CN101580458B - 切削废砂浆中丙二醇的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种切削废砂浆中丙二醇回收的方法，首先将废砂浆加热升温后，进行固液分离，得到的悬浮液经板式压滤机过滤后，通过真空蒸馏进行脱水，最后将脱水后得到的悬浮液通过真空精馏进行精制，即得可回用的丙二醇。本发明的有益效果在于不需要加任何助滤剂，最大限度地提高了原材料的使用效率，降低了硅片的生产成本，而且避免了废砂浆排放给环境造成的污染。

Description

切削废砂浆中丙二醇的回收方法
技术领域
本发明涉及一种切削砂浆中废液回收的方法，尤其是指一种硅晶片加工工艺中的线切削砂浆中含有丙二醇废液的回收方法。
背景技术
利用线切割设备将硅棒切割成不同直径和厚度的片材是加工硅晶片材的普遍技术手段，在切割过程中需要使用硬度高、粒度小且粒径分布集中的碳化硅微粉作为主要切削介质，为使碳化硅微粉在切削过程中分散均匀，同时及时带走切削过程中产生的巨大的摩擦热，通常需先将碳化硅微粉按照一定的比例加入到水溶性或油性悬浮液中并充分分散，配置成均匀稳定的切削砂浆后，在用于切削。现有技术中通常采用聚乙二醇作为水溶性悬浮液的原料，由于聚乙二醇存在化学性能不稳定的缺点，致使配置好的悬浮液在用于切割工艺时产生的切割效果不好，碳化硅微粉分散不均匀，不能完全达到所需硅片的表面平整度、洁净度、电性能等性能指标，因此利用在悬浮液中与聚乙二醇可起相同作用的，且稳定性强于聚乙二醇的丙二醇作为替代品是太阳能硅片切割技术发展的必然趋势。
虽然利用丙二醇作为悬浮液的线切割技术已被一些企业广泛应用，但是对于切削废砂浆中丙二醇回收再利用的技术却是空白，几乎所有的硅晶片生产加工企业都只能将使用过的切削废砂浆经简单沉淀后作为工业废渣倾倒填埋，造成了对水源和土壤的污染，同时也导致硅片生产成本的增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种切削废砂浆中丙二醇的回收方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种切削废砂浆中丙二醇回收的方法，包括如下步骤：
(1)废砂浆的固液分离：
将废砂浆加热升温至40～70℃后，通过沉降离心机进行固液分离，得到悬浮液；所述的沉降离心机的转速设定在2900～3100转/分范围，；
(2)悬浮液过滤：
将上述所得的悬浮液通过板式压滤机进行过滤得到清液；所述板式压滤机的滤布网孔设定在750～900目，滤纸的网孔设定在2～4μm，压滤速度控制在0.5～1.5t/h范围；
上述过滤后得到的清液色度＜20；
(3)过滤后清液脱水：
将过滤后清液通过真空蒸馏进行脱水得到丙二醇粗品；所述的真空蒸馏的条件：温度为50～100℃，回流比为R＝0.8～1.2，真空度为-0.1～-0.08MPa；
上述脱水后得到的丙二醇粗品的含水量≤2重量％；
(4)丙二醇粗品精制：
将脱水后得到的丙二醇粗品通过真空精馏进行精制得到丙二醇成品；所述的真空精馏的条件：温度为140～150℃，回流比为R＝0.8～1.2，真空度为-0.1～-0.08MPa。
上述精制后得到的丙二醇成品电导率＜100μs/cm；
本发明的有益效果：
(1)由于在悬浮液的过滤时板式压滤机选用合适的滤布和滤纸，最终利用其中固体杂质自身形成的滤饼过滤掉悬浮液中的细小颗粒，因此不需要加任何助滤剂；
(2)最大限度地提高了原材料的使用效率，降低了硅片的生产成本，而且避免了废砂浆排放给环境造成的污染。
具体实施方式
实施例1：
切削废砂浆选用常州有则科技有限公司的太阳能硅片切削废砂浆，其中的丙二醇为1，2-丙二醇。
1)将切削废砂浆搅拌均匀并加热升温至50℃，再通过沉降离心机，进行固液分离得到悬浮液，所述的沉降离心机的转速为3000转/分；
2)将上述悬浮液经过板式压滤机将悬浮液中绝大部分的固体杂质除去，板式压滤机中的滤布网孔为800目，滤纸的网孔为3μm，压滤速度控制在1t/h。
经检测，滤后清液的色度为15；
3)将步骤2)中制得的清液在温度为90℃，回流比R＝1，真空度为-0.09MPa的条件下进行真空蒸馏；
经检测，丙二醇粗品含水率在0.15重量％；
4)将步骤3)中经过脱水的丙二醇粗品在温度为145℃，回流比R＝1，真空度为-0.09MPa的条件下进行真空精馏，即制得可回用的1，2-丙二醇；
经检测，制得的1，2-丙二醇电导率为40μs/cm；
经上述回收方法回收到的1，2-丙二醇回收液与新品指标数据如下表：
项目 新品指标 回收品
水分 ≤0.2％ 0.15％
含量 ≥99.5％ 99.7％
 色度(Hazen) ≤20  10
 pH  5.5～7.1  6.2
 粘度(25℃)mPa.s  53～59  56.5
实施例2：
切削废砂浆选用常州有则科技有限公司的太阳能硅片切削废砂浆，其中的丙二醇为1，3-丙二醇。
1)将切削废砂浆搅拌均匀并加热升温至65℃，再通过沉降离心机得悬浮液，沉降离心机的转速为3100转/分；
2)将上述悬浮液经过板式压滤机将悬浮液中绝大部分的固体杂质除去，板式压滤机中的滤布网孔为900目，滤纸的网孔为4μm，压滤速度控制在1.5t/h；
经过过滤后清液的色度为9；
3)将步骤2)中制得的清液在温度为100℃，回流比R＝1.2，真空度为-0.08MPa条件下进行真空蒸馏；
经检测，产品含水率在0.08重量％；
4)将步骤3)中经过脱水的产品在温度为150℃，回流比R＝1.2，真空度为-0.08MPa的条件下进行真空精馏，即制得可回用的1，3-丙二醇；
经检测，制得的1，3-丙二醇电导率为20μs/cm。
经上述回收方法回收到的1，3-丙二醇回收液与新品指标数据如下表：
项目 新品指标 回收品
水分 ≤0.2％ 0.08％
含量 ≥99.5％ 99.8％
色度(Hazen) ≤20 9
 pH  5.5～7.1 6.6
粘度(25℃)mPa.s  53～59 58

Claims (4)

1.一种切削废砂浆中丙二醇回收的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)废砂浆的固液分离：
将废砂浆加热升温至40～70℃后，通过沉降离心机进行固液分离，得到悬浮液；所述的沉降离心机的转速设定在2900～3100转/分范围，；
(2)悬浮液过滤：
将上述所得的悬浮液通过板式压滤机进行过滤得到清液；所述板式压滤机的滤布网孔设定在750～900目，滤纸的网孔设定在2～4μm，压滤速度控制在0.5～1.5t/h范围；
(3)清液脱水：
将上述步骤所得的清液通过真空蒸馏进行脱水得到丙二醇粗品；所述的真空蒸馏的条件：温度为50～100℃，回流比为R＝0.8～1.2，真空度为-0.1～-0.08MPa；
(4)丙二醇粗品的精制：
将脱水后得到的丙二醇粗品通过真空精馏进行精制得到丙二醇成品；所述的真空精馏的条件：温度为140～150℃，回流比为R＝0.8～1.2，真空度为-0.1～-0.08MPa。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于：所述的清液的色度＜20。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于：所述的丙二醇粗品的含水量≤2重量％。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于：所述的丙二醇成品的电导率＜100μs/cm。
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