CN110468403A - 一种还原炉钟罩内表面缺陷的修复方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种还原炉钟罩内表面缺陷的修复方法，涉及多晶硅生产设备领域，包括如下步骤：在不拆卸还原炉钟罩的情况下，采用与还原炉钟罩内表面的金属涂层的材料相同的喷涂材料并通过冷喷涂方法对金属涂层的表面缺陷进行修复，以形成覆盖缺陷的修复体。本发明提供的修复方法可以在不拆卸还原炉钟罩本身的条件下，对还原炉钟罩内表面的缺陷进行修复，也克服了还原炉钟罩内表面本身材料焊接性能差的缺陷。

Description

一种还原炉钟罩内表面缺陷的修复方法

技术领域

本发明涉及多晶硅生产设备领域，具体而言，涉及一种还原炉钟罩内表面缺陷的修复方法。

背景技术

多晶硅是电子信息和新兴能源的基础原料。随着电子信息技术和太阳能产业的发展，对多晶硅原材料的需求量不断攀升，品质要求也越来越高。多晶硅制备工艺种类繁多，目前使用最多的是改良西门子法。改良新门子法中，多晶硅还原炉是多晶硅的制备过程中的关键设备，其对硅棒的生长和沉积，多晶硅的生产成本，最终产品的品质都有较大影响。不同企业多晶硅还原炉技术水平的存在较大差异，造成了不同企业多晶硅的产品质量和成本存在差异。同时改良西门子法利用还原炉制备多晶硅还具有能耗大，成本高，设备腐蚀严重等缺点，鉴于我国现阶段多晶硅项目的工艺技术与国外先进企业相比整体技术水平上仍有较大差距，所以各家多晶硅企业对现有还原炉的改造升级，进而提升产能降低成本。而还原炉钟罩内表面材料对于多晶硅成本及最终产品品质的具有重要的影响。

目前，研究认为在多晶硅还原炉钟罩内壁表面制备一层高纯金/银/铂涂层可以进一步降低多晶硅的生产成本，提高多晶硅的产品的纯度。例如，现有技术采用爆炸焊Ag/不锈钢复合板制备出还原炉钟罩内表面，该方法虽然可以制备出银涂层，但在实际的多晶硅生产过程中，由于倒棒，腐蚀，碰撞，摩擦等因素，极易破坏不锈钢钟罩内壁表面的银涂层，造成坑洞，裂纹等缺陷，从而降低爆炸复合银涂层的相关作用，进而会影响多晶硅的生产品质及成本控制，而由于银等贵金属较差的焊接性能，因此，需要对钟罩进行整体更换，成本较高，进而如何在不拆卸钟罩的情况下，对还原炉钟罩内表面的例如银的贵金属涂层进行原位修复是亟需解决的难题。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种还原炉钟罩内表面缺陷的修复方法，该方法可以在不拆卸还原炉钟罩本身的条件下，对还原炉钟罩内表面的缺陷进行修复，也克服了还原炉钟罩内表面本身材料焊接性能差的缺陷。

本发明是这样实现的：

一种还原炉钟罩内表面缺陷的修复方法，包括如下步骤：在不拆卸还原炉钟罩的情况下，采用与还原炉钟罩内表面的金属涂层的材料相同的喷涂材料并通过冷喷涂方法对金属涂层的表面缺陷进行修复，以形成覆盖缺陷的修复体。

由于还原炉钟罩尺寸过大，拆卸成本过高，本发明创造性的提供了一种不拆卸还原炉钟罩的前提下实现钟罩内表面缺陷的修复方法。具体采用冷喷涂的方法将喷涂材料喷涂至还原炉钟罩内表面金属涂层的表面缺陷，通过形成覆盖缺陷的修复体完成表面缺陷的修复，经该方法修复后的缺陷层不易脱落。

在本发明应用较佳的实施例中，形成的修复体与还原炉钟罩内表面的金属涂层结合强度大于0.1MPa；进行冷喷涂时，冷喷涂的设备将喷涂材料加速到超过200m/s。

利用冷喷涂设备将喷涂材料加速到超过200m/s，使得喷涂材料高速撞击到待修复的金属涂层缺陷处，喷涂材料与待修复的金属涂层缺陷处均发生强烈的塑性变形。大量的喷涂材料依次累加沉积到金属涂层缺陷处，进而形成修复体，覆盖还原炉钟罩缺陷表面。

进一步地，根据还原炉钟罩内表面的实际缺陷尺寸及位置，对还原炉钟罩内表面缺陷位置依次进行整体喷涂修复，以修复体完全掩盖还原炉钟罩内表面缺陷为止。

在本发明应用较佳的实施例中，上述冷喷涂时，采用的压缩气体的工作压力为0.5MPa-10MPa；冷喷涂的喷嘴与金属涂层的表面缺陷处的垂直间距为10-70mm；

优选的，冷喷涂时，采用的压缩气体的工作压力为3.5-5MPa；冷喷涂的喷嘴与金属涂层的表面缺陷处的垂直间距为20-50mm。

采用3.5MPa-5MPa压缩气体作为喷涂时的压缩气体，修复体不易脱落，修复体与还原炉钟罩内表面金属涂层缺陷结合强度高，若压缩气体的工作压力低于3MPa，则修复体易脱落，不利于还原炉钟罩内表面缺陷的修复。若压缩气体的工作压力高于5MPa，则还原炉钟罩内表面缺陷修复成本过高。

设置冷喷涂设备的喷嘴与还原炉钟罩内表面缺陷的间距为20-50mm，这样设置可以保证喷涂材料在压缩气体的载气条件下到达修复基体时超过临界速度，使得修复体与钟罩内表面金属涂层缺陷结合强度更大。若喷嘴与还原炉钟罩内表面缺陷的间距超过50mm，则喷涂材料易受空气阻力影响而降低射流速度，从而降低修复体与钟罩内表面金属涂层缺陷结合强度。

在本发明应用较佳的实施例中，上述压缩气体的工作温度为500-1000℃；

优选的，压缩气体的工作温度为600℃-800℃。

较低的压缩气体工作温度，有利于修复体的喷涂颗粒与周围的气氛不发生反应，保证了修复体与原有的还原炉钟罩内表面的材料特性相同。

在本发明应用较佳的实施例中，上述冷喷涂时，喷嘴与金属涂层的表面缺陷处的表面夹角为60°-90°；

优选的，冷喷涂时，喷嘴与金属涂层的表面缺陷处的表面夹角为75°-90°。

当喷嘴与还原炉钟罩内表面缺陷的夹角低于60°时，易造成修复体结合不牢固，易发生脱落。

在本发明应用较佳的实施例中，上述喷嘴的移动速度为1-2000mm/s；

优选的，喷嘴的移动速度为50-200mm/s。

当喷涂设备移动速度过快，易造成修复体表面不均匀。

在本发明应用较佳的实施例中，上述喷涂材料的粒径为15μm-60μm；

优选的，喷涂材料的粒径为15-45μm。

当喷涂材料的粒径在15μm-45μm范围内时，修复体的均匀性更好，有利于降低修复体的脱落风险。

在本发明应用较佳的实施例中，上述金属涂层包括金涂层、银涂层和铂涂层中的任一种；

优选的，金属涂层为银涂层。

进一步地，当原有的还原炉钟罩内表面金属涂层为银涂层时，选择对应喷涂银材料作为修复体材料；采用银颗粒作为喷涂材料，可以保证待修复的还原炉钟罩内表面的银层不会引入新的污染源，保证还原炉钟罩内表面材料固有的性质。

此外，当原有的还原炉钟罩内表面金属涂层为金涂层时，选择对应喷涂金材料作为修复体材料以减少引入新的污染源；当原有的还原炉钟罩内表面金属涂层为铂层时，选择喷涂铂材料作为修复体材料。

在本发明应用较佳的实施例中，上述喷涂材料的纯度＞99％；

优选的，喷涂材料的纯度＞99.99％。

进一步地，高纯度的喷涂材料极大降低了引入新杂质的可能性，从而为提升还原炉的品质提供了保证。

在本发明应用较佳的实施例中，上述喷涂材料的形貌为规则形貌或非规则形貌；

优选的，喷涂材料的形貌为三角形，球形，近球形，葫芦形，鱼鳞状和片状中的任意一种或至少两种的组合；

优选的，喷涂材料的形貌为球形和近球形中的任意一种或两种的组合。

在本发明应用较佳的实施例中，上述冷喷涂时，使用的压缩气体的为空气、氮气或惰性气体；

优选地，压缩气体的种类为氮气，氦气或氩气；进一步优选地，压缩气体为氮气或氦气。

在本发明应用较佳的实施例中，上述在使用冷喷涂的方法对金属涂层的表面缺陷进行修复前还包括对金属涂层的表面缺陷处进行预处理；

优选的，预处理包括对金属涂层的表面缺陷处依次进行打磨粗化，除油脂，清洗，吹干；

优选的，打磨粗化具体采用刚玉砂纸打磨处理，刚玉砂纸的型号为80#-2000#；

优选地，修复方法还包括对金属涂层的表面缺陷处进行预处理后使用工装对非表面缺陷的区域进行遮掩保护。

通过砂纸打磨粗化可以将金属涂层的表面的坑洞，裂纹，涂层脱落等缺陷剥离，从而保证后续进行修复时，修复得到的还原炉钟罩内表面形貌更为平整，不易脱落，有利于提升还原炉钟罩内表面的热震性能。

进一步地，除油脂处理所采用的溶剂为金属清洗剂、丙酮或者酒精。

通过遮掩保护处理，可以避免对没有表面缺陷的区域进行修复。

本发明具有以下有益效果：

本发明通过提供一种还原炉钟罩内表面缺陷的修复方法，该方法通过冷喷涂的方法使得喷涂材料喷涂到还原炉钟罩内表面缺陷形成修复体，从而在不拆卸还原炉钟罩的条件下，快速高效的修复还原炉钟罩内表面缺陷，这种修复方法成本低，易实行。通过冷喷涂法修复内表面缺陷，使得修复体与还原炉钟罩内表面金属涂层缺陷的结合强度增加，有效降低了修复体剥落、掉块的风险。此外，本发明提供的修复方法可以在不拆卸还原炉钟罩本身的条件下，对还原炉钟罩内表面的缺陷进行修复，也克服了还原炉钟罩内表面本身材料焊接性能差的缺陷。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为实施例1所采用的银粉原料的微观形貌图；

图2为实施例1修复体截面界面形貌图；

图3为实施例1修复后的钟罩内表面形貌图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供了一种还原炉钟罩内表面银板缺陷的修复方法。具体采用冷喷涂的修复方法，还原炉钟罩直径为3.2m。修复方法具体包括如下步骤：

(1)使用型号80#的刚玉砂纸打磨粗化还原炉钟罩内表面银板缺陷。

(2)采用丙酮清洗步骤(1)打磨粗化后的还原炉钟罩内表面银板，从而去除还原炉钟罩内表面银板上的油脂。

(3)清洗去除油脂后，利用压缩空气吹干还原炉钟罩内表面银板。

(4)确定还原炉钟罩内壁缺陷的大小为非规则形状，共有15个缺陷，尺寸范围为5mm-100mm，深度范围为0.1mm-0.3mm。

(5)采用工装对非喷涂区域进行保护。

(6)修复缺陷所使用的喷涂材料为银粉，银粉纯度＞99.99％，参照图1所示，银粉的形貌为近球形，银粉的粒径范围为5-45μm。设置喷涂的工作压缩气体为氮气，氮气的工作压力为5MPa，氮气的工作温度为750℃，冷喷涂设备与还原炉钟罩内表面银板的喷涂间距为50mm，冷喷涂设备的喷嘴与还原炉钟罩内表面银板的夹角为90°，喷嘴的移动速度为200mm/s。

(7)根据还原炉钟罩内表面银板的实际缺陷尺寸及位置，对还原炉钟罩内表面银板缺陷位置利用冷喷涂技术依次进行整体修复，以修复体完全掩盖还原炉银板表面相关缺陷为止。参照图2所示，图2为本实施例修复体的截面界面形貌图，由图2可知，修复体截面界面均匀，修复体的厚度为0.2-4mm，所制备的纯银修复体与银涂层的结合强度大于10MPa。

参照图3所示，修复后的钟罩内表面形貌平整。

对比例1

本实施例提供了一种还原炉钟罩内表面银板缺陷的修复方法。具体采用冷喷涂的修复方法，还原炉钟罩直径为3.2m。修复方法具体包括如下步骤：

(1)使用型号80#的刚玉砂纸打磨粗化还原炉钟罩内表面银板缺陷。

(2)采用丙酮清洗步骤(1)打磨粗化后的还原炉钟罩内表面银板，从而去除还原炉钟罩内表面银板上的油脂。

(3)清洗去除丙酮溶剂后，利用压缩空气吹干还原炉钟罩内表面银板。

(4)确定还原炉钟罩内壁缺陷的大小为非规则形状，共有11个缺陷，尺寸范围为5mm-100mm，深度范围为0.1mm-0.3mm。

(5)修复缺陷所使用的喷涂材料为银粉，银粉纯度＞99.99％银粉的形貌为近球形，银粉的粒径范围为15-45μm。设置喷涂的工作压缩气体为氮气，氮气的工作压力为3MPa，氮气的工作温度为600℃，冷喷涂设备与还原炉钟罩内表面银板的喷涂间距为50mm，冷喷涂设备的喷嘴与还原炉钟罩内表面银板的夹角为90°，喷嘴的移动速度为100mm/s。

(6)根据还原炉钟罩内表面银板的实际缺陷尺寸及位置，对还原炉钟罩内表面银板缺陷位置利用冷喷涂技术依次进行整体修复，以修复体完全掩盖还原炉银板表面相关缺陷为止。修复体的厚度为0.2-4mm。

对比例2

与实施例1相比，区别在于，步骤(5)中冷喷涂设备与还原炉钟罩内表面银板的喷涂间距为60mm，其余条件不变。制得的修复体与银涂层的结合强度为7MPa。

对比例3

与实施例1相比，区别在于，步骤(5)中氮气的工作温度为700℃，其余条件不变。制得的修复体与银涂层的结合强度为9MPa。

对比例4

与实施例1相比，区别在于，步骤(5)中氮气的工作温度为400℃，其余条件不变。制得的修复体与银涂层的结合强度为6MPa。

对比例5

与实施例1相比，区别在于，步骤(5)中冷喷涂设备的喷嘴与还原炉钟罩内表面银板的夹角为50°，其余条件不变。制得的修复体与银涂层的结合强度为2MPa。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种还原炉钟罩内表面缺陷的修复方法，其特征在于，包括如下步骤：在不拆卸还原炉钟罩的情况下，采用与所述还原炉钟罩内表面的金属涂层的材料相同的喷涂材料并通过冷喷涂方法对所述金属涂层的表面缺陷进行修复，以形成覆盖缺陷的修复体。

2.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，冷喷涂时，采用的压缩气体的工作压力为0.5MPa-10MPa；冷喷涂的喷嘴与所述金属涂层的表面缺陷处的垂直间距为10-70mm；

优选的，冷喷涂时，采用的压缩气体的工作压力为3.5-5MPa；冷喷涂的喷嘴与所述金属涂层的表面缺陷处的垂直间距为20-50mm。

3.根据权利要求2所述的修复方法，其特征在于，所述压缩气体的工作温度为500-1000℃；

优选的，所述压缩气体的工作温度为600℃-800℃。

4.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，冷喷涂时，喷嘴与所述金属涂层的表面缺陷处的表面夹角为60°-90°；

优选的，冷喷涂时，喷嘴与所述金属涂层的表面缺陷处的表面夹角为75°-90°。

5.根据权利要求4所述的修复方法，其特征在于，所述喷嘴的移动速度为1-2000mm/s；

优选的，所述喷嘴的移动速度为50-200mm/s。

6.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述喷涂材料的粒径为15μm-60μm；

优选的，所述喷涂材料的粒径为15-45μm。

7.根据权利要求6所述的修复方法，其特征在于，所述金属涂层包括金涂层、银涂层和铂涂层中的任一种；

优选的，所述金属涂层为银涂层。

8.根据权利要求6所述的修复方法，其特征在于，所述喷涂材料的纯度＞99％；

优选的，所述喷涂材料的纯度＞99.99％。

9.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述冷喷涂时，使用的压缩气体为空气、氮气或惰性气体；

优选的，所述压缩气体为氮气，氦气或氩气；更优选地，所述惰性气体为氮气或氦气。

10.根据权利要求1所述的修复方法，其特征在于，在使用冷喷涂的方法对所述金属涂层的表面缺陷进行修复前还包括对所述金属涂层的表面缺陷处进行预处理；

优选的，所述预处理包括对金属涂层的表面缺陷处依次进行打磨粗化，除油脂，清洗，吹干；

优选的，所述打磨粗化具体采用刚玉砂纸打磨处理，所述刚玉砂纸的型号为80#-2000#；

优选地，所述修复方法还包括对金属涂层的表面缺陷处进行预处理后使用工装对非表面缺陷的区域进行遮掩保护。