CN111103274B - 一种快速检测样液中铅离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检测样液中铅离子的方法，采用3‑巯丙基三乙氧基硅烷对介孔氧化铝(AAO)膜的表面进行巯基改性处理，采用改性后的介孔氧化铝(AAO)膜对待测样品中的铅离子进行富集，在富集后的介孔氧化铝(AAO)膜上滴加溴化甲胺溶液形成甲胺铅溴钙钛矿纳米晶，检测生成的甲胺铅溴钙钛矿的荧光强度，进而测得待测液体中铅离子的含量。本发明充分利用原位生长MAPbBr3钙钛矿低荧光背景、专一性好，量子产率高，以及介孔氧化铝(AAO)膜对MAPbBr3钙钛矿具有限域作用等特性，结合荧光光谱技术灵敏度高、检测过程方便快捷等优点，提供一种操作简单、灵敏度高、稳定性高、选择性好、重现性好、快速的铅离子分析方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速检测样液中铅离子的方法。
背景技术
铅是水中常见的重金属离子，由于其具有蓄积性，长期饮用会影响人的神经、内分泌、消化和血液循环系统，直接危害人类健康。我国在《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006中对水中的铅离子限量作了明确规定。传统测定水中铅离子的方法包括GB 7475-87原子吸收分光光度法，GB 7470-87双硫腙分光光度法，GB/T 13896-92示波极谱法，但由于原子吸收法测定成本高且费时，双硫腙分光光度法实验操作复杂，电化学示波极谱法易受到样品复杂基质的干扰等缺点，因此需要发展一种快速、灵敏、选择性高、简便的分析方法。
有机-无机杂化MAPbBr3钙钛矿以其较为稳定的晶体结构、优异的光学性能，引起了科研工作者的广泛兴趣。由于其制备方法简易、荧光量子产率高，近年来被人们广泛应用于食品安全分析、环境分析、生物毒性分析等领域。但由于钙钛矿易受光、空气中的氧气、水等影响而迅速分解，这使得钙钛矿在分析应用中受到一定程度的限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种快速检测样液中铅离子的方法，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种快速检测样液中铅离子的方法，包括如下步骤：
1)采用3-巯丙基三乙氧基硅烷对介孔氧化铝(AAO)膜的表面进行巯基改性处理；
2)采用改性后的氧化铝膜对待测样品中的铅离子进行富集；
3)在富集后的介孔氧化铝(AAO)膜上滴加溴化甲胺溶液形成甲胺铅溴(MAPbBr3)钙钛矿纳米晶；
4)检测生成的甲胺铅溴钙钛矿的荧光强度，通过比对甲胺铅溴钙钛矿荧光强度和铅离子含量的工作曲线，进而测得待测液体中铅离子的含量。
在本发明一较佳实施例中，所述介孔氧化铝(AAO)膜中介孔的孔径为18～23nm。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤1)中，将介孔氧化铝(AAO)膜置于含有1～5wt％硅烷偶联剂的乙酸乙酯溶液中，所述硅烷偶联剂包括含有巯基基团的3-巯丙基三乙氧基硅烷，密封条件室温下静置24h；取出后用超纯水洗涤至少三遍，90～100℃下烘干后密封干燥保存。
巯基改性处理后的介孔氧化铝(AAO)膜材料是一种对铅具有高效富集能力的萃取材料，且能作为MAPbBr3钙钛矿的生长模板，具有稳定性好，修饰方法简单的优点，将其作为膜萃取材料，不仅方便改变其性能，而且对水中的铅离子具有良好的富集效果
在本发明一较佳实施例中，所述步骤2)中，将待测样品置入酸浸泡清洗过的样品容器中，将改性后的介孔氧化铝(AAO)膜置于样品容器中进行膜萃取以富集待测样品中的铅离子，萃取温度50～60℃，时间15～25min，加热方式为水浴加热。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤3)中，将富集后的介孔氧化铝(AAO)膜取出，直接滴加N,N二甲基甲酰胺溶解的浓度为1800～2000mg/L的溴化甲胺溶液20μL，并于90～100℃下烘干。
在本发明一较佳实施例中，所述甲胺铅溴钙钛矿纳米晶生长于介孔氧化铝(AAO)膜的介孔中，并将介孔填充。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤4)中，将改性后的介孔氧化铝(AAO)膜放入浓度范围为1～1000μg/L的标准铅溶液中进行膜萃取，随后取出滴加溴化甲胺溶液，烘干后测定甲胺铅溴钙钛矿荧光强度，从而绘制得到工作曲线。
在本发明一较佳实施例中，所述工作曲线为Y＝2114.5X-2.8，R2＝0.995，其中X表示铅离子浓度，Y表示荧光强度。
在本发明一较佳实施例中，还包括：
5)当步骤4)测定完成后，将形成甲胺铅溴钙钛矿纳米晶的介孔氧化铝(AAO)膜用二甲亚砜超声洗涤15～25min，并于90～100℃下烘干，得到改性后的介孔氧化铝(AAO)膜循环回步骤2)中重复使用。
在本发明一较佳实施例中，所述待测样品中铅离子浓度范围为1～1000μg/L。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.本发明采用多孔氧化铝作为模板制备获得的MAPbBr3钙钛矿具有发光性能高、结合能低、缺陷容忍度好等特点；由于生长在具有介孔尺寸的孔洞中，MAPbBr3钙钛矿纳米晶能够较长时间在空气中稳定存在，因而可以极大避免空气中的水对钙钛矿的破坏，实现铅含量的稳定测定；同时，由于钙钛矿模板原位生长法对铅具有较好的专一性，因此可以实现对铅离子高选择性、高灵敏度、高稳定性的分析。
2.本发明将膜萃取技术与增强荧光光谱技术相结合，利用巯基修饰过的介孔氧化铝(AAO)膜富集水中的铅离子，通过滴加溴化甲胺溶液在介孔氧化铝(AAO)膜上原位生长甲胺铅溴钙钛矿，而后通过间接检测钙钛矿荧光强度间接检测铅含量。
3.本发明操作简单、灵敏度高、重现性好、选择性高、稳定性好、检测快速、易于推广，可循环重复使用，尤其适用于水中铅离子含量的测定。
附图说明
图1中(a)介孔氧化铝(AAO)膜的SEM图；(b)原位生长MAPbBr3钙钛矿的氧化铝(AAO)膜的SEM图；(c)原位生长MAPbBr3钙钛矿的氧化铝(AAO)膜的XRD图；
图2同一萃取基底重复利用荧光信号响应图；
图3介孔氧化铝(AAO)膜上原位生长的MAPbBr3钙钛矿的稳定性；
图4中(a)测定不同浓度的铅溶液的荧光光谱图，(b)为其工作曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种快速检测样液中铅离子的方法，包括如下步骤：
1)取介孔尺寸约为20nm的氧化铝(AAO)膜，将介孔氧化铝(AAO)膜置于1～5wt％的含有巯基基团的硅烷偶联剂(3-巯丙基三乙氧基硅烷)的乙酸乙酯溶液中，密封条件室温下静置24h。而后清洗巯基化后的介孔氧化铝(AAO)膜，90℃～100℃烘干，得到巯基改性的介孔氧化铝(AAO)膜，密封干燥保存。
2)采用改性后的介孔氧化铝(AAO)膜对待测样品中的铅离子进行富集：先将待测样品10～50mL移入经过酸浸泡清洗过的50～100mL烧杯中；在静止或搅拌状态下，采用介孔氧化铝(AAO)膜萃取水中铅离子15～25min；萃取温度为50～60℃，加热方式为水浴；
3)膜萃取过程完成后，将介孔氧化铝(AAO)膜从烧杯中取出，80℃烘干；直接滴加20μL N,N二甲基甲酰胺(DMF)溶解的溴化甲胺(MABr)溶液，80℃烘干。
4)在介孔氧化铝(AAO)膜上原位生长MAPbBr3钙钛矿后，直接用荧光光谱仪检测介孔氧化铝(AAO)膜上钙钛矿的荧光强度，通过比对甲胺铅溴钙钛矿荧光强度和铅离子含量的工作曲线，进而测得待测液体中铅离子的含量。
为了观察通过模板法原位生长在介孔氧化铝(AAO)膜上的MAPbBr3钙钛矿，实验对模板法原位生长的MAPbBr3钙钛矿进行了表征。图1的(a)为空白未经巯基改性过的介孔氧化铝(AAO)膜电镜图，图中可以看出介孔氧化铝(AAO)膜孔径约为20nm，排列规则。图1的(b)为模板法原位生长在氧化铝(AAO)膜上的MAPbBr3钙钛矿电镜图，可以看出钙钛矿纳米晶将部分孔道填满，形貌明显与空白的介孔氧化铝(AAO)膜不同。图1的(c)为空白、生长有MAPbBr3钙钛矿的介孔氧化铝(AAO)膜的XRD图。其中有三个衍射峰与标准MAPbBr3钙钛矿卡片相对应。
一、绘制工作曲线，同时考察本实施例方法的灵敏度：
分别用本实施例方法对1μg/L～1000μg/L的标准铅溶液进行测定。将巯基改性过的介孔氧化铝(AAO)膜放入50mL 1μg/L～1000μg/L的标准铅溶液中恒温55℃萃取15min，而后将介孔氧化铝(AAO)膜取出，80℃烘干。取20μL浓度为2000mg/L的含有MABr的DMF溶液，滴加于富集铅的介孔氧化铝(AAO)膜上，80℃原位生长，最后测定介孔氧化铝(AAO)膜上钙钛矿的荧光强度。所有的测定样品一式三份，荧光信号采集三次，所得数据为测定结果的平均值。实验检测的荧光光谱图及工作曲线图如图4所示，随着铅浓度的降低，荧光强度随之下降，当铅浓度低至10μg/L时，依然可以看到明显的荧光信号。该方法在铅浓度为1μg/L～1000μg/L内具有良好的线性响应，R2达到0.995。
二、稳定性测试：
为了检验方法的稳定性，实验在不同天，对同一片原位生长有MAPbBr3钙钛矿的介孔氧化铝(AAO)膜进行荧光强度测定。实验结果如图3所示，可以看出37天内，AAO上MAPbBr3钙钛矿的荧光响应信号基本稳定，这说明该方法的稳定性好。
三、循环性测试：
为了评估介孔氧化铝(AAO)膜具有重复使用的性能，实验对本实施例的介孔氧化铝(AAO)膜进行了循环吸附、脱附实验。首先，完成上述步骤1)～4)，而后将此介孔氧化铝(AAO)膜放入10mL DMSO(二甲亚砜)中，超声洗涤20min，80℃烘干，再滴加含有MABr的DMF溶液，测定其荧光信号；再用10mL DMSO(二甲亚砜)洗涤介孔氧化铝(AAO)膜片，超声20min，80℃烘干。如此富集-洗涤-检测-洗涤循环数次。实验结果如图2所示，可以看出，循环五次之后，材料仍保持较好的富集性能，具有可重复使用的性能。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)采用3-巯丙基三乙氧基硅烷对介孔氧化铝膜的表面进行巯基改性处理；
2)采用改性后的氧化铝膜对待测样品中的铅离子进行富集；
3)在富集后的氧化铝膜上滴加溴化甲胺溶液形成甲胺铅溴钙钛矿纳米晶；
4)检测生成的甲胺铅溴钙钛矿的荧光强度，通过比对甲胺铅溴钙钛矿荧光强度和铅离子含量的工作曲线，进而测得待测液体中铅离子的含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述介孔氧化铝膜中介孔的孔径为18～23nm。
3.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述步骤1)中，将介孔氧化铝膜置于含有1～5wt％硅烷偶联剂的乙酸乙酯溶液中，所述硅烷偶联剂中含有巯基基团，密封条件室温下静置24h；取出后用超纯水洗涤至少三遍，90～100℃下烘干后密封干燥保存。
4.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述步骤2)中，将待测样品置入酸浸泡清洗过的样品容器中，将改性后的氧化铝膜置于样品容器中进行膜萃取以富集待测样品中的铅离子，萃取温度50～60℃，时间15～25min。
5.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述步骤3)中，将富集后的氧化铝膜取出，直接滴加N,N二甲基甲酰胺溶解的浓度为1800～2000mg/L的溴化甲胺溶液，并于90～100℃下烘干。
6.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述甲胺铅溴钙钛矿纳米晶生长于氧化铝膜的介孔中，并将介孔填充。
7.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述步骤4)中，将改性后的氧化铝膜放入浓度范围为1～1000μg/L的标准铅溶液中进行膜萃取，随后取出滴加溴化甲胺溶液，烘干后测定甲胺铅溴钙钛矿荧光强度，从而绘制得到工作曲线。
8.根据权利要求7所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述工作曲线为Y＝2114.5X-2.8，R2＝0.995，其中X表示铅离子浓度，Y表示荧光强度。
9.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：还包括
5)当步骤4)测定完成后，将形成甲胺铅溴钙钛矿纳米晶的氧化铝膜用二甲亚砜超声洗涤15～25min，并于90～100℃下烘干，得到改性后的氧化铝膜循环回步骤2)中重复使用。
10.根据权利要求1所述的一种快速检测样液中铅离子的方法，其特征在于：所述待测样品中铅离子浓度范围为1～1000μg/L。
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