CN104593714A - 一种掺杂金属的SiC基旋转靶材及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种掺杂金属的SiC基旋转靶材，以质量百分比计，该靶材包括80-99.5％的SiC和0.5-20％的掺杂金属，其中所述掺杂金属包括Ti、Al、Cr、Ni、Cu、Ag、Sn和Zn中的一种或几种。本发明还提供了一种掺杂金属的SiC基旋转靶材的制备方法，包括：掺杂金属的SiC喷涂粉的制备；喷涂基体的处理；喷涂打底层；采用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂掺杂金属的SiC基涂层。本发明提供的掺杂金属的SiC基旋转靶材及其制备方法，掺杂金属的SiC基旋转靶材结构致密、成分均匀、导电性好、无裂纹，其喷涂长度和直径不受限制，其靶材的相对密度可达到90％-95％之间。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体来说是涉及一种掺杂金属的SiC基旋转靶材及其制备方法。
背景技术
在玻璃镀膜过程中，通常采用磁控溅射工艺将金属或金属合金靶材用电离的工艺气体氩气离子溅射出来，在此过程中溅射出来的粒子与通入的反应气体氧气或者氮气反应，形成具有低吸收、稳定、有一定折射率的介质化合物(氧化物或者氮化物)。由此，产出的介质膜的成份受气氛影响，物理性质并不十分稳定，最终表征在产品的各个性质上面，并且膜层的折射率也会有一定的变动；同时，氧化反应产生大量的热，严重影响溅射效率及增大设备的热负荷影响；膜层中的富余物氧或氮由于存在迁移还能进入前后金属膜层并产生负面影响。例如：氧化物中残余的氧可以迁移到银层，导致银层氧化，辐射率升高。
镀膜玻璃利用掺杂金属的碳化硅膜层的高折射率、高硬度和低膨胀系数提高镀膜玻璃的稳定性和可钢化处理性，同时改善其偏色效果，使其可用于制备减反膜、高反膜、节能膜等产品，并可应用于建筑镀膜产品领域。
磁控溅射一般分为两种：直流溅射和射频溅射，其中直流溅射只能够溅射导电材料，但其设备原理简单，在溅射金属时，其速率也快；而射频溅射的使用范围更为广泛，除可溅射导电材料外，也可溅射非导电的材料，同时还可以进行反应溅射制备氧化物、氮化物和碳化物等化合物材料。由于金属靶材在采用溅射方法产生高折射率薄膜时需要采用氧化反应才能生成氧化物薄膜，工艺比较复杂而且难以取得优异性能的薄膜，而普通氧化物在一般情况下是绝缘材料，采用普通氧化物靶材制备高折射率薄膜只能采用射频溅射工艺，难以获得较高的溅射速率。
旋转靶材相对于平面靶材有很多的优点，1)平面靶利用率低，最高能达到35-40％，平面靶更换频繁，对于规模化生产会增加工序及不利于设备维护，影响产能。而旋转靶利用率高，可以达到70％以上，维护周期长，产能高，避免了平面靶的缺点；2)溅射速度快，为平面靶的2-3倍；3)有效的减少打弧和表面掉渣，工艺稳定性好等。
对于旋转镀膜靶材，要求旋转靶材为单根整体，或分段焊接在同一衬管上。以目前技术条件，旋转靶材的制备方法主要包括：热等静压法、热压烧结法和浇铸法，以上工艺各有优缺点，但是对于不同尺寸的灵活控制难以满足，尤其是热压烧结法只能生产长度为300mm以内的单支靶材，因此只能通过多节分段Bonding在衬管上以达到一定的长度要求，这样增加了生产的步骤，提高了靶材生产的成本。
等离子喷涂旋转靶材，是将金属或非金属喷涂粉在等离子焰流中加热到熔化或半熔化状态，并随同等离子焰流，以高速喷射并沉积到预先经过处理过的工件表面上，随着往复持续的喷涂，可以得到一定厚度的靶材。由于等离子喷涂温度高，几乎可以喷涂所有难熔金属及陶瓷粉末；并且喷涂过程为一次成型，喷涂靶材的尺寸不受限制，步骤简单，方便灵活。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种结构致密、成分均匀、导电性好、无裂纹的掺杂金属的SiC基旋转靶材及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种掺杂金属的SiC基旋转靶材，以质量百分比计，该靶材包括80-99.5％的SiC和0.5-20％的掺杂金属，其中所述掺杂金属包括Ti、Al、Cr、Ni、Cu、Ag、Sn和Zn中的一种或几种。
本发明还提供了一种掺杂金属的SiC基旋转靶材的制备方法，包括如下步骤：
掺杂金属的SiC喷涂粉的制备；
喷涂基体的处理；
喷涂打底层；
采用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂掺杂金属的SiC基涂层。
进一步地，所述掺杂金属的SiC喷涂粉的制备包括：将80-99.5wt％的SiC粉末和0.5-20wt％的掺杂金属粉末混合，在1700-1950℃下氢气气氛中烧结6-10小时，然后破碎得到100-400目的喷涂粉末，其中所述掺杂金属包括Ti、Al、Cr、Ni、Cu、Ag、Sn和Zn中的一种或几种。
进一步地，所述SiC粉末的纯度不低于99.95wt％，所述SiC粉末的粒径为1-5um；所述掺杂金属粉末的纯度不低于99.5wt％，所述掺杂金属粉末的粒度在-400目以下。
进一步地，所述喷涂基体的处理包括：清洗、打磨去除所述喷涂基体表面的油渍和氧化层，然后采用喷砂粗化所述喷涂基体表面。
进一步地，所述喷涂打底层是在所述喷涂基体表面喷涂0.1-0.3mm的合金涂层。
进一步地，所述喷涂合金涂层是采用等离子喷涂法喷涂镍包铝、镍铬、镍铬铝或镍铬铝钇粉末，或采用电弧法喷涂铝青铜或镍铝合金丝。
进一步地，所述用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂掺杂金属的SiC基涂层的过程中，所述喷涂基体的转速为30-80r/min，喷枪与所述喷涂基体间的距离为120-200mm，喷枪的移动速度为300-800mm/min。
进一步地，所述用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂掺杂金属的SiC基涂层的过程中，所述喷涂基体内通水冷却。
进一步地，所述用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂掺杂金属的SiC基涂层的过程中，所述喷涂基体表面用压缩气流进行冷却，所述喷涂基体表面温度控制在80-120℃。
本发明提供的一种掺杂金属的SiC基旋转靶材及其制备方法，掺杂金属的SiC基旋转靶材结构致密、成分均匀、导电性好、无裂纹，其喷涂长度和直径不受限制，其靶材的相对密度可达到90％-95％之间。
附图说明
图1为本发明实施例提供的掺杂金属的SiC基旋转靶材的制备流程图。
具体实施方式
本发明实施例提供的一种掺杂金属的SiC基旋转靶材，以质量百分比计，该靶材包括80-99.5％的SiC和0.5-20％的掺杂金属，其中所述掺杂金属包括Ti、Al、Cr、Ni、Cu、Ag、Sn和Zn中的一种或几种。
参见图1，本发明实施例提供的一种掺杂金属的SiC基旋转靶材的制备方法，包括如下工艺步骤：
掺杂金属的SiC喷涂粉的制备：将质量百分比为80-99.5wt％、纯度不低于99.95wt％、粒径为1-5um的SiC粉末与质量百分比为0.5-20wt％、纯度不低于99.5％、粒度在-400目以下的掺杂金属粉末，经机械混合后在1700-1950℃下氢气气氛烧结6-10小时，然后球磨破碎，得到100-400目的喷涂粉末，其中掺杂金属可以是Ti、Al、Cr、Ni、Cu、Ag、Sn和Zn中的一种或几种。
喷涂基体的处理：用清洗及机械打磨法去除喷涂基体表面的油渍和氧化层，然后利用喷砂使喷涂基体表面达到一定的粗糙度，以增加基体与涂层的结合强度。
喷涂打底层：采用等离子喷涂法在喷涂基体表面喷涂一层厚度为0.1-0.3mm的镍包铝(Ni/Al)、镍铬(Ni/Cr)、镍铬铝(Ni/Cr/Al)或镍铬铝钇(Ni/Cr/Al/Y)合金涂层，或者采用电弧喷涂法在喷涂基体表面喷涂一层厚度为0.1-0.3mm的铝青铜或镍铝合金丝。其中喷涂打底层过程中，喷涂基体绕中心轴旋转，喷枪与喷涂基体保持一定的距离并沿喷涂基体方向以一定的速度往复来回匀速移动。喷涂打底层的具体喷涂参数如表1所示。
表1喷涂打底层的喷涂参数：
| 工艺参数 | 电流/A | 电压/V | 丝材直径 | 送丝速度 | 供气压力 |
| 参数值 | 200 | 50 | 2～3mm | 50～150mm/s | 0.2～0.6MPa |
采用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂掺杂金属的SiC基涂层：在喷涂过程中喷涂基体以30-80r/min的转速绕中心轴旋转，喷枪与喷涂基体之间保持120-200mm的距离，并且喷枪沿喷涂基体方向以300-800mm/min的速度往复来回匀速移动。同时在喷涂过程中喷涂基体内通水冷却，表面用压缩空气进行冷却，控制其表面温度在80-120℃范围内。用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂掺杂金属的SiC基涂层的具体参数如表2。
表2等离子喷涂法制备掺杂金属的SiC基旋转靶材参数
下面通过实施例对本发明提供的掺杂金属的SiC基旋转靶材及其制备方法做具体说明。
实施例1
在外径为150mm，长度为1850mm的不锈钢管上喷涂厚度为7mm的掺铝-镍SiC基旋转靶材。
将质量百分比为80wt％、纯度不低于99.95wt％、粒径为5um左右的SiC粉末与质量百分比为20wt％、纯度不低于99.5wt％、粒度在-450目的铝粉和镍粉，经过机械混合后在1700℃下通氢气烧结6h，然后将烧结后粉末球磨破碎，得到120-225目的掺铝-镍SiC基喷涂粉末。
用无水乙醇将表面油渍去除，喷砂，使基体表面达到一定的粗糙度。
用等离子喷涂法喷涂0.1mm镍铬涂层，喷涂参数如表3所示。
表3等离子喷涂镍铬打底层参数
| 工艺参数 | 电流/A | 电压/V | 丝材直径 | 送丝速度 | 供气压力 |
| 参数值 | 200 | 50 | 2mm | 50mm/s | 0.2MPa |
将掺铝-镍SiC粉末用等离子喷涂法喷涂在已经喷涂有打底层的基体管上，在喷涂过程中基体管内通水冷却，靶材表面用压缩空气进行冷却，控制靶材表面温度在80℃。掺铝-镍SiC旋转靶材的喷涂参数如表4所示。
表4等离子喷涂制备掺铝-镍SiC旋转靶材参数
本实例制备的掺铝-镍SiC旋转靶材为黑色，结构致密，成分均匀，无裂纹；厚度6.8mm。用阿基米德排水法检测密度为5.6g/cm3，相对密度为90％，通过化学分析，靶材成分为SiC-19.8Al-Ni。
实施例2
在外径为133mm，长度为1550mm的不锈钢管上喷涂厚度为4mm的掺钛SiC基旋转靶材。
将质量百分比为90wt％、纯度不低于99.95wt％、粒径为2um左右的SiC粉末与质量百分比为10wt％、纯度不低于99.5wt％、粒度在-550目的钛粉，经过机械混合后在1750℃下通氢气烧结8h，然后将烧结后粉末球磨破碎，得到140-325目的掺钛SiC基喷涂粉末。
用无水乙醇将表面油渍去除，喷砂，使基体表面达到一定的粗糙度。
用等离子喷涂法喷涂0.2mm镍铬铝钇涂层，具体喷涂参数如表5所示。
表5等离子喷涂镍铬铝钇打底层参数
| 工艺参数 | 电流/A | 电压/V | 丝材直径 | 送丝速度 | 供气压力 |
| 参数值 | 200 | 50 | 2.5mm | 100mm/s | 0.4MPa |
将掺钛SiC粉末用等离子喷涂法喷涂在已经喷涂有打底层的基体管上，在喷涂过程中基体管内通水冷却，靶材表面用压缩空气进行冷却，控制靶材表面温度在80-120℃范围。掺钛SiC旋转靶材的喷涂参数如表6所示。
表6等离子喷涂制备掺钛SiC旋转靶材参数
本实例制备的掺钛SiC旋转靶材为黑色，结构致密，成分均匀，无裂纹；厚度4.3mm。用阿基米德排水法检测密度为3.01g/cm3，相对密度为91％，通过化学分析，靶材成分为SiC-9.3Ti。
实施例3
在外径为145mm，长度为2897mm的不锈钢管上喷涂厚度为6mm厚的SiC靶材。
将质量百分比为82wt％、纯度不低于99.95wt％、粒径为2um左右的SiC粉末与质量百分比为18wt％、纯度不低于99.5wt％、粒度在-550目的铝粉，经过机械混合后在1800℃下通氢气烧结9h，然后将烧结后粉末经球磨破碎得到250-325目的掺铝SiC喷涂粉末。
用无水乙醇将表面油渍去除，喷砂，使基体表面达到一定的粗糙度。
用电弧喷涂法喷涂0.25mm镍铝涂层，具体喷涂参数如表7所示。
表7电弧喷涂镍铝合金丝打底层的参数：
将掺铝SiC喷涂粉用等离子喷涂法喷涂在已经喷涂有打底层的基体管上，在喷涂过程中基体管内通水冷却，靶材表面用压缩空气进行冷却，控制靶材表面温度在110℃范围。掺铝SiC旋转靶材的喷涂参数如表8所示。
表8等离子喷涂制备掺铝SiC旋转靶材参数
本实例制备的掺铝SiC旋转靶材为黑色，结构致密，成分均匀，无裂纹；厚度5.8mm。用阿基米德排水法检测密度为2.87g/cm3，相对密度为93％，通过化学成分检测，靶材成分为SiC-17.2Al。
实施例4
在外径为133mm，长度为2897mm的不锈钢管上喷涂厚度为5mm厚的SiC靶材。
将质量百分比为99wt％、纯度不低于99.95wt％、粒径为1um左右的SiC粉末与质量百分比为1wt％、纯度不低于99.5wt％、粒度在-450目的铜粉和锌粉，经过机械混合后在1950℃下通氢气烧结10h，然后将烧结后粉末经球磨破碎得到200-325目的掺铜-锌SiC喷涂粉末。
用无水乙醇将表面油渍去除，喷砂，使基体表面达到一定的粗糙度。
用电弧喷涂法喷涂0.3mm镍铬铝涂层，具体喷涂参数如表7所示。
表7电弧喷涂镍铬铝打底层的参数：
| 工艺参 | 电流/A | 电压/V | 丝材直径 | 送丝速度 | 供气压力 |
| 数 | |||||
| 参数值 | 200 | 50 | 3mm | 150mm/s | 0.6MPa |
将掺铜-锌SiC喷涂粉用等离子喷涂法喷涂在已经喷涂有打底层的基体管上，在喷涂过程中基体管内通水冷却，靶材表面用压缩空气进行冷却，控制靶材表面温度在120℃范围。掺铜-锌SiC旋转靶材的喷涂参数如表8所示。
表8等离子喷涂制备掺铜-锌SiC旋转靶材参数
本实例制备的掺铜-锌SiC旋转靶材为黄色，结构致密，成分均匀，无裂纹；厚度4.9mm。用阿基米德排水法检测密度为2.87g/cm3，相对密度为95％，通过化学成分检测，靶材成分为SiC-0.9Cu-Zn。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种掺杂金属的SiC基旋转靶材，其特征在于：以质量百分比计，该靶材包括80-99.5％的SiC和0.5-20％的掺杂金属，其中所述掺杂金属包括Ti、Al、Cr、Ni、Cu、Ag、Sn和Zn中的一种或几种。
2.一种如权利要求1所述的掺杂金属的SiC基旋转靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
掺杂金属的SiC喷涂粉的制备；
喷涂基体的处理；
喷涂打底层；
采用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂掺杂金属的SiC基涂层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂金属的SiC喷涂粉的制备包括：将80-99.5wt％的SiC粉末和0.5-20wt％的掺杂金属粉末混合，在1700-1950℃下氢气气氛中烧结6-10小时，然后破碎得到100-400目的喷涂粉末，其中所述掺杂金属包括Ti、Al、Cr、Ni、Cu、Ag、Sn和Zn中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述SiC粉末的纯度不低于99.95wt％，所述SiC粉末的粒径为1-5um；所述掺杂金属粉末的纯度不低于99.5wt％，所述掺杂金属粉末的粒度在-400目以下。
5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述喷涂基体的处理包括：清洗、打磨去除所述喷涂基体表面的油渍和氧化层，然后采用喷砂粗化所述喷涂基体的表面。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述喷涂打底层是在所述喷涂基体表面喷涂0.1-0.3mm的合金涂层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述喷涂合金涂层是采用等离子喷涂法喷涂镍包铝、镍铬、镍铬铝或镍铬铝钇粉末，或采用电弧法喷涂铝青铜或镍铝合金丝。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述采用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂掺杂金属的SiC基涂层的过程中，所述喷涂基体的转速为30-80r/min，喷枪与所述喷涂基体间的距离为120-200mm，喷枪的移动速度为300-800mm/min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述采用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂掺杂金属的SiC基涂层的过程中，所述喷涂基体内通水冷却。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述采用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂掺杂金属的SiC基涂层的过程中，所述喷涂基体表面用压缩气流进行冷却，所述喷涂基体表面温度控制在80-120℃。
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