CN103439215B - 一种硝酸胍含量的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硝酸胍含量的快速检测方法，包括以下步骤：1）试剂溶液与设备准备；2）试样测定与分析；3）结果计算，所述检测分析步骤为：精密称样，溶解稀释，用滤纸过滤；取滤液，先加液碱，再加苦味酸，稍加搅拌；置于冷冻室冷藏，沉淀放置后；用原滤液洗涤烧杯和滤渣，于快速水分测定仪热烘。本发明的硝酸胍含量的快速检测方法不仅适用于双氰胺法生产的硝酸胍，而且适用于尿素法生产的硝酸胍，操作简单，缩短了测试分析时间，测试结果精确。

Description

一种硝酸胍含量的快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种硝酸胍含量的快速检测方法，属于分析化学领域。
背景技术
硝酸胍为一制药原料，广泛应用于磺胺药及抗菌增效剂TMP的合成，其分子式为
目前硝酸胍含量测定采用苦昧酸重量法，是利用氨水调节PH值，使硝酸胍与苦味酸生成苦味酸酸胍沉淀，称量沉淀计算其含量的方法。该方法仅仅适用于双氰胺法生产的硝酸胍，而尿素法生产的硝酸胍，用该方法其结果明显要偏高1%～1.5%之间，同时原方法静置时间较长，烘干方法不利于生产过程控制。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
一种硝酸胍含量的快速检测方法，包括以下步骤：精密称样，溶解稀释，用滤纸过滤；取滤液，先加液碱，再加苦味酸溶液，稍加搅拌；置于冷冻室冷藏，沉淀放置后；用原滤液洗涤烧杯和滤渣，于快速水分测定仪热烘。
所述过滤采用玻璃砂芯坩埚4#（5～15um）过滤。
所述液碱为10%氢氧化钠溶液。
所述苦味酸溶液的浓度为12.0～12.4g/l。
所述硝酸胍的含量用下式计算：
式中，m1——滤渣的质量，g；
m——样品的质量，g；
0.424——硝酸胍与苦味酸胍相对分子量之比。
本发明的有益效果：本发明的硝酸胍含量的快速检测方法不仅适用于双氰胺法生产的硝酸胍，而且适用于尿素法生产的硝酸胍，操作简单，缩短了测试分析时间，测试结果精确。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚明了，本发明采用如下具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
1）试剂溶液与设备准备：所述试剂为氢氧化钠溶液10%；苦味酸溶液12.0～12.4g/l；所述设备为玻璃砂芯坩埚4#（5～15um）；
2）试样测定与分析：精密称样2.0g，溶解于250ml容量瓶稀释，用滤纸过滤；取滤液25ml，先加液碱2ml，再加苦味酸溶液50ml，稍加搅拌；置于冷冻室冷藏，0～-3℃，沉淀放置20min；用原滤液洗涤烧杯和滤渣3次。于快速水分测定仪140℃烘30min。
3)结果计算:
所述硝酸胍的含量用下式计算：
式中，m1——滤渣的质量，g；
m——样品的质量，g；
0.424——硝酸胍与苦味酸胍相对分子量之比。
测得硝酸胍的含量为93.52%。
实施例2
1）试剂溶液与设备准备：所述试剂为氢氧化钠溶液10%；苦味酸溶液12.0～12.4g/l；所述设备为玻璃砂芯坩埚4#（5～15um）；
2）试样测定与分析：精密称样2.0g，溶解于250ml容量瓶稀释，用滤纸过滤；取滤液25ml，先加液碱2ml，再加苦味酸溶液60ml，稍加搅拌；置于冷冻室冷藏，0～-3℃，沉淀放置20min；用原滤液洗涤烧杯和滤渣3次。于快速水分测定仪140℃烘30min。
3)结果计算:
所述硝酸胍的含量用下式计算：
式中，m1——滤渣的质量，g；
m——样品的质量，g；
0.424——硝酸胍与苦味酸胍相对分子量之比。
测得硝酸胍的含量为93.45%。
实施例3
1）试剂溶液与设备准备：所述试剂为氢氧化钠溶液10%；苦味酸溶液12.0～12.4g/l；所述设备为玻璃砂芯坩埚4#（5～15um）；
2）试样测定与分析：精密称样2.0g，溶解于250ml容量瓶稀释，用滤纸过滤；取滤液25ml，先加液碱2ml，再加苦味酸溶液70ml，稍加搅拌；置于冷冻室冷藏，0～-3℃，沉淀放置20min；用原滤液洗涤烧杯和滤渣3次。于快速水分测定仪140℃烘30min。
3)结果计算:
所述硝酸胍的含量用下式计算：
式中，m1——滤渣的质量，g；
m——样品的质量，g；
0.424——硝酸胍与苦味酸胍相对分子量之比。
测得硝酸胍的含量为93.58%。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (6)

1.一种硝酸胍含量的快速检测方法，其特征在于：检测分析步骤如下：精密称样，溶解稀释，用滤纸过滤；取滤液，先加液碱，再加苦味酸溶液，稍加搅拌；置于冷冻室冷藏，沉淀放置后；用原滤液洗涤烧杯和滤渣，于快速水分测定仪热烘。
2.据权利要求1所述的一种硝酸胍含量的快速检测方法，其特征在于：所述过滤采用4#玻璃砂芯坩埚过滤。
3.据权利要求2所述的一种硝酸胍含量的快速检测方法，其特征在于：所述玻璃砂芯坩埚滤片孔径为5～15um。
4.据权利要求1所述的一种硝酸胍含量的快速检测方法，其特征在于：所述液碱为10%氢氧化钠溶液。
5.据权利要求1所述的一种硝酸胍含量的快速检测方法，其特征在于：所述苦味酸溶液的浓度为12.0～12.4g/l。
6.根据权利要求1所述的一种硝酸胍含量的快速检测方法，其特征在于：所述硝酸胍的含量用下式计算：
式中，m1——滤渣的质量，g；
m——样品的质量，g；
0.424——硝酸胍与苦味酸胍相对分子量之比。
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ZB G 17022-89硝酸胍;中华人民共和国化学工业部;《中华人民共和国专业标准》;19890505;第4节 *
硝酸胍含量测定的新方法;俞元龙，高明光;《中国医药工业杂志》;19921231;第23卷(第4期);第180-181页 *
硝酸胍的单点滴定法快速分析;曾云龙等;《分析测试学报》;19991130;第18卷(第6期);第37-39页 *

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