CN107267945A - 一种高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种旋转银靶材的冷喷涂制备方法。首先将不锈钢按照客户要求加工好,然后用棕刚玉进行喷砂粗化。再用碳化钨合金制作的拉法尔喷管对银粉进行喷涂,碳化钨喷管结构如图1,银粉为球形粉末,粒度为30‑60微米,氮气气压为2‑3MPa,氦气加热温度为300‑400℃,送粉转速为6rpm。通过拉法尔喷管对粒子进行加速,将粒子速度提高到800‑1000m/s。采用本发明冷喷涂制备银靶材,具有工艺简单和组织致密的优点,靶材相对密度可以达到99.9%以上,靶材内部晶粒组织均匀细小,无缺陷组织,且沉积效率高于99%。

Description

一种高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及光学玻璃磁控溅射镀膜领域,特别是涉及一种高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法。
背景技术
节能环保等功能建筑材料已成为全球性问题(Science,315(2007)1807-1810),我国建筑能耗已占总能耗的25-27%,其中50%是因建筑玻璃节能效果差导致的,主要原因之一是由于存在很大的地区和季节差异。节能镀膜玻璃是通过制备适当的膜系,控制和利用太阳光热辐射,实现建筑节能。其中,金属银层是玻璃功能薄膜的重要组成部分。
目前,银旋转靶材采用铸造和冷喷涂两种方法。其中,铸造法的成品率不高,同时靶材晶粒组织比较粗大,影响溅射薄膜的质量。由于受铸造尺寸限制,靶材需要多截装配拼接从而造成间隙增多,在镀膜过程中会影响等离子体均匀一致性,并可能引起局部不正常放电,从而降低膜层的均匀性和良品率。冷喷涂方法是最近新兴起的一种金属旋转靶材制造方法,也有相关专利报道(CN105039920A),然而现有技术和专利,所保护的旋转靶材产品孔隙率较高。因此,本专利发明一种新型旋转银靶材技术路线,采用更低的能耗(气体温度和压力),获得了更高的涂层致密度和粉末利用率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高致密度高纯度溅射银旋转靶材制备方法,步骤为:
(1)不锈钢背管制备:
下料:用锯床锯取指定长度的304不锈钢管,钢管的内径为125mm,外径为133mm;
车管:将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角;
表面喷砂粗化:再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理;所述喷砂材料为80目粒径的棕刚玉,喷砂角度为30-45度,空压机压力为0.8MPa,粗化后不锈钢粗糙度(Ry)控制在60-100微米;
(2)银涂层制备:
烘干:将银粉末置于80℃烘干炉中烘干,时间为2-3小时;
冷喷涂:将烘干后的银粉末添加到送粉器中,由送粉器将粉末均匀的送入到拉法尔喷管中,利用压缩氦气作为加速介质,带动Ag粉在固态下以800-1000m/s以上的速度碰撞不锈钢背管,Ag粉颗粒发生强烈的塑性变形而沉积形成致密涂层;
机械加工:待冷喷涂所得靶材到达客户所定尺寸后,对成型的旋转靶材表面用车床按照客户要求加工,加工完毕后再进行清洗、烘干即可。
进一步,所述高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法,其特征在于,所述冷喷涂步骤中,氦气压为2-3MPa,氮气的加热温度为300-400℃,带动Ag粉在固态下的送粉转速为6rpm;不锈钢管转速为300rpm,喷枪移动速度为6mm/s,喷枪离背管表面距离为30mm。
进一步,所述高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法,其特征在于,所述Ag粉为球形粉末,粒径30-60μm。
进一步,所述高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法,其特征在于,送粉器开始送粉时的氮气加热温度为400℃,腔体气压为3MPa。
进一步,所述高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法制备得到的高致密度高纯度溅射旋转银靶材。
本发明的发明点在于:
第一,所采用的喷砂材料为80目粒径的棕刚玉,喷砂角度为30-45度,空压机压力为0.8MPa,粗化后不锈钢粗糙度(Ry)控制在60-100微米;
第二,碳化钨合金制作的拉法尔喷管对银粉进行喷涂,碳化钨设计的喷管结构如图1。其中喉部直径为2mm,出口直径为6mm,下游长度为150mm。
第三,银粉为球形粉末,粒度为30-60微米,氦气气压为2-3MPa,氦气加热温度为300-400℃,送粉转速为6rpm;不锈钢管转速为300rpm,喷枪移动速度为6mm/s,喷枪离背管表面距离为30mm。
第四,通过拉法尔喷管对粒子进行加速,将粒子速度提高到800-1000m/s。
该技术制备的银靶材优点:
(1)工艺简单,无打底层或过渡层;
(2)组织致密,靶材相对密度可以达到99.9%,粉末沉积效率达99%。
附图说明
图1为拉法尔喷管的结构图,其中喉部直径为2mm,出口直径为6mm,下游长度为150mm。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
(1)不锈钢背管制备:
下料:用锯床锯取指定长度的304不锈钢管,钢管的内径为125mm,外径为133mm;
车管:将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角;
表面喷砂粗化:再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理;所述喷砂材料为80目粒径的棕刚玉,喷砂角度为30-45度,空压机压力为0.8MPa,粗化后不锈钢粗糙度(Ry)控制在60-100微米;
(2)银涂层制备:
烘干:将银粉末置于80℃烘干炉中烘干,时间为2-3小时;
冷喷涂:将烘干后的银粉末添加到送粉器中,由送粉器将粉末送入到拉法尔喷管中,利用压缩氦气作为加速介质,温度为400℃,压力为3MPa,带动Ag粉在固态下以1000m/s以上的速度碰撞不锈钢背管,Ag粉颗粒发生强烈的塑性变形而沉积形成致密涂层;
机械加工:待冷喷涂所得靶材到达客户所定尺寸(一般最高不锈钢单边厚度达到13mm)后,对成型的旋转靶材表面用车床按照客户要求加工,加工完毕后再进行清洗、烘干即可。
以下实施例中所用Ag粉末,可购自江苏威拉里新材料科技有限公司,其中粒径要求Ag粒径30-60μm。
实施例1:高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备,结合图1的拉法尔喷管结构图。
(1)不锈钢背管制备:
下料:用锯床锯取指定长度的304不锈钢管,钢管的内径为125mm,外径为133mm;
车管:将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角等;
表面喷砂粗化:再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理;所述喷砂材料为80目粒径的棕刚玉,喷砂角度为30度,空压机压力为0.8MPa,粗化后不锈钢粗糙度(Ry)控制为100微米;
(2)银涂层制备:
烘干:将银粉末(球形粉末,粒径30-60μm)置于80℃烘干炉中烘干,时间为2小时;
冷喷涂:将烘干后的银粉末添加到送粉器中,由送粉器将粉末送入到拉法尔喷管中,送粉器开始送粉时的加热温度为400℃,腔体气压为2MPa;利用压缩氦气作为加速介质,带动Ag粉在固态下以800m/s以上的速度碰撞不锈钢背管,Ag粉颗粒发生强烈的塑性变形而沉积形成致密涂层,靶材涂层的致密度为97%;
机械加工:待冷喷涂所得靶材到达客户所定尺寸后,对成型的旋转靶材表面用车床按照客户要求加工,加工完毕后再进行清洗、烘干即可。
实施例2:高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备,结合图1的拉法尔喷管结构图。
(1)不锈钢背管制备:
下料:用锯床锯取指定长度的304不锈钢管,钢管的内径为125mm,外径为133mm;
车管:将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角等;
表面喷砂粗化:再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理;所述喷砂材料为80目粒径的棕刚玉,喷砂角度为45度,空压机压力为0.8MPa,粗化后不锈钢粗糙度(Ry)控制为60微米;
(2)银涂层制备:
烘干:将银粉末(球形粉末,粒径30-60μm)置于80℃烘干炉中烘干,时间为3小时;
冷喷涂:将烘干后的银粉末添加到送粉器中,由送粉器将粉末送入到拉法尔喷管中,送粉器开始送粉时的加热温度为400℃,腔体气压为3MPa;利用压缩氦气作为加速介质,带动Ag粉在固态下以1000m/s以上的速度碰撞不锈钢背管,Ag粉颗粒发生强烈的塑性变形而沉积形成致密涂层,靶材涂层的致密度为99.9%;
机械加工:待冷喷涂所得靶材到达客户所定尺寸后,对成型的旋转靶材表面用车床按照客户要求加工,加工完毕后再进行清洗、烘干即可。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种旋转银靶材冷喷涂制备方法,其特征在于,步骤为:
(1)不锈钢背管制备:
下料:用锯床锯取指定长度的304不锈钢管,钢管的内径为125mm,外径为133mm;
车管:将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角;
表面喷砂粗化:再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理;所述喷砂材料为80目粒径的棕刚玉,喷砂角度为30-45度,空压机压力为0.8MPa,粗化后不锈钢粗糙度(Ry)控制在60-100微米;
(2)银涂层制备:
烘干:将银粉末置于80℃烘干炉中烘干,时间为2-3小时;
冷喷涂:将烘干后的银粉末添加到送粉器中,由送粉器将粉末均匀的送入到拉法尔喷管中,利用压缩氦气作为加速介质,带动Ag粉在固态下以800-1000m/s以上的速度碰撞不锈钢背管,Ag粉颗粒发生强烈的塑性变形而沉积形成致密涂层;
机械加工:待冷喷涂所得靶材到达客户所定尺寸后,对成型的旋转靶材表面用车床按照客户要求加工,加工完毕后再进行清洗、烘干即可。
2.权利要求1所述高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法,其特征在于,所述冷喷涂步骤中,氦气压为2-3MPa,氮气的加热温度为300-400℃,带动Ag粉在固态下的送粉转速为6rpm;不锈钢管转速为300rpm,喷枪移动速度为6mm/s,喷枪离背管表面距离为30mm。
3.权利要求1或2所述高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法,其特征在于,所述Ag粉为球形粉末,粒径30-60μm。
4.权利要1或2所述高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法,其特征在于,送粉器开始送粉时的氮气加热温度为400℃,腔体气压为3MPa。
5.权利要1-4任一项所述高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法制备得到的高致密度高纯度溅射旋转银靶材。
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