CN110976893B - 陶瓷基材表面复合金属层的制备方法 - Google Patents

陶瓷基材表面复合金属层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了陶瓷基材表面复合金属层的制备方法，通过气雾化法制备金属粉末，将筛选好的金属粉末混合得到混合金属粉末；对陶瓷基材表面进行粗化打磨形成粗化面并进行超声清洗；将陶瓷基材设置在1200℃～2500℃高温空间内，向陶瓷基材的粗化面进行混合金属粉末的超音速喷涂，沉积形成致密的金属涂层，再通过电镀工艺在金属涂层上进行镀层成型。本发明采用冷喷涂与高温空间相配合的方法，满足在陶瓷基材上形成屏蔽金属涂层的需求，涂层无贯通孔隙，沉积结构稳定且平整度较优，再在其上进行电镀作业，具备非常优异地屏蔽性能、耐腐蚀性能、牢固特性。采用该方法制得的陶瓷滤波器，信噪比高，幅频、相频性特性好。

Description

陶瓷基材表面复合金属层的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基材表面复合金属层的制备方法，属于金属涂层喷涂成型工艺的技术领域。
背景技术
陶瓷材料具备高硬度，高强度，高韧性、耐腐蚀、耐磨损以及低密度、低重量的优点,广泛应用于工业、军事等领域中，而陶瓷基材表面需要形成金属层，传统陶瓷基材上金属层形成采用粘接法、压合法、覆膜法制备，其结合力较差，易脱落和刮伤。化学法制备的金属层结构疏松、粒子分布不均匀,且制备过程污染较大，需要高温烘烤，银浆和金属混合浆液会有异味和污染气体溢出。
而现有技术中存在冷喷涂技术，冷喷涂是一种创新的喷涂技术，不将粉末材料溶融或气化以超音速流保持原来固相状态使其冲击向基材而形成皮膜的一种技术，在超音速冲击下的粉末材料，超越临界速度的粒子本体会产生塑性变形而形成皮膜。材料不会受热的影响而产生氧化、相变、晶粒长大等热影响，同时，较高的粒子速度有助于粒子在沉积过程中发生充分的塑性变形从而获得组织致密的沉积体,金属喷涂厚度从0.001mm～0.5mm。
冷喷涂是基于空气动力学原理的一种喷涂技术，冷喷涂主要由高压气体缩放管、送粉器、气体加热器、喷枪等组成。高压气体经过一定温度的预热，携带粉末颗粒轴向送入气流中，与加热器加热的气体在缩放喷管相遇产生超音速两相流，粉末颗粒以固体状态高速撞击基体，通过剧烈的强塑性变形而沉积于基体表面形成涂层。
在冷喷涂过程中，粒子的速度是冷喷涂技术的主要工艺参数。冷喷涂过程中，在粉末颗粒和基体材料一定的情况下，只有当粒子的速度达到一定的值时，才能使粒子碰撞后沉积在基体上形成涂层，这个速度称为临界速度，否则粒子会对基体产生喷丸或冲蚀作用。当粒子速度小于临界速度时，颗粒被基体反弹，发生冲蚀现象；大于临界速度时，能实现沉积形成涂层；而当粒子速度远高于临界速度时，粒子则对基板产生侵蚀作用。相对于其他热喷涂工艺，冷喷涂主要依赖于粒子的动能而不是热能，冷热喷涂粉末颗粒是否形成涂层主要取决于粉末颗粒撞击基体前的速度，所以当粒子以不同速度撞击基体表面时，会发生如下现象：被基体反弹、沉积在基体上或者穿过基体。
传统冷喷涂的粒子速度很难精确控制，或多或少存在一些反弹及冲蚀现象，导致基材表面金属层存在缺陷。传统冷喷涂金属层无法满足作为陶瓷滤波器的屏蔽性需求。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术的不足，针对传统冷喷涂过程中或多或少存在反弹及冲蚀现象影响到金属层形成的问题，提出陶瓷基材表面复合金属层的制备方法。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
陶瓷基材表面复合金属层的制备方法，包括如下步骤：
S1金属粉末制备，
通过气雾化法制备金属粉末，金属粉末包括不锈钢、铜、铝、锌、银中的至少两种混合，将筛选好的金属粉末进行充分搅拌均匀混合得到混合金属粉末，当混合金属粉末中含有不锈钢粉末时需进行加热消磁；
S2陶瓷基材表面处理，
对陶瓷基材表面进行粗化打磨形成粗化面，并进行超声清洗；
S3陶瓷基材环境温度设定，
将陶瓷基材设置在高温空间内，高温空间的温度维持1200℃～2500℃；
S4混合金属粉末喷涂作业，
向陶瓷基材的粗化面进行混合金属粉末的超音速喷涂，移出高温空间冷却，在粗化面上沉积形成致密的金属涂层；
S5电镀作业，
通过电镀工艺在金属涂层上进行镀层成型，电镀金属包括银、铝、镍中的任意一种。
优选地，在步骤S5电镀作业前进行步骤S3及步骤S4的重复作业，在粗化面上形成多层叠加结构的金属层。
优选地，所述步骤S1中，金属粉末的粒径为2μm～20μm。
优选地，所述步骤S1中，混合金属粉末包括不锈钢粉末、铜粉末、铝粉末、锌粉末、及银粉末，所述铜粉末与所述银粉末的体积之和占混合金属粉末总体积的50％～60％，
所述铜粉末与所述银粉末的粒径为2μm～5μm，所述不锈钢粉末、铝粉末、锌粉末的粒径为5μm～20μm。
优选地，所述步骤S2中，采用激光粗化方式进行粗化面加工，并采用丙酮超声清洗。
优选地，所述步骤S4中，混合金属粉末的喷涂粒子速度为1.2～2.7倍音速，喷涂气体温度为120～330℃。
本发明还提出了该制备方法在陶瓷滤波器上的应用。
本发明的有益效果主要体现在：
1.采用冷喷涂与高温空间相配合的方法，满足在陶瓷基材上形成屏蔽金属涂层的需求，涂层无贯通孔隙，沉积结构稳定且平整度较优，再在其上进行电镀作业，具备非常优异地屏蔽性能、耐腐蚀性能、牢固特性。采用该方法制得的陶瓷滤波器，信噪比高，幅频、相频性特性好。
2.能实现多层沉积叠加，改变了银等金属不能附着过厚的弊端，满足陶瓷滤波器屏蔽性能需求，且多层叠加附着可靠结构稳定。
具体实施方式
本发明提供陶瓷基材表面复合金属层的制备方法。以下对本发明技术方案进行详细描述，以使其更易于理解和掌握。
陶瓷基材表面复合金属层的制备方法，包括如下步骤：
金属粉末制备，通过气雾化法制备金属粉末，金属粉末包括不锈钢、铜、铝、锌、银中的至少两种混合，将筛选好的金属粉末进行充分搅拌均匀混合得到混合金属粉末，当混合金属粉末中含有不锈钢粉末时需进行加热消磁，不锈钢粉末的熔点为780～1150℃。
陶瓷基材表面处理，对陶瓷基材表面进行粗化打磨形成粗化面，并进行超声清洗；
陶瓷基材环境温度设定，将陶瓷基材设置在高温空间内，高温空间的温度维持1200℃～2500℃；
混合金属粉末喷涂作业，向陶瓷基材的粗化面进行混合金属粉末的超音速喷涂，移出高温空间冷却，在粗化面上沉积形成致密的金属涂层；
即采用冷热喷涂法实现金属涂层形成。
电镀作业，通过电镀工艺在金属涂层上进行镀层成型，电镀金属包括银、铝、镍中的任意一种。
其中混合金属粉末喷涂作业可进行重复作业，在粗化面上形成多层叠加结构的金属层。多层叠加结构的金属层满足厚度及电镀作业后的屏蔽性需求。
金属粉末的粒径为2μm～20μm。
混合金属粉末包括不锈钢粉末、铜粉末、铝粉末、锌粉末、及银粉末，所述铜粉末与所述银粉末的体积之和占混合金属粉末总体积的50％～60％，
铜粉末与银粉末的粒径为2μm～5μm，不锈钢粉末、铝粉末、锌粉末的粒径为5μm～20μm。
采用激光粗化方式进行粗化面加工，并采用丙酮超声清洗。
混合金属粉末的喷涂粒子速度为1.2～2.7倍音速，喷涂气体温度为120～330℃。
实施例一
铜粉末体积占比为25％、银粉末体积占比为25％、不锈钢粉末体积占比为15％、铝粉末体积占比为25％、锌粉末体积占比为10％。将上述混合金属粉末作为冷喷涂粉末。其中，不锈钢粉末的熔点为780℃。
冷喷涂采用氮气作为工作气体，设定喷涂粒子速度为2倍音速，喷涂气体温度为160℃，陶瓷基材的高温空间温度为1500℃。
进行若干陶瓷基材的单层喷涂，形成0.01mm～0.3mm的多个单层金属层样品，对单层金属层进行检测，当单层金属层厚度超过0.02mm时，其涂层完整无镂空孔隙，亦不存在贯通孔道，而单层金属层厚度不超过0.2mm时，其涂层表面平整，最大层厚与最小层厚之间差值小于0.0015mm，满足表面平整度需求。
实施例二
铜粉末体积占比为35％、银粉末体积占比为20％、不锈钢粉末体积占比为15％、铝粉末体积占比为25％、锌粉末体积占比为5％。将上述混合金属粉末作为冷喷涂粉末。其中，不锈钢粉末的熔点为780℃。
冷喷涂采用氮气作为工作气体，设定喷涂粒子速度为2倍音速，喷涂气体温度为220℃，陶瓷基材的高温空间温度为1900℃。
进行若干陶瓷基材的单层喷涂，形成0.01mm～0.3mm的多个单层金属层样品，对单层金属层进行检测，当单层金属层厚度超过0.02mm时，其涂层完整无镂空孔隙，亦不存在贯通孔道，而单层金属层厚度不超过0.2mm时，其涂层表面平整，最大层厚与最小层厚之间差值小于0.0015mm，满足表面平整度需求。
进行多层金属层叠加时，每次金属层厚度控制在0.02mm～0.2mm，叠加至总厚度600mm时，其表面表面平整度依然满足±3mm的公差需求。
在实施例一及实施例二所形成金属层上进行电镀作业，满足屏蔽性效果，采用该方法制得的陶瓷滤波器，信噪比高，幅频、相频性特性好。
通过以上描述可以发现，本发明陶瓷基材表面复合金属层的制备方法，采用冷喷涂与高温空间相配合的方法，满足在陶瓷基材上形成屏蔽金属涂层的需求，涂层无贯通孔隙，沉积结构稳定且平整度较优，再在其上进行电镀作业，具备非常优异地屏蔽性能、耐腐蚀性能、牢固特性。采用该方法制得的陶瓷滤波器，信噪比高，幅频、相频性特性好。能实现多层沉积叠加，改变了银等金属不能附着过厚的弊端，满足陶瓷滤波器屏蔽性能需求，且多层叠加附着可靠结构稳定。
以上对本发明的技术方案进行了充分描述，需要说明的是，本发明的具体实施方式并不受上述描述的限制，本领域的普通技术人员依据本发明的精神实质在结构、方法或功能等方面采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.陶瓷基材表面复合金属层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1金属粉末制备，
通过气雾化法制备金属粉末，金属粉末包括不锈钢粉末、铜粉末、铝粉末、锌粉末及银粉末，所述铜粉末与所述银粉末的体积之和占混合金属粉末总体积的50％～60％，所述铜粉末与所述银粉末的粒径为2μm～5μm，所述不锈钢粉末、铝粉末、锌粉末的粒径为5μm～20μm，将筛选好的金属粉末进行充分搅拌均匀混合得到混合金属粉末，对混合金属粉末进行加热消磁；
S2陶瓷基材表面处理，
对陶瓷基材表面进行粗化打磨形成粗化面，并进行超声清洗；
S3陶瓷基材环境温度设定，
将陶瓷基材设置在高温空间内，高温空间的温度维持1200℃～2500℃；
S4混合金属粉末喷涂作业，
向陶瓷基材的粗化面进行混合金属粉末的超音速喷涂，移出高温空间冷却，在粗化面上沉积形成致密的金属涂层；混合金属粉末的喷涂粒子速度为1.2～2.7倍音速，喷涂气体温度为120～330℃；
S5电镀作业，
通过电镀工艺在金属涂层上进行镀层成型，电镀金属包括银、铝、镍中的任意一种；
在步骤S5电镀作业前进行步骤S3及步骤S4的重复作业，在粗化面上形成多层叠加结构的金属层。
2.根据权利要求1所述陶瓷基材表面复合金属层的制备方法，其特征在于：
所述步骤S2中，采用激光粗化方式进行粗化面加工，并采用丙酮超声清洗。
3.基于权利要求1～2任意一项所述制备方法在陶瓷滤波器上的应用。
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