CN108085675A - 一种溅射旋转银靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溅射旋转银靶材的制备方法，所述方法为：采用冷喷涂方法制备溅射旋转银靶材；基管为不锈钢管或钛管；喷涂用白银粉，所述白银粉的纯度不小于99.99％，所述白银粉的粉体粒度为15～100μm；冷喷涂喷嘴进口处工作气压力为2.5～10mpa，温度为25℃；工作气加热到200～600℃，增压至2.5～10mpa；采用惰性气体或洁净空气为工作气，工作气流量为20‑60m3/h；所得靶材的靶材密度为98～99％，所得靶材的纯度不小于99.95％，所得靶材的含氧量不大于1000ppm。本发明所述制备方法具有所得靶材高质量、大尺寸、旋转靶、基材加工简单、可方便回收重复使用等优势。

Description

一种溅射旋转银靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种银靶材及其制备方法，尤其是一种溅射旋转银靶材及其制备方法。
背景技术
目前，包括热喷涂在内的靶材制备工艺需要先将金属粉体材料以等离子体或火焰熔化后再喷涂，尤其是，热喷涂技术是把金属粉体加热到熔融或半熔融状态并高速喷射到基管表面上形成涂层。由于热喷涂涂层具有特殊的层状结构和若干微小气孔，不能获得较高的密度，一般等离子喷涂靶材的密度为理论密度的90％左右，而且涂层与底材的结合一般是机械方式，其结合强度较低而且很容易氧化。热喷涂方法制备的靶材在杂质含量的进一步降低上，存在技术瓶颈。
目前真空镀膜客户对靶材的纯度、致密度、杂质含量和晶粒结构的要求越来越高，因此，提供高品质溅镀靶材产品成了一种迫切需求。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高品质溅射旋转银靶材。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种溅射旋转银靶材的制备方法，所述方法为：采用冷喷涂方法制备溅射旋转银靶材；基管为不锈钢管或钛管；喷涂用白银粉，所述白银粉的纯度不小于99.99％，所述白银粉的粉体粒度为15～100μm；冷喷涂喷嘴进口处工作气压力为2.5～10mpa，温度为25℃；工作气加热到200～600℃，增压至2.5～10mpa；采用惰性气体或洁净空气为工作气，工作气流量为20-60m3/h；所得靶材的靶材密度为98～99％，所得靶材的纯度不小于99.95％，所得靶材的含氧量不大于1000ppm。
本发明的旋转银靶主要在真空条件下以磁控溅射方法在特定材料表面沉积一层银薄膜达到高反射、表面改性、导电等特定功能，如大面积溅镀玻璃、光学透镜镀膜、电子器件镀膜等。
采用冷喷涂方法制备高质量旋转银靶。冷喷涂技术是相对于热喷涂技术而言，是一种创新的喷涂技术，不需要将难熔金属粉体加热到熔融或半熔融状态而采用在惰性气体保护下以超音速气流将难熔金属粉体粒子以500-1000m/s高速撞击基体表面，在整个过程中粒子没有熔化，保持固体状态，粒子发生纯塑性变形聚合形成涂层。
采用冷喷涂技术生产溅射靶材时因为喷涂温度较低，一般在0-800℃，喷涂工件表面温度0-200℃，不会受热能的影响而产生变化，所形成靶材涂层中的氧含量可以控制到最小限度而且由于喷涂较低涂层发生相变的驱动力较小，粉体晶粒不易长度大，比等离子喷涂形成的靶材具备更加良好细微的粒度，所以采用冷喷涂技术生产的金属靶材密度一般超过理论密度的95％。
冷喷涂工艺流程如下：靶材材质选定——原料选定(金属粉末种类、粒度、纯度)——基材选定(不锈钢或其他，平板或管状)——喷嘴设定(进口处工作气压、温度)——工作气体设定(流量、气压、温度)——3D机械臂设定(运动参数、检测参数、靶材厚度)——喷涂过程参数控制——产品检测——包装入库。
优选地，所得靶材的涂层厚度为5～15cm。
更优选地，所得靶材的涂层厚度10～15cm，延长靶材使用寿命，提高客户生产线的生产效率。靶材越厚使用寿命越长，不用停机更换靶材。就像打印机更换墨盒就需要停机一样。
优选地，在回收的靶材上面直接进行冷喷涂修补。
优选地，所述白银粉为球状白银粉，送粉流动性好，可提高产品质量及生产效率。有利于供粉器送粉，采用球形度不好的粉体，可能造成堵塞，需要停机。
优选地，所述工作气与所述白银粉相遇，形成超过白银粉临界速度的超音速金属银粉粒子流。
更优选地，所述金属银粉粒子流的速度为400～600米/秒。
优选地，所述冷喷涂喷嘴与工件之间距离为10～50mm，粉体沉积效率最佳，材料利用率最高，成本最低。距离太远材料喷到管子外面，沉积率低；距离太近沉积范围小，生产效率慢。
同时，本发明还提供一种由所述制备方法制备得到的溅射旋转银靶材。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)靶材高质量；银靶材密度可达99％，纯度≥99.99％，含氧量≤1000ppm,涂层致密(密度可达99％)，孔隙率1％，材料晶相不发生改变，晶粒尺寸＜100μm，不易出现大颗粒粉体晶粒；全管材质一致性好，无明显偏析；
(2)大尺寸；靶材制程稳定、材质均匀，长度最大可达5m(理论上可任意长度)，厚度5-15mm(理论上可任意厚)；
(3)旋转靶；采用旋转靶材的形式，在真空镀膜过程中，产品有效利用率可达到99％；
(4)基材加工简单；金属银粉末粒子流可直接除去基材氧化膜和杂质，且部分金属银粉颗粒撞击进入基体内部，形成混合层，结合牢度高，不存在热应力；
(5)可方便回收重复使用；可以在回收的靶材上面直接进行冷喷涂修补，直接生产新的银靶材产品。
附图说明
图1为本发明所述冷喷涂工艺的一种流程图；
图2为本发明所述冷喷涂工艺的一种工作原理图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述溅射旋转银靶材的一种实施例，本实施例所述溅射旋转银靶材采用冷喷涂方法制备溅射旋转银靶材；基管为不锈钢管；喷涂用球状白银粉球状粉末(流动性良好方便供粉)，所述白银粉的纯度不小于99.99％，所述白银粉的粉体粒度为15～100μm；冷喷涂喷嘴进口处工作气压力为2.5mpa，温度为25℃，所述冷喷涂喷嘴与工件之间距离为10mm；工作气加热到200～600℃，增压至2.5mpa；工作气体为He、Ar等惰性气体，工作气体流量为20m3/h；所得靶材的靶材密度为98～99％，所得靶材的纯度不小于99.95％，所得靶材的含氧量不大于1000ppm，涂层厚度为5cm。
实施例2
本发明所述溅射旋转银靶材的一种实施例，本实施例所述溅射旋转银靶材采用冷喷涂方法制备溅射旋转银靶材；基管为钛管；喷涂用球状白银粉球状粉末(流动性良好方便供粉)，所述白银粉的纯度不小于99.99％，所述白银粉的粉体粒度为15～100μm；冷喷涂喷嘴进口处工作气压力为10mpa，温度为25℃，所述冷喷涂喷嘴与工件之间距离为50mm；工作气加热到200～600℃，增压至10mpa；工作气体为洁净的空气，工作气体流量为40m3/h；所得靶材的靶材密度为98～99％，所得靶材的纯度不小于99.95％，所得靶材的含氧量不大于1000ppm，涂层厚度大于10cm。
实施例3
本发明所述溅射旋转银靶材的一种实施例，本实施例所述溅射旋转银靶材采用冷喷涂方法制备溅射旋转银靶材；基管为不锈钢管；喷涂用球状白银粉球状粉末(流动性良好方便供粉)，所述白银粉的纯度不小于99.99％，所述白银粉的粉体粒度为15～100μm；冷喷涂喷嘴进口处工作气压力为6mpa，温度为25℃，所述冷喷涂喷嘴与工件之间距离为100mm；工作气加热到200～600℃，增压至6mpa；工作气体为He、Ar等惰性气体，工作气体流量为60m3/h；所得靶材的靶材密度为98～99％，所得靶材的纯度不小于99.95％，所得靶材的含氧量不大于1000ppm，涂层厚度为15cm。
工作时(如附图2所示)，冷喷涂喷嘴进口处压缩气体(2.5～10mpa)接入喷涂机，在喷雾室进行加热(200℃-600℃)后朝着喷雾室的喷嘴冲去，通过喷嘴的收缩作用，热气体加速；在途中与由供粉筒输入的金属银粉末相遇，一起形成超过银粉末临界速度的超音速(400-600米/秒)金属银粉末粒子流；金属银粉末粒子流垂直喷涂于基体表面，银粉末被牢固地喷涂在基管的表面上。
喷嘴按照手动操作或计算机程序沿着指定路径进行扫描，形成各种线条、图形和厚涂层，其涂层厚度可达10厘米以上，银靶材密度可达99％，纯度≥99.99％，含氧量≤1000ppm,涂层致密(密度可达99％)，孔隙率1％；由于喷出的银粒子流截面小而狭窄，且定向性好，不易出现大颗粒粉体晶粒，靶材品质大幅度提升。
低温喷涂银粉时，被喷涂基体表面温度不超过100-150摄氏度，对基体无热影响，无热应力，不会使基体产生内应力和变形，无氧化、无相变、无烧蚀。
银靶材使用完毕后，一般在管状基体上还有1-10％剩余的银材料，可以在回收的靶材上面直接进行冷喷涂修补，而不必除去剩余的银材料，直接生产新的银靶材产品。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种溅射旋转银靶材的制备方法，其特征在于，所述方法为：采用冷喷涂方法制备溅射旋转银靶材；基管为不锈钢管或钛管；喷涂用白银粉，所述白银粉的纯度不小于99.99％，所述白银粉的粉体粒度为15～100μm；冷喷涂喷嘴进口处工作气压力为2.5～10mpa，温度为25℃；工作气加热到200～600℃，增压至2.5～10mpa；采用惰性气体或洁净空气为工作气，工作气流量为20-60m3/h；所得靶材的靶材密度为98～99％，所得靶材的纯度不小于99.95％，所得靶材的含氧量不大于1000ppm。
2.如权利要求1所述的溅射旋转银靶材的制备方法，其特征在于，所得靶材的涂层厚度为5～15cm。
3.如权利要求2所述的溅射旋转银靶材的制备方法，其特征在于，所得靶材的涂层厚度为10～15cm。
4.如权利要求1所述的溅射旋转银靶材的制备方法，其特征在于，在回收的靶材上面直接进行冷喷涂修补。
5.如权利要求1所述的溅射旋转银靶材的制备方法，其特征在于，所述白银粉为球状白银粉。
6.如权利要求1所述的溅射旋转银靶材的制备方法，其特征在于，所述工作气与所述白银粉相遇，形成超过白银粉临界速度的超音速金属银粉粒子流。
7.如权利要求6所述的溅射旋转银靶材的制备方法，其特征在于，所述金属银粉粒子流的速度为400～600米/秒。
8.如权利要求1所述的溅射旋转银靶材的制备方法，其特征在于，所述冷喷涂喷嘴与工件之间距离为10～100mm。
9.一种由权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的溅射旋转银靶材。
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