CN100567148C - 储氢材料埃洛石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种埃洛石储氢材料及其合成方法。选用埃洛石为原料对其进行物化处理使其具有储氢性能；首先将埃洛石矿物细碎、筛分、除杂，在水或乙醇中超声分散，然后在100-250℃下喷雾干燥得到埃洛石微粉储氢材料，其储氢容量可达2.8wt%。埃洛石与多孔活性炭，碳纳米管等多孔储氢材料相比，具有资源丰富、生产成本低廉，储氢容量高等无可比拟的优势，具有较好的开发应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种储氢材料，具体涉及到储氢材料埃洛石及其制备方法。
背景技术
氢能因其具有众多优异的特性而被誉为未来的绿色新能源，许多国家对氢能战略十分重视，如美国、日本、欧洲针对氢能源利用分别提出了Future Gen、NewSunshine和Framework计划。氢能的利用关键在于氢的存储及储氢材料的开发，纳米管材料在储氢领域的应用已引起广泛关注，利用C、BN、TiS2和MoS2等纳米管储氢已取得显著进展。
目前，人们对天然矿物储氢材料也进行了一些研究，天然矿物储氢材料是指具有纳米结构孔道的多孔矿物，通常具有较大的比表面积，其储氢机理主要是以物理吸附为主的表面吸附，另外矿物表面通常具有极性，极性表面可能会对氢分子产生静电吸附。为此，将沸石、坡缕石、海泡石等多孔矿物作为储氢概料已成为目前研究的热点，但具有纳米管状结构埃洛石矿物的储氢研究仍是空白。
发明内容
本发明以具有纳米管结构的埃洛石矿物为研究对象，目的在于对埃洛石进行处理使其具有储氢功能；本发明另一目的在于提供其制备方法。
埃洛石的化学组成为Al4[Si4O10](OH)8，晶体属单斜晶系的层状结构硅酸盐矿物，晶体结构与高岭石相类似，属1∶1型结构单元层的二八面体型结构。纯的埃洛石矿物呈白色，常含氧化铁、氧化镍等杂质。在电镜下通常呈管状结构，管长0.5～3μm，管外径约30～80nm，管内径约6～40nm，属于纳米级的管状结构。埃洛石纳米管的内表面具有较强的极性，对阳离子、极性分子等具有较强的吸附能力。埃洛石独特的管状结构、较的高比表面积及内表面极性，对作为储氢材料极为有利。对其进行物化处理，将其作为一种新型、廉价储氢材料，具有较好的应用前景。
本发明埃洛石通过如下步骤被进行物化处理，具有储氢性能：将埃洛石矿物原料粉碎、筛分，放入水中2-5h进行搅拌、分离，加入硝酸在20-100℃条件下进行除杂，然后在500-3000W功率条件下进行超声分散2-5h，最终在100-250℃下喷雾干燥，制备成微粉，得到性能良好的储氢材料。将微粉样品放置在储氢测试仪中，采用压差法测定，储氢容量达1.2-2.8wt％。
本发明首次采用天然矿物埃洛石作为储氢材料，技术关键在于其物化处理方法：
1.埃洛石浆体的制备：取埃洛石原料进行细碎、过100-400目筛，并在水中搅拌2-5h，将上层的悬浮液取出；将悬浮液放入离心机中进行分离，分离出泥浆；将埃洛石浆体和其体积1-3倍的0.1-4mol/l的硝酸混合，再加入10-100倍的水，在20-100℃条件下搅拌1-6h，除去粉体的氧化铁等杂质，并用水洗涤，直到PH值在5.5-12之间，再用离心机进行分离，得到提纯的埃洛石浆体。
2.埃洛石浆体的分散：由于埃洛石浆体中的颗粒容易团聚，须将其进一步分散。将1步骤中分离的埃洛石浆体样品中加入其重量2-8倍的水或乙醇，在500-3000W功率条件下进行超声分散2-5h，即可得到分散性能良好的埃洛石浆体。
3.埃洛石粉体的制备：将2.中制备的浆体在100-250℃下喷雾干燥，制成性能良好的埃洛石微粉。
选择合适的喷雾干燥温度非常重要，干燥温度过高会使矿物粉体团聚、降低其储氢性能；干燥温度过低使其干燥能力、干燥效率降低。经处理后的埃洛石粉体，利用压差法对其储氢性能进行测试，测试的氢气纯度要求为99.99％，在室温、不同压力条件下测试其储氢性能，储氢容量可达1.2-2.8wt％。
本发明的优点在于：所选用的储氢材料属天然矿物，具有比表面积大、微孔独特、表面具有极性等特征，对氢的吸附有利。与多孔活性碳、碳纳米管等多孔储氢材料相比，具有资源丰富、生产成本低廉等无可比拟的优势，是一种新型的天然储氢材料，且处理方法简单可行，经处理后储氢容量较大，可达1.2-2.8wt％。
具体实施方式
为对本发明进行更好的说明，举实施例如下：
实施例1
1)取埃洛石原料3g，细碎、过200目筛，并按固∶液＝1∶8加入水，在水中搅拌(600r/min)3h，静置20min，将上层的悬浮液取出；将悬浮液在离心机中进行分离，分离出埃洛石泥浆；将浆体和其体积1-3倍的2mol/l的硝酸混合，再加入40倍的水，在40℃条件下搅拌3h，除去粉体的氧化铁等杂质，并用水洗涤，直到PH值在5.5-7之间，再用离心机进行分离，得到提纯的埃洛石浆体。
2)将泥状的埃洛石样品中加入6倍重量的水或乙醇，在2000W功率条件下进行超声分散3h，即可得到分散性能良好的埃洛石浆体。
3)将制备的浆体在150℃下喷雾干燥，可制备成埃洛石微粉。
利用压差法对埃洛石粉体其储氢性能进行测试。测试的氢气纯度要求为99.99％，在室温、8atm压力下测试其储氢性能，储氢容量可达2.8wt％。
实施例2
埃洛石粉体的制备的方法与实施例1相同，不同点在于：在600W功率条件下进行超声分散5h，110℃下喷雾干燥埃洛石浆体。其储氢性能测试条件如下：氢气纯度为99.99％，在2Mpa，室温条件下，其储氢容量为1.5wt％。
实施例3
埃洛石粉体的制备的方法与实施例1相同，不同点在于：在1000W功率条件下进行超声分散4h，200℃下喷雾干燥埃洛石浆体。其储氢性能测试条件如下：氢气纯度为99.99％，在4Mpa，室温条件下，其储氢容量为1.6wt％。
Claims (2)
1、埃洛石储氢材料，其特征在于，以埃洛石为原料，对其进行物化处理使其具有储氢性能；将埃洛石矿物原料粉碎、筛分，放入水中2-5h进行搅拌、分离，加入硝酸在20-100℃条件下进行除杂，然后在500-3000W功率条件下进行超声分散2-5h，最终在100-250℃下喷雾干燥，制备成微粉，得到性能良好的储氢材料。
2、如权利要求1所述的埃洛石储氢材料的制备方法，其特征在于，以埃洛石为原料，通过如下步骤制得：
1)将埃洛石细碎、过筛100-400目，在水中搅拌2-5h，将上层的悬浮液取出；将悬浮液在离心机中进行分离，分离出泥浆；将埃洛石浆体和其体积1-3倍的0.1-4mol/l的硝酸混合，再加入10-100倍的水，在20-100℃条件下搅拌1-6h，除去粉体的氧化铁杂质，并用水洗涤，直到pH值在5.5-12之间，再用离心机进行分离，得到提纯的埃洛石浆体；
2)在提纯的埃洛石浆体中加入其重量2-8倍的水或乙醇，在500-3000W功率条件下进行超声分散2-5h，得到分散性能良好的埃洛石浆体；最后将埃洛石浆体在100-250℃下喷雾干燥，制成埃洛石储氢材料。
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