TW202003881A - 用於製造具有垂直裂縫的熱絕緣層之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於具有垂直裂縫的經熱噴塗之熱絕緣層、其製造方法及塗佈有此類熱絕緣層之組件。

Description

用於製造具有垂直裂縫的熱絕緣層之方法
本發明係關於具有垂直裂縫的經熱噴塗之熱絕緣層、其製造方法及塗佈有此類熱絕緣層之組件。
在工業中使用熱絕緣層以降低高溫應用中之材料溫度。一個實例為新的且經改造之燃氣渦輪機，其中視要求而定，在渦輪機之葉片上以及所謂熱空氣路徑中之其他組件(諸如熱擋板及燃燒室區段)上施加在十分之幾毫米與數毫米之間的範圍內的塗層。
為了能夠補償基板及塗層之不同溫度膨脹係數，可製造基於例如氧化鋯的經熱噴塗之熱絕緣層，使得其具有垂直裂縫。增大及減小垂直裂縫之裂縫寬度使得有可能補償由於不同膨脹特徵而產生的應力。此類熱絕緣層之特徵在於耐高溫衝擊性及耐強腐蝕性。
在此類層之製造中，基於氧化鋯(在四方晶相中在室溫下穩定或部分穩定之6至9%的Y2 O3 )之噴塗粉末一般使用電漿噴塗系統加工成為塗層。
此類方法描述於US 5,073,433中。此處橫向裂縫密集度(以裂縫/長度給出，0.78至7.8個裂縫/mm)、其長度(至少4 mil=100 µm)及可能存在非所需水平裂縫陳述為所揭示之塗層的最重要的評估準則。按本發明之發明人的觀點，在彼處所描述的塗佈製程期間發生張應力，其又由之前作為熔融材料施加的經液化及凝固之噴塗粉末的體積收縮引起。此等張應力在超出塗層材料之拉伸強度時造成裂縫。然而，對熟習此項技術者而言，關於為何此等裂縫跨越各層傳播而不在各層中重新開始之問題仍未解決。在塗佈期間，噴塗粉末之饋入速率未提及或以50 g/min給出。因為未給出電壓，所以電漿噴塗系統之標稱能量消耗保持開放。每次過渡的最大層厚度為0.34 mil，對應於8.6 µm。此層厚度藉助於1.16至5.1 m/s之表面速度來達成。
由於移動噴塗系統之自動控制機器臂之通常速度，超過2 m/s之表面速度在熱噴塗中不再為可達成的。因此，其僅可藉由旋轉的徑向對稱部件來達成。然而，幾乎不曾發現具有此對稱性之渦輪組件，使得諸如葉片或導葉之典型渦輪組件無法在高表面速度下塗佈。財產權亦描述源自垂直裂縫之非所需水平裂縫。此等裂縫可導致層之中斷，例如在隅角處。使用「熔融/破碎」型之噴塗粉末。
EP 2 038 448 B1描述一種獲得2.5至10.2 µm之層厚度之方法。除了噴塗產率之外，此等為未指明之表面速度及高達80 g/min之饋入速率之結果(參見EP 2 038 448之圖3)。電漿噴塗系統之能量消耗在11.7與14.8 kW之間。未揭示噴塗距離。
非所需水平破裂之現象在公開案中被描述為「磚砌(bricking)」。垂直裂縫之密集度在橫向方向上(亦即，平行於基板表面)為0.2至7.9個裂縫/mm。塗層之相對厚度大於理論厚度之88%。此文件說明除期望的垂直裂縫之密集度之外，將不太期望水平裂縫作為附加品質準則之重要性。所用噴塗粉末之類型並未在所有實施例中明確確定。
US 5,830,586描述一種製造方法及具有垂直裂縫之所得塗層。另外，此等塗層具有微觀子結構(「柱狀」)。層厚度給定為7.6 µm，饋入速率僅為23 g/min。並未揭示表面速度，但本發明亦藉助於旋轉圓柱形組件來實施，因此假定無法使用自動控制機器達成。使用市售之7MB電漿噴塗系統。未給出裂縫密集度。基板達至非常高之溫度，其對於可變形金屬材料為不利的。所用之噴塗粉末為「電漿緻密」型。
US 2016/0348226 A1描述使用購自Oerlikon-Metco之電漿噴塗系統製造具有垂直裂縫之熱絕緣層，例如9MB、F4、SinplexProTM 或TriplexProTM 。所述層之孔隙率為5至25%。本申請案並未描述為何相比於已知方法，垂直裂縫形成可在如此高的孔隙率下發生，且在何種設定(電漿參數)下可獲得此效果。同樣，給出極少關於產生所陳述之電漿焓及粒子速度之電漿參數(電漿噴塗系統之設定參數)之資訊，亦未揭示層厚度。僅揭示由電漿參數產生之電漿焓、電漿氣體流動之間的關係以及饋入速率及粒子速度以及在每一狀況下跨極寬範圍之粒子溫度，然而，沒有熟習此項技術者可自其中學習必要之組合的實施實例。此外，由於其本質，在孔隙率為5至12%的情況下，層厚度小於理論厚度之88%為不可達成的。使用經電漿緻密之噴塗粉末(藉由「HOSPTM 方法」製造，該縮寫詞表示「空心氧化物球形粉末(Hollow Oxide Spherical Powder)」)。可使用來自任何其他製造方法之粉末作為替代物。通常將基板預加熱至500℃，其對於可變形材料為極高的且一般亦可導致結垢。
因此，所有方法之共同之處為其在10 µm之最大層厚度下起作用。
層厚度藉由以下變數確定：噴塗粉末之饋入速率、表面速度、層厚度、噴塗產率及線間距。可使用以下公式確定數學關係：
Figure 02_image001
在相同表面速度下，噴塗粉末饋入增加及較高噴塗產率致使層厚度增加。另一方面，在相同饋入速率及噴塗產率下，表面速度增加使層厚度減小。由於可達成的表面速度(噴塗系統與待塗佈工件之間的相對速度)受到自動控制機器系統之移動速度(通常最大為2 m/s，當噴塗系統及工件各自使用自動控制機器系統時亦可藉由相反移動達成加倍速度)限制，其中在較小層厚度及較高饋入速率下工作必須在降低之噴塗粉末饋入速率下進行，或非軸對稱之渦輪機部件必須快速旋轉，其由於陰影及自凹面至凸面之過渡而導致不規則材料施加及不均勻層特性。然而，低噴塗粉末饋入速率亦意謂低生產率。
因此，本發明之目標為提供克服前述先前技術之劣勢之熱絕緣層。本發明之另一目標為提供一種用於製造根據本發明之熱絕緣層的方法，其中可藉助於市售之電漿噴塗系統或自動控制機器達成高噴塗粉末饋入速率及表面速度，使得能夠製造具有受控裂縫特性之熱絕緣層。
出人意料地發現，該目標係藉由熱絕緣層來達成，其中個別層具有至少15 µm之層厚度且具有至少0.1個裂縫/mm之垂直裂縫密集度。
因此，本發明之第一主題為一種經熱噴塗之熱絕緣層，其中該熱絕緣層由一或多個層組成，且個別層各自具有至少15 µm之層厚度，且該熱絕緣層具有至少0.1個裂縫/mm之垂直裂縫密集度。
出於本發明之目的，「層」及「層厚度」係關於在一次噴塗過渡期間沉積於待塗佈之基板表面上之噴塗粉末的量之垂直量測。噴塗過渡意謂藉由噴塗系統將噴塗粉末在一個方向上(水平地或垂直地)一次性沉積在基板上，其中可重複噴塗過渡直至獲得所需層厚度。熱絕緣層之最終層厚度由個別層之厚度之總和來確定。
熱絕緣層中之垂直裂縫之密集度係關於相對於基板表面垂直延行的每毫米熱絕緣層之裂縫數目。垂直延行之裂縫意謂展示與基板表面法線之偏差小於45°、較佳小於20°、尤其小於10°的裂縫。
在本發明之一較佳實施例中，熱絕緣層之個別層各自具有15 µm至100 µm、較佳20 µm至80 µm、尤其較佳25 µm至60 µm之厚度。
根據本發明之熱絕緣層較佳具有0.1至5個裂縫/mm、尤其0.2至3個裂縫/mm之垂直裂縫密集度。以此方式，可補償可例如在基板之快速加熱或冷卻期間發生的熱絕緣層中之應力，而不會使熱絕緣層剝落且因此損害基板。
舉例而言，可藉由成像方法確定裂縫之數目以及其長度。根據本發明之熱絕緣層中之裂縫較佳地具有至少100 µm之長度，尤其100至500 µm之長度。垂直裂縫可在根據本發明之熱絕緣層中之若干層上方延伸。
在一較佳實施例中，根據本發明之熱絕緣層具有一或多種熱絕緣材料，其中該等熱絕緣材料在1000℃下測定之本徵熱導率為3 W/mK或更小。在本發明之上下文下，本徵熱導率意謂單晶之本徵熱導率。
該熱絕緣材料較佳由本徵熱導率為3 W/mK或更小的氧化物組成。在一尤其較佳實施例中，熱絕緣材料為在室溫下穩定之氧化鋯(ZrO2 )，其中其較佳係選自包含以下各者之群：在室溫下在立方晶相中穩定之氧化鋯、在室溫下在四方晶相中穩定之氧化鋯、燒綠石、鈣鈦礦及其摻合物。熱絕緣材料之密度較佳為4至8 g/cm3 。
原則上，任何噴塗粉末及任何熱絕緣材料均可用於製造根據本發明之熱絕緣層。然而，已證明，若噴塗粉末具有標稱粒度，其標稱下限在5與75 µm之間且標稱上限在22與220 µm之間，則實現關於噴塗粉末產率之最佳結果。根據DIN EN 1274:2004，尤其適合之噴塗粉末之標稱粒度較佳為45/22 µm、22/5 µm、75/45 µm、125/11 µm或150/75 µm。
視熱絕緣材料之熔點及相應噴塗粉末之標稱粒度而定，熟習此項技術者可調整電漿參數以達成粉末之必需熔合速率。較粗粉末及較高熔點需要電漿焓增加，其最簡單地藉由增大流量來達成。較粗粉末亦允許減少載氣以便達成相同的熔合速率。熟習此項技術者熟悉應如何調整用於所選噴塗粉末之載氣，以使得儘可能多的粒子注入電漿羽之內部。此外，熟習此項技術者熟悉應如何調整電功率及電漿氣體以使得在電漿羽末端之粒子之溫度超過熱絕緣層材料之熔融溫度。舉例而言，此處可使用市售電漿診斷系統，例如由Accuraspray供應。熟習此項技術者進一步熟悉以下事實：原則上，相同粉末類型之較粗噴塗粉末需要較高的電漿焓及/或較低的饋入速率。
在一較佳實施例中，參考熱絕緣層之總重量，根據本發明之熱絕緣層具有至少90重量%之熱絕緣材料的比例。
為了調整熱絕緣層之特性以滿足個別要求，在一較佳實施例中，熱絕緣層可含有其他組分，諸如多孔劑，其中參考熱絕緣層之總重量，此等組分較佳不超過熱絕緣層之10重量%。出人意料地發現，多孔劑之存在防止形成終止於未填充之孔隙中且在凝固期間不能傳播的裂縫，此意謂熱絕緣層之機械穩定性可能受損。多孔劑較佳為可在塗佈之後熱分解且以此方式留下未填充之孔隙的材料。多孔劑較佳由有機大分子，諸如有機聚合物組成，其較佳以粉末形式使用。以此方式，可出於本發明之目的達成同時具有垂直裂縫之多孔熱絕緣層，因為填充之孔隙不表示在塗佈製程期間裂縫傳播之最終停止，如具有未填充之孔之情況。
在一較佳實施例中，根據本發明之熱絕緣層具有2至8%，較佳2.5至6%之孔隙率，其中該等百分比係指無裂縫之面積百分比。可例如使用光學顯微鏡與後續影像處理來確定孔隙率。出人意料地發現，藉由具有所主張範圍內之孔隙率的熱絕緣層，可達成基板之最佳保護，而無需在基板操作期間具有負面影響之塗層。
根據本發明之熱絕緣層尤其適用於高溫範圍內之應用，例如用於塗佈渦輪機葉片及燃燒室組件。所施加之熱絕緣層之層厚度應儘可能薄以便防止其他機械特性，例如經塗佈之基板之旋轉特徵被熱絕緣層改變。在一較佳實施例中，根據本發明之熱絕緣層因此具有100至10,000 µm、較佳150至8,000 µm之層厚度。
本發明之另一主題係關於一種用於製造根據本發明之熱絕緣層的方法。該方法之特徵在於以不超過4 m/s之表面速度、較佳以0.5至4 m/s、尤其較佳0.8至1.2 m/s之表面速度施加噴塗粉末。
出人意料地發現，所主張範圍內之表面速度准許自動施加，例如藉助於自動控制機器，而不需要限制層厚度。因此較佳的為根據本發明之方法之一實施例，其中使用至少一個自動控制機器來影響層之產生。
在根據本發明之方法之一較佳實施例中，塗層之施加在25至250 g/min、較佳30至220 g/min之饋入速率下進行。線間距較佳為0.5至7 mm，尤其1至6 mm。
根據本發明之方法之噴塗產率(在英語中亦稱為「沉積功效(deposition efficacy)」)較佳為40至80%。
藉助於實例，表1展示可用於根據本發明之方法中且使用上文給出之公式計算的適合參數之概述。熟習此項技術者熟悉以下事實：所需層厚度可使用以上提及之公式由線間距、表面速度及饋入速率之參數達成，即使熱絕緣材料具有不同厚度或具有不同噴塗產率。 表1
Figure 108119616-A0304-0001
根據本發明之方法的特徵在於以下事實：所用噴塗粉末無需受特別要求限制。在該方法之一較佳實施例中使用之熱噴塗粉末因此為「聚結/燒結」型噴塗粉末。「熔融/破碎」型噴塗粉末為較佳替代物。使用「燒結/破碎」型噴塗粉末為另一較佳替代方案。
在一尤其較佳實施例中，噴塗粉末為HOSPTM (空心氧化物球形粉末)型噴塗粉末。可藉由在根據本發明之方法中使用此類粉末與所主張之參數組合來獲得熱噴塗粉末之最佳熔合速率。
出人意料地發現，可藉由選擇適合粒度之粉末來改良所沉積塗層之品質。因此，根據DIN EN 1274:2004，用於一較佳實施例中之噴塗粉末具有標稱粒度，該標稱粒度具有5至75 µm之標稱下限及22至220 µm之標稱上限。
已證明在製造塗層時避免不合需要地加熱待塗佈之基板，例如以避免使材料熱變形為有利的。因此，較佳的為根據本發明之方法的一實施例，其中在噴塗製程期間冷卻待塗佈之基板之背面。尤其較佳地，在背面量測之待塗佈之基板在噴塗製程期間之溫度低於100℃。在本發明之上下文中，「在背面」指示待塗佈之基板的表面背對待塗佈之表面。
本發明之另一主題為一種用於塗佈組件之方法，其併有藉助於熱噴塗將根據本發明之熱絕緣層施加至組件。
本發明之另一主題為包含根據本發明之熱絕緣層之組件以及使用根據本發明之方法塗佈之組件。根據本發明之組件尤其適合於高溫範圍內之應用。因此，較佳的為組件為渦輪機組件之實施例。
現將使用以下實例更詳細地解釋本發明，其中此等實例不應被理解為限制本發明概念。
實例 ： 實例 1 使用來自Oerlikon-Metco的「F4」電漿噴塗系統在英高鎳(Inconel) 625薄片金屬上製造塗層。電漿噴塗系統係使用自動控制機器臂在x-y方向上移動，而薄片金屬基板固定。使用壓縮空氣急劇冷卻基板背面。在整個塗佈製程中，在基板背面量測之溫度始終低於100℃。在塗佈之前不對基板進行預加熱。
電漿參數如下： 電流470 A，電壓64 V，氫氣6 l/min，Ar 40 l/min，噴嘴：6 mm，噴塗器1.8 mm直徑，載氣3.8 l/min (Ar)，噴塗距離90 mm，表面速度0.833 m/s，線間距4 mm。
使用具有8重量% Y2 O3 、90重量% ZrO2 及2重量% HfO2 之市售噴塗粉末(商品名為Amperit® 831.054，可購自德國H.C. Starck Surface Technology and Ceramic Powders GmbH)。此噴塗粉末具有45/10 µm之標稱粒度分佈，藉由電漿球形化(有時亦稱為同義詞「電漿緻密化」)製造，且為所謂的「HOSPTM 」粉末。此標稱組成之熱絕緣材料亦稱為「7YSZ」或「8YSZ」。
使用載氣，將電漿噴塗粉末注入電漿羽中，其又由電漿噴塗系統產生。使用自動控制機器臂，電漿噴塗系統在垂直方向上移動至電漿羽之縱軸，以便產生表面速度及相對速度。
基於給定公式使用確定的噴塗產率及6.0 g/cm3 之噴塗材料密度確定層厚度。
改變噴塗粉末之饋入速率且從而改變所得層厚度。結果概述在表2中，其中試驗編號01、04及05表示根據本發明之熱絕緣層，而試驗編號02及03表示比較試驗。 表2
Figure 108119616-A0304-0002
在塗層之金相橫截面上測定裂縫密集度。在10 mm水平寬度上進行評估，其中僅計數長度為至少100 µm之垂直裂縫。基於所提供之實例，可清楚地看見對應於先前技術之小的層厚度，可不產生垂直裂縫或僅產生很少的垂直裂縫。
層厚度在470與560 µm之間。
實例 2 重複實例1，其中已改變以下參數： 電流600 A，電壓67 V，噴塗距離80 mm，氫氣10 l/min。
此變化致使電漿焓增加且因此致使噴塗粉末之熔合速率或熔融粒子之溫度增加。較短噴塗距離亦引起沉積之後發生之凝固比例增加，此係由於在半空中發生較少凝固且在沉積之後發生較多凝固。
結果概述於表3中，其中試驗編號01、04及05表示根據本發明之熱絕緣層，而試驗編號02及03表示比較試驗。 表3
Figure 108119616-A0304-0003
如自試驗資料可見，電漿參數之此改變導致較高裂縫密集度及較寬裂縫，此係由於熔融粉末之較大凝固，凝固期間之體積收縮且因此層中沿橫向方向之張應力增加。垂直裂縫之密集度及其寬度亦增加(參見圖2及圖3)。然而，對層厚度之依賴性仍然存在。
層厚度在475與576 µm之間。
實例 3 重複實例2，但用熔融/破碎7YSZ (Amperit® 825.001，標稱粒度分佈45/10 µm，可購自德國H.C. Starck Surface Technology and Ceramic Powders GmbH)。
結果概述在表4中，其中試驗編號01、04及05表示根據本發明之熱絕緣層，而試驗編號02及03表示比較試驗。 表4
Figure 108119616-A0304-0004
裂縫密集度在相同條件下小於實例1或2中之裂縫密集度。孔隙率亦較高且裂縫通常不連續。此原因為壓實之「熔融/破碎」型粉末更難以熔融。實例2之加工條件較適合於此粉末類型及此粒度。或者，可使用較精細的噴塗粉末或增加的電漿焓來實現本發明之效果。
層厚度介於408與542 µm之間。
實例 4 實例3試驗編號04 (80 g/min)在使用各別粉末之情況下重複，但層厚度藉由不同饋入速率及表面速度達成。藉由自動控制機器臂之移動速度設定表面速度。結果概述於下表中： 表5
Figure 108119616-A0304-0005
如由表5可見，在大致相同層厚度下之較低表面速度對垂直裂縫之形成具有積極影響。在不與特定理論結合之情況下，假定此可能與沉積之熔融材料之凝固速度有關。此處再次證實兩種粉末之間的差異。
層厚度在467與568 µm之間。
實例 5 儘管保持實例1中所描述之工序，但使用電漿噴塗系統「F4」實現以下之噴塗參數： 電流600 A，電壓67 V，氬氣35 l/min，氫氣12 l/min，噴塗距離100 mm，藉由旋轉一段管之表面速度1.25 m/s，饋入速率80 g/min。
使用「聚結/燒結」型電漿噴塗粉末(Amperit® 827.054，可購自德國H.C. Starck Surface Technology and Ceramic Powders GmbH)。不同於熔融/破碎粉末，此粉末具有內部孔隙率。此亦為8YSZ粉末。
獲得具有0.9個裂縫/mm及5.1%孔隙率之層。噴塗產率為45%，層厚度22 µm。層厚度為430 µm。
此實例展示根據本發明之效應係由層厚度引起且與所使用粉末之類型無關。
圖1展示如實例1試驗編號04中所描述之根據本發明之熱絕緣層的圖片。數字指示大於層厚度之50%的裂縫。 圖2展示如實例2試驗編號05中所描述之根據本發明之熱絕緣層的圖片。 圖3展示如實例2試驗編號04中所描述之根據本發明之熱絕緣層的圖片。數字指示大於層厚度之50%的裂縫。

Claims (15)

  1. 一種經熱噴塗之熱絕緣層，其特徵在於該熱絕緣層由一或多個層組成，其中該個別層具有至少15 µm之層厚度且其中該熱絕緣層具有至少0.1個裂縫/mm之垂直裂縫密集度。
  2. 如請求項1之熱絕緣層，其中該個別層各自具有15 µm至100 µm、較佳20 µm至80 µm、尤其較佳25 µm至60 µm之厚度。
  3. 如請求項1或2之熱絕緣層，其中該熱絕緣層具有0.1至5個裂縫/mm、較佳0.2至3個裂縫/mm之垂直裂縫密集度。
  4. 如請求項1或2之熱絕緣層，其中該等垂直裂縫具有至少100 µm之長度、較佳100 µm至500 µm之長度。
  5. 如請求項1或2之熱絕緣層，其中該熱絕緣層具有一或多種熱絕緣材料，其中該等熱絕緣層具有在1000℃下測定之3 W/Km或更小之本徵熱導率。
  6. 如請求項1或2之熱絕緣層，其中該熱絕緣材料為氧化鋯(ZrO2 )，其中該氧化鋯較佳選自包含以下之群：在室溫下在立方晶相中穩定之氧化鋯、在室溫下在四方晶相中穩定之氧化鋯、燒綠石、鈣鈦礦或其摻合物。
  7. 如請求項1或2之熱絕緣層，其中該熱絕緣層具有2至8%、較佳2.5至6%之孔隙率。
  8. 一種用於藉由熱噴塗製造如請求項1至7中之一或多項之熱絕緣層的方法，其特徵在於該噴塗粉末以不超過4 m/s之表面速度，較佳以0.5至4 m/s，尤其較佳0.8至2 m/s之表面速度施加。
  9. 如請求項8之方法，其中使用自動控制機器施加該噴塗粉末。
  10. 如請求項8或9之方法，其中該噴塗粉末為HOSPTM (空心氧化物球形粉末)型。
  11. 如請求項8或9之方法，其中根據DIN EN 1274:2004，該噴塗粉末之標稱粒度具有5至75 µm之標稱下限及22至220 µm之標稱上限。
  12. 如請求項8或9之方法，其中在噴塗製程期間冷卻該待塗佈之基板之背面。
  13. 一種用於塗佈組件之方法，其特徵在於該方法包含藉助於熱噴塗將如請求項1至7中之一或多項之熱絕緣層施加於該組件上。
  14. 一種組件，其併有如請求項1至7中一或多項及/或可藉由如請求項13之方法獲得的熱絕緣層。
  15. 如請求項14之組件，其中該組件為渦輪機組件。
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