CN1757597A - 多孔性超细碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔性超细碳酸钙的制备方法，包括下列步骤：(a)分别配制CaCl2水溶液及NH4HCO3和CO2混合水溶液，其中[Ca2+]离子浓度为0.2mol/L－5mol/L，[HCO3 －]离子和[CO3 2－]离子浓度总和为0.2－5mol/L；(b)将上述等体积CaCl2水溶液与NH4HCO3和CO2混合水溶液在撞击流反应器中对撞反应，控制流量和温度，过滤反应液，氯化铵母液回收，滤饼干燥、碾磨得到产物；(c)前述氯化铵回收母液用于溶解原料循环利用并最终在结晶器中生产氯化铵晶体。本发明采用撞击流反应方式无需搅拌即能完成多孔性碳酸钙的制备，氯化铵母液可循环使用，还可获得副产品氯化铵，是一种清洁化生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙的碳酸盐，更具体的说是涉及一种多孔、超细碳酸钙的制备方法。
背景技术
超细碳酸钙比表面积大，吸附力强，广泛应用于塑料、造纸、涂料、油墨、日化等行业，其生产工艺多数是采用将CO2通入Ca(OH)2悬浮液的方法。多孔性超细碳酸钙相比超细碳酸钙在理论上具有更优异的性能，但是相关的制备报道很少。中国发明专利申请号03101388.0，名称为“多孔性碳酸钙的生产方法”，公开了一种采用液-液反应制备多孔性碳酸钙的方法，其工艺流程为：a、按化学反应式 构建化学反应；b、配制氯化钙水溶液与碳酸氢铵水溶液，按照上述2种水溶液总质量的0.01-0.05％添加晶习修正剂；c、操作温度为25℃-30℃时，把氯化钙水溶液与添加晶习修正剂后的碳酸氢铵水溶液混合，在常压下，充分搅拌直到完全反应；d、对反应物进行沉降0.5-1小时后，把沉降物碳酸钙与氯化铵溶液进行分离，然后对沉降物碳酸钙进行水洗涤；e、对生成物碳酸钙进行脱水，然后干燥，制得多孔性碳酸钙产品。该发明能够制备出粒径为1～10μm的多孔性碳酸钙，但是该发明也存在下列缺点：1、生成的氯化铵不作循环使用，容易污染环境；2、反应采用的强化反应装置为搅拌，动力消耗大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种节能、清洁的多孔性超细碳酸钙的制备方法。
本发明采用的技术方案：一种多孔性超细碳酸钙的制备方法，包括下列步骤：
(a)分别配制CaCl2水溶液及NH4HCO3和CO2混合水溶液，其中[Ca2+]离子浓度为0.2mol/L-5mol/L，[HCO3 -]离子和[CO3 2-]离子浓度总和为0.2-5mol/L；
(b)将上述等体积CaCl2水溶液与NH4HCO3和CO2混合水溶液在撞击流反应器中对撞反应，控制流量为0.1-1L/min，反应温度5～50℃，过滤反应液，氯化铵母液回收，滤饼干燥、碾磨得到产物CaCO3；
(c)将步骤b所得氯化铵回收母液用于溶解原料CaCl2与NH4HCO3或CO2，循环利用并最终在结晶器中生产氯化铵晶体。
步骤(a)中向NH4HCO3和CO2混合水溶液中加入酸。
所述酸是0.001-0.005mol/L的H2SO4。
步骤(a)中向NH4HCO3和CO2混合水溶液中加入无机金属离子。
所述无机金属离子是0.001-0.1mol/L的MgCl2。
本发明的有益效果：本发明将两股液体物料在撞击流反应器中对撞反应，极大地强化传热、传质过程，无需搅拌，简化装置、节省动力。选择这种反应方式特别适用于合成碳酸钙这样的传质过程为控制步骤的瞬间化学反应。其原理是将两股高速液体射流以一定的夹角(90°～180°)进行撞击，进行充分混合，在撞击面上形成扇形液片，液片由于获得了高速射流的动能，在其离开撞击点后，破裂成带状和液滴。与搅拌相比，其传质系数为搅拌器的500-3000倍。现有技术采用羟乙基二膦酸作为结晶控制剂，是通过大分子的空间位阻作用使碳酸钙不能在被其覆盖的表面继续生长，从而控制结晶形貌的。本发明以金属离子或酸根离子作为结晶控制剂，它是通过占据碳酸钙颗粒表面的有效活性部位从而抑制碳酸钙在这些部位的进一步张大，最终起到控制结晶形貌的作用，与现有技术03101388.0发明专利相比，本发明对结晶控制剂的选择更加灵活，甚至可以根据碳酸钙形貌要求，选择确切的结晶控制剂控制碳酸钙颗粒形貌。本发明将氯化铵溶液循环，用于溶解原料CaCl2与NH4HCO3或CO2，因此本发明是一种对环境无污染的清洁生产工艺。
附图说明
图1是多孔性超细碳酸钙制备流程图；
图2是放大20000倍后CaCO3颗粒SEM照片；
图3是放大30000倍后CaCO3颗粒SEM照片。
具体实施方式
下面通过附图对本发明进一步详细描述：如图1所示，一种多孔性超细碳酸钙的制备方法，包括下列步骤：(a)分别配制CaCl2水溶液及NH4HCO3和CO2混合水溶液，其中[Ca2+]离子浓度为0.2mol/L-5mol/L，[HCO3 -]离子和[CO3 2-]离子浓度总和为0.2-5mol/L；(b)将上述等体积CaCl2水溶液与NH4HCO3和CO2混合水溶液在撞击流反应器中对撞反应，控制流量为0.1-1L/min，反应温度5～50℃，过滤反应液，氯化铵母液回收，滤饼干燥、碾磨得到产物CaCO3；(c)将步骤b所得氯化铵回收母液用于溶解原料CaCl2与NH4HCO3或CO2，循环利用并最终在结晶器中生产氯化铵晶体。步骤(a)中向NH4HCO3和CO2混合水溶液中加入酸，效果更好，所述酸是0.001-0.005mol/L的H2SO4。步骤(a)中还可以向NH4HCO3和CO2混合水溶液中加入无机金属离子，效果更好，所述无机金属离子是0.001-0.1mol/L的MgCl2。
制备实施例1：
药品：
| 序号 | 试剂 | 分子式 | 分子量 | 级别 | 生产单位 |
| 1 | 无水氯化钙(Calcium ChiorideAnhydrous) | CaCl2 | 110.99 | 分析纯 | 中国金山区兴塔美设化工厂 |
| 2 | 碳酸氢铵(AmmoniumBicarbonate) | NH4HCO3 | 79.06 | 分析纯 | 上海试四赫维化工厂 |
| 3 | 氯化镁(MagnesiumChlorideHexahydrate) | MgCl2.6H2O | 203.30 | 分析纯 | 中国上海振兴试剂厂 |
| 4 | 硫酸(SulphuricAcid) | H2SO4 | 98.08 | 分析纯 | 中国医学集团上海化学试剂公司 |
| 5 | 去离子水 | H2O | 18 | 自制 | |
| 6 | 冰块 | H2O | 18 | 自制 |
设备：
搅拌器型号：RW20.n 功率：70W
生产厂家：广州IKA有限公司
真空泵型号：SHZ-IIIB 工作电压：220V 功率：180W 抽速(单管/双管)：10/20L/min
生产厂家：浙江临海市精工真空设备厂
循环泵型号：DP-125流量：1L/min 工作电压：220V
工作电流：1.3A 生产厂家：西山水泵厂
流量计型号：LZB-10型玻璃转子流量计 流量范围：6-60L/h
生产厂家：余姚市银环流量仪表有限公司
称取110gCaCl2与158g NH4HCO3分别配成1000ml水溶液，并在NH4HCO3水溶液中加入0.002molH2SO4，在撞击流反应器中对撞反应，流量0.6L/min，反应温度20℃。过滤反应液，将滤饼干燥、碾磨。得100gCaCO3，其放大20000倍后的SEM照片见图2。
实施例2。
药品与设备同实施例1。
称取110gCaCl2与158g NH4HCO3分别配成1000ml水溶液，并在NH4HCO3水溶液中加入0.004molMgCl2，在撞击流反应器中对撞反应，流量0.6L/min，反应温度20℃。过滤反应液，将滤饼干燥、碾磨。得100gCaCO3，其放大30000倍后的SEM照片见图3。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种多孔性超细碳酸钙的制备方法，包括下列步骤：
(a)分别配制CaCl2水溶液及NH4HCO3和CO2混合水溶液，其中[Ca2+]离子浓度为0.2mol/L-5mol/L，[HCO3 -]离子和[CO3 2-]离子浓度总和为0.2-5mol/L；
(b)将上述等体积CaCl2水溶液与NH4HCO3和CO2混合水溶液在撞击流反应器中对撞反应，控制流量为0.1-1L/min，反应温度5～50℃，过滤反应液，氯化铵母液回收，滤饼干燥、碾磨得到产物CaCO3；
(c)将步骤b所得氯化铵回收母液用于溶解原料CaCl2与NH4HCO3或CO2，循环利用并最终在结晶器中生产氯化铵晶体。
2.根据权利要求1所述一种多孔性超细碳酸钙的制备方法，其特征是：步骤(a)中向NH4HCO3和CO2混合水溶液中加入酸。
3.根据权利要求2所述一种多孔性超细碳酸钙的制备方法，其特征是：所述酸是0.001-0.005mol/L的H2SO4。
4.根据权利要求1所述一种多孔性超细碳酸钙的制备方法，其特征是：步骤(a)中向NH4HCO3和CO2混合水溶液中加入无机金属离子。
5.根据权利要求4所述一种多孔性超细碳酸钙的制备方法，其特征是：所述无机金属离子是0.001-0.1mol/L的MgCl2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Guangdong Xinfu County of Jiaoling province building materials Co. Ltd. Assignor: Shanghai Institute of Technology Contract record no.: 2011440000415 Denomination of invention: Method for preparing porous super fine calcium carbonate Granted publication date: 20080507 License type: Exclusive License Open date: 20060412 Record date: 20110429 |
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| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Guangdong Xinfu County of Jiaoling province building materials Co. Ltd. Assignor: Shanghai Institute of Technology Contract record no.: 2011440000415 Date of cancellation: 20120113 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Jiaoling Jinpeng Fine Chemical Co. Ltd. Assignor: Shanghai Institute of Technology Contract record no.: 2012310000044 Denomination of invention: Method for preparing porous super fine calcium carbonate Granted publication date: 20080507 License type: Exclusive License Open date: 20060412 Record date: 20120410 |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080507 Termination date: 20131025 |