JP3436304B2 - ガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物からのガリウム化合物の濃縮方法 - Google Patents
ガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物からのガリウム化合物の濃縮方法Info
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- Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リン化ガリウム等
ガリウムを含む化合物半導体結晶ウエハの製造過程で発
生するガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物か
らガリウム分を濃縮して回収するためのガリウム化合物
の濃縮方法に関するものである。
ガリウムを含む化合物半導体結晶ウエハの製造過程で発
生するガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物か
らガリウム分を濃縮して回収するためのガリウム化合物
の濃縮方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】リン化ガリウム等ガリウムを含む化合物
半導体結晶ウエハの製造過程で、ガリウムを含む化合物
半導体結晶（以下、ガリウム化合物という）を切断する
際には、従来、ダイヤモンド内周刃切断装置が用いられ
ていた。この際に切削屑として発生する澱物はガリウム
化合物の切削粉がほとんどであり、金属ガリウム回収の
ための原料として有効利用されていた。
半導体結晶ウエハの製造過程で、ガリウムを含む化合物
半導体結晶（以下、ガリウム化合物という）を切断する
際には、従来、ダイヤモンド内周刃切断装置が用いられ
ていた。この際に切削屑として発生する澱物はガリウム
化合物の切削粉がほとんどであり、金属ガリウム回収の
ための原料として有効利用されていた。
【０００３】ところで、近年、切断ロス低減による低コ
スト化のため、ガリウム化合物の切断方法については、
切断しろのより少ないワイヤーソー切断による方法に置
き換わってきた。このワイヤーソー切断による方法では
砥粒を分散させた切削油（以下、スラリーという）を用
いるため、ワイヤーソー切断の際に発生する澱物は、微
細な切削粉（細粉）、より粗大な砥粒（粗粉）および切
削油を含む混合物として捕集される。そして、ワイヤー
ソー切断では砥粒の使用量が多いため、上記澱物中のガ
リウム化合物含有量は１０重量％以下となりガリウム濃
度は低かった。
スト化のため、ガリウム化合物の切断方法については、
切断しろのより少ないワイヤーソー切断による方法に置
き換わってきた。このワイヤーソー切断による方法では
砥粒を分散させた切削油（以下、スラリーという）を用
いるため、ワイヤーソー切断の際に発生する澱物は、微
細な切削粉（細粉）、より粗大な砥粒（粗粉）および切
削油を含む混合物として捕集される。そして、ワイヤー
ソー切断では砥粒の使用量が多いため、上記澱物中のガ
リウム化合物含有量は１０重量％以下となりガリウム濃
度は低かった。
【０００４】そのため、ワイヤーソー切断の際に発生し
た上記澱物からガリウム分を回収しようとした場合、ガ
リウム化合物濃度の低い澱物に対して回収処理を施す必
要があることから、回収効率が悪く、経済的に見合わな
いため、従来、上記澱物は産業廃棄物として処分されて
いた。
た上記澱物からガリウム分を回収しようとした場合、ガ
リウム化合物濃度の低い澱物に対して回収処理を施す必
要があることから、回収効率が悪く、経済的に見合わな
いため、従来、上記澱物は産業廃棄物として処分されて
いた。
【０００５】しかし、不足しがちなガリウム資源を有効
に利用するという観点から、ワイヤーソー切断の際に発
生した澱物から経済的にガリウム分を回収する方法が強
く要望されていた。
に利用するという観点から、ワイヤーソー切断の際に発
生した澱物から経済的にガリウム分を回収する方法が強
く要望されていた。
【０００６】この様な技術的背景の下、本出願人は、ガ
リウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物からのガリ
ウム分を簡便に、かつ、著しく濃縮して回収する方法を
既に提案している（特願平１１−７６８８４号明細書参
照）。
リウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物からのガリ
ウム分を簡便に、かつ、著しく濃縮して回収する方法を
既に提案している（特願平１１−７６８８４号明細書参
照）。
【０００７】すなわち、出願人が提案した上記方法は、
ガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物からのガ
リウム分の濃縮方法であって、切削油と相溶しかつガリ
ウム化合物の熱分解温度より低い沸点を有する溶媒に上
記澱物内の切削油を溶解させると共に澱物内のガリウム
化合物と砥粒を分散させる第一工程と、上記ガリウム化
合物と砥粒が分散された溶媒から砥粒を除去するために
ガリウム分を主に含む細粉と砥粒を主に含む粗粉に湿式
分級して上記細粉が分散された溶媒を得る第二工程と、
上記細粉が分散された溶媒から溶媒を分離して細粉を得
る第三工程と、得られた上記細粉をガリウム化合物の熱
分解温度未満の温度で加熱して残留する上記溶媒を細粉
から除去する第四工程を具備することを特徴とするもの
であった。
ガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物からのガ
リウム分の濃縮方法であって、切削油と相溶しかつガリ
ウム化合物の熱分解温度より低い沸点を有する溶媒に上
記澱物内の切削油を溶解させると共に澱物内のガリウム
化合物と砥粒を分散させる第一工程と、上記ガリウム化
合物と砥粒が分散された溶媒から砥粒を除去するために
ガリウム分を主に含む細粉と砥粒を主に含む粗粉に湿式
分級して上記細粉が分散された溶媒を得る第二工程と、
上記細粉が分散された溶媒から溶媒を分離して細粉を得
る第三工程と、得られた上記細粉をガリウム化合物の熱
分解温度未満の温度で加熱して残留する上記溶媒を細粉
から除去する第四工程を具備することを特徴とするもの
であった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところで上記方法によ
れば、第二工程において澱物中のガリウム化合物の約９
０％が細粉として回収できるものの、主として砥粒から
なる粗粉にも、まだ約１０％のガリウム化合物が含まれ
ていた。ところが、この粗粉は産業廃棄物として処分さ
れているため、回収されず、ガリウム化合物の回収率は
約９０％が上限となっていた。
れば、第二工程において澱物中のガリウム化合物の約９
０％が細粉として回収できるものの、主として砥粒から
なる粗粉にも、まだ約１０％のガリウム化合物が含まれ
ていた。ところが、この粗粉は産業廃棄物として処分さ
れているため、回収されず、ガリウム化合物の回収率は
約９０％が上限となっていた。
【０００９】本発明はこのような問題点に着目してなさ
れたもので、その課題とするところは、ガリウム化合物
の回収率の更なる向上と、産業廃棄物の減量にある。
れたもので、その課題とするところは、ガリウム化合物
の回収率の更なる向上と、産業廃棄物の減量にある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】すなわち、請求項１に係
る発明は、ガリウム化合物をワイヤーソーで切断した際
に発生するガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱
物からのガリウム分の濃縮方法において、切削油と相溶
しかつガリウム化合物の熱分解温度より低い沸点を有す
る溶媒に上記澱物内の切削油を溶解させると共に澱物内
のガリウム化合物と砥粒を分散させる第一工程と、上記
ガリウム化合物と砥粒が分散された溶媒を湿式分級し、
ガリウム化合物を主に含む細粉が分散された溶媒と砥粒
を主に含む粗粉が分散された溶媒とに分離する第二工程
と、第二工程で得られた細粉が分散された溶媒から溶媒
を分離して細粉を得る第三工程と、第二工程で得られた
粗粉が分散された溶媒から必要に応じて溶媒を除去した
後、第二工程において細粉として分離された砥粒量と同
量以下の砥粒を補充するとともに、粗粉および補充され
た砥粒に対する切削油の量を調整し、ガリウム化合物を
ワイヤーソー切断する際のスラリーとする第四工程を具
備することを特徴とするものである。
る発明は、ガリウム化合物をワイヤーソーで切断した際
に発生するガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱
物からのガリウム分の濃縮方法において、切削油と相溶
しかつガリウム化合物の熱分解温度より低い沸点を有す
る溶媒に上記澱物内の切削油を溶解させると共に澱物内
のガリウム化合物と砥粒を分散させる第一工程と、上記
ガリウム化合物と砥粒が分散された溶媒を湿式分級し、
ガリウム化合物を主に含む細粉が分散された溶媒と砥粒
を主に含む粗粉が分散された溶媒とに分離する第二工程
と、第二工程で得られた細粉が分散された溶媒から溶媒
を分離して細粉を得る第三工程と、第二工程で得られた
粗粉が分散された溶媒から必要に応じて溶媒を除去した
後、第二工程において細粉として分離された砥粒量と同
量以下の砥粒を補充するとともに、粗粉および補充され
た砥粒に対する切削油の量を調整し、ガリウム化合物を
ワイヤーソー切断する際のスラリーとする第四工程を具
備することを特徴とするものである。
【００１１】そして、請求項１記載の発明に係るガリウ
ム化合物の濃縮方法によれば、第二工程において粗粉と
して分離されたガリウム分も、粗粉を砥粒として繰り返
し再使用することにより、最終的には全て細粉として分
離、回収することができる。また、粗粉を砥粒として再
使用することにより、新規に使用される砥粒量が抑制さ
れるため、最終的に処分される産業廃棄物の量も減ずる
ことができる。
ム化合物の濃縮方法によれば、第二工程において粗粉と
して分離されたガリウム分も、粗粉を砥粒として繰り返
し再使用することにより、最終的には全て細粉として分
離、回収することができる。また、粗粉を砥粒として再
使用することにより、新規に使用される砥粒量が抑制さ
れるため、最終的に処分される産業廃棄物の量も減ずる
ことができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
【００１３】まず、本発明に係るガリウム化合物の濃縮
方法は、以下の第一工程から第四工程を具備することを
特徴とするものである。
方法は、以下の第一工程から第四工程を具備することを
特徴とするものである。
【００１４】（１）第一工程
この方法の第一工程では、切削油と相溶しかつガリウム
化合物の熱分解温度より低い沸点を有する溶媒に上記澱
物内の切削油を溶解させると共に澱物内のガリウム化合
物と砥粒を分散させる。
化合物の熱分解温度より低い沸点を有する溶媒に上記澱
物内の切削油を溶解させると共に澱物内のガリウム化合
物と砥粒を分散させる。
【００１５】ここで、澱物内のガリウム化合物と砥粒を
上記溶媒に分散させるのは以下の理由による。すなわ
ち、ワイヤーソー切断時における砥粒は、通常、切削油
に高濃度に分散されていることから上記澱物が高粘度で
あるため、澱物内のガリウム化合物と砥粒を溶媒に分散
させないと、第二工程における湿式分級による砥粒の除
去が不十分になる場合があるからである。
上記溶媒に分散させるのは以下の理由による。すなわ
ち、ワイヤーソー切断時における砥粒は、通常、切削油
に高濃度に分散されていることから上記澱物が高粘度で
あるため、澱物内のガリウム化合物と砥粒を溶媒に分散
させないと、第二工程における湿式分級による砥粒の除
去が不十分になる場合があるからである。
【００１６】溶媒は、切削油と相溶しかつガリウム化合
物の熱分解温度より低い沸点を有するものであれば特に
制限はないが、切削油が好ましい（請求項２）。
物の熱分解温度より低い沸点を有するものであれば特に
制限はないが、切削油が好ましい（請求項２）。
【００１７】第二工程における湿式分級の分離効率の点
からは、切削油よりも低粘度の溶媒、例えば灯油の方が
溶媒として適している。しかし、第二工程で分離される
粗粉は、第四工程においてワイヤーソー切断用のスラリ
ーとして再生されることになるが、その際、切削油より
低粘度の溶媒が残存していると、スラリーの粘度を適切
な値に調整することが困難となる。その点、溶媒が切削
油であれば、溶媒の量を調整する必要があったとして
も、除去する必要はなくなる。
からは、切削油よりも低粘度の溶媒、例えば灯油の方が
溶媒として適している。しかし、第二工程で分離される
粗粉は、第四工程においてワイヤーソー切断用のスラリ
ーとして再生されることになるが、その際、切削油より
低粘度の溶媒が残存していると、スラリーの粘度を適切
な値に調整することが困難となる。その点、溶媒が切削
油であれば、溶媒の量を調整する必要があったとして
も、除去する必要はなくなる。
【００１８】尚、切削油や灯油の沸点には温度範囲が通
常あるが、温度範囲のある沸点の高低をいう場合に用い
る沸点は『沸点の上限』を本明細書では意味する。
常あるが、温度範囲のある沸点の高低をいう場合に用い
る沸点は『沸点の上限』を本明細書では意味する。
【００１９】（２）第二工程
第二工程では、ガリウム化合物と砥粒が分散された溶媒
から砥粒を除去するためにガリウム分を主に含む細粉と
砥粒を主に含む粗粉に湿式分級して上記細粉が分散され
た溶媒を得る。
から砥粒を除去するためにガリウム分を主に含む細粉と
砥粒を主に含む粗粉に湿式分級して上記細粉が分散され
た溶媒を得る。
【００２０】ここで、湿式分級としては、自然沈降法、
上記細粉よりも大きな開口径を有するフィルタを用いた
濾過法も適用できるが、連続処理が可能で経済的な液体
サイクロンを用いた方法（請求項３）が適している。
尚、液体サイクロンにおける分級点の設定に関しては、
以下のような設定方法が例示される。すなわち、上記澱
物の一部を試料として採取し、かつ、採取した澱物を乾
燥させた後、この乾燥させた澱物を、ガリウム化合物を
溶解するエッチング液、例えば王水等で処理し、処理前
後の澱物の各粒度分布の比較（すなわち、ガリウム化合
物と砥粒が含まれた処理前の澱物の粒度分布と、ガリウ
ム化合物が除去された処理後の澱物の粒度分布の比較）
から澱物内に含まれるガリウム化合物の粒度分布を事前
に測定し、ガリウム化合物の最大粒径程度に設定すると
よい。
上記細粉よりも大きな開口径を有するフィルタを用いた
濾過法も適用できるが、連続処理が可能で経済的な液体
サイクロンを用いた方法（請求項３）が適している。
尚、液体サイクロンにおける分級点の設定に関しては、
以下のような設定方法が例示される。すなわち、上記澱
物の一部を試料として採取し、かつ、採取した澱物を乾
燥させた後、この乾燥させた澱物を、ガリウム化合物を
溶解するエッチング液、例えば王水等で処理し、処理前
後の澱物の各粒度分布の比較（すなわち、ガリウム化合
物と砥粒が含まれた処理前の澱物の粒度分布と、ガリウ
ム化合物が除去された処理後の澱物の粒度分布の比較）
から澱物内に含まれるガリウム化合物の粒度分布を事前
に測定し、ガリウム化合物の最大粒径程度に設定すると
よい。
【００２１】（３）第三工程
第三工程では、細粉が分散された溶媒から溶媒を分離し
てガリウム分を主に含む上記細粉を得る。
てガリウム分を主に含む上記細粉を得る。
【００２２】ここで、細粉が分散された溶媒から溶媒を
分離する手段としては、自然沈降法、上記細粉よりも小
さな開口径を有するフィルタを用いた濾過法も適用でき
るが、連続処理が可能で経済的なデカンタ型遠心分離装
置を用いた方法が適している。より経済的な観点から、
デカンタ型遠心分離装置により分離された溶媒について
は、第一工程の溶媒として再利用することが好ましい。
分離する手段としては、自然沈降法、上記細粉よりも小
さな開口径を有するフィルタを用いた濾過法も適用でき
るが、連続処理が可能で経済的なデカンタ型遠心分離装
置を用いた方法が適している。より経済的な観点から、
デカンタ型遠心分離装置により分離された溶媒について
は、第一工程の溶媒として再利用することが好ましい。
【００２３】尚、第三工程で得られた細粉からは、細粉
を酸に溶解した後中和して、ガリウム分を一旦水酸化ガ
リウムとし、その後、水酸化ガリウムをアルカリ性溶液
に溶解し、電解することで金属ガリウムが回収できる。
を酸に溶解した後中和して、ガリウム分を一旦水酸化ガ
リウムとし、その後、水酸化ガリウムをアルカリ性溶液
に溶解し、電解することで金属ガリウムが回収できる。
【００２４】（４）第四工程
第四工程では、第二工程で得られた粗粉が分散された溶
媒から必要に応じて溶媒を除去した後、第二工程におい
て細粉として分離された砥粒量と同量の砥粒を補充する
とともに、粗粉および補充された砥粒に対する切削油の
量を調整し、ガリウム化合物をワイヤーソー切断する際
のスラリーとする。
媒から必要に応じて溶媒を除去した後、第二工程におい
て細粉として分離された砥粒量と同量の砥粒を補充する
とともに、粗粉および補充された砥粒に対する切削油の
量を調整し、ガリウム化合物をワイヤーソー切断する際
のスラリーとする。
【００２５】ここで、必要に応じてというのは、第一工
程で添加した溶媒が切削油以外の低粘度の溶媒である場
合は、切削特性に悪影響を与えない程度まで粗粉から溶
媒を除去する必要があるが、溶媒が切削油の場合は必ず
しも除去する必要がないからである。
程で添加した溶媒が切削油以外の低粘度の溶媒である場
合は、切削特性に悪影響を与えない程度まで粗粉から溶
媒を除去する必要があるが、溶媒が切削油の場合は必ず
しも除去する必要がないからである。
【００２６】また、本工程では細粉とともに分離された
砥粒量と同量以下の砥粒を補充する。粗粉量が十分で有
れば必ずしも新品の砥粒を補充する必要はないが、細粉
とともに分離された砥粒量と同量補充する場合も厳密に
同量である必要はない。湿式分級によって細粉として分
離される固形分の分析値から、事前に細粉として分離さ
れてしまう砥粒量を計算しておき、計算された値分、砥
粒を補充してもよい。
砥粒量と同量以下の砥粒を補充する。粗粉量が十分で有
れば必ずしも新品の砥粒を補充する必要はないが、細粉
とともに分離された砥粒量と同量補充する場合も厳密に
同量である必要はない。湿式分級によって細粉として分
離される固形分の分析値から、事前に細粉として分離さ
れてしまう砥粒量を計算しておき、計算された値分、砥
粒を補充してもよい。
【００２７】また、上記澱物中にワイヤーソーのワイヤ
ー片など磁性物が含まれている場合には、この磁性物を
除去することが好ましい。具体的には、第一工程、第二
工程および第三工程の少なくとも一つの工程時に、溶媒
内に含まれるワイヤー片などの磁性物を磁石を用いて除
去する（請求項４）。この除去処理により、第三工程で
得られた細粉を原料として金属ガリウムを得る際に、金
属ガリウムの不純物濃度を下げるための繁雑な脱Ｆｅ処
理を省略することが可能となる。
ー片など磁性物が含まれている場合には、この磁性物を
除去することが好ましい。具体的には、第一工程、第二
工程および第三工程の少なくとも一つの工程時に、溶媒
内に含まれるワイヤー片などの磁性物を磁石を用いて除
去する（請求項４）。この除去処理により、第三工程で
得られた細粉を原料として金属ガリウムを得る際に、金
属ガリウムの不純物濃度を下げるための繁雑な脱Ｆｅ処
理を省略することが可能となる。
【００２８】さらに、第二工程で分離された粗粉には異
物が混入することがあるが、砥粒径よりも大きな異物が
スラリー中に混入すると切削特性に悪影響を及ぼすの
で、このような異物は除去することが好ましい。具体的
には、第一工程、第二工程および第四工程の少なくとも
一つの工程時において、固形分をフィルターでろ過する
（請求項５）。
物が混入することがあるが、砥粒径よりも大きな異物が
スラリー中に混入すると切削特性に悪影響を及ぼすの
で、このような異物は除去することが好ましい。具体的
には、第一工程、第二工程および第四工程の少なくとも
一つの工程時において、固形分をフィルターでろ過する
（請求項５）。
【００２９】このように本発明に係る濃縮方法によれ
ば、粗粉をスラリーとして再使用するため、粗粉として
分離されたガリウム化合物は、再度ガリウム化合物の濃
縮工程に回され、産業廃棄物として処分されることな
く、最終的には細粉として回収できるようになる。ま
た、産業廃棄物として処分されるのは、細粉として分離
された砥粒に限られるため、産業廃棄物の量も減ずるこ
とができる。
ば、粗粉をスラリーとして再使用するため、粗粉として
分離されたガリウム化合物は、再度ガリウム化合物の濃
縮工程に回され、産業廃棄物として処分されることな
く、最終的には細粉として回収できるようになる。ま
た、産業廃棄物として処分されるのは、細粉として分離
された砥粒に限られるため、産業廃棄物の量も減ずるこ
とができる。
【００３０】
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
する。
する。
【００３１】リン化ガリウム単結晶（熱分解温度：６８
０℃）１８本をワイヤーソーで切断した際に切削屑とし
て発生した澱物を以下のように処理した。尚、この澱物
は、リン化ガリウムの切削粉、ＳｉＣが主成分の砥粒、
および切削油（沸点：２００〜４００℃）を含む。この
澱物を分析した結果を以下の表１に示す。
０℃）１８本をワイヤーソーで切断した際に切削屑とし
て発生した澱物を以下のように処理した。尚、この澱物
は、リン化ガリウムの切削粉、ＳｉＣが主成分の砥粒、
および切削油（沸点：２００〜４００℃）を含む。この
澱物を分析した結果を以下の表１に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】また、この澱物の一部を資料として採取
し、かつ、採取した澱物を乾燥させた後、この乾燥させ
た澱物を王水で処理し、王水エッチング処理前後の澱物
の粒度分布を図１に示す。そして、図１に示されたリン
化ガリウムと砥粒が含まれたエッチング前の粒度分布
と、リン化ガリウムが除去されたエッチング後の粒度分
布との比較から、澱物内に含まれるリン化ガリウムは５
μｍ以下の粒径であると推察される。
し、かつ、採取した澱物を乾燥させた後、この乾燥させ
た澱物を王水で処理し、王水エッチング処理前後の澱物
の粒度分布を図１に示す。そして、図１に示されたリン
化ガリウムと砥粒が含まれたエッチング前の粒度分布
と、リン化ガリウムが除去されたエッチング後の粒度分
布との比較から、澱物内に含まれるリン化ガリウムは５
μｍ以下の粒径であると推察される。
【００３４】まず、上記澱物５６．１ｋｇ（ガリウム化
合物含有量５１２２ｇ）を切削油３７５リットル内に投
入し、攪拌・分散後、永久磁石を入れ磁石に吸着された
ものを除去して分散液を得た。
合物含有量５１２２ｇ）を切削油３７５リットル内に投
入し、攪拌・分散後、永久磁石を入れ磁石に吸着された
ものを除去して分散液を得た。
【００３５】次に、得られた分散液を、１００μｍフィ
ルタでろ過し、粗大粒子を除去後、液体サイクロンによ
り５μｍを境として分級し、ガリウム分を主に含む上流
分散液（細粉が含まれる）約３５５リットルと、砥粒を
主に含む下流分散液（粗粉が含まれる）約３９リットル
を得た。
ルタでろ過し、粗大粒子を除去後、液体サイクロンによ
り５μｍを境として分級し、ガリウム分を主に含む上流
分散液（細粉が含まれる）約３５５リットルと、砥粒を
主に含む下流分散液（粗粉が含まれる）約３９リットル
を得た。
【００３６】この分級処理で得られた細粉を含む上流分
散液約３５５リットルを、デカンタ型遠心分離装置を用
いて遠心加速度３２００Ｇ、滞留時間６０秒の条件で遠
心分離し、１２．８ｋｇ（ガリウム化合物含有量４５９
５ｇ）の固形分を得た。また、粗粉を含む下流分散液約
３９リットルを静置し、固形分を自然沈降させ、上澄み
の切削油を除去して４５．５ｋｇ（ガリウム化合物含有
量５１４ｇ）の固形分を得た。
散液約３５５リットルを、デカンタ型遠心分離装置を用
いて遠心加速度３２００Ｇ、滞留時間６０秒の条件で遠
心分離し、１２．８ｋｇ（ガリウム化合物含有量４５９
５ｇ）の固形分を得た。また、粗粉を含む下流分散液約
３９リットルを静置し、固形分を自然沈降させ、上澄み
の切削油を除去して４５．５ｋｇ（ガリウム化合物含有
量５１４ｇ）の固形分を得た。
【００３７】上流分散液固形分および下流分散液固形分
を分析した結果を以下の表２に示す。
を分析した結果を以下の表２に示す。
【００３８】
【表２】
【００３９】次に、下流分散液固形分に上流分散液固形
分中の砥粒重量、すなわち細粉として分離された砥粒重
量と同じ重量の新品砥粒を６．７８ｋｇ補充後、切削油
を添加して比重調整を行い、再びワイヤーソー切断のス
ラリーとしてリン化ガリウム単結晶１８本の切断に使用
した。なお、切断特性は新品の砥粒から調合したスラリ
ー使用時と差は見られなかった。
分中の砥粒重量、すなわち細粉として分離された砥粒重
量と同じ重量の新品砥粒を６．７８ｋｇ補充後、切削油
を添加して比重調整を行い、再びワイヤーソー切断のス
ラリーとしてリン化ガリウム単結晶１８本の切断に使用
した。なお、切断特性は新品の砥粒から調合したスラリ
ー使用時と差は見られなかった。
【００４０】切断後の澱物を放置し、固形分を自然沈降
させた後、上澄みの切削油を除去して得た２回目の澱物
の分析結果を表３に示す。
させた後、上澄みの切削油を除去して得た２回目の澱物
の分析結果を表３に示す。
【００４１】
【表３】
【００４２】上記澱物５７．１ｋｇ（ガリウム化合物含
有量５６３６ｇ）を１回目の澱物処理と同様の方法で処
理し、１３．０ｋｇ（ガリウム化合物含有量５１２２
ｇ）の上流分散液固形分と４５．９ｋｇ（ガリウム化合
物含有量５０５ｇ）の下流分散液固形分を得た。上流分
散液固形分と下流分散液固形分の分析結果を表４に示
す。
有量５６３６ｇ）を１回目の澱物処理と同様の方法で処
理し、１３．０ｋｇ（ガリウム化合物含有量５１２２
ｇ）の上流分散液固形分と４５．９ｋｇ（ガリウム化合
物含有量５０５ｇ）の下流分散液固形分を得た。上流分
散液固形分と下流分散液固形分の分析結果を表４に示
す。
【００４３】
【表４】
【００４４】表２と表４の下流分散液固形分の含有率の
比較から分かるように、粗粉をスラリーとして再使用し
ても、粗粉中にガリウム化合物が濃縮されることはな
く、再使用を繰り返せば、ガリウム化合物は最終的に細
粉として回収されることがわかる。
比較から分かるように、粗粉をスラリーとして再使用し
ても、粗粉中にガリウム化合物が濃縮されることはな
く、再使用を繰り返せば、ガリウム化合物は最終的に細
粉として回収されることがわかる。
【００４５】
【発明の効果】このように本発明に係る澱物からのガリ
ウム化合物の濃縮方法によれば、湿式分級後の粗粉をス
ラリーとして再使用することによって、粗粉として分離
されるガリウム化合物も、最終的には細粉として回収で
きるようになる。また、産業廃棄物として処分されるの
は、細粉として分離された砥粒に限られるため、産業廃
棄物の量も減ずることができる。
ウム化合物の濃縮方法によれば、湿式分級後の粗粉をス
ラリーとして再使用することによって、粗粉として分離
されるガリウム化合物も、最終的には細粉として回収で
きるようになる。また、産業廃棄物として処分されるの
は、細粉として分離された砥粒に限られるため、産業廃
棄物の量も減ずることができる。
【図１】王水エッチング前後の澱物の粒度分布を示すグ
ラフ図。
ラフ図。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ０１Ｂ 25/08 Ｃ０１Ｂ 25/08
Ｃ２２Ｂ 1/00 ６０１ Ｃ２２Ｂ 1/00 ６０１
7/00 7/00 Ｈ
58/00 58/00
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B03B 1/00 - 13/06
B03C 1/00 - 1/32
B24B 27/06
B24B 57/02
C01B 25/08
C22B 1/00
C22B 7/00
C22B 58/00
Claims (5)
- 【請求項１】ガリウム化合物をワイヤーソーで切断した
際に発生するガリウム化合物、砥粒および切削油を含む
澱物からのガリウム分の濃縮方法において、切削油と相
溶しかつガリウム化合物の熱分解温度より低い沸点を有
する溶媒に上記澱物内の切削油を溶解させると共に澱物
内のガリウム化合物と砥粒を分散させる第一工程と、上
記ガリウム化合物と砥粒が分散された溶媒を湿式分級
し、ガリウム化合物を主に含む細粉が分散された溶媒と
砥粒を主に含む粗粉が分散された溶媒とを得る第二工程
と、第二工程で得られた細粉が分散された溶媒から溶媒
を分離して細粉を得る第三工程と、第二工程で得られた
粗粉が分散された溶媒から必要に応じて溶媒を除去した
後、第二工程において細粉として分離された砥粒量と同
量以下の砥粒を補充するとともに、粗粉および補充され
た砥粒に対する切削油の量を調整し、ガリウム化合物を
ワイヤーソー切断する際のスラリーとする第四工程を具
備することを特徴とするガリウム化合物、砥粒および切
削油を含む澱物からのガリウム化合物の濃縮方法。 - 【請求項２】上記第一工程における溶媒が切削油である
ことを特徴とする請求項１記載のガリウム化合物、砥粒
および切削油を含む澱物からのガリウム化合物の濃縮方
法。 - 【請求項３】液体サイクロンを用いて上記第二工程にお
ける湿式分級を行うことを特徴とする請求項１または２
記載のガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物か
らのガリウム化合物の濃縮方法。 - 【請求項４】第一工程、第二工程および第三工程の少な
くとも一つの工程時に、磁石を用いて上記澱物中に含ま
れる磁性物を除去することを特徴とする請求項１〜３の
いずれかに記載のガリウム化合物、砥粒および切削油を
含む澱物からのガリウム化合物の濃縮方法。 - 【請求項５】第一工程、第二工程および第四工程の少な
くとも一つの工程時に、最大砥粒径以上の異物を除去す
る手段を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれ
かに記載のガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱
物からのガリウム化合物の濃縮方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000054347A JP3436304B2 (ja) | 2000-02-25 | 2000-02-25 | ガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物からのガリウム化合物の濃縮方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000054347A JP3436304B2 (ja) | 2000-02-25 | 2000-02-25 | ガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物からのガリウム化合物の濃縮方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001232234A JP2001232234A (ja) | 2001-08-28 |
| JP3436304B2 true JP3436304B2 (ja) | 2003-08-11 |
Family
ID=18575616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000054347A Expired - Fee Related JP3436304B2 (ja) | 2000-02-25 | 2000-02-25 | ガリウム化合物、砥粒および切削油を含む澱物からのガリウム化合物の濃縮方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3436304B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5344376B2 (ja) * | 2009-10-01 | 2013-11-20 | 住友電気工業株式会社 | ガリウム回収方法 |
-
2000
- 2000-02-25 JP JP2000054347A patent/JP3436304B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001232234A (ja) | 2001-08-28 |
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