CN105039920A - 一种高密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法。首先将不锈钢按照客户要求加工好，然后用棕刚玉进行喷砂和用Cu-Al丝进行打底,打底层厚度为0.5毫米。再用碳化钨合金制作的拉瓦尔喷管对银粉进行喷涂，碳化钨设计的喷管结构如图1，银粉为球形粉末，粒度为5-45微米，氮气气压为3-5Mpa，氮气加热温度为400-500℃，送粉转速为6RPM。通过拉瓦尔喷管对粒子进行2次加速，将粒子速度提高到600-800m/s。采用本发明冷喷涂制备银靶材，具有工艺简单和组织致密的优点，靶材相对密度可以达到99.8%以上，靶材内部晶粒组织均匀细小，无缺陷组织。而且沉积效率高，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及触摸屏/光学玻璃磁控溅射镀膜领域，特别是涉及一种高密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，电子产品已经成为我们生活中不可或缺的工具和必需品，电子产品中一个非常关键的部件就是触摸屏和光学玻璃，镀膜是通过磁控溅射镀膜工艺来实现的，而实现该工艺的材料则为旋转靶材，目前，中国及亚太地区旋转靶材的市场需求量超过世界总需求量的70%，市场前景广阔，对于触摸屏行业和光学镀膜行业，磁控溅射膜有两个极其重要的指标参数，分别是透过率和电阻率，磁控溅射镀膜指标参数能否达标取决于旋转靶材的品质，而旋转靶材的品质是由其生产工艺和原材料粉末配方决定的，归根溯源，根本问题是旋转靶材的配方及生产工艺。
就现有情况来说，银旋转靶材采用铸造方法比较多，先将高纯银锭在真空熔炼炉中以过热温度熔炼成银浆，然后浇注到已经升温的模具内，同时通入氮气或氩气充当保护气体，冷却成型后在靶材内表面车床车内螺纹，然后与不锈钢表面的外螺纹进行过盈配合装配，通过多截装配形成成品靶材。采用铸造工艺制备靶材第一工艺控制参数多靶材成品率不高，第二铸造靶材晶粒组织比较粗大，内部可能会存在一些铸造缺陷如夹杂、气孔等，影响溅射薄膜的质量，第三靶材多截装配拼接间隙越多，在镀膜过程中会影响等离子体均匀一致性，并可能引起局部不正常放电，从而降低膜层的均匀性和良品率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高相对密度高纯度溅射银旋转靶材制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种高相对密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法，步骤为，
1）不锈钢背管制备：
下料：用锯床锯取指定长度的304不锈钢管，钢管的内径为125mm，外径为133mm；
车管：将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角；
表面喷砂粗化：再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理；所述喷砂材料为80目粒径的棕刚玉；
打底：取出粗化后的不锈钢管，通过电弧喷涂机，在其表面喷涂一层CuAl材料层，涂层厚度为0.5mm，得到制备好的不锈钢背管；
2）银涂层制备：
烘干：将银粉末置于100-200℃烘干炉中烘干，时间为2-3小时；
冷喷涂：将烘干后的银粉末添加到送粉器中，由送粉器将粉末均匀的送入到拉瓦尔喷管中，利用压缩氮气作为加速介质，带动Ag粉在固态下以600-800m/s以上的速度碰撞不锈钢背管，Ag粉颗粒发生强烈的塑性变形而沉积形成致密涂层；
机械加工：待冷喷涂所得靶材到达客户所定尺寸后，对成型的旋转靶材表面用车床按照客户要求加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可。
进一步，所述冷喷涂步骤中，氮气气压为3-5Mpa，氮气的加热温度为400-500℃，带动Ag粉在固态下的送粉转速为6RPM；不锈钢管转速为300RPM,背管移动速度为6mm/s，喷枪离背管表面距离为25mm。
进一步，所述Ag粉为球形粉末，粒径5-45μm。
进一步，送粉器开始送粉时的加热温度为500℃，腔体气压为4.5Mpa。
本发明还保护所述高相对密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法制备得到的高相对密度高纯度溅射旋转银靶材。
本发明的发明点在于：
第一将不锈钢按照客户要求加工好，然后用棕刚玉进行喷砂和用Cu-Al丝进行打底,打底层厚度为0.5毫米。
第二碳化钨合金制作的拉瓦尔喷管对银粉进行喷涂，碳化钨设计的喷管结构如图1。
其中1为送粉管，2为直径15mm的缩放段入口，3为100mm长的缩放段；4为直径2.5mm的喉部，5为288mm长的扩张段，6为直径12mm的出口处。
银粉为球形粉末，粒度为5-45微米，氮气气压为3-5Mpa，氮气加热温度为400-500℃，送粉转速为6RPM；不锈钢管转速为300RPM,背管移动速度为6mm/s，喷枪离背管表面距离为25mm。
通过拉瓦尔喷管对粒子进行2次加速，将粒子速度提高到600-800m/s。
用冷喷涂制备银靶材优点：
1）工艺简单，即通过冷喷涂的拉瓦尔喷管将高纯银粉喷涂到不锈钢背管上；
2）组织致密，靶材相对密度可以达到91-98%，靶材内部晶粒组织均匀细小，无缺陷组织。而且沉积效率高，降低生产成本。
通过实施例的表1也可以看出，本发明的技术方案在不同冷喷涂条件下（不同氮气气压和不同的氮气的加热温度），均能有好的沉积率（90-97.2%）和相对密度（91-98%）。
附图说明
图1是拉瓦尔喷管的结构图。
其中1为送粉管，2为直径15mm的缩放段入口，3为100mm长的缩放段；4为直径2.5mm的喉部，5为288mm长的扩张段，6为直径12mm的出口处。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
1）不锈钢背管制备：
下料：用锯床锯取指定长度的304不锈钢管，钢管的内径为125mm，外径为133mm；
车管：将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角等；
表面喷砂粗化：再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理；所述喷砂材料为80目粒径的棕刚玉；
打底：取出粗化后的不锈钢管，通过电弧喷涂机，在其表面喷涂一层CuAl材料层，涂层厚度为0.5mm，得到制备好的不锈钢背管；
2）银涂层制备：
烘干：将银粉末（球形粉末，粒径5-45μm）置于100-200℃烘干炉中烘干，时间为2-3小时；
冷喷涂：将烘干后的银粉末添加到送粉器中，由送粉器将粉末均匀的送入到拉瓦尔喷管中，送粉器开始送粉时的加热温度为500℃，腔体气压为4.5Mpa；利用压缩氮气作为加速介质，带动Ag粉在固态下以800m/s以上的速度碰撞不锈钢背管，Ag粉颗粒发生强烈的塑性变形而沉积形成致密涂层，从而制备出高纯度、高相对密度、低含氧量靶材；氮气气压为3-5Mpa，氮气的加热温度为400-500℃，带动Ag粉在固态下的送粉转速为6RPM；不锈钢管转速为300RPM,背管移动速度为6mm/s，喷枪离背管表面距离为25mm。
通过拉瓦尔喷管的对粒子进行2次加速，将粒子速度提高到600m/s；拉瓦尔喷管先是收缩段，然后是喉部，然后又是扩张段，这种结构的设计使得粉末粒子在收缩段时加速，在通过扩张段时再加速，使得粒子经过拉瓦尔喷管时获得超音速。
机械加工：待冷喷涂所得靶材到达客户所定尺寸（一般最高不锈钢单边厚度达到13mm）后，对成型的旋转靶材表面用车床按照客户要求加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可。
以下实施例中所用Ag粉末，可购自溧阳市立方贵金属新材料有限公司，其中粒径要求Ag粒径5-45μm。
实施例1：高相对密度高纯度溅射旋转银靶材的制备
结合图1的拉瓦尔喷管结构图。
1）不锈钢背管制备：
下料：用锯床锯取指定长度的304不锈钢管，钢管的内径为125mm，外径为133mm；
车管：将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角等；
表面喷砂粗化：再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理；所述喷砂材料为80目粒径的棕刚玉；
打底：取出粗化后的不锈钢管，通过电弧喷涂机，在其表面喷涂一层CuAl材料层，涂层厚度为0.5mm，得到制备好的不锈钢背管；
2）银涂层制备：
烘干：将银粉末（球形粉末，粒径5-45μm）置于100-200℃烘干炉中烘干，时间为2-3小时；
冷喷涂：将烘干后的银粉末添加到送粉器中，由送粉器将粉末均匀的送入到拉瓦尔喷管中，送粉器开始送粉时的加热温度为500℃，腔体气压为4.5Mpa；利用压缩氮气作为加速介质，带动Ag粉在固态下以800m/s以上的速度碰撞不锈钢背管，Ag粉颗粒发生强烈的塑性变形而沉积形成致密涂层，从而制备出高纯度、高相对密度、低含氧量靶材；氮气气压为3-5Mpa，氮气的加热温度为400-500℃，带动Ag粉在固态下的送粉转速为6RPM。
通过拉瓦尔喷管的对粒子进行2次加速，将粒子速度提高到600m/s；拉瓦尔喷管先是收缩段，然后是喉部，然后又是扩张段，这种结构的设计使得粉末粒子在收缩段时加速，在通过扩张段时再加速，使得粒子经过拉瓦尔喷管时获得超音速。
机械加工：待冷喷涂所得靶材到达客户所定尺寸后，对成型的旋转靶材表面用车床按照客户要求加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可。
实施例2：效果验证试验
实施步骤见实施例1。不同冷喷涂条件下（不同氮气气压和不同的氮气的加热温度）的结果见表1。
表1不同冷喷涂条件下的结果表
| 温度（℃） | 气压（Mpa） | 沉积率 | 相对密度 |
| 400 | 3.5 | 90% | 93% |
| 400 | 4 | 92% | 95% |
| 450 | 3.5 | 94% | 91% |
| 450 | 4.5 | 95% | 95.6% |
| 500 | 3.5 | 97% | 98% |
| 500 | 4.5 | 97.2% | 98% |
其中：沉积率测算方式：喷涂前先测量背管的重量A1，喷涂后测量靶材重量A2，实际喷涂粉末重量为A3，沉积率为(A2-A1)/A3*100%。
相对密度测算方式：将喷涂后的靶材样品取一小块，利用阿基米德密度计测量样块真实密度P1，相对密度为P1/材料的理论密度，因为喷涂是有一定的空隙的。
在400-500℃内，气压不变时，温度升高，沉积率升高，相对密度下降；温度不变时，气压升高时，相对密度和沉积率都有一定程度的提高。
本发明的技术方案在不同冷喷涂条件下（不同氮气气压和不同的氮气的加热温度），均能有好的沉积率（90-97.2%）和相对密度（91-98%）。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种高密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法，其特征在于，步骤为，
1）不锈钢背管制备：
下料：用锯床锯取指定长度的304不锈钢管，钢管的内径为125mm，外径为133mm；
车管：将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角；
表面喷砂粗化：再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理；所述喷砂材料为80目粒径的棕刚玉；
打底：取出粗化后的不锈钢管，通过电弧喷涂机，在其表面喷涂一层CuAl材料层，涂层厚度为0.5mm，得到制备好的不锈钢背管；
2）银涂层制备：
烘干：将银粉末置于100-200℃烘干炉中烘干，时间为2-3小时；
冷喷涂：将烘干后的银粉末添加到送粉器中，由送粉器将粉末均匀的送入到拉瓦尔喷管中，利用压缩氮气作为加速介质，带动Ag粉在固态下以600-800m/s以上的速度碰撞不锈钢背管，Ag粉颗粒发生强烈的塑性变形而沉积形成致密涂层；
机械加工：待冷喷涂所得靶材到达客户所定尺寸后，对成型的旋转靶材表面用车床按照客户要求加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可。
2.权利要求1所述高密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法，其特征在于，所述冷喷涂步骤中，氮气气压为3-5Mpa，氮气的加热温度为400-500℃，带动Ag粉在固态下的送粉转速为6RPM；不锈钢管转速为300RPM,背管移动速度为6mm/s，喷枪离背管表面距离为25mm。
3.权利要求1或2所述高密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法，其特征在于，所述Ag粉为球形粉末，粒径5-45μm。
4.权利要求1或2所述高密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法，其特征在于，送粉器开始送粉时的氮气加热温度为500℃，腔体气压为4.5Mpa。
5.权利要求1-4任一项所述高密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法制备得到的高密度高纯度溅射旋转银靶材。
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|---|---|
| CN (1) | CN105039920A (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105463392A (zh) * | 2015-12-03 | 2016-04-06 | 江阴恩特莱特镀膜科技有限公司 | 一种组合式旋转银靶材 |
| CN105483691A (zh) * | 2015-12-07 | 2016-04-13 | 励福(江门)环保科技股份有限公司 | 一种以冷喷涂方法制备银旋转管的工艺 |
| CN105734553A (zh) * | 2016-04-07 | 2016-07-06 | 天津德瑞云科技有限公司 | 一种银涂层的制备方法 |
| CN107267945A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-10-20 | 绍兴斯普瑞涂层技术有限公司 | 一种高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法 |
| CN108085675A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-05-29 | 广州市尤特新材料有限公司 | 一种溅射旋转银靶材及其制备方法 |
| CN109440073A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-08 | 信利光电股份有限公司 | 一种银合金靶材、银合金镀层和电致变色后视镜 |
| CN109554673A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-04-02 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种铝旋转靶材的冷喷涂制备工艺及其产品 |
| CN112718282A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-30 | 国营芜湖机械厂 | 真空电扫超音速沉积喷枪 |
| JP2022029518A (ja) * | 2020-08-05 | 2022-02-18 | 松田産業株式会社 | Ａｇ合金円筒形スパッタリングターゲット、スパッタリング装置及び電子デバイスの製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101730757A (zh) * | 2006-11-07 | 2010-06-09 | H.C.施塔克有限公司 | 涂覆基材表面的方法和经过涂覆的产品 |
| CN103436837A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-12-11 | 庄志杰 | 改进旋转靶材喷涂系统 |
| CN104831244A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-08-12 | 无锡舒玛天科新能源技术有限公司 | 铝钽旋转靶材及可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法 |
-
2015
- 2015-09-02 CN CN201510553247.0A patent/CN105039920A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101730757A (zh) * | 2006-11-07 | 2010-06-09 | H.C.施塔克有限公司 | 涂覆基材表面的方法和经过涂覆的产品 |
| CN103436837A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-12-11 | 庄志杰 | 改进旋转靶材喷涂系统 |
| CN104831244A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-08-12 | 无锡舒玛天科新能源技术有限公司 | 铝钽旋转靶材及可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105463392A (zh) * | 2015-12-03 | 2016-04-06 | 江阴恩特莱特镀膜科技有限公司 | 一种组合式旋转银靶材 |
| CN105483691A (zh) * | 2015-12-07 | 2016-04-13 | 励福(江门)环保科技股份有限公司 | 一种以冷喷涂方法制备银旋转管的工艺 |
| CN105734553A (zh) * | 2016-04-07 | 2016-07-06 | 天津德瑞云科技有限公司 | 一种银涂层的制备方法 |
| CN107267945A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-10-20 | 绍兴斯普瑞涂层技术有限公司 | 一种高致密度高纯度溅射旋转银靶材的制备方法 |
| CN108085675A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-05-29 | 广州市尤特新材料有限公司 | 一种溅射旋转银靶材及其制备方法 |
| CN109554673A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-04-02 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种铝旋转靶材的冷喷涂制备工艺及其产品 |
| CN109440073A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-08 | 信利光电股份有限公司 | 一种银合金靶材、银合金镀层和电致变色后视镜 |
| JP2022029518A (ja) * | 2020-08-05 | 2022-02-18 | 松田産業株式会社 | Ａｇ合金円筒形スパッタリングターゲット、スパッタリング装置及び電子デバイスの製造方法 |
| JP7225170B2 (ja) | 2020-08-05 | 2023-02-20 | 松田産業株式会社 | Ａｇ合金円筒形スパッタリングターゲット、スパッタリング装置及び電子デバイスの製造方法 |
| CN112718282A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-30 | 国营芜湖机械厂 | 真空电扫超音速沉积喷枪 |
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