一次喷涂厚度可超500μm；
第二、由于工作气体的温度较低，涂层粒子与周围气氛不发生反应，涂层的含氧量低，几乎完全保留了原材料相同的特性；
第四、允许粒径分布较广的材料作为涂层原料，在喷涂前不需要筛分，降低了涂层原料制备成本，提高了原料利用率；
第五、涂层与基体的结合强度高，高温运行过程中不容易脱落，具有较长的使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施方式做进一步说明：
实施例1
以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞还原炉内壁，原材料颗粒与还原炉内壁同时发生剧烈的塑性变形后沉积在内壁表面，进而通过颗粒的堆积效应形成涂层。
其中压缩气体为氦气。
压缩气体的工作压力为3MPa。
原材料的粒径为5μm。
压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为1500m/s。
喷枪口与还原炉内壁表面的距离为30mm。
还原炉内壁是反应物料(氢气和含硅气体)在还原炉内接触到的装置表面，包括还原炉钟罩内壁、还原炉底盘表面、电极表面、反应物料进气喷嘴表面及尾气出口筛网表面。
原材料为银粉。
带动银粉的工作载气的工作温度为800℃。
实施例2
以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞还原炉内壁，原材料颗粒与还原炉内壁同时发生剧烈的塑性变形后沉积在内壁表面，进而通过颗粒的堆积效应形成涂层。
压缩气体为氮气，工作压力为5MPa。
原材料的粒径为5μm。
压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为3000m/s。
喷枪口与还原炉内壁表面的距离为100mm。
还原炉内壁是反应物料(氢气和含硅气体)在还原炉内接触到的装置表面，包括还原炉钟罩内壁、还原炉底盘表面、电极表面、反应物料进气喷嘴表面及尾气出口筛网表面。
原材料为银粉，带动银粉的载气的工作温度为900℃。
实施例3
以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞还原炉内壁，原材料颗粒与还原炉内壁同时发生剧烈的塑性变形后沉积在内壁表面，进而通过颗粒的堆积效应形成涂层。
所述压缩气体为氦气，工作压力为1MPa。
原材料的粒径为100μm。
压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为200m/s。
喷枪口与还原炉内壁表面的距离为5mm。
还原炉内壁是反应物料(氢气和含硅气体)在还原炉内接触到的装置表面，包括还原炉钟罩内壁、还原炉底盘表面、电极表面、反应物料进气喷嘴表面及尾气出口筛网表面。
原材料为银粉，带动银粉的载气的工作温度为400℃。
实施例4
以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞还原炉内壁，原材料颗粒与还原炉内壁同时发生剧烈的塑性变形后沉积在内壁表面，进而通过颗粒的堆积效应形成涂层。
所述压缩气体为氦气，工作压力为50MPa。
原材料的粒径为63μm。
压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为600m/s。
喷枪口与还原炉内壁表面的距离为30mm。
还原炉内壁是反应物料(氢气和含硅气体)在还原炉内接触到的装置表面，包括还原炉钟罩内壁、还原炉底盘表面、电极表面、反应物料进气喷嘴表面及尾气出口筛网表面。
原材料为银粉，带动银粉的载气的工作温度为100℃。
实施例5
以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞还原炉内壁，原材料颗粒与还原炉内壁同时发生剧烈的塑性变形后沉积在内壁表面，进而通过颗粒的堆积效应形成涂层。
所述压缩气体为氮气，工作压力为0.2MPa。
原材料的粒径为10nm。
压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为900m/s。
喷枪口与还原炉内壁表面的距离为5mm。
还原炉内壁是反应物料(氢气和含硅气体)在还原炉内接触到的装置表面，包括还原炉钟罩内壁、还原炉底盘表面、电极表面、反应物料进气喷嘴表面及尾气出口筛网表面。
原材料为银粉，带动银粉的载气的工作温度为1100℃。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明的实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。
Claims (9)
1.一种冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法，其特征在于：以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞还原炉内壁，原材料颗粒与还原炉内壁同时发生剧烈的塑性变形后沉积在内壁表面，进而通过颗粒的堆积效应形成涂层，上述方法制备的还原炉内壁涂层具有高致密性、高热稳定性、高强结合和低氧化率等优良性能。
2.根据权利要求1所述的冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法，其特征在于：所述压缩气体为惰性气体或氮气。
3.根据权利要求2所述的冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法，其特征在于：所述压缩气体的工作压力0.2MPa-50MPa。
4.根据权利要求3所述的冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法，其特征在于：所述原材料的粒径为10nm-100μm。
5.根据权利要求4所述的冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法，其特征在于：所述压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为200m/s-3000m/s。
6.根据权利要求5所述的冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法，其特征在于：所述喷枪的枪口与还原炉内壁表面的距离为5mm-100mm。
7.根据权利要求6所述的冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法，其特征在于：所述还原炉内壁为反应物料在还原炉内接触到的装置表面，包括还原炉钟罩内壁、还原炉底盘表面、电极表面、反应物料进气喷嘴表面及尾气出口筛网表面。
8.根据权利要求7所述的冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法，其特征在于：所述原材料粉末为具有优良热反射性能的银粉。
9.根据权利要求8所述的冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法，其特征在于：用于带动银粉的载气的工作温度为100℃-1100℃。
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