CN104818465B - 铜铟镓旋转靶材及采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法 - Google Patents
铜铟镓旋转靶材及采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种铜铟镓旋转靶材及其制备方法，包括对基体不锈钢管超声清洗、烘干、喷砂处理；含有镍铝打底层不锈钢基体管的制备；含有铜铟或铜镓过渡层的不过锈钢基体管的制备；在处理好的基体管上制备铜铟镓靶材等工序。该制备方法以D50为100微米的铜铟镓粉末为原料，经过球磨、过筛、保护气氛冷喷涂制备成铜铟镓旋转靶材。本发明所用方法具有工艺简单、操作方便、适合于大规模工业化生产，制备出的靶材纯度高（≥99.99%），相对密度大（≥97%），尺寸不受限制，厚度可达到3～15mm，长度可达到4000mm，含氧量≤200ppm。
Description
技术领域
本发明涉及靶材及其制备方法技术，尤其是一种铜铟镓旋转靶材，以及采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法。
背景技术
目前，随着全球气候的变暖和环境的日益恶化，人们对清洁能源越来越重视。在过去的几十年中，太阳能电池行业发展迅速。铜铟镓硒薄膜由于其转化效率高，在太阳能电池上的应用日益广泛。薄膜铜铟镓硒太阳能电池是在玻璃基板上分别镀钼电极层、铜铟镓硒吸收层、硫化镉缓冲层、本征氧化锌、铝-氧化锌窗口层和表面接触层。根据Lux Research的研究报告，2011年铜铟镓硒薄膜太阳能市场产能达到1.2GW，并将于2015年达到2.3GW。另外，太阳能电池的市场份额将由2010年的3％增长至2015年的6％。到目前为止，根据文献研究表明铜铟镓硒薄膜太阳能电池的转化效率已经突破了20.3％。正是由于其转化效率高，越来越多的科研机构、大型企业越来越重视铜铟镓硒薄膜的商业化应用。
磁控溅射溅射技术作为薄膜生产的主要方法之一，为铜铟镓硒太阳能电池的商业化作出了巨大的贡献。靶材是磁控溅射溅射的核心原材料，随着铜铟镓硒太阳能电池的发展，各种生产铜铟镓靶材的技术应运而生，如真空热压烧结法、真空熔炼法等。
目前，生产的铜铟镓硒靶材主要是小尺寸的平面靶材或短节空心圆形靶材，需要拼接绑定制备大尺寸的靶材，即将靶材与基体管通过铟焊方式绑定在一起，铟价格昂贵，提高了靶材生产成本，一旦绑定效果差，会造成靶材脱靶，严重时溅射设备会出故障或报废。另外绑定靶材节与节之前有缝隙存在，造成靶材溅射时打弧，影响镀膜质量，降低工作效率。为进一步提高薄膜铜铟镓硒太阳能电池转化效率，需要制备高质量的靶材。
发明内容
发明目的：提供一种铜铟镓旋转靶材，并进一步提供一种采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，以解决现有技术存在的上述问题。
技术方案：一种铜铟镓旋转靶材，铜铟镓的摩尔比为1：(0.7-0.5)：(0.3-0.5)，靶材的纯度不低于99.99％，相对密度≥97％，厚度为3～15mm，含氧量≤200ppm。
一种采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，包括如下步骤：
步骤1.在惰性气体保护氛围中，使用等离子喷涂方法在清洗、喷砂后不锈钢基体上制备镍铝打底层；
步骤2.在惰性气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺在含有打底层的不锈钢基体上喷涂铜铟或铜镓过渡层；
步骤3.以D50为100微米，纯度不低于99.99％铜铟镓粉末为原料，球磨、过筛得到喷涂粉末；
步骤4.在惰性气体保护氛围中，冷喷涂铜铟镓粉末；
所述步骤4中，冷喷涂腔体内先抽真空再通入惰性气体，气体流量为200～1500SCCH，不锈钢基体以80～200r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪以600～2000mm/min速度匀速往复移动。
优选的，在步骤1中，不锈钢基体经超声清洗、烘干和喷砂处理。使用棕刚玉进行喷砂处理，棕刚玉的粒度为16～30目。在步骤1中，镍铝打底层的厚度为0.1～0.2mm。
在步骤2中，铜铟或铜镓过渡层的厚度为0.1～0.2mm。
在步骤3中，铜铟镓原材料D50为100微米，纯度不低于99.99％，摩尔比为1：(0.7-0.5)：(0.3-0.5)。
在步骤3中，球磨过筛处理过程为：将铜铟镓原材料放入行星球磨机中研磨，过筛得到纯度不低于99.99％，粒度为10～60微米的喷涂粉末。球磨机转速为400～800r/min，球磨时间2～6h。
在步骤4中，惰性气体为氩气或氦气。
一种可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，喷涂腔体内先抽真空再通入循环惰性气体，气体流量为200～1500SCCH。
优选的实施例中，喷涂粉末前，使用真空机组对喷涂腔体抽取真空，真空度达到预定值时，停止抽取真空，向喷涂腔体内部通入循环惰性气体，使腔体内部充满惰性气体，避免氧气和氮气存在造成低熔点活性金属靶材的氧化和氮化，惰性气体通过惰性气体回收系统回收再利用，降低生产成本；
喷涂粉末时，控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，冷喷枪以一定的速度在喷涂区域内往复移动，粉末通过冷喷枪高速溅射到基体表面沉积形成涂层；
基体管内部始终通入恒温循环冷却水冷却靶材，控制靶材表面温度，防止靶材开裂；
冷喷枪在移动的同时，除尘系统也与之同步移动以收集未沉积的粉末，防止未沉积粉末掺入到靶材中，保证靶材密度和纯度。
有益效果：本发明使用的是可控气氛冷喷涂工艺，喷涂时靶材处于惰性气体保护的氛围中，减少了氧气和杂质的介入，靶材纯度高不宜受污染。冷喷涂温度低，低于材料熔点，颗粒保持固体的形态，形成的涂层成分均匀无偏析，晶粒尺寸小。粉末颗粒以600～1000m/s的速度高速撞击基体塑性变形形成涂层，涂层组织致密，靶材密度高。
具体实施方式
实施例1
铜铟镓旋转靶材的可控气氛冷喷涂制备方法，包括以下步骤：
(1)超声清洗不锈钢基体30min，然后烘干、喷砂处理，喷砂砂粒为棕刚玉，粒度为18目；
(2)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂镍铝粉末，在喷砂后的不锈钢基体上制备厚度为0.1mm的打底层；
(3)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂铜铟粉末，在喷涂有打底层的不锈钢基体上制备厚度为0.1mm的过渡层；
(4)以D50为100微米，纯度不低于99.99％铜铟镓粉末为原料，将原料放入行星球磨机中研磨5h，球磨机转速为700r/min，过筛得到粒度为10～60微米的喷涂粉末；
(5)在惰性气体保护氛围中，冷喷涂铜铟镓粉末。冷喷涂腔体内先抽真空再通入惰性保护气体氩气，氩气流量为200～1500SCCH，基体以120r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪以1100mm/min速度匀速往复移动；具体冷喷涂参数见表1所示。
表1冷喷涂铜铟镓旋转靶材参数
本实施例制备的铜铟镓旋转靶材组织致密，成分均匀，无裂纹，相对密度为98％，氧含量≤200ppm，靶材厚度为5mm，摩尔比为1：0.65：0.45。
实施例2
铜铟镓旋转靶材的可控气氛冷喷涂制备方法，包括以下步骤：
(1)超声清洗不锈钢基体30min，然后烘干、喷砂处理，喷砂砂粒为棕刚玉，粒度为18目；
(2)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂镍铝粉末，在喷砂后的不锈钢基体上制备厚度为0.15mm的打底层；
(3)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂铜铟粉末，在喷涂有打底层的不锈钢基体上制备厚度为0.1mm的过渡层；
(4)以D50为100微米，纯度不低于99.99％铜铟镓粉末为原料，将原料放入行星球磨机中研磨5h，球磨机转速为700r/min，过筛得到粒度为10～60微米的喷涂粉末；
(5)在惰性气体保护氛围中，冷喷涂铜铟镓粉末。冷喷涂腔体内先抽真空再通入惰性保护气体氩气，氩气流量为200～1500SCCH，基体以120r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪以1100mm/min速度匀速往复移动；具体冷喷涂参数见表2所示。
表2冷喷涂铜铟镓旋转靶材参数
本实施例制备的铜铟镓旋转靶材组织致密，成分均匀，无裂纹，相对密度为98％，氧含量≤200ppm，靶材厚度为6mm，摩尔比为1：0.7：0.4。
实施例3
铜铟镓旋转靶材的可控气氛冷喷涂制备方法，包括以下步骤：
(1)超声清洗不锈钢基体30min，然后烘干、喷砂处理，喷砂砂粒为棕刚玉，粒度为18目；
(2)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂镍铝粉末，在喷砂后的不锈钢基体上制备厚度为0.1mm的打底层；
(3)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂铜铟粉末，在喷涂有打底层的不锈钢基体上制备厚度为0.15mm的过渡层；
(4)以D50为100微米，纯度不低于99.99％铜铟镓粉末为原料，将原料放入行星球磨机中研磨5h，球磨机转速为700r/min，过筛得到粒度为10～60微米的喷涂粉末；
(5)在惰性气体保护氛围中，冷喷涂铜铟镓粉末。冷喷涂腔体内先抽真空再通入惰性保护气氩气，氩气流量为200～1500SCCH，基体以120r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪以1100mm/min速度匀速往复移动；具体冷喷涂参数见表3所示。
表3冷喷涂铜铟镓旋转靶材参数
本实施例制备的铜铟镓旋转靶材组织致密，成分均匀，无裂纹，相对密度为97.6％，氧含量≤200ppm，靶材厚度为7mm，摩尔比为1：0.65：0.4。
实施例4
铜铟镓旋转靶材的可控气氛冷喷涂制备方法，包括以下步骤
(1)超声清洗不锈钢基体30min，然后烘干、喷砂处理，喷砂砂粒为棕刚玉，粒度为18目；
(2)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂镍铝粉末，在喷砂后的不锈钢基体上制备厚度为0.15mm的打底层；
(3)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂铜铟粉末，在喷涂有打底层的不锈钢基体上制备厚度为0.15mm的过渡层；
(4)以D50为100微米，纯度不低于99.99％铜铟镓粉末为原料，将原料放入行星球磨机中研磨5h，球磨机转速为700r/min，过筛得到粒度为10～60微米的喷涂粉末；
(5)在惰性气体保护氛围中，冷喷涂铜铟镓粉末。冷喷涂腔体内先抽真空再通入惰性保护气氩气，氩气流量为200～1500SCCH，基体以120r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪以1100mm/min速度匀速往复移动；具体冷喷涂参数见表4所示。
表4冷喷涂铜铟镓旋转靶材参数
本实施例制备的铜铟镓旋转靶材组织致密，成分均匀，无裂纹，相对密度为97.4％，氧含量≤200ppm，靶材厚度为9mm，摩尔比为1：0.65：0.45。
实施例5
铜铟镓旋转靶材的可控气氛冷喷涂制备方法，包括以下步骤
(1)超声清洗不锈钢基体30min，然后烘干、喷砂处理，喷砂砂粒为棕刚玉，粒度为18目；
(2)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂镍铝粉末，在喷砂后的不锈钢基体上制备厚度为0.2mm的打底层；
(3)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂铜铟粉末，在喷涂有打底层的不锈钢基体上制备厚度为0.1mm的过渡层；
(4)以D50为100微米，纯度不低于99.99％铜铟镓粉末为原料，将原料放入行星球磨机中研磨5h，球磨机转速为700r/min，过筛得到粒度为10～60微米的喷涂粉末；
(5)在惰性气体保护氛围中，冷喷涂铜铟镓粉末。冷喷涂腔体内先抽真空再通入惰性保护气氩气，氩气流量为200～1500SCCH，基体以120r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪以1100mm/min速度匀速往复移动；具体冷喷涂参数见表5所示。
表5冷喷涂铜铟镓旋转靶材参数
本实施例制备的铜铟镓旋转靶材组织致密，成分均匀，无裂纹，相对密度为97.1％，氧含量≤200ppm，靶材厚度为10mm，摩尔比为1：0.7：0.5。
实施例6
铜铟镓旋转靶材的可控气氛冷喷涂制备方法，包括以下步骤
(1)超声清洗不锈钢基体30min，然后烘干、喷砂处理，喷砂砂粒为棕刚玉，粒度为18目；
(2)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂镍铝粉末，在喷砂后的不锈钢基体上制备厚度为0.15mm的打底层；
(3)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂铜铟粉末，在喷涂有打底层的不锈钢基体上制备厚度为0.1mm的过渡层；
(4)以D50为100微米，纯度不低于99.99％铜铟镓粉末为原料，将原料放入行星球磨机中研磨5h，球磨机转速为700r/min，过筛得到粒度为10～60微米的喷涂粉末；
(5)在惰性气体保护氛围中，冷喷涂铜铟镓粉末。冷喷涂腔体内先抽真空再通入惰性保护气氩气，氩气流量为200～1500SCCH，基体以120r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪以1100mm/min速度匀速往复移动；具体冷喷涂参数见表6所示。
表6冷喷涂铜铟镓旋转靶材参数
本实施例制备的铜铟镓旋转靶材组织致密，成分均匀，无裂纹，相对密度为97.4％，氧含量≤200ppm，靶材厚度为9mm，摩尔比为1：0.6：0.5。
相比与热喷涂技术，冷喷涂温度低500～600℃，远低于材料熔点，粉末不易受到热能的影响而发生变化，涂层中的氧含量小。另外，喷涂过程中粉末处于惰性气体氛围中，阻止了氧气和其它杂质的混入，进一步降低了氧含量。颗粒以600～1000m/s的速度高速撞击基体产生塑性变形形成涂层，后续颗粒撞击前期涂层，涂层不断致密化，密度高。在喷涂过程中，颗粒并没有熔化，依然保持固体状态，形成的涂层成分均匀无偏析。
总之，由于冷喷涂的上述优点，在惰性气体保护下，冷喷涂制备的铜铟镓旋转靶材纯度高，密度大，成分均匀无偏析，适用于大规模工业化生产薄膜太阳能电池。
相对于高温热喷涂技术而言，冷喷涂技术是用远低于材料熔点的温度通过高速气流将粉末喷射出去，粉末颗粒最终以600m/s以上的速度高速撞击到基体上产生塑性形变沉积形成涂层。涂层具有组织致密、孔隙率低、成分均匀等优点。冷喷涂温度为400～600℃，低于材料的熔点，能够降低金属材料的氧化，但是由于喷涂气氛中氧和氮的存在，冷喷涂涂层中氧和氮含量任然很高。
特别是冷喷涂低熔点金属材料(例如：铝、铜及其合金等)，经研究发现，涂层中氧含量大于2000ppm，氮含量大于1000ppm。高的氧、氮含量限制了冷喷涂技术在高端活性金属靶材领域的应用。因此，现有的冷喷涂技术局限于喷涂难熔金属，例如有专利采用常压喷涂铌、钨、铬、钒、锆等材料，其氧含量也在1000ppm以上，这种技术更无法在高端活性金属靶材领域中应用。
为解决上述问题，有专利披露将冷喷涂喷枪置于压力小于80KPa真空室内制造或再加工高熔点金属溅射靶的方法，该方法生产的主要是小尺寸高熔点金属溅射靶材。小于80KPa真空室为冷喷涂喷嘴处提供了更高的负压，有利于提高粉末颗粒的加速和快速沉积到基体表面。
但是，利用真空低压冷喷涂工艺喷涂低熔点易氧化活性金属时，由于喷涂气体中氧气和氮气的依然存在，不能很好解决粉末氧化和氮化问题。更重要的是，使用该方法制备大尺寸旋转靶材(长度1000～4000mm)时，随着喷涂时间的延长未沉积的粉末会大量聚集在喷涂腔体内部，这些未沉积的粉末在喷涂气流的作用下会散落在靶材表面，降低靶材的致密度，同时靶材溅射时易发生异常电弧放电现象。
喷涂粉末前，使用真空机组对喷涂腔体抽取真空，真空度达到(10-1～102pa)时，停止抽取真空，向喷涂腔体内部通入循环惰性气体，使腔体内部充满惰性气体，避免氧气和氮气存在造成低熔点活性金属靶材的氧化和氮化，惰性气体通过惰性气体回收系统回收再利用，降低生产成本；
喷涂粉末时，机床系统控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，冷喷枪以一定的速度在喷涂区域内往复移动，粉末通过冷喷枪高速溅射到基体表面沉积形成涂层；
基体管内部始终通入恒温循环冷却水冷却靶材，控制靶材表面温度，防止靶材开裂；
冷喷枪在移动的同时，除尘系统也与之同步移动以收集未沉积的粉末，并间歇性排出，防止未沉积粉末掺入到靶材中，保证靶材密度和纯度。在除尘系统排出粉末的同时，相应的充入氩气来弥补腔体内气体的流失，减少外部空气的进入；利用外部压缩空气或液态气体冷却喷涂腔体。或者，喷涂腔体为双层结构，中间通入循环水冷却。
发明制备的靶材相对密度≥97％，含氧量≤200ppm，长度可达到4000mm，靶材单边厚度可达到3～15mm，满足大面积高质量镀膜的要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (1)
1.一种采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，其特征在于，
铜铟镓旋转靶材中，铜铟镓的摩尔比为1：（0.7-0.5）：（0.3-0.5），靶材的纯度不低于99.99%，相对密度≥97%，厚度为3～15mm，含氧量≤200ppm；
包括如下步骤：
步骤1. 在惰性气体保护氛围中，使用等离子喷涂方法在清洗、喷砂后不锈钢基体上制备镍铝打底层；
步骤2. 在惰性气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺在含有打底层的不锈钢基体上喷涂铜铟或铜镓过渡层；
步骤3. 以D50为100微米，纯度不低于99.99%铜铟镓粉末为原料，球磨、过筛得到喷涂粉末；
步骤4. 在惰性气体保护氛围中，冷喷涂铜铟镓粉末；
所述步骤4中，冷喷涂腔体内先抽真空再通入惰性气体，气体流量为200～1500SCCH，不锈钢基体以80～200r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪以600～2000mm/min速度匀速往复移动；
在步骤1中，不锈钢基体经超声清洗、烘干和喷砂处理；
使用棕刚玉进行喷砂处理，其粒度为16～30目；
在步骤1中，镍铝打底层的厚度为0.1～0.2 mm；
在步骤2中，铜铟或铜镓过渡层的厚度为0.1～0.2 mm；
在步骤3中，球磨过筛处理过程为：将铜铟镓原材料放入行星球磨机中研磨，过筛得到纯度不低于99.99%，粒度为10～60微米的喷涂粉末，球磨机转速为400～800r/min，球磨时间2～6h；
在步骤4中，惰性气体为氩气或氦气。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |