CN108043611B - 一种还原炉冷喷涂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种还原炉冷喷涂方法，该喷涂方法的喷涂系统包括有气体工作站、气体预加热器、气体加热器、粉末填充装置、喷枪、中央控制单元、自动机械臂、还原炉钟罩支架和还原炉钟罩清洗工作站，还原炉钟罩支架推动还原炉钟罩做圆周运动，而喷枪做往复直线运动和往复圆弧运动，工作载气携带原材料粉末从喷枪喷在还原炉钟罩的内表面形成涂层。本发明提供的喷涂系统及方法可以实现还原炉内壁在大气气氛中的高速喷涂，所有监控和调控均在中央控制单元进行，可实现还原炉钟罩内壁喷涂的全自动化和智能化；两级加热可以将载气和原料的污染降到最低，保障涂层的原始性能；采用低压仓储存原材料，解决原材料易氧化、易污染的问题。

Description

一种还原炉冷喷涂方法
技术领域
本发明涉及多晶硅生产设备技术领域，具体涉及一种还原炉冷喷涂方法。
背景技术
改良西门子法是国际上生产多晶硅的主流技术，其核心设备为还原炉，还原炉的工作原理是通过通电高温硅芯将含硅气体(常用的含硅气体为三氯氢硅和硅烷)与氢气的混和气体反应生成多晶硅并沉积在硅芯上，最终产物是沉积在硅芯上的多晶硅，产品最终以多晶硅棒的形式从还原炉中采出。
在多晶硅生产过程中，需要电能加热将硅棒的温度保持在1000℃-1200℃，还原炉内的热量通过两种方式传递到炉内壁上，一种是高温硅棒通过辐射传热将其热量传递到还原炉内壁上，一种是被加热的反应气体通过对流传热将热量传递到内壁上。多晶硅还原炉主要是由奥氏体不锈钢制作，如果多晶硅还原炉内壁温度过高，一方面会导致奥氏体不锈钢耐压性能下降而产生形变问题，另一方面会导致奥氏体不锈钢中的合金元素逸出，进而会污染产品和破坏不锈钢结构，因此通常利用设置在还原炉夹套内的承压冷却水带走经热辐射和对流传热传递到还原炉内壁表面的热量，使还原炉内壁温度保持在500℃以下，据统计，承压冷却水带走的热量约占还原炉电耗的80％。
当下，多通过还原炉内壁喷涂银涂层，利用银涂层优良的反射红外辐射性能，以提高还原炉内壁对红外辐射的反射率，降低还原炉内的辐射传热，达到减少还原炉内部的能量损失，最终实现多晶硅生产过程中还原工序的节能。目前，还原炉内壁喷涂技术主要有电弧喷涂、等离子体喷涂、高速火焰喷涂以及爆炸喷涂等传统热喷涂技术，热喷涂技术是利用特定得热源将喷涂材料加热到熔融或者半熔融状态，然后借助焰流或者工作气体将熔融或半熔融的粒子加速到一定速度后喷涂到待喷涂基体表面，通过粒子连续堆积效应而形成涂层的一种技术。由于热喷涂的喷射温度高，因此一方面会导致基体内部产生热应力，基体表面产生热变形；另一方面会导致涂层与环境气氛发生反应而氧化或性能退化，降低涂层的性能。此外，热喷涂的涂层与基体的结合主要是机械咬合，涂层的结合强度低，涂层在使用过程中容易脱落而失效。还原炉冷喷涂是新型的还原炉内壁膜层制备技术，其特点是以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作气体，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞还原炉内壁，原材料颗粒与还原炉内壁同时发生剧烈的塑性变形后沉积在内壁表面，进而通过颗粒的堆积效应形成涂层。通过还原炉冷喷涂技术制备的内壁膜层具有高致密性、高热稳定性、高强结合和低氧化率等优良性能，而性能优良、结构稳定的涂层可以保障还原炉连续稳定的节能。为了使冷喷涂技术大规模应用于还原炉喷涂领域，有必要开发一种还原炉冷喷涂系统，进而实现还原炉内壁膜层的高效制备，进而大规模实现高纯多晶硅的节能生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可实现还原炉内壁涂层的高效制备，进而大规模实现高纯多晶硅节能生产的还原炉冷喷涂方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种还原炉冷喷涂系统，该系统包括有气体工作站、气体预加热器、气体加热器、粉末填充装置、喷枪、中央控制单元、自动机械臂、还原炉钟罩支架和还原炉钟罩清洗工作站，其中气体工作站有两路气路，一路与气体预加热器相连，一路与粉末填充装置相连，而气体预加热器的另一端与气体加热器相连，粉末填充装置的另一端亦与气体加热器相连，气体加热器另一端与喷枪连接；原材料粉末与来自气体预加热器的气体在气体加热器内混合，喷枪固定在自动机械臂上，还原炉钟罩放置在还原炉钟罩支架上，位于自动机械臂上的喷枪在还原炉钟罩内工作；还原炉钟罩支架推动还原炉钟罩做圆周运动，而喷枪做往复直线运动和往复圆弧运动，工作载气携带原材料粉末从喷枪喷出并在还原炉钟罩的内表面形成涂层；
所述气体工作站设置有压力传感器和温度传感器，压力传感器和温度传感器将气体工作站的压力和温度反馈到中央控制单元上，以实时监控气体工作站内的气体状态；所述气体预加热器上亦设置有压力传感器和温度传感器，其压力传感器和温度传感器将气体预加热器的压力和温度反馈到中央控制单元上，以实时监控和调控气体预加热器内的气体状态；所述气体加热器和粉末填充装置均设置有压力传感器和温度传感器，其压力传感器和温度传感器分别连接到中央控制单元上，以实现实时监控和调控；所述喷枪设置有速度传感器、温度传感器和压力传感器，其速度传感器、压力传感器和温度传感器均连接到中央控制单元上，以实现实时监控和调控；所述自动机械臂与还原炉钟罩支架均设置有控制系统，各自的控制系统分别与中央控制单元相连，通过中央控制单元对自动机械臂和还原炉钟罩支架进行调控。
进一步地，所述气体预加热器的加热范围为100℃-2000℃，在气体预加热器的内部设置有耐高温陶瓷内衬，该耐高温陶瓷内衬采用氮化硅制成；所述气体加热器的加热范围为100℃-2000℃，在气体加热器的内部设置有耐高温陶瓷内衬，该耐高温陶瓷内衬采用氮化硅制成。
进一步地，所述粉末填充装置包括有低压仓和高压仓，低压仓的工作压力为0.1MPa-0.5MPa，高压仓的工作压力为1MPa-10MPa；低压仓和高压仓内均设置有耐高温陶瓷材料，该耐高温陶瓷材料为氮化硅。
优选地，所述自动机械臂有两个主自由度，分别为X移动和Z移动，且该自动机械臂的线速度为0.1mm/s-5mm/s。
或者，所述自动机械臂有三个主自由度，分别为X移动、Z移动和转动。
优选地，所述还原炉钟罩支架推动还原炉钟罩做匀速圆周运动，还原炉钟罩的转速为0.05r/s-2r/s。
或者，所述还原炉钟罩支架推动还原炉钟罩做两种运动，分别为匀速圆周运动和往复直线运动，还原炉钟罩的转速为0.05r/s-2r/s，而其线速度为0.3mm/s-5mm/s。当然，还可以是还原炉钟罩对地静止，还原炉钟罩支架只起到支撑还原炉钟罩的作用。
一种采用前述还原炉冷喷涂系统制备还原炉钟罩内壁涂层的喷涂方法，其特征在于：首先清洗还原炉钟罩内壁，清洗完的还原炉钟罩放置在还原炉钟罩支架上；来自气体工作站的载气在气体预加热器内进行预加热，原材料粉末自粉末填充装置的低压仓导入至高压仓，来自高压仓的原材料粉末和来自气体预加热器的载气在气体加热器内混合并进行二次加热；经二次加热的气固两相流导入至喷枪的喷嘴，喷嘴将气流加速至超音速，超音速气固两相流由喷嘴喷出并碰撞还原炉钟罩内壁，然后沉积在还原炉钟罩内壁表面形成涂层；在喷涂作业中，自动机械臂做往复直线运动和往复圆周运动，还原炉钟罩支架推动还原炉钟罩做连续、匀速的圆周运动，喷枪喷出的原材料粉末在还原炉钟罩内壁上沿螺旋线轨迹进行沉积，最终涂满整个表面。
进一步地，还原炉钟罩清洗步骤在还原炉钟罩清洗工作站进行，清洗步骤分为三步：
第一步，碱洗还原炉钟罩表面；
第二步，纯水清洗还原炉钟罩表面；
第三步，热氮气干燥还原炉钟罩表面。
优选地，所述载气为氮气和氦气；原材料粉末先填充至粉末填充装置的低压仓内，低压仓内含有压力为0.1MPa-0.5MPa的载气，可以避免发生氧化或被空气污染；粉末自低压仓导入至粉末填充装置的高压仓，高压仓内含有压力为1MPa-10MPa的载气，高压仓可以实现粉末的高效输送；载气在预加热器内加热至300℃-600℃；载气和原材料粉末在气体加热器内混合，并将两相流温度提高100℃-300℃，气体加热器内的气体压力为0.2MPa-10MPa；两相流从喷枪的喷嘴喷出的速度为300m/s-1500m/s，喷枪的喷嘴与还原炉钟罩内壁的距离为10mm-50mm；自动机械臂的线速度为0.1mm/s-5mm/s，而还原炉钟罩的转速为0.05r/s-2r/s。
本发明提供的喷涂系统及方法可以实现还原炉内壁在大气气氛中的高速喷涂，每小时能喷涂20kg以上的涂层材料；
本发明采用的喷涂系统控制简单，所有监控和调控均在中央控制单元进行，可以实现还原炉钟罩内壁喷涂的全自动化和智能化；
本发明采用两级加热分别对载气和气固两相流进行加热，两级加热可以将载气和原料的污染降到最低，使载气和原料保持最大化的本征特征，进而保障涂层的原始性能；
本发明的加热器内部均设置有陶瓷材料，解决了传统加热方法中受热粉体和高速气流接触合金基体而导致的粘结堵塞和冲蚀问题，进一步保障了原材料的纯度和延长了加热器的使用寿命；
本发明采用低压仓储存原材料，原材料保存在惰性气氛中，可以避免与空气等的介质的接触，解决了喷涂作业中原材料易氧化、易污染的问题；高压仓内充有高压载气，可以实现原材料的快速输送，可进一步提高喷涂效率；此外，料仓内均设置有陶瓷材料，进一步避免气固相冲刷装置而被污染和装置受损的问题；
本发明的冷喷涂系统装置紧凑、方法灵活，就已经运行的旧还原炉而言，可以直接在厂房进行喷涂作业，无需搭建新的工作间；就新制造的还原炉而言，可以在制造过程中在制造间直接进行喷涂作业，因此具有十分广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明喷涂系统结构示意图；
图2为本发明另一较佳实施例的喷涂系统结构示意图。
图中，1为气体工作站，2为气体预加热器，3为粉末填充装置，4为气体加热器，5为还原炉钟罩，6为喷枪，7为自动机械臂，8为中央控制单元，9为钟罩清洗工作站，10为还原炉钟罩支架。
具体实施方式
本实施例中，参照图1，所述还原炉冷喷涂方法，包括有气体工作站1、气体预加热器2、气体加热器4、粉末填充装置3、喷枪6、中央控制单元8、自动机械臂7、还原炉钟罩支架10和还原炉钟罩清洗工作站9，其中气体工作站1有两路气路，一路与气体预加热器2相连，一路与粉末填充装置3相连，而气体预加热器2的另一端与气体加热器4相连，粉末填充装置3的另一端亦与气体加热器4相连，气体加热器4另一端与喷枪6连接；原材料粉末与来自气体预加热器2的气体在气体加热器4内混合，喷枪6固定在自动机械臂7上，还原炉钟罩5平躺放置在还原炉钟罩支架10上，位于自动机械臂7上的喷枪6在还原炉钟罩5内工作；还原炉钟罩支架10推动还原炉钟罩5做圆周运动，而喷枪6做往复直线运动和往复圆弧运动，工作载气携带原材料粉末从喷枪6喷出并在还原炉钟罩5的内表面形成涂层；
所述气体工作站1设置有压力传感器和温度传感器，压力传感器和温度传感器将气体工作站1的压力和温度反馈到中央控制单元8上，以实时监控气体工作站1内的气体状态；所述气体预加热器2上亦设置有压力传感器和温度传感器，其压力传感器和温度传感器将气体预加热器2的压力和温度反馈到中央控制单元8上，以实时监控和调控气体预加热器2内的气体状态；所述气体加热器2和粉末填充装置均设置有压力传感器和温度传感器，其压力传感器和温度传感器分别连接到中央控制单元8上，以实现实时监控和调控；所述喷枪6设置有速度传感器、温度传感器和压力传感器，其速度传感器、压力传感器和温度传感器均连接到中央控制单元8上，以实现实时监控和调控；所述自动机械臂7与还原炉钟罩支架10均设置有控制系统，各自的控制系统分别与中央控制单元8相连，通过中央控制单元8对自动机械臂7和还原炉钟罩支架10进行调控。
所述气体预加热器2的加热范围为100℃-2000℃，在气体预加热器2的内部设置有耐高温陶瓷内衬，该耐高温陶瓷内衬采用氮化硅制成；所述气体加热器4的加热范围为100℃-2000℃，在气体加热器4的内部设置有耐高温陶瓷内衬，该耐高温陶瓷内衬采用氮化硅制成。
所述粉末填充装置3包括有低压仓和高压仓，低压仓的工作压力为0.1MPa-0.5MPa，高压仓的工作压力为1MPa-10MPa；低压仓和高压仓内均设置有耐高温陶瓷材料，该耐高温陶瓷材料为氮化硅。
所述自动机械臂7有两个主自由度，分别为X移动和Z移动，且该自动机械臂的线速度为0.1mm/s-5mm/s。当然，自动机械臂7也可以有三个主自由度，分别为X移动、Z移动和转动。
所述还原炉钟罩支架10推动还原炉钟罩5做匀速圆周运动，还原炉钟罩的转速为0.05r/s-2r/s。
当然，还原炉钟罩支架10还可以推动还原炉钟罩5做两种运动，分别为匀速圆周运动和往复直线运动，还原炉钟罩5的转速为0.05r/s-2r/s，而其线速度为0.3mm/s-5mm/s。另外，还可以是还原炉钟罩5对地静止，还原炉钟罩支架10只起到支撑还原炉钟罩5的作用。
一种采用前述还原炉冷喷涂系统制备还原炉钟罩内壁涂层的喷涂方法，首先清洗还原炉钟罩5内壁，清洗完的还原炉钟罩5放置在还原炉钟罩支架10上；来自气体工作站1的载气在气体预加热器2内进行预加热，原材料粉末自粉末填充装置3的低压仓导入至高压仓，来自高压仓的原材料粉末和来自气体预加热器的载气在气体加热器内混合并进行二次加热；经二次加热的气固两相流导入至喷枪6的喷嘴，喷嘴将气流加速至超音速，超音速气固两相流由喷嘴喷出并碰撞还原炉钟罩5内壁，然后沉积在还原炉钟罩5内壁表面形成涂层；在喷涂作业中，自动机械臂7做往复直线运动和往复圆周运动，还原炉钟罩支架10推动还原炉钟罩5做连续、匀速的圆周运动，喷枪6喷出的原材料粉末在还原炉钟罩5内壁上沿螺旋线轨迹进行沉积，最终涂满整个表面。
还原炉钟罩5清洗步骤在钟罩清洗工作站9进行，清洗步骤分为三步：
第一步，碱洗还原炉钟罩5表面；
第二步，纯水清洗还原炉钟罩5表面；
第三步，热氮气干燥还原炉钟罩5表面。
所述载气为氮气和氦气；原材料粉末先填充至粉末填充装置3的低压仓内，低压仓内含有压力为0.1MPa(0.1MPa-0.5MPa均可)的载气，可以避免发生氧化或被空气污染；粉末自低压仓导入至粉末填充装置3的高压仓，高压仓内含有压力为2MPa(1MPa-10MPa均可)的载气，高压仓可以实现粉末的高效输送；载气在气体预加热器2内加热至500℃(300℃-600℃均可)；载气和原材料粉末在气体加热器4内混合，并将两相流温度提高100℃-300℃，气体加热器4内的气体压力为1MPa(0.2MPa-10MPa均可)；两相流从喷枪6的喷嘴喷出的速度为1000m/s(300m/s-1500m/s均可)，喷枪6的喷嘴与还原炉钟罩5内壁的距离为30mm(10mm-50mm均可)；自动机械臂7的线速度为3mm/s(0.1mm/s-5mm/s均可)，而还原炉钟罩的转速为1r/s(0.05r/s-2r/s均可)。
作为另一种实施方式，参照图2，还原炉钟罩5竖直悬空放置在还原炉钟罩支架10上，喷枪6做垂直直线运动和往复圆弧运动，工作载气携带原材料粉末从喷枪6喷出并在还原炉钟罩5的内表面形成涂层。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (9)

1.一种还原炉冷喷涂方法，该方法采用还原炉冷喷涂系统制备还原炉钟罩内壁涂层，其特征在于：该系统包括有气体工作站、气体预加热器、气体加热器、粉末填充装置、喷枪、中央控制单元、自动机械臂、还原炉钟罩支架和还原炉钟罩清洗工作站，其中气体工作站有两路气路，一路与气体预加热器相连，一路与粉末填充装置相连，而气体预加热器的另一端与气体加热器相连，粉末填充装置的另一端亦与气体加热器相连，气体加热器另一端与喷枪连接；原材料粉末与来自气体预加热器的气体在气体加热器内混合，喷枪固定在自动机械臂上，还原炉钟罩放置在还原炉钟罩支架上，位于自动机械臂上的喷枪在还原炉钟罩内工作；还原炉钟罩支架推动还原炉钟罩做圆周运动，而喷枪做往复直线运动和往复圆弧运动，工作载气携带原材料粉末从喷枪喷出并在还原炉钟罩的内表面形成涂层；
所述气体工作站设置有压力传感器和温度传感器，压力传感器和温度传感器将气体工作站的压力和温度反馈到中央控制单元上，以实时监控气体工作站内的气体状态；所述气体预加热器上亦设置有压力传感器和温度传感器，其压力传感器和温度传感器将气体预加热器的压力和温度反馈到中央控制单元上，以实时监控和调控气体预加热器内的气体状态；所述气体加热器和粉末填充装置均设置有压力传感器和温度传感器，其压力传感器和温度传感器分别连接到中央控制单元上，以实现实时监控和调控；所述喷枪设置有速度传感器、温度传感器和压力传感器，其速度传感器、压力传感器和温度传感器均连接到中央控制单元上，以实现实时监控和调控；所述自动机械臂与还原炉钟罩支架均设置有控制系统，各自的控制系统分别与中央控制单元相连，通过中央控制单元对自动机械臂和还原炉钟罩支架进行调控；
所述喷涂方法包括，首先清洗还原炉钟罩内壁，清洗完的还原炉钟罩放置在还原炉钟罩支架上；来自气体工作站的载气在气体预加热器内进行预加热，原材料粉末自粉末填充装置的低压仓导入至高压仓，来自高压仓的原材料粉末和来自气体预加热器的载气在气体加热器内混合并进行二次加热；经二次加热的气固两相流导入至喷枪的喷嘴，喷嘴将气流加速至超音速，超音速气固两相流由喷嘴喷出并碰撞还原炉钟罩内壁，然后沉积在还原炉钟罩内壁表面形成涂层；在喷涂作业中，自动机械臂做往复直线运动和往复圆周运动，还原炉钟罩支架推动还原炉钟罩做连续、匀速的圆周运动，喷枪喷出的原材料粉末在还原炉钟罩内壁上沿螺旋线轨迹进行沉积，最终涂满整个表面。
2.根据权利要求1所述的还原炉冷喷涂方法，其特征在于：所述气体预加热器的加热范围为100℃-2000℃，在气体预加热器的内部设置有耐高温陶瓷内衬，该耐高温陶瓷内衬采用氮化硅制成；所述气体加热器的加热范围为100℃-2000℃，在气体加热器的内部设置有耐高温陶瓷内衬，该耐高温陶瓷内衬采用氮化硅制成。
3.根据权利要求1所述的还原炉冷喷涂方法，其特征在于：所述粉末填充装置包括有低压仓和高压仓，低压仓的工作压力为0.1MPa-0.5MPa，高压仓的工作压力为1MPa-10MPa；低压仓和高压仓内均设置有耐高温陶瓷材料，该耐高温陶瓷材料为氮化硅。
4.根据权利要求1所述的还原炉冷喷涂方法，其特征在于：所述自动机械臂有两个主自由度，分别为X移动和Z移动，且该自动机械臂的线速度为0.1mm/s-5mm/s。
5.根据权利要求1所述的还原炉冷喷涂方法，其特征在于：所述自动机械臂有三个主自由度，分别为X移动、Z移动和转动。
6.根据权利要求1所述的还原炉冷喷涂方法，其特征在于：所述还原炉钟罩支架推动还原炉钟罩做匀速圆周运动，还原炉钟罩的转速为0.05r/s-2r/s。
7.根据权利要求1所述的还原炉冷喷涂方法，其特征在于：所述还原炉钟罩支架推动还原炉钟罩做两种运动，分别为匀速圆周运动和往复直线运动，还原炉钟罩的转速为0.05r/s-2r/s，而其线速度为0.3mm/s-5mm/s。
8.根据权利要求1所述的还原炉冷喷涂方法，其特征在于：还原炉钟罩清洗步骤在还原炉钟罩清洗工作站进行，清洗步骤分为三步：
第一步，碱洗还原炉钟罩表面；
第二步，纯水清洗还原炉钟罩表面；
第三步，热氮气干燥还原炉钟罩表面。
9.根据权利要求1所述的还原炉冷喷涂方法，其特征在于：所述载气为氮气和氦气；原材料粉末先填充至粉末填充装置的低压仓内，低压仓内含有压力为0.1MPa-0.5MPa的载气；粉末自低压仓导入至粉末填充装置的高压仓，高压仓内含有压力为1MPa-10MPa的载气；载气在预加热器内加热至300℃-600℃；载气和原材料粉末在气体加热器内混合，并将两相流温度提高100℃-300℃，气体加热器内的气体压力为0.2MPa-10MPa；两相流从喷枪的喷嘴喷出的速度为300m/s-1500m/s，喷枪的喷嘴与还原炉钟罩内壁的距离为10mm-50mm；自动机械臂的线速度为0.1mm/s-5mm/s，而还原炉钟罩的转速为0.05r/s-2r/s。
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