CN112945792A - 高氯废水悬浮物准确测定的洗涤操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高氯废水悬浮物准确测定的洗涤操作方法，涉及废水悬浮物检测技术领域。本方法步骤如下：取待测废水进行抽吸过滤，使水分全部通过滤膜；以蒸馏水进行洗涤，洗涤后的滤液用硝酸银溶液进行检测；洗涤次数以洗涤后滤液中无白色沉淀生成为止；洗涤结束后继续吸滤除去痕量水分；停止吸滤后，去除载有悬浮物的滤膜放在恒重容量瓶里，移入烘箱中进行烘干，烘干后冷却至室温，称量滤膜重量；反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。本发明采用对洗涤滤液进行验证代替国家标准中洗涤三次的方法，针对高氯废水能更好地确保测定结果的精密度和准确度，更真实反映水体的污染程度，为环境保护和治理提供更加有效的数据支持。
Description
技术领域
本发明涉及废水悬浮物检测技术领域，尤其涉及一种高氯废水悬浮物准确测定的洗涤操作方法。
背景技术
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103-105℃烘干恒重的固体物质。国家标准测定虽对一般工业废水具有普遍适用性。但是在实际工作中发现，当废水中氯离子含量高时，样品精密度和准确度出现一定偏差。烘干后有氯化物结晶在滤膜上析出，使滤膜质量增加，影响测定结果。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高氯废水悬浮物准确测定的洗涤操作方法，提高了结果的精密度和准确度。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：高氯废水悬浮物准确测定的洗涤操作方法，按如下步骤进行：
S1、取待测废水进行抽吸过滤，使水分全部通过滤膜；
S2、以蒸馏水进行洗涤，洗涤后的滤液用硝酸银溶液进行检测；
S3、洗涤次数以洗涤后滤液中无白色沉淀生成为止；
S4、洗涤结束后继续吸滤除去痕量水分；
S5、停止吸滤后，去除载有悬浮物的滤膜放在恒重容量瓶里，移入烘箱中进行烘干，烘干后冷却至室温，称量滤膜重量；反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用对洗涤滤液进行验证代替国家标准中洗涤三次的方法，针对高氯废水能更好地确保测定结果的精密度和准确度，更真实反映水体的污染程度，为环境保护和治理提供更加有效的数据支持。
本发明的优选方案为：
硝酸银溶液浓度为0.05~0.1mol/L。
量取1~5mL硝酸银溶液至直径为7~12cm的玻璃表面皿上，将洗涤后的滤液滴加至硝酸银溶液中。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
国家标准洗涤操作方法
S1、分别量取充分混合均匀的不同氯离子含量（0.18g/L、2.53 g/L、12.3 g/L、35.2 g/L、58.1 g/L、105.8 g/L）的工业废水试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。
S2、每次以10mL蒸馏水对滤膜连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。
S3、停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中，于103-105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
对国家标准洗涤操作方法得到的悬浮物质量进行测定，测定结果如表1所示。
表1 不同氯离子含量工业废水样品悬浮物测定结果
由表1可知，当氯离子含量较低时，国家标准洗涤操作方法测定结果的准确度和精密度都很好，而当氯离子含量高时（氯离子含量大于1000mg/L为高氯废水），则出现了大的偏差，说明氯离子对测定结果有一定影响。
为了测试氯化物对悬浮物测定结果的影响，配制了不同浓度（0.5 g/L、1 g/L、10g/L、50 g/L、100 g/L、200 g/L）的NaCl溶液，用国家标准洗涤操作方法中的滤膜过滤减小其它杂质的影响，分别取100mL样品（做平行样），用预先恒重的滤膜抽滤，分别测试抽滤后不经过清洗、用蒸馏水冲洗三次和本发明提供的清洗至无氯离子的方法得到的滤膜上悬浮物质量，三次冲洗每次蒸馏水用量为10mL，其测定结果见表2。
表2 不同浓度的NaCl溶液按原有方法测定结果
由表2可以看出，氯化物对测定结果影响很大，当水样中氯离子含量较低时，氯离子对悬浮物测定的影响不大，可以洗涤3次。当氯离子含量较高时，用国家标准洗涤操作方法洗涤悬浮物，当氯离子浓度大于10g/L时，测定结果的准确度和精密度都出现了大的偏差。采用本发明提供的方法得到悬浮物测定结果误差小，满足测量准确度和精密度的要求。
实施例
S1、分别量取不同氯离子浓度（0.11g/L、2.68g/L、14.0g/L、36.8g/L、62.5g/L、114.5g/L）的待测废水100mL进行抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。
S2、以蒸馏水进行洗涤，洗涤后的滤液用硝酸银溶液进行检测；用吸管量取1~5mL浓度0.05~0.1mol/L硝酸银溶液滴加至洁净、干燥的直径为7~12 cm的玻璃表面皿上，将洗涤至一定程度的滤液滴加至上述硝酸银溶液中1-3滴。
S3、若玻璃表面皿中混合液未出现白色浑浊，视为氯离子被洗净，可停止洗涤操作。若出现白色浑浊，视为氯离子未被洗净，仍需继续洗涤，重复上述操作，直至混合液无白色浑浊出现。
S4、洗涤结束后继续吸滤除去痕量水分。
S5、停止吸滤后，去除载有悬浮物的滤膜放在恒重容量瓶里，移入烘箱中进行烘干，烘干后冷却至室温，称量滤膜重量；反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
将不同悬浮物含量的废水样品的滤膜检测结果见表3
表3 改进后工业废水样品悬浮物测定结果
本发明提供的洗涤操作方法得到悬浮物测定结果更能满足测量准确度和精密度的要求。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种高氯废水悬浮物准确测定的洗涤操作方法，其特征在于，按如下步骤进行：
S1、取待测废水进行抽吸过滤，使水分全部通过滤膜；
S2、以蒸馏水进行洗涤，洗涤后的滤液用硝酸银溶液进行检测；
S3、洗涤次数以洗涤后滤液中无白色沉淀生成为止；
S4、洗涤结束后继续吸滤除去痕量水分；
S5、停止吸滤后，去除载有悬浮物的滤膜放在恒重容量瓶里，移入烘箱中进行烘干，烘干后冷却至室温，称量滤膜重量；反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
2.根据权利要求1所述的高氯废水悬浮物准确测定的洗涤操作方法，其特征在于，硝酸银溶液浓度为0.05~0.1mol/L。
3.根据权利要求2所述的高氯废水悬浮物准确测定的洗涤操作方法，其特征在于，量取1~5mL硝酸银溶液至直径为7~12cm的玻璃表面皿上，将洗涤后的滤液滴加至硝酸银溶液中。
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