CN104386729B - 一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法 - Google Patents

一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法。包括以下几个步骤：首先，用水将氯化钙、碳酸氢铵和十二烷基硫酸钠完全溶解；然后加入过量的氧化钙；跟踪测量溶液PH值，当溶液PH值到达10时，再取出氧化钙；最后过滤溶液，将过滤所得固体为洗净烘干即为超细碳酸钙，将过滤所得溶液蒸发结晶即得氯化铵晶体。本发明的有益效果是：1、制备的碳酸钙在匀相条件下反应，生成的碳酸钙粒度小、颗粒均匀；2、产品纯度高；3、在溶液中进行离子反应，接触面积大，时间短，制备速度快；4、在常温常压下反应，生产工艺简单，成本低；5、安全环保，无污染；6、能耗低。

Description

一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙的制备方法，特别涉及一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法。
背景技术
传统超细碳酸钙的制备方法主要是碳化法。具体步骤是：首先，将精选石灰石(主要成分CaCO3)进行锻烧生成氧化钙(CaO)和窑气(CO2)。氧化钙与水进行消化反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2)。将生成的氢氧化钙在高剪切力作用下进行粉碎，多级旋液分离除去颗粒及杂质，得到一定浓度精制的氢氧化钙悬浮液。然后，通入CO2气体，加入适量的晶型控制剂，碳化至终点，得到碳酸钙浆液；最后，经过脱水、干燥、表面处理得到超细碳酸钙。但是这种制备超细碳酸钙的方法存在着生产周期长、能耗高、产品粒度不均匀、纯度不高等缺点。
因此一种生产周期短、能耗低、产品粒度均匀并且纯度高的碳酸钙制备方法成为解决问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产周期短、能耗低、产品粒度均匀并且纯度高的碳酸钙制备方法。
为实现上述目的，本发明包括如下的技术方案：
a、将氯化钙、碳酸氢铵、水和十二烷基硫酸钠按如下质量比置于反应器中，氯化钙：碳酸氢铵：水：十二烷基硫酸钠＝50：69～72：345～355：0.45～0.55，搅拌至完全溶解；
b、将相对于碳酸氢铵过量的氧化钙装入由筛网制成的容器中，将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中，在16～20℃下，以900～1100r/min的速度搅拌溶液；
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的pH值，当溶液的pH值＝9.8～10.2，停止搅拌，并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出；
d、将步骤c中反应器内所得的固液混合体用微孔过滤器过滤，在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙，所得滤液为氯化铵溶液；
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净，加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发，并在105～110℃下，保温28～32min，即得成品超细碳酸钙；
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的pH值用盐酸调节至pH＝4.2～4.7，加热调节pH值后的氯化铵溶液，当氯化铵溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌氯化铵溶液，使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部，停止搅拌，将氯化铵溶液冷却至室温，过滤冷却后的氯化铵溶液，所得固体即为氯化铵晶体，所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
作为进一步优选，步骤a中氯化钙与十二烷基硫酸钠的质量比为100:1。
作为进一步优选，步骤b中，在18℃下，以1000r/min的速度搅拌溶液。
作为进一步优选，步骤f中所述氯化铵饱和溶液，可再次蒸发结晶回收。
本发明的有益效果是：1、制备的碳酸钙在匀相条件下反应，生成的碳酸钙粒度小、颗粒均匀；2、产品纯度高；3、在溶液中进行离子反应，接触面积大，时间短，制备速度快；4、在常温常压下反应，生产工艺简单，成本低；5、安全环保，无污染；6、能耗低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
a、将50g氯化钙、71.1g碳酸氢铵、350g水和0.5g十二烷基硫酸钠置于反应器中，搅拌至完全溶解；
b、将过量的氧化钙(约50g)装入由筛网制成的容器中，将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中，在18℃下，以1000r/min的速度搅拌溶液；
反应器内发生如下化学反应：
CaO+H2O＝Ca(OH)2
Ca(OH)2+2NH4HCO3＝CaCO3↓+(NH4)2CO3+2H2O
CaCl2+(NH4)2CO3＝CaCO3↓+NH4Cl
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的pH值，当溶液的pH值＝10.0时，停止搅拌，并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出；
d、将步骤c中反应器内所得的固液混合体用微孔过滤器过滤，在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙，所得滤液为氯化铵溶液；
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净，直至清洗后的蒸馏水中没有氯离子(若清洗后的蒸馏水中加入1％硝酸银溶液无白色沉淀生成，即视为清洗后的蒸馏水中没有氯离子)，加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发，并在108℃下，保温30min，即得成品超细碳酸钙；
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的pH值用盐酸调节至pH＝4.5，加热调节pH值后的氯化铵溶液，当氯化铵溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌氯化铵溶液，使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部，停止搅拌，将氯化铵溶液冷却至室温，过滤冷却后的氯化铵溶液，所得固体即为氯化铵晶体，所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
实施例2
a、将50g氯化钙、69g碳酸氢铵、355g水和0.55g十二烷基硫酸钠置于反应器中，搅拌至完全溶解；
b、将过量的氧化钙(约50g)装入由筛网制成的容器中，将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中，在16℃下，以900r/min的速度搅拌溶液；
反应器内发生如下化学反应：
CaO+H2O＝Ca(OH)2
Ca(OH)2+2NH4HCO3＝CaCO3↓+(NH4)2CO3+2H2O
CaCl2+(NH4)2CO3＝CaCO3↓+NH4Cl
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的pH值，当溶液的pH值＝9.8时，停止搅拌，并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出；
d、将步骤c中反应器内所得的固液混合体用微孔过滤器过滤，在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙，所得滤液为氯化铵溶液；
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净，直至清洗后的蒸馏水中没有氯离子(若清洗后的蒸馏水中加入1％硝酸银溶液无白色沉淀生成，即视为清洗后的蒸馏水中没有氯离子)，加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发，并在108℃下，保温32min，即得成品超细碳酸钙；
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的pH值用盐酸调节至pH＝4.2，加热调节pH值后的氯化铵溶液，当氯化铵溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌氯化铵溶液，使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部，停止搅拌，将氯化铵溶液冷却至室温，过滤冷却后的氯化铵溶液，所得固体即为氯化铵晶体，所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
实施例3
a、将50g氯化钙、72g碳酸氢铵、345g水和0.45g十二烷基硫酸钠置于反应器中，搅拌至完全溶解；
b、将过量的氧化钙(约50g)装入由筛网制成的容器中，将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中，在20℃下，以1100r/min的速度搅拌溶液；
反应器内发生如下化学反应：
CaO+H2O＝Ca(OH)2
Ca(OH)2+2NH4HCO3＝CaCO3↓+(NH4)2CO3+2H2O
CaCl2+(NH4)2CO3＝CaCO3↓+NH4Cl
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的pH值，当溶液的pH值＝10.2时，停止搅拌，并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出；
d、将步骤c中反应器内所得的固液混合体用微孔过滤器过滤，在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙，所得滤液为氯化铵溶液；
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净，直至清洗后的蒸馏水中没有氯离子(若清洗后的蒸馏水中加入1％硝酸银溶液无白色沉淀生成，即视为清洗后的蒸馏水中没有氯离子)，加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发，并在110℃下，保温28min，即得成品超细碳酸钙；
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的pH值用盐酸调节至pH＝4.7，加热调节pH值后的氯化铵溶液，当氯化铵溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌氯化铵溶液，使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部，停止搅拌，将氯化铵溶液冷却至室温，过滤冷却后的氯化铵溶液，所得固体即为氯化铵晶体，所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
实施例4
a、将50g氯化钙、71g碳酸氢铵、348g水和0.51g十二烷基硫酸钠置于反应器中，搅拌至完全溶解；
b、将过量的氧化钙(约50g)装入由筛网制成的容器中，将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中，在19℃下，以1050r/min的速度搅拌溶液；
反应器内发生如下化学反应：
CaO+H2O＝Ca(OH)2
Ca(OH)2+2NH4HCO3＝CaCO3↓+(NH4)2CO3+2H2O
CaCl2+(NH4)2CO3＝CaCO3↓+NH4Cl
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的pH值，当溶液的pH值＝9.9时，停止搅拌，并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出；
d、将步骤c中反应器内所得的固液混合体用微孔过滤器过滤，在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙，所得滤液为氯化铵溶液；
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净，直至清洗后的蒸馏水中没有氯离子(若清洗后的蒸馏水中加入1％硝酸银溶液无白色沉淀生成，即视为清洗后的蒸馏水中没有氯离子)，加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发，并在108℃下，保温29min，即得成品超细碳酸钙；
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的pH值用盐酸调节至pH＝4.6，加热调节pH值后的氯化铵溶液，当氯化铵溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌氯化铵溶液，使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部，停止搅拌，将氯化铵溶液冷却至室温，过滤冷却后的氯化铵溶液，所得固体即为氯化铵晶体，所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
实施例5
a、将50g氯化钙、70.8g碳酸氢铵、348.6g水和0.53g十二烷基硫酸钠置于反应器中，搅拌至完全溶解；
b、将过量的氧化钙(约50g)装入由筛网制成的容器中，将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中，在17℃下，以950r/min的速度搅拌溶液；
反应器内发生如下化学反应：
CaO+H2O＝Ca(OH)2
Ca(OH)2+2NH4HCO3＝CaCO3↓+(NH4)2CO3+2H2O
CaCl2+(NH4)2CO3＝CaCO3↓+NH4Cl
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的pH值，当溶液的pH值＝10.1时，停止搅拌，并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出；
d、将步骤c中反应器内所得的固液混合体用微孔过滤器过滤，在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙，所得滤液为氯化铵溶液；
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净，直至清洗后的蒸馏水中没有氯离子(若清洗后的蒸馏水中加入1％硝酸银溶液无白色沉淀生成，即视为清洗后的蒸馏水中没有氯离子)，加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发，并在106℃下，保温31min，即得成品超细碳酸钙；
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的pH值用盐酸调节至pH＝4.4，加热调节pH值后的氯化铵溶液，当氯化铵溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌氯化铵溶液，使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部，停止搅拌，将氯化铵溶液冷却至室温，过滤冷却后的氯化铵溶液，所得固体即为氯化铵晶体，所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
经试验测得，有本发明生产的超细碳酸钙纯度到达99.97％，并且生成的碳酸钙粒度好。
影响碳酸钙粒度的主要因素有以下几点：
①溶液温度对碳酸钙粒度的影响
其它反应条件不变，分别控制溶液温度为15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃，在不同温度下制备碳酸钙。称取5.0000g试样置于盛有乙醇的称量瓶中，再置于超声波分散仪中分散，待分散后快速倒掉四分之三乙醇悬浮液，反复加入乙醇使悬浮液稀释至一定浓度，每稀释后均需至少振动分散5min，将编号的载玻片经乙醇擦净后，用滴管迅速取一滴悬浮液置于载玻片上，待自然干燥后即制成分析试
样。将载玻片放在显微镜下观察载玻片中的不粘连颗粒达到96％以上。采用显微镜法测定碳酸钙粒度。所得数据见表1。
表1溶液温度对碳酸钙粒度的影响
由表1数据可知，随着溶液温度的增加，生成碳酸钙的粒度增加。在较低温度下可以制备粒度较小的碳酸钙。但是，温度过低反应速度减慢。因此，确定反应温度为18℃。
②搅拌速度对碳酸钙粒度的影响
其它反应条件不变，分别控制溶液温度为18℃，控制搅拌速度为500、600、700、800、900、1000、1100r/min下制备碳酸钙。用显微镜法测定不同搅拌速度下制备碳酸钙的粒度。所得数据见表2。
表2搅拌速度对碳酸钙粒度的影响
由表2数据可知，随着搅拌速度的增加，生成碳酸钙的粒度减小，当增加至1000r/min后，粒度减小不明显。因此，确定搅拌速度为1000r/min。
③十二烷基硫酸钠加入量对碳酸钙粒度的影响
其它反应条件不变，分别控制十二烷基硫酸钠加入量分别为0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g条件下制备碳酸钙，用显微镜法测定不同十二烷基硫酸钠加入量碳酸钙的粒度。所得数据见表3。
表3十二烷基硫酸钠加入量对碳酸钙粒度的影响
由表3数据可知，随着十二烷基硫酸钠的增加，生成碳酸钙的粒度减小，当十二烷基硫酸钠增加至0.5g以后，粒度减小不明显。因此，确定加入十二烷基硫酸钠的量为0.5g。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (4)

1.一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将氯化钙、碳酸氢铵、水和十二烷基硫酸钠按如下质量比置于反应器中，氯化钙：碳酸氢铵：水：十二烷基硫酸钠＝50：69～72：345～355：0.45～0.55，搅拌至完全溶解；
b、将过量的氧化钙装入由筛网制成的容器中，将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中，在16～20℃下，以900～1100r/min的速度搅拌溶液；
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的PH值，当溶液的PH值＝9.8～10.2时，停止搅拌，并将盛有氧化钙的由筛网制成的容器取出；
d、将步骤c中反应器内所得的溶液用微孔过滤器过滤，在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙，所得滤液为氯化铵溶液；
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净，加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发，并在105～110℃下，保温28～32min，即得成品超细碳酸钙；
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的PH值用盐酸调节至PH＝4.2～4.7，加热调节PH值后的氯化铵溶液，当氯化铵溶液液面出现晶膜时，停止加热，搅拌氯化铵溶液，使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部，停止搅拌，将氯化铵溶液冷却至室温，过滤冷却后的氯化铵溶液，所得固体即为氯化铵晶体，所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
2.根据权利要求1所述的快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法，其特征在于：步骤a中氯化钙与十二烷基硫酸钠的质量比为100:1。
3.根据权利要求1或2所述的快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法，其特征在于：在18℃下，以1000r/min的速度搅拌溶液。
4.根据权利要求3所述的快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法，其特征在于：步骤f中所述氯化铵饱和溶液，可再次蒸发结晶回收。
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