CN104805406B - 铝钪旋转靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铝钪旋转靶材及其制备方法，其中制备方法包括以下步骤：烧结、球磨、过筛制备铝钪粉末；预处理不锈钢基体管；使用电弧喷涂方法喷涂合金打底层；在含有合金打底层的不锈钢基体上使用可控气氛冷喷涂方法喷涂铝钪粉末制备旋转靶材，工艺参数为：使用真空机组对喷涂腔体抽取真空，再通入循环保护气氩气，喷嘴进口处工作温度为300～700℃，压力为2～5Mpa，工作气体为氩气，其压力为2.5～4.5Mpa，温度为400～900℃，气体流量为20～50 m3/h，喷涂距离为40~60mm，送粉气流量为200～400l/h，送粉量为30～60g/min。通过本发明制备的铝钪旋转靶材组织致密、纯度高、成分均匀，靶材直径和长度不受限制，长度可达到4000mm，厚度为3～15mm，靶材相对密度≥97%，纯度≥99.99%，氧含量≤200ppm。
Description
技术领域
本发明涉及靶材及靶材制备技术，尤其是一种铝钪旋转靶材，以及采用可控气氛冷喷涂制备铝钪旋转靶材的方法。
背景技术
旋转靶材广泛应用于平面显示、大规模集成电路等领域，这就要求旋转靶材具有高纯度、高密度、大尺寸一体化等优点。
目前，主要使用真空熔炼和真空热压烧结的方法制备小尺寸的合金旋转靶材，大尺寸的靶材是通过小尺寸靶材拼接绑定而成，铟焊料价格昂贵，导致靶材成本增加。另外，拼接绑定靶材存在缝隙，容易导致靶材在溅射过程中打弧，降低薄膜质量。
为了满足更高的镀膜要求，迫切需要一种新的技术制备出高质量的铝钪旋转靶材。
发明内容
发明目的：提供一种铝钪旋转靶材，并进一步提供一种采用可控气氛冷喷涂制备铝钪旋转靶材的方法，以解决现有技术存在的上述问题。
技术方案：一种铝钪旋转靶材，厚度为3～15mm，靶材的相对密度≥97％，纯度≥99.99％，氧含量≤200ppm，钪元素的含量为0.1～4wt％，其余为铝元素。
一种铝钪旋转靶材的制备方法，包括如下步骤：
步骤1.烧结、球磨、过筛制备铝钪粉末，其纯度不低于99.99％，粒度为150～800目；
步骤2.预处理不锈钢基体管；
步骤3.使用电弧喷涂方法喷涂合金打底层到预处理后的不锈钢基体上；
步骤4.利用可控气氛冷喷涂设备进行调控喷涂气氛，喷涂铝钪粉末，制备铝钪旋转靶材。
优选的，在步骤1中，铝钪粉末的制备过程如下：将铝粉和钪粉机械混合，在300～600℃温度下真空烧结5～10h，然后球磨处理，最后过筛得到纯度不低于99.99％，粒度为150～800目的粉末。铝粉的纯度为99.995％，平均粒度为5～10微米；钪粉的纯度为99.99％，平均粒度为4～8微米。所述球磨处理为：将粉末放入行星球磨机中研磨4～8h，球磨机转速为400～1000r/min。
在步骤2中，预处理工艺包括：机械除锈、超声波清洗和喷砂处理。喷砂处理使用的砂粒为棕刚玉或钢砂，粒度为16～36目。
在步骤3中，使用电弧喷涂方法喷涂的合金打底层的厚度为0.1～0.3mm。
在步骤4中，使用真空机组对喷涂腔体抽取真空到预定值(10-1～102pa)，再通入循环保护气氩气，气体流量为200～1800SCCH。
所述步骤4中喷涂工艺参数为：喷嘴进口处工作温度为300～700℃，压力为2～5Mpa，工作气体为氩气，其压力为2.5～4.5Mpa，温度为400～900℃，气体流量为20～50m3/h，喷涂距离为40～60mm，送粉气流量为200～400l/h，送粉量为30～60g/min。
一种可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，喷涂腔体内先抽真空再通入循环惰性气体，气体流量为200～1800SCCH。
优选的实施例中，喷涂粉末前，使用真空机组对喷涂腔体抽取真空，真空度达到预定值时，停止抽取真空，向喷涂腔体内部通入循环惰性气体，使腔体内部充满惰性气体，避免氧气和氮气存在造成低熔点活性金属靶材的氧化和氮化，惰性气体通过惰性气体回收系统回收再利用，降低生产成本；
喷涂粉末时，控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，冷喷枪以一定的速度在喷涂区域内往复移动，粉末通过冷喷枪高速溅射到基体表面沉积形成涂层；
基体管内部始终通入恒温循环冷却水冷却靶材，控制靶材表面温度，防止靶材开裂；
冷喷枪在移动的同时，除尘系统也与之同步移动以收集未沉积的粉末，防止未沉积粉末掺入到靶材中，保证靶材密度和纯度。
有益效果：本发明使用的是可控气氛冷喷涂工艺，靶材在喷涂时处于100％氩气的保护氛围中，解决了铝钪靶材在空气中喷涂易氧化的问题，制备的靶材纯度高、含氧量低(≤200ppm)。冷喷涂时，颗粒的速度可达到600～1000m/s，颗粒高速撞击基体产生塑性变形沉积形成涂层，后续颗粒又不断冲击前期颗粒形成的涂层，涂层不断致密化，故靶材的密度高。另外，该方法工艺简单，操作方便，喷涂的靶材是大尺寸一体化的，减少后续工序，降低生产成本。
具体实施方式
本发明的基本过程如下：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的铝粉和钪粉，将铝粉和钪粉机械混合，在300～600℃温度下真空烧结5～10h，球磨4～8h，过筛得到粒度为150～800目的铝钪粉末。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体氧化层，超声清洗20～40min，最后喷砂处理不锈钢基体，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为16～36目；
(3)喷涂打底层：采用电弧喷涂工艺在喷砂后的基体管上制备厚度为0.1～0.3mm的镍铝合金打底层。具体喷涂参数：电压25～32V，电流150～250A，送丝速度10～15mv，压缩空气压力0.4～0.7Mpa；
(4)可控气氛冷喷涂铝钪粉末：通过自主研发的可控气氛冷喷涂设备，调控喷涂腔体内部为100％氩气，流量为200-1800SCCM。冷喷涂铝钪粉末制备靶材，工艺参数为；喷嘴进口处工作温度为300～700℃，压力为2～5Mpa，工作气体压力为2.5～4.5Mpa，温度为400～900℃，气体流量为20～50m3/h，工作气体为氩气，送粉气流量为200～400l/h，送粉量为30～60g/min。
实施例1
本实施例是一种铝钪旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：将铝粉和钪粉通过机械混合后，在400℃温度下真空烧结8h，放入行星球磨机中研磨6h，球磨机转速为800r/min，过筛得到150～800目的粉末。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体表面的氧化层，超声清洗清洗40min，最后对基体管进行喷砂处理，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为18目。
(3)喷涂打底层：使用电弧喷涂工艺在预处理后的基体管上喷涂厚度为0.2mm的镍铝合金打底层。喷涂参数为：电压29V，电流150A，送丝速度11mv，压缩空气压力0.5Mpa。
(4)可控气氛冷喷涂铝钪粉末：先对的腔体抽取真空，再充入循环保护气氩气，氩气流量为1200SCCM。冷喷涂铝钪粉末制备旋转靶材，工艺参数：进口处工作温度为350℃，压力为2.5Mpa，工作气体压力为3Mpa，温度为500℃，气体流量为36m3/h，工作气体为氩气，喷涂距离为45mm，送粉气流量为300l/h，送粉量为40g/min。
使用扫描电子显微镜、金相显微镜分析、高精度电子秤、互感耦合等离子质谱仪(ICP)分析靶材性能，本实施例制备的铝钪靶材厚度为5mm，相对密度为98％，孔隙率≤1.9％，平均晶粒尺寸＜150微米。
实施例2
本实施例是一种铝钪旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：将铝粉和钪粉通过机械混合后，在450℃温度下真空烧结6h，放入行星球磨机中研磨7h，球磨机转速为800r/min，过筛得到150～800目的粉末。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体表面的氧化层，超声清洗清洗40min，最后对基体管进行喷砂处理，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为18目。
(3)喷涂打底层：使用电弧喷涂工艺在预处理后的基体管上制备厚度为0.15mm的镍铝合金打底层。喷涂参数为：电压30V，电流190A，送丝速度15mv，压缩空气压力0.6Mpa。
(4)可控气氛冷喷涂铝钪粉末：先对的腔体抽取真空，再充入循环保护气氩气，氩气流量为200SCCM。冷喷涂铝钪粉末制备旋转靶材，工艺参数：进口处工作温度为450℃，压力为3Mpa，工作气体压力为3.5Mpa，温度为450℃，气体流量为40m3/h，工作气体为氩气，喷涂距离为45mm，送粉气流量为200l/h，送粉量为50g/min。
使用扫描电子显微镜、金相显微镜分析、高精度电子秤、互感耦合等离子质谱仪(ICP)分析靶材性能，本实施例制备的铝钪靶材厚度为8mm，相对密度为97.8％，孔隙率≤2％，平均晶粒尺寸＜150微米。
实施例3
本实施例是一种铝钪靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：将铝粉和钪粉通过机械混合后，在300℃温度下真空烧结5h，放入行星球磨机中研磨5h，球磨机转速为700r/min，过筛得到150～800目的粉末。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体表面的氧化层，超声清洗清洗30min，最后对基体管进行喷砂处理，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为18目。
(3)喷涂打底层：使用电弧喷涂工艺在预处理后的基体管上制备厚度为0.25mm的镍铝合金打底层。喷涂参数为：电压25V，电流210A，送丝速度12mv，压缩空气压力0.4Mpa。
(4)可控气氛冷喷涂铝钪粉末：先对的腔体抽取真空，再充入循环保护气氩气，氩气流量为800SCCM。冷喷涂铝钪粉末制备旋转靶材，工艺参数：进口处工作温度为700℃，压力为4.5Mpa，工作气体压力为4.5Mpa，温度为600℃，气体流量为50m3/h，工作气体为氩气，喷涂距离50mm，送粉气流量为400l/h，送粉量为55g/min。
使用扫描电子显微镜、金相显微镜分析、高精度电子秤、互感耦合等离子质谱仪(ICP)分析靶材性能，本实施例制备的铝钪靶材厚度为10mm，相对密度为97.5％，孔隙率≤2.2％，平均晶粒尺寸＜150微米。
实施例4
本实施例是一种铝钪靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：将铝粉和钪粉通过机械混合后，在500℃温度下真空烧结10h，然后球磨4h，球磨机转速为900r/min，过筛得到150～800目的粉末。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体表面的氧化层，超声清洗清洗30min，最后对基体管进行喷砂处理，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为18目。
(3)喷涂打底层：使用电弧喷涂工艺在预处理后的基体管上制备厚度为0.15mm的镍铝合金打底层。喷涂参数为：电压29V，电流200A，送丝速度13mv，压缩空气压力0.6Mpa。
(4)可控气氛冷喷涂铝钪粉末：先对的腔体抽取真空，再充入循环保护气氩气，氩气流量为1800SCCM。冷喷涂铝钪粉末制备旋转靶材，工艺参数：进口处工作温度为300℃，压力为5Mpa，工作气体压力为2.5Mpa，温度为900℃，气体流量为25m3/h，工作气体为氩气，喷涂距离50mm，送粉气流量为250l/h，送粉量为45g/min。
使用扫描电子显微镜、金相显微镜分析、高精度电子秤、互感耦合等离子质谱仪(ICP)分析靶材性能，本实施例制备的铝钪靶材厚度为12mm，相对密度为97％，孔隙率≤2.5％，平均晶粒尺寸＜150微米。
实施例5
本实施例是一种铝钪靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：将铝粉和钪粉通过机械混合后，在600℃温度下真空烧结7h，然后球磨8h，球磨机转速为800r/min，过筛得到150～800目的粉末。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体表面的氧化层，超声清洗清洗35min，最后对基体管进行喷砂处理，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为18目。
(3)喷涂打底层：使用电弧喷涂工艺在预处理后的基体管上制备厚度为0.2mm的镍铝合金打底层。喷涂参数为：电压32V，电流150A，送丝速度10mv，压缩空气压力0.7Mpa。
(4)可控气氛冷喷涂铝钪粉末：先对的腔体抽取真空，再充入循环保护气氩气，氩气流量为1500SCCM。冷喷涂铝钪粉末制备旋转靶材，工艺参数：进口处工作温度为600℃，压力为2Mpa，工作气体压力为3.5Mpa，温度为400℃，气体流量为35m3/h，工作气体为氩气，喷涂距离55mm，送粉气流量为350l/h，送粉量为60g/min。
使用扫描电子显微镜、金相显微镜分析、高精度电子秤、互感耦合等离子质谱仪(ICP)分析靶材性能，本实施例制备的铝钪靶材厚度为9mm，相对密度为97.6％，孔隙率≤2％，平均晶粒尺寸＜150微米。
总之，与现有技术相比，可控气氛冷喷涂工艺制备的靶材纯度高(含氧量≤200ppm)、致密度高，属于高端旋转靶材，可以运用到更为广泛的领域。另外喷涂设备操作简单，操作人员少，靶材是大尺寸一体化的，可以有效降低靶材成本。
在可控气氛冷喷涂工艺制备靶材时，靶材始终处于惰性气体保护的氛围中，避免了靶材的氧化，降低了氧、氮含量，可有效的保证靶材的纯度。另一方面，粉末在冷喷时，颗粒速度快(大于600m/s)，高速颗粒冲击到基体表面产生剧烈的变形形成涂层，涂层组织致密，靶材密度高。可控气氛冷喷涂工艺制备的靶材是大尺寸一体化的靶材，无需拼接绑定，节约了成本，降低了靶材在溅射过程中电弧放电的机率，保证了靶材的质量，提高了镀膜的品质。
相对于高温热喷涂技术而言，冷喷涂技术是用远低于材料熔点的温度通过高速气流将粉末喷射出去，粉末颗粒最终以600m/s以上的速度高速撞击到基体上产生塑性形变沉积形成涂层。涂层具有组织致密、孔隙率低、成分均匀等优点。冷喷涂温度为400～600℃，低于材料的熔点，能够降低金属材料的氧化，但是由于喷涂气氛中氧和氮的存在，冷喷涂涂层中氧和氮含量任然很高。
特别是冷喷涂低熔点金属材料(例如：铝、铜及其合金等)，经研究发现，涂层中氧含量大于2000ppm，氮含量大于1000ppm。高的氧、氮含量限制了冷喷涂技术在高端活性金属靶材领域的应用。因此，现有的冷喷涂技术局限于喷涂难熔金属，例如有专利采用常压喷涂铌、钨、铬、钒、锆等材料，其氧含量也在1000ppm以上，这种技术更无法在高端活性金属靶材领域中应用。
为解决上述问题，有专利披露将冷喷涂喷枪置于压力小于80KPa真空室内制造或再加工高熔点金属溅射靶的方法，该方法生产的主要是小尺寸高熔点金属溅射靶材。小于80KPa真空室为冷喷涂喷嘴处提供了更高的负压，有利于提高粉末颗粒的加速和快速沉积到基体表面。
但是，利用真空低压冷喷涂工艺喷涂低熔点易氧化活性金属时，由于喷涂气体中氧气和氮气的依然存在，不能很好解决粉末氧化和氮化问题。更重要的是，使用该方法制备大尺寸旋转靶材(长度1000～4000mm)时，随着喷涂时间的延长未沉积的粉末会大量聚集在喷涂腔体内部，这些未沉积的粉末在喷涂气流的作用下会散落在靶材表面，降低靶材的致密度，同时靶材溅射时易发生异常电弧放电现象。
喷涂粉末前，使用真空机组对喷涂腔体抽取真空，真空度达到(10-1～102pa)时，停止抽取真空，向喷涂腔体内部通入循环惰性气体，使腔体内部充满惰性气体，避免氧气和氮气存在造成低熔点活性金属靶材的氧化和氮化，惰性气体通过惰性气体回收系统回收再利用，降低生产成本；
喷涂粉末时，机床系统控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，冷喷枪以一定的速度在喷涂区域内往复移动，粉末通过冷喷枪高速溅射到基体表面沉积形成涂层；
基体管内部始终通入恒温循环冷却水冷却靶材，控制靶材表面温度，防止靶材开裂；
冷喷枪在移动的同时，除尘系统也与之同步移动以收集未沉积的粉末，并间歇性排出，防止未沉积粉末掺入到靶材中，保证靶材密度和纯度。在除尘系统排出粉末的同时，相应的充入氩气来弥补腔体内气体的流失，减少外部空气的进入；利用外部压缩空气或液态气体冷却喷涂腔体。或者，喷涂腔体为双层结构，中间通入循环水冷却。
发明制备的靶材相对密度≥97％，含氧量≤200ppm，长度可达到4000mm，靶材单边厚度可达到3～15mm，满足大面积高质量镀膜的要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (1)
1.一种铝钪靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）粉末制备：将铝粉和钪粉通过机械混合后，在500℃温度下真空烧结10h，然后球磨4h，球磨机转速为900r/min，过筛得到150～800目的粉末；
（2）基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体表面的氧化层，超声清洗清洗30min，最后对基体管进行喷砂处理，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为18目；
（3）喷涂打底层：使用电弧喷涂工艺在预处理后的基体管上制备厚度为0.15mm的镍铝合金打底层；喷涂参数为：电压29V，电流200A，送丝速度13mv，压缩空气压力0.6MPa ；
（4）可控气氛冷喷涂铝钪粉末：先对腔体抽取真空，再充入循环保护气氩气，氩气流量为1800sccm ；
冷喷涂铝钪粉末制备旋转靶材，工艺参数：进口处工作温度为300℃，压力为5MPa ，工作气体压力为2.5MPa ，温度为900℃，气体流量为25 m3/h，工作气体为氩气，喷涂距离50mm，送粉气流量为250l/h，送粉量为45g/min；铝钪靶材厚度为12mm，相对密度为97%，孔隙率≤2.5 %，平均晶粒尺寸＜150微米。
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