JPH0839430A - シリコン切断廃液からの砥粒回収方法 - Google Patents
シリコン切断廃液からの砥粒回収方法Info
- Publication number
- JPH0839430A JPH0839430A JP19204294A JP19204294A JPH0839430A JP H0839430 A JPH0839430 A JP H0839430A JP 19204294 A JP19204294 A JP 19204294A JP 19204294 A JP19204294 A JP 19204294A JP H0839430 A JPH0839430 A JP H0839430A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- abrasive
- abrasive grains
- waste
- recovering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
- B28D—WORKING STONE OR STONE-LIKE MATERIALS
- B28D1/00—Working stone or stone-like materials, e.g. brick, concrete or glass, not provided for elsewhere; Machines, devices, tools therefor
- B28D1/02—Working stone or stone-like materials, e.g. brick, concrete or glass, not provided for elsewhere; Machines, devices, tools therefor by sawing
- B28D1/025—Use, recovery or regeneration of abrasive mediums
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mining & Mineral Resources (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 シリコン単結晶のワイヤーソー切断において
生じる廃砥粒調合油から再利用可能な砥粒を回収する。 【構成】 砥粒調合油に含まれる油分と相溶する低粘度
の抽出剤を、廃砥粒調合油に添加する工程と、この抽出
剤を添加した廃砥粒調合油を遠心分離にかけて、固相と
液相とに分離する工程とを有することを特徴とするシリ
コン切断廃液からの砥粒回収方法である。さらに、得ら
れた固相を比重分離または浮遊分離にかけることにより
所定の粒径以上の砥粒を得る工程と有することが望まし
い。
生じる廃砥粒調合油から再利用可能な砥粒を回収する。 【構成】 砥粒調合油に含まれる油分と相溶する低粘度
の抽出剤を、廃砥粒調合油に添加する工程と、この抽出
剤を添加した廃砥粒調合油を遠心分離にかけて、固相と
液相とに分離する工程とを有することを特徴とするシリ
コン切断廃液からの砥粒回収方法である。さらに、得ら
れた固相を比重分離または浮遊分離にかけることにより
所定の粒径以上の砥粒を得る工程と有することが望まし
い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン切断廃液から
の砥粒回収方法に係り、詳しく述べると、ワイヤーソー
切断機などを用いて、例えば、シリコン単結晶インゴッ
トを切断しシリコンウェハを作製する場合における、廃
砥粒調合油からの砥粒回収技術に関する。
の砥粒回収方法に係り、詳しく述べると、ワイヤーソー
切断機などを用いて、例えば、シリコン単結晶インゴッ
トを切断しシリコンウェハを作製する場合における、廃
砥粒調合油からの砥粒回収技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコン単結晶インゴットを切断
し、シリコンウェハを作製する場合、内周刃切断機が一
般に用いられている。しかしながら、インゴットの大口
径化に伴ない、例えば直径８インチ以上のインゴットを
切断可能な内周刃切断機の製作が困難となってきてい
る。また、カーフロス（切代）の減少による収率の向
上、切断作業の無人運転化等の作業効率の観点からワイ
ヤーソー方式の切断機の使用が着目されている。
し、シリコンウェハを作製する場合、内周刃切断機が一
般に用いられている。しかしながら、インゴットの大口
径化に伴ない、例えば直径８インチ以上のインゴットを
切断可能な内周刃切断機の製作が困難となってきてい
る。また、カーフロス（切代）の減少による収率の向
上、切断作業の無人運転化等の作業効率の観点からワイ
ヤーソー方式の切断機の使用が着目されている。
【０００３】このワイヤーソー切断機は、例えば図８に
示すように、互いにその軸線が平行となるように離間配
置された複数の溝車１２（例えば３つの溝車１２の各軸
線が正三角柱の各側辺を形成するように配置する）を有
する。駆動装置（図示せず）によって摺動可能とされた
ワイヤ１１が、これらの溝車１２間に複数回巻装されて
いる。従って、溝車１２に平行に設置される、シリコン
単結晶インゴット等のワーク１３に対し、軸線と垂直な
方向からワイヤ１１が定間隔毎に当接し、ワーク１３と
溝車１２との相対位置を変動させることによって、同時
に複数枚のウェハが切断できるようになっている。な
お、切断部位においてワイヤ１１には、砥液供給部１４
から砥粒を高粘性油に配合してなる砥粒調合油が供給さ
れる。
示すように、互いにその軸線が平行となるように離間配
置された複数の溝車１２（例えば３つの溝車１２の各軸
線が正三角柱の各側辺を形成するように配置する）を有
する。駆動装置（図示せず）によって摺動可能とされた
ワイヤ１１が、これらの溝車１２間に複数回巻装されて
いる。従って、溝車１２に平行に設置される、シリコン
単結晶インゴット等のワーク１３に対し、軸線と垂直な
方向からワイヤ１１が定間隔毎に当接し、ワーク１３と
溝車１２との相対位置を変動させることによって、同時
に複数枚のウェハが切断できるようになっている。な
お、切断部位においてワイヤ１１には、砥液供給部１４
から砥粒を高粘性油に配合してなる砥粒調合油が供給さ
れる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなワイヤーソーによる切断の欠点の１つとして、上記
砥粒調合油の寿命が約１カ月と短いことが挙げられる。
すなわち、シリコン単結晶の切断処理を継続していく
と、砥粒調合油中にシリコン切粉等の混入量が増加し切
断効率が短期間で低下してしまう。
うなワイヤーソーによる切断の欠点の１つとして、上記
砥粒調合油の寿命が約１カ月と短いことが挙げられる。
すなわち、シリコン単結晶の切断処理を継続していく
と、砥粒調合油中にシリコン切粉等の混入量が増加し切
断効率が短期間で低下してしまう。
【０００５】このため経済的観点から、廃砥粒調合油の
再生技術の開発が要望されているが、現在のところこの
ような再生技術は確立されていない。本発明は、シリコ
ン単結晶のワイヤーソー切断において生じる廃砥粒調合
油の再生技術を提供することを目的とする。本発明はま
た、廃砥粒調合油からの砥粒回収方法を提供することを
目的とする。
再生技術の開発が要望されているが、現在のところこの
ような再生技術は確立されていない。本発明は、シリコ
ン単結晶のワイヤーソー切断において生じる廃砥粒調合
油の再生技術を提供することを目的とする。本発明はま
た、廃砥粒調合油からの砥粒回収方法を提供することを
目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、まず、ワ
イヤーソー切断機を用いて、シリコン単結晶インゴット
を切断した際に用いられた砥粒調合油の廃液中に含まれ
るＳｉＣ砥粒の粒子径分布を検討した結果、図２および
図５に示すような使用前の砥粒調合油中の砥粒の形状お
よび粒子径分布と、図３および図６に示すような廃液中
の砥粒の形状および粒子径分布を比較すると、廃液中に
は使用前の砥粒と実質的に遜色のない大きさおよび形状
の砥粒が数多く含まれており、これらを回収分級するこ
とができれば、再利用可能であるとの知見を得た。
イヤーソー切断機を用いて、シリコン単結晶インゴット
を切断した際に用いられた砥粒調合油の廃液中に含まれ
るＳｉＣ砥粒の粒子径分布を検討した結果、図２および
図５に示すような使用前の砥粒調合油中の砥粒の形状お
よび粒子径分布と、図３および図６に示すような廃液中
の砥粒の形状および粒子径分布を比較すると、廃液中に
は使用前の砥粒と実質的に遜色のない大きさおよび形状
の砥粒が数多く含まれており、これらを回収分級するこ
とができれば、再利用可能であるとの知見を得た。
【０００７】ここで、シリコンの切断に用いられる砥粒
調合油は、ＳｉＣ粒を砥粒として、これを粘性の高い重
質油に添加分散させたものであり、さらに分散安定剤、
非イオン界面活性剤、酸化防止剤等の添加剤が配合され
ているものであることから、廃液の油分から砥粒等の固
形分を直接的に分離することが困難である。また砥粒と
シリコン切粉との比重差は１以上あり、比重選鉱による
砥粒回収が有力な方法であると考えられるが、上記した
ように調合油の粘性が高く処理不能であり、また調合油
による希釈程度では処理不能である。さらに廃砥粒調合
油においては機械油の混入あるいは調合油の劣化により
鉱物油の分離が起っており、油分抽出処理が困難であ
る。そこで本発明者らは、砥粒調合油に含まれる油分と
相溶する例えば灯油などといった低粘度の抽出剤を、廃
砥粒調合油に添加し、この抽出剤を添加した廃砥粒調合
油を遠心分離にかけて固相と液相とに分離することで、
廃砥粒調合油から砥粒を回収できることを見い出した。
調合油は、ＳｉＣ粒を砥粒として、これを粘性の高い重
質油に添加分散させたものであり、さらに分散安定剤、
非イオン界面活性剤、酸化防止剤等の添加剤が配合され
ているものであることから、廃液の油分から砥粒等の固
形分を直接的に分離することが困難である。また砥粒と
シリコン切粉との比重差は１以上あり、比重選鉱による
砥粒回収が有力な方法であると考えられるが、上記した
ように調合油の粘性が高く処理不能であり、また調合油
による希釈程度では処理不能である。さらに廃砥粒調合
油においては機械油の混入あるいは調合油の劣化により
鉱物油の分離が起っており、油分抽出処理が困難であ
る。そこで本発明者らは、砥粒調合油に含まれる油分と
相溶する例えば灯油などといった低粘度の抽出剤を、廃
砥粒調合油に添加し、この抽出剤を添加した廃砥粒調合
油を遠心分離にかけて固相と液相とに分離することで、
廃砥粒調合油から砥粒を回収できることを見い出した。
【０００８】すなわち、本第１発明は、シリコン結晶の
切断の際に使用される砥粒調合油の廃液からの砥粒の回
収方法であって、 ａ）砥粒調合油に含まれる油分と相溶する低粘度の抽出
剤を、廃砥粒調合油に添加する工程と、 ｂ1）この抽出剤を添加した廃砥粒調合油を遠心分離に
かけて、所定の粒径以上の固形物を含有する固相と、所
定の粒径未満の固形残渣を含有する液相とに分離する工
程と、を有する。
切断の際に使用される砥粒調合油の廃液からの砥粒の回
収方法であって、 ａ）砥粒調合油に含まれる油分と相溶する低粘度の抽出
剤を、廃砥粒調合油に添加する工程と、 ｂ1）この抽出剤を添加した廃砥粒調合油を遠心分離に
かけて、所定の粒径以上の固形物を含有する固相と、所
定の粒径未満の固形残渣を含有する液相とに分離する工
程と、を有する。
【０００９】また、本第２発明は、シリコン結晶の切断
の際に使用される砥粒調合油の廃液からの砥粒の回収方
法であって、 ａ）砥粒調合油に含まれる油分と相溶する低粘度の抽出
剤を、廃砥粒調合油に添加する工程と、 ｂ2）この抽出剤を添加した廃砥粒調合油を遠心分離に
かけて固相と液相とに分離する工程と、 ｃ）ｂ2）工程により得られた固相を例えば、比重分離
または浮遊分離にかけることにより所定の粒径以上の砥
粒を得る工程と、を有する。
の際に使用される砥粒調合油の廃液からの砥粒の回収方
法であって、 ａ）砥粒調合油に含まれる油分と相溶する低粘度の抽出
剤を、廃砥粒調合油に添加する工程と、 ｂ2）この抽出剤を添加した廃砥粒調合油を遠心分離に
かけて固相と液相とに分離する工程と、 ｃ）ｂ2）工程により得られた固相を例えば、比重分離
または浮遊分離にかけることにより所定の粒径以上の砥
粒を得る工程と、を有する。
【００１０】上記第１および第２発明において、前記ｂ
1）またはｂ2）工程で得られた液相から例えば蒸留法に
より抽出液を回収するｄ）工程をさらに有することが、
経済的面から好ましい。上記第１および第２発明におい
て、前記ａ）工程に先立ち、廃砥粒調合油から上層浮上
油分を除去するａ0）工程を有することが、分離効率を
高める上から望ましい。
1）またはｂ2）工程で得られた液相から例えば蒸留法に
より抽出液を回収するｄ）工程をさらに有することが、
経済的面から好ましい。上記第１および第２発明におい
て、前記ａ）工程に先立ち、廃砥粒調合油から上層浮上
油分を除去するａ0）工程を有することが、分離効率を
高める上から望ましい。
【００１１】上記第２発明において、前記ｃ）工程に先
立ち、固相から例えば蒸留法により付着油分、抽出剤を
分離除去するｃ0）工程を有することが望ましい。
立ち、固相から例えば蒸留法により付着油分、抽出剤を
分離除去するｃ0）工程を有することが望ましい。
【００１２】
【作用】このように本発明においては、廃砥粒調合油に
灯油等の抽出剤を添加することで、遠心分離による固液
分離を容易なものとする。さらに第１発明においては、
このように抽出剤を添加した廃砥粒調合油を遠心分離に
かける際に、遠心度を制御することにより所定粒径以上
の固形物（砥粒）のみを固相として残し、一方所定粒径
未満の固形物は液相中に包含させることで、極めて単純
な操作により砥粒の回収再生を行なう。
灯油等の抽出剤を添加することで、遠心分離による固液
分離を容易なものとする。さらに第１発明においては、
このように抽出剤を添加した廃砥粒調合油を遠心分離に
かける際に、遠心度を制御することにより所定粒径以上
の固形物（砥粒）のみを固相として残し、一方所定粒径
未満の固形物は液相中に包含させることで、極めて単純
な操作により砥粒の回収再生を行なう。
【００１３】また第２発明においては、このように抽出
剤を添加した廃砥粒調合油を遠心分離にかけた後、得ら
れた固相を比重分離または浮遊分離操作にかけることに
より、より確実に所定粒径以上の砥粒を回収する。
剤を添加した廃砥粒調合油を遠心分離にかけた後、得ら
れた固相を比重分離または浮遊分離操作にかけることに
より、より確実に所定粒径以上の砥粒を回収する。
【００１４】
【実施例】以下本発明を図面に基づき、より詳細に説明
する。図１は、本発明に係わる廃砥粒調合油からの砥粒
の回収方法の一実施例における各工程を物質収支と共に
示す工程図である。
する。図１は、本発明に係わる廃砥粒調合油からの砥粒
の回収方法の一実施例における各工程を物質収支と共に
示す工程図である。
【００１５】シリコン結晶のワイヤーソー切断機での切
断の際に使用される砥粒調合油は、粒径６〜２０μｍ程
度のＳｉＣ砥粒を、１５ｍｐ・Ｓ（２０℃）程度の高粘
性の調合油に分散させたものである。砥粒調合油のより
具体的な組成の一例を例示すると、最大径２０．２μ
ｍ、５０％径１２．１μｍのＳｉＣ砥粒（嵩比重１．０
５２（真比重４））を、精製鉱油（粘度５ｃＳｔ（４０
℃））４３％、石油系溶剤（粘度２ｃＳｔ（４０℃））
３５％、分散安定剤１０％、高分子活性剤（非イオン界
面活性剤）１０％および酸化防止剤（脂肪酸誘導体）２
％からなる調合油（Ｄ4 15：０．８２１、粘度：１４．
５ｍｐ・Ｓ（２０℃））に、１．６：１の割合（砥粒：
調合油の重量比）で、配合したものなどが挙げられる。
断の際に使用される砥粒調合油は、粒径６〜２０μｍ程
度のＳｉＣ砥粒を、１５ｍｐ・Ｓ（２０℃）程度の高粘
性の調合油に分散させたものである。砥粒調合油のより
具体的な組成の一例を例示すると、最大径２０．２μ
ｍ、５０％径１２．１μｍのＳｉＣ砥粒（嵩比重１．０
５２（真比重４））を、精製鉱油（粘度５ｃＳｔ（４０
℃））４３％、石油系溶剤（粘度２ｃＳｔ（４０℃））
３５％、分散安定剤１０％、高分子活性剤（非イオン界
面活性剤）１０％および酸化防止剤（脂肪酸誘導体）２
％からなる調合油（Ｄ4 15：０．８２１、粘度：１４．
５ｍｐ・Ｓ（２０℃））に、１．６：１の割合（砥粒：
調合油の重量比）で、配合したものなどが挙げられる。
【００１６】このような砥粒調合油を、ワイヤーソー切
断機において例えば１ケ月程度使用すると、砥粒調合油
中には、粒径１〜５μｍ程度のシリコン切粉が多量に混
入し、切断効率が低下してしまうために使用に絶えられ
ないものとなる。なお、砥粒調合油には、使用によりワ
イヤー鉄粉、ワイヤーメッキ粉、ガラス成分、接着剤成
分、機械油なども混入する虞れがあるが、その量は、多
くてもシリコン切粉の数％程度と微量である。
断機において例えば１ケ月程度使用すると、砥粒調合油
中には、粒径１〜５μｍ程度のシリコン切粉が多量に混
入し、切断効率が低下してしまうために使用に絶えられ
ないものとなる。なお、砥粒調合油には、使用によりワ
イヤー鉄粉、ワイヤーメッキ粉、ガラス成分、接着剤成
分、機械油なども混入する虞れがあるが、その量は、多
くてもシリコン切粉の数％程度と微量である。
【００１７】このようにしてシリコン切粉が混入した砥
粒調合油の廃液は、例えば、図１に示すように廃液１０
０リットル（１８０ｋｇ）当り、砥粒９５ｋｇ、潤滑油
６０ｋｇ、シリコン切粉２５ｋｇを含有する。もちろ
ん、本発明において対象とする砥粒調合油の組成および
処理される廃砥粒調合油の組成としてはそれぞれ上記に
例示したものに何ら限定されるものではない。
粒調合油の廃液は、例えば、図１に示すように廃液１０
０リットル（１８０ｋｇ）当り、砥粒９５ｋｇ、潤滑油
６０ｋｇ、シリコン切粉２５ｋｇを含有する。もちろ
ん、本発明において対象とする砥粒調合油の組成および
処理される廃砥粒調合油の組成としてはそれぞれ上記に
例示したものに何ら限定されるものではない。
【００１８】本発明においては、まずこのような廃液に
対し、必要に応じて、セットリング１を行ない上層浮上
油分を除去する（ａ0工程）。次いで、廃液に抽出剤と
して灯油を添加し油分抽出処理２を行なう（ａ工程）。
抽出剤としては、砥粒調合油に含まれる油分と相溶する
低粘度のもので特に限定されるものではなく、灯油以外
にも例えば、ガソリン、軽油等が使用され得るが、経済
性および安全性の面から灯油が好ましい。また、抽出油
の添加量としては、廃液に対し容量比（抽出油／廃液）
で少なくとも１以上、好ましくは２以上、より好ましく
は３以上となるようにする。すなわち、容量比が１未満
では廃液の十分な希釈が行なえず後続する遠心分離によ
る固液分離が困難となるためである。なお、容量比が５
を越える程に過度に抽出剤を添加することは、操作効率
および経済的な面から好ましくない。なお、図１に示す
実施例においては、灯油を４００リットル（３２０ｋ
ｇ）添加した。
対し、必要に応じて、セットリング１を行ない上層浮上
油分を除去する（ａ0工程）。次いで、廃液に抽出剤と
して灯油を添加し油分抽出処理２を行なう（ａ工程）。
抽出剤としては、砥粒調合油に含まれる油分と相溶する
低粘度のもので特に限定されるものではなく、灯油以外
にも例えば、ガソリン、軽油等が使用され得るが、経済
性および安全性の面から灯油が好ましい。また、抽出油
の添加量としては、廃液に対し容量比（抽出油／廃液）
で少なくとも１以上、好ましくは２以上、より好ましく
は３以上となるようにする。すなわち、容量比が１未満
では廃液の十分な希釈が行なえず後続する遠心分離によ
る固液分離が困難となるためである。なお、容量比が５
を越える程に過度に抽出剤を添加することは、操作効率
および経済的な面から好ましくない。なお、図１に示す
実施例においては、灯油を４００リットル（３２０ｋ
ｇ）添加した。
【００１９】このように抽出剤（灯油）を添加された廃
液は、次に遠心分離３にかけられる（ｂ1またはｂ2工
程）。第１発明においては、この遠心分離により、所定
の粒径以上の固形物を含有する固相と、所定の粒径未満
の固形残渣を含有する液相とに分離するために、十分に
制御された条件下において遠心分離を行なう必要があ
る。その条件は、廃液の組成、抽出剤の添加量等に左右
されるために一概には規定できないが、例えば、５００
〜１０００×ｇで１〜１０分、といった条件が適当であ
る。第２発明においても、上記と同様の条件において遠
心分離を行なうことが望ましいが、この遠心分離操作の
後、図１に示すようにさらに分離操作（図中の砥粒／切
粉分離６）を行なうため、このように厳密な条件下で行
なう必要は必ずしもなく、より広い範囲から適当な条件
を適宜選択可能である。
液は、次に遠心分離３にかけられる（ｂ1またはｂ2工
程）。第１発明においては、この遠心分離により、所定
の粒径以上の固形物を含有する固相と、所定の粒径未満
の固形残渣を含有する液相とに分離するために、十分に
制御された条件下において遠心分離を行なう必要があ
る。その条件は、廃液の組成、抽出剤の添加量等に左右
されるために一概には規定できないが、例えば、５００
〜１０００×ｇで１〜１０分、といった条件が適当であ
る。第２発明においても、上記と同様の条件において遠
心分離を行なうことが望ましいが、この遠心分離操作の
後、図１に示すようにさらに分離操作（図中の砥粒／切
粉分離６）を行なうため、このように厳密な条件下で行
なう必要は必ずしもなく、より広い範囲から適当な条件
を適宜選択可能である。
【００２０】なお、前記ａ工程およびｂ1またはｂ2工程
は、一段の処理においても砥粒回収が可能であるが、必
要に応じて多段的に行なうことも可能である。次に、前
記遠心処理により得られた固相に対し、必要に応じて、
固相から付着油分を分離除去する固形物回収操作５を行
なう（ｃ0工程）。この操作は、例えば、蒸留法、乾燥
法、洗浄・乾燥法などにより行ない得るが、経済的な見
地および廃棄物の問題といった面から蒸留法により行な
うことが望ましい。
は、一段の処理においても砥粒回収が可能であるが、必
要に応じて多段的に行なうことも可能である。次に、前
記遠心処理により得られた固相に対し、必要に応じて、
固相から付着油分を分離除去する固形物回収操作５を行
なう（ｃ0工程）。この操作は、例えば、蒸留法、乾燥
法、洗浄・乾燥法などにより行ない得るが、経済的な見
地および廃棄物の問題といった面から蒸留法により行な
うことが望ましい。
【００２１】第２発明においては、遠心分離操作３によ
り得られた固相もしくは固形物回収操作５により得られ
た固形物に対し、さらに砥粒／切粉分離操作６を行な
う。この分離操作は、ＳｉＣ砥粒とＳｉ切粉との比重差
が１以上あること、また水等に対する濡れ性が相違する
ことから、比重分離または水ないし水系媒体等の適当な
媒体を使用しての浮遊分離により行なうことが適当であ
る。この操作により、図示するように、主として所望径
以上の砥粒を含有する回収砥粒と、切粉および所望径未
満の砥粒を含有する残渣とに分離され、回収砥粒は再利
用される。なお、このような分離操作に代えて、湿式分
級あるいはふるい、サイクロンなどによる乾式分級を採
用することも可能であり、またこのような分級操作を前
記したような分離操作と併用することも可能である。さ
らに、前記固形物回収操作５および砥粒／切粉分離操作
６として、例えば、遠心分離操作３により得られた固相
を水ないし水系媒体で希釈後、加圧浮上処理によりスカ
ムに抽出剤（灯油）を回収し、残留液から比重分離によ
り砥粒と切粉を分離するといった一連の処理を行なうこ
とも可能である。
り得られた固相もしくは固形物回収操作５により得られ
た固形物に対し、さらに砥粒／切粉分離操作６を行な
う。この分離操作は、ＳｉＣ砥粒とＳｉ切粉との比重差
が１以上あること、また水等に対する濡れ性が相違する
ことから、比重分離または水ないし水系媒体等の適当な
媒体を使用しての浮遊分離により行なうことが適当であ
る。この操作により、図示するように、主として所望径
以上の砥粒を含有する回収砥粒と、切粉および所望径未
満の砥粒を含有する残渣とに分離され、回収砥粒は再利
用される。なお、このような分離操作に代えて、湿式分
級あるいはふるい、サイクロンなどによる乾式分級を採
用することも可能であり、またこのような分級操作を前
記したような分離操作と併用することも可能である。さ
らに、前記固形物回収操作５および砥粒／切粉分離操作
６として、例えば、遠心分離操作３により得られた固相
を水ないし水系媒体で希釈後、加圧浮上処理によりスカ
ムに抽出剤（灯油）を回収し、残留液から比重分離によ
り砥粒と切粉を分離するといった一連の処理を行なうこ
とも可能である。
【００２２】一方、第１発明においては、遠心分離操作
３により回収された固相中には、実質的に、所望粒径、
例えば５μｍ以上のＳｉＣ砥粒のみが含まれているの
で、前記したような砥粒／切粉分離操作６を行なうこと
なく、直接（あるいは必要に応じて前記固形物回収操作
５と同様の操作を施した後）、この固相を回収砥粒とし
て再利用する。
３により回収された固相中には、実質的に、所望粒径、
例えば５μｍ以上のＳｉＣ砥粒のみが含まれているの
で、前記したような砥粒／切粉分離操作６を行なうこと
なく、直接（あるいは必要に応じて前記固形物回収操作
５と同様の操作を施した後）、この固相を回収砥粒とし
て再利用する。
【００２３】さらに第１および第２発明においては、遠
心分離操作３により得られた液相に対し、図示するよう
に抽出剤回収操作４を行ない、回収した抽出剤を上記油
分抽出処理２において使用される抽出剤として循環使用
することが経済的な観点から望ましい態様である。この
抽出剤回収操作４は例えば蒸留法などを用いることによ
り行なうことができる。なお、この回収操作により分離
された残留液中には潤滑油、所望粒径未満の砥粒、切粉
等が含まれており、廃棄処分に付されるが、必要に応じ
てこの残留液をさらにフィルター等で処理することによ
り油分と固形分とにさらに分離することも可能である。
心分離操作３により得られた液相に対し、図示するよう
に抽出剤回収操作４を行ない、回収した抽出剤を上記油
分抽出処理２において使用される抽出剤として循環使用
することが経済的な観点から望ましい態様である。この
抽出剤回収操作４は例えば蒸留法などを用いることによ
り行なうことができる。なお、この回収操作により分離
された残留液中には潤滑油、所望粒径未満の砥粒、切粉
等が含まれており、廃棄処分に付されるが、必要に応じ
てこの残留液をさらにフィルター等で処理することによ
り油分と固形分とにさらに分離することも可能である。
【００２４】また固形物回収操作５において固形物と分
離された抽出剤（若干の潤滑油分を含有する）も直接、
あるいはさらに精製処理を経たのち、上記抽出剤回収処
理４において得られた抽出剤と併せて循環使用すること
も可能である。さらに、本発明において、前記遠心分離
操作３において得られる固相あるいは固形物回収操作５
において得られる固形物中に含まれる鉄粉の割合が比較
的多い場合には、必要に応じて磁気選鉱により、鉄分を
除去する操作を付加することも可能である。
離された抽出剤（若干の潤滑油分を含有する）も直接、
あるいはさらに精製処理を経たのち、上記抽出剤回収処
理４において得られた抽出剤と併せて循環使用すること
も可能である。さらに、本発明において、前記遠心分離
操作３において得られる固相あるいは固形物回収操作５
において得られる固形物中に含まれる鉄粉の割合が比較
的多い場合には、必要に応じて磁気選鉱により、鉄分を
除去する操作を付加することも可能である。
【００２５】図１に示す工程図に従い、実際に砥粒回収
処理を行なったところ、回収された砥粒は、図４および
図７に示すように、図２および図５に示す使用前の砥粒
調合油に含まれる砥粒の形状および粒径分布と何ら遜色
のないものであり、本発明により回収された砥粒が再利
用可能であることが実証された。なお、表１に、使用前
の砥粒調合液、廃液およびこの実施例により回収された
砥粒の粒径分布をまとめて示す。
処理を行なったところ、回収された砥粒は、図４および
図７に示すように、図２および図５に示す使用前の砥粒
調合油に含まれる砥粒の形状および粒径分布と何ら遜色
のないものであり、本発明により回収された砥粒が再利
用可能であることが実証された。なお、表１に、使用前
の砥粒調合液、廃液およびこの実施例により回収された
砥粒の粒径分布をまとめて示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、シリ
コン結晶の切断の際に使用された砥粒調合油の廃液から
の砥粒再生技術が確立でき、シリコンウェーハ製造にお
いて、有効なコスト削減が可能である。
コン結晶の切断の際に使用された砥粒調合油の廃液から
の砥粒再生技術が確立でき、シリコンウェーハ製造にお
いて、有効なコスト削減が可能である。
【図１】図１は本発明に係わる廃砥粒調合油からの砥粒
の回収方法の一実施例における各工程を物質収支と共に
示す工程図である。
の回収方法の一実施例における各工程を物質収支と共に
示す工程図である。
【図２】図２は使用前のＳｉＣ砥粒の形状を示す顕微鏡
写真である。
写真である。
【図３】図３は廃液中のＳｉＣ砥粒とＳｉ切粉の形状を
示す顕微鏡写真である。
示す顕微鏡写真である。
【図４】図４は本発明方法により回収されたＳｉＣ砥粒
の形状を示す顕微鏡写真である。
の形状を示す顕微鏡写真である。
【図５】図５は使用前のＳｉＣ砥粒の粒径分布を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図６】図６は廃液中のＳｉＣ砥粒とＳｉ切粉の粒径分
布を示すグラフである。
布を示すグラフである。
【図７】図７は本発明方法により回収されたＳｉＣ砥粒
の粒径分布を示すグラフである。
の粒径分布を示すグラフである。
【図８】図８はワイヤーソー切断機の構成を模式的に示
す斜視図である。
す斜視図である。
１…セットリング、 ２…油分抽出処理、 ３…遠心分離操作、 ４…抽出剤回収操作、 ５…固形物回収操作、 ６…砥粒／切粉分離操作、 １１…ワイヤ、 １２…溝車、 １３…ワーク、 １４…砥液供給部。
Claims (7)
- 【請求項１】 シリコン結晶の切断の際に使用される砥
粒調合油の廃液からの砥粒の回収方法であって、 ａ）砥粒調合油に含まれる油分と相溶する低粘度の抽出
剤を、廃砥粒調合油に添加する工程と、 ｂ1）この抽出剤を添加した廃砥粒調合油を遠心分離に
かけて、所定の粒径以上の固形物を含有する固相と、所
定の粒径未満の固形残渣を含有する液相とに分離する工
程と、 を有することを特徴とするシリコン切断廃液からの砥粒
回収方法。 - 【請求項２】 シリコン結晶の切断の際に使用される砥
粒調合油の廃液からの砥粒の回収方法であって、 ａ）砥粒調合油に含まれる油分と相溶する低粘度の抽出
剤を、廃砥粒調合油に添加する工程と、 ｂ2）この抽出剤を添加した廃砥粒調合油を遠心分離に
かけて、固相と液相とに分離する工程と、 ｃ）前記ｂ2）工程により得られた固相を比重分離また
は浮遊分離にかけることにより所定の粒径以上の砥粒を
得る工程と、 を有することを特徴とするシリコン切断廃液からの砥粒
回収方法。 - 【請求項３】 前記ｂ1）またはｂ2）工程で得られた液
相から抽出液を回収するｄ）工程をさらに有することを
特徴とする請求項１または２に記載の砥粒回収方法。 - 【請求項４】 前記ａ）工程に先立ち、廃砥粒調合油か
ら上層浮上油分を除去するａ0）工程を有することを特
徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の砥粒回収方
法。 - 【請求項５】 前記ｃ）工程に先立ち、固相から付着油
分、抽出剤を分離除去するｃ0）工程を有することを特
徴とする請求項２または４に記載の砥粒回収方法。 - 【請求項６】 前記ｄ）工程が蒸留法により行なわれる
請求項３に記載の砥粒回収方法。 - 【請求項７】 前記ｃ0）工程が蒸留法により行なわれ
る請求項５に記載の砥粒回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19204294A JPH0839430A (ja) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | シリコン切断廃液からの砥粒回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19204294A JPH0839430A (ja) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | シリコン切断廃液からの砥粒回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0839430A true JPH0839430A (ja) | 1996-02-13 |
Family
ID=16284648
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19204294A Pending JPH0839430A (ja) | 1994-07-22 | 1994-07-22 | シリコン切断廃液からの砥粒回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0839430A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6006738A (en) * | 1996-08-13 | 1999-12-28 | Memc Japan, Ltd. | Method and apparatus for cutting an ingot |
| WO2001043933A1 (de) * | 1999-12-14 | 2001-06-21 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zum fraktionieren einer zerspanungssuspension |
| US6322710B1 (en) | 1997-12-26 | 2001-11-27 | Mitsubishi Kakoki Kaisha Ltd. | Slurry managing system and slurry managing method |
| US8381914B2 (en) | 2007-12-19 | 2013-02-26 | Ecole Polytechnique Federale De Lausanne (Epfl) | Method for recovering silicon from sawing waste |
-
1994
- 1994-07-22 JP JP19204294A patent/JPH0839430A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6006738A (en) * | 1996-08-13 | 1999-12-28 | Memc Japan, Ltd. | Method and apparatus for cutting an ingot |
| US6322710B1 (en) | 1997-12-26 | 2001-11-27 | Mitsubishi Kakoki Kaisha Ltd. | Slurry managing system and slurry managing method |
| WO2001043933A1 (de) * | 1999-12-14 | 2001-06-21 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zum fraktionieren einer zerspanungssuspension |
| US8381914B2 (en) | 2007-12-19 | 2013-02-26 | Ecole Polytechnique Federale De Lausanne (Epfl) | Method for recovering silicon from sawing waste |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4369095B2 (ja) | スラリ再生方法 | |
| JP3199159B2 (ja) | 油性スラリー廃液の再利用システム | |
| US6231628B1 (en) | Method for the separation, regeneration and reuse of an exhausted glycol-based slurry | |
| TW445200B (en) | Method for treating exhausted slurry utilized in slicing silicon wafers from silicon ingot | |
| JP2001278612A (ja) | シリコンの回収方法 | |
| JP5722601B2 (ja) | シリコン切削廃液の処理方法 | |
| JP2007246367A (ja) | シリコン含有材料の回収方法 | |
| WO2009084068A1 (en) | Process for separating and recovering the suspending fluids contained in exhausted slurries from the machining of silicon | |
| JPH11156719A (ja) | ワイヤソー砥粒スラリーの再生方法及び装置 | |
| JP2005313030A (ja) | スラリ再生方法 | |
| US6821437B1 (en) | Method for separating a machining suspension into fractions | |
| TW200841991A (en) | Process and apparatus for treating exhausted abrasive slurries from the lapping process for the recovery of their reusable abrasive component | |
| KR100625283B1 (ko) | 반도체 웨이퍼 제조시 발생하는 폐슬러지의 재생 장치 및방법 | |
| JPH0839430A (ja) | シリコン切断廃液からの砥粒回収方法 | |
| CN106241794B (zh) | 一种从蓝宝石研磨废料浆中回收金刚石的方法及产品 | |
| JPH07251373A (ja) | 切削粒子の回収方法 | |
| TW200804181A (en) | Method of recovering silicon-containing material | |
| JPH09109144A (ja) | シリコン切断廃液からの砥粒回収方法 | |
| JPH01316170A (ja) | 切削加工法および砥液再利用装置 | |
| JP4369054B2 (ja) | 使用済グリコール系スラリーの分離、再生および再使用法 | |
| JP2002028866A (ja) | 砥粒の回収方法および研削スラリー | |
| WO2015059522A1 (en) | Non-chemical method and system for recovering silicon carbide particles | |
| JP4414364B2 (ja) | シリコン含有材料の回収方法 | |
| JPH09109145A (ja) | シリコン切断廃液からの砥粒回収装置 | |
| JP3436304B2 (ja) | ガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物からのガリウム化合物の濃縮方法 |