CN104386729A - 一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法。包括以下几个步骤:首先,用水将氯化钙、碳酸氢铵和十二烷基硫酸钠完全溶解;然后加入过量的氧化钙;跟踪测量溶液PH值,当溶液PH值到达10时,再取出氧化钙;最后过滤溶液,将过滤所得固体为洗净烘干即为超细碳酸钙,将过滤所得溶液蒸发结晶即得氯化铵晶体。本发明的有益效果是:1、制备的碳酸钙在匀相条件下反应,生成的碳酸钙粒度小、颗粒均匀;2、产品纯度高;3、在溶液中进行离子反应,接触面积大,时间短,制备速度快;4、在常温常压下反应,生产工艺简单,成本低;5、安全环保,无污染;6、能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙的制备方法,特别涉及一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法。
背景技术
传统超细碳酸钙的制备方法主要是碳化法。具体步骤是:首先,将精选石灰石(主要成分CaCO3)进行锻烧生成氧化钙(CaO)和窑气(CO2)。氧化钙与水进行消化反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2)。将生成的氢氧化钙在高剪切力作用下进行粉碎,多级旋液分离除去颗粒及杂质,得到一定浓度精制的氢氧化钙悬浮液。然后,通入CO2气体,加入适量的晶型控制剂,碳化至终点,得到碳酸钙浆液;最后,经过脱水、干燥、表面处理得到超细碳酸钙。但是这种制备超细碳酸钙的方法存在着生产周期长、能耗高、产品粒度不均匀、纯度不高等缺点。
因此一种生产周期短、能耗低、产品粒度均匀并且纯度高的碳酸钙制备方法成为解决问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产周期短、能耗低、产品粒度均匀并且纯度高的碳酸钙制备方法。
为实现上述目的,本发明包括如下的技术方案:
a、将氯化钙、碳酸氢铵、水和十二烷基硫酸钠按如下质量比置于反应器中,氯化钙:碳酸氢铵:水:十二烷基硫酸钠=50:69~72:345~355:0.45~0.55,搅拌至完全溶解;
b、将过量的氧化钙装入由筛网制成的容器中,将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中,在16~20℃下,以900~1100r/min的速度搅拌溶液;
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的PH值,当溶液的PH值=9.8~10.2,停止搅拌,并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出;
d、将步骤c中反应器内所得的溶液用微孔过滤器过滤,在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙,所得滤液为氯化铵溶液;
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净,加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发,并在105~110℃下,保温28~32min,即得成品超细碳酸钙;
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的PH值用盐酸调节至PH=4.2~4.7,加热调节PH值后的氯化铵溶液,当氯化铵溶液液面出现晶膜时,停止加热,搅拌氯化铵溶液,使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部,停止搅拌,将氯化铵溶液冷却至室温,过滤冷却后的氯化铵溶液,所得固体即为氯化铵晶体,所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
作为进一步优选,步骤a中氯化钙与十二烷基硫酸钠的质量比为100:1。
作为进一步优选,在18℃下,以1000r/min的速度搅拌溶液。
作为进一步优选,步骤f中所述氯化铵饱和溶液,可再次蒸发结晶回收。
本发明的有益效果是:1、制备的碳酸钙在匀相条件下反应,生成的碳酸钙粒度小、颗粒均匀;2、产品纯度高;3、在溶液中进行离子反应,接触面积大,时间短,制备速度快;4、在常温常压下反应,生产工艺简单,成本低;5、安全环保,无污染;6、能耗低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
a、将50g氯化钙、71.1g碳酸氢铵、350g水和0.5g十二烷基硫酸钠置于反应器中,搅拌至完全溶解;
b、将过量的氧化钙(约50g)装入由筛网制成的容器中,将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中,在18℃下,以1000r/min的速度搅拌溶液;
反应器内发生如下化学反应:
CaO+H2O=Ca(OH)2
Ca(OH)2+2NH4HCO3=CaCO3↓+(NH4)2CO3+2H2O
CaCl2+(NH4)2CO3=CaCO3↓+NH4Cl
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的PH值,当溶液的PH值=10.0时,停止搅拌,并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出;
d、将步骤c中反应器内所得的溶液用微孔过滤器过滤,在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙,所得滤液为氯化铵溶液;
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净,直至清洗后的蒸馏水中没有氯离子(若清洗后的蒸馏水中加入1%硝酸银溶液无白色沉淀生成,即视为清洗后的蒸馏水中没有氯离子),加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发,并在108℃下,保温30min,即得成品超细碳酸钙;
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的PH值用盐酸调节至PH=4.5,加热调节PH值后的氯化铵溶液,当氯化铵溶液液面出现晶膜时,停止加热,搅拌氯化铵溶液,使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部,停止搅拌,将氯化铵溶液冷却至室温,过滤冷却后的氯化铵溶液,所得固体即为氯化铵晶体,所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
实施例2
a、将50g氯化钙、69g碳酸氢铵、355g水和0.55g十二烷基硫酸钠置于反应器中,搅拌至完全溶解;
b、将过量的氧化钙(约50g)装入由筛网制成的容器中,将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中,在16℃下,以900r/min的速度搅拌溶液;
反应器内发生如下化学反应:
CaO+H2O=Ca(OH)2
Ca(OH)2+2NH4HCO3=CaCO3↓+(NH4)2CO3+2H2O
CaCl2+(NH4)2CO3=CaCO3↓+NH4Cl
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的PH值,当溶液的PH值=9.8时,停止搅拌,并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出;
d、将步骤c中反应器内所得的溶液用微孔过滤器过滤,在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙,所得滤液为氯化铵溶液;
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净,直至清洗后的蒸馏水中没有氯离子(若清洗后的蒸馏水中加入1%硝酸银溶液无白色沉淀生成,即视为清洗后的蒸馏水中没有氯离子),加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发,并在108℃下,保温32min,即得成品超细碳酸钙;
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的PH值用盐酸调节至PH=4.2,加热调节PH值后的氯化铵溶液,当氯化铵溶液液面出现晶膜时,停止加热,搅拌氯化铵溶液,使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部,停止搅拌,将氯化铵溶液冷却至室温,过滤冷却后的氯化铵溶液,所得固体即为氯化铵晶体,所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
实施例3
a、将50g氯化钙、72g碳酸氢铵、345g水和0.45g十二烷基硫酸钠置于反应器中,搅拌至完全溶解;
b、将过量的氧化钙(约50g)装入由筛网制成的容器中,将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中,在20℃下,以1100r/min的速度搅拌溶液;
反应器内发生如下化学反应:
CaO+H2O=Ca(OH)2
Ca(OH)2+2NH4HCO3=CaCO3↓+(NH4)2CO3+2H2O
CaCl2+(NH4)2CO3=CaCO3↓+NH4Cl
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的PH值,当溶液的PH值=10.2时,停止搅拌,并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出;
d、将步骤c中反应器内所得的溶液用微孔过滤器过滤,在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙,所得滤液为氯化铵溶液;
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净,直至清洗后的蒸馏水中没有氯离子(若清洗后的蒸馏水中加入1%硝酸银溶液无白色沉淀生成,即视为清洗后的蒸馏水中没有氯离子),加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发,并在110℃下,保温28min,即得成品超细碳酸钙;
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的PH值用盐酸调节至PH=4.7,加热调节PH值后的氯化铵溶液,当氯化铵溶液液面出现晶膜时,停止加热,搅拌氯化铵溶液,使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部,停止搅拌,将氯化铵溶液冷却至室温,过滤冷却后的氯化铵溶液,所得固体即为氯化铵晶体,所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
实施例4
a、将50g氯化钙、71g碳酸氢铵、348g水和0.51g十二烷基硫酸钠置于反应器中,搅拌至完全溶解;
b、将过量的氧化钙(约50g)装入由筛网制成的容器中,将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中,在19℃下,以1050r/min的速度搅拌溶液;
反应器内发生如下化学反应:
CaO+H2O=Ca(OH)2
Ca(OH)2+2NH4HCO3=CaCO3↓+(NH4)2CO3+2H2O
CaCl2+(NH4)2CO3=CaCO3↓+NH4Cl
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的PH值,当溶液的PH值=9.9时,停止搅拌,并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出;
d、将步骤c中反应器内所得的溶液用微孔过滤器过滤,在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙,所得滤液为氯化铵溶液;
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净,直至清洗后的蒸馏水中没有氯离子(若清洗后的蒸馏水中加入1%硝酸银溶液无白色沉淀生成,即视为清洗后的蒸馏水中没有氯离子),加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发,并在108℃下,保温29min,即得成品超细碳酸钙;
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的PH值用盐酸调节至PH=4.6,加热调节PH值后的氯化铵溶液,当氯化铵溶液液面出现晶膜时,停止加热,搅拌氯化铵溶液,使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部,停止搅拌,将氯化铵溶液冷却至室温,过滤冷却后的氯化铵溶液,所得固体即为氯化铵晶体,所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
实施例5
a、将50g氯化钙、70.8g碳酸氢铵、348.6g水和0.53g十二烷基硫酸钠置于反应器中,搅拌至完全溶解;
b、将过量的氧化钙(约50g)装入由筛网制成的容器中,将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中,在17℃下,以950r/min的速度搅拌溶液;
反应器内发生如下化学反应:
CaO+H2O=Ca(OH)2
Ca(OH)2+2NH4HCO3=CaCO3↓+(NH4)2CO3+2H2O
CaCl2+(NH4)2CO3=CaCO3↓+NH4Cl
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的PH值,当溶液的PH值=10.1时,停止搅拌,并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出;
d、将步骤c中反应器内所得的溶液用微孔过滤器过滤,在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙,所得滤液为氯化铵溶液;
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净,直至清洗后的蒸馏水中没有氯离子(若清洗后的蒸馏水中加入1%硝酸银溶液无白色沉淀生成,即视为清洗后的蒸馏水中没有氯离子),加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发,并在106℃下,保温31min,即得成品超细碳酸钙;
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的PH值用盐酸调节至PH=4.4,加热调节PH值后的氯化铵溶液,当氯化铵溶液液面出现晶膜时,停止加热,搅拌氯化铵溶液,使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部,停止搅拌,将氯化铵溶液冷却至室温,过滤冷却后的氯化铵溶液,所得固体即为氯化铵晶体,所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
经试验测得,有本发明生产的超细碳酸钙纯度到达99.97%,并且生成的碳酸钙粒度好。
影响碳酸钙粒度的主要因素有以下几点:
①溶液温度对碳酸钙粒度的影响
其它反应条件不变,分别控制溶液温度为15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃,在不同温度下制备碳酸钙。称取5.0000g试样置于盛有乙醇的称量瓶中,再置于超声波分散仪中分散,待分散后快速倒掉四分之三乙醇悬浮液,反复加入乙醇使悬浮液稀释至一定浓度,每稀释后均需至少振动分散5min,将编号的载玻片经乙醇擦净后,用滴管迅速取一滴悬浮液置于载玻片上,待自然干燥后即制成分析试样。将载玻片放在显微镜下观察载玻片中的不粘连颗粒达到96%以上。采用显微镜法测定碳酸钙粒度。所得数据见表1。
表1 溶液温度对碳酸钙粒度的影响
由表1数据可知,随着溶液温度的增加,生成碳酸钙的粒度增加。在较低温度下可以制备粒度较小的碳酸钙。但是,温度过低反应速度减慢。因此,确定反应温度为18℃。
②搅拌速度对碳酸钙粒度的影响
其它反应条件不变,分别控制溶液温度为18℃,控制搅拌速度为500、600、700、800、900、1000、1100r/min下制备碳酸钙。用显微镜法测定不同搅拌速度下制备碳酸钙的粒度。所得数据见表2。
表2 搅拌速度对碳酸钙粒度的影响
由表2数据可知,随着搅拌速度的增加,生成碳酸钙的粒度减小,当增加至1000r/min后,粒度减小不明显。因此,确定搅拌速度为1000r/min。
③十二烷基硫酸钠加入量对碳酸钙粒度的影响
其它反应条件不变,分别控制十二烷基硫酸钠加入量分别为0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g条件下制备碳酸钙,用显微镜法测定不同十二烷基硫酸钠加入量碳酸钙的粒度。所得数据见表3。
表3 十二烷基硫酸钠加入量对碳酸钙粒度的影响
由表3数据可知,随着十二烷基硫酸钠的增加,生成碳酸钙的粒度减小,当十二烷基硫酸钠增加至0.5g以后,粒度减小不明显。因此,确定加入十二烷基硫酸钠的量为0.5g。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (4)
1.一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、将氯化钙、碳酸氢铵、水和十二烷基硫酸钠按如下质量比置于反应器中,氯化钙:碳酸氢铵:水:十二烷基硫酸钠=50:69~72:345~355:0.45~0.55,搅拌至完全溶解;
b、将过量的氧化钙装入由筛网制成的容器中,将盛有氧化钙的由筛网制成的容器放入反应器中,在16~20℃下,以900~1100r/min的速度搅拌溶液;
c、通过酸度计跟踪测量反应器内溶液的PH值,当溶液的PH值=9.8~10.2时,停止搅拌,并将盛有氧化钙的由筛网制成的由容器取出;
d、将步骤c中反应器内所得的溶液用微孔过滤器过滤,在微孔过滤器内所得固体为超细碳酸钙,所得滤液为氯化铵溶液;
e、将步骤d中所得的超细碳酸钙用蒸馏水洗净,加热超细碳酸钙将超细碳酸钙中的水分蒸发,并在105~110℃下,保温28~32min,即得成品超细碳酸钙;
f、先将步骤d中所得的氯化铵溶液的PH值用盐酸调节至PH=4.2~4.7,加热调节PH值后的氯化铵溶液,当氯化铵溶液液面出现晶膜时,停止加热,搅拌氯化铵溶液,使晶膜均匀分散到氯化铵溶液内部,停止搅拌,将氯化铵溶液冷却至室温,过滤冷却后的氯化铵溶液,所得固体即为氯化铵晶体,所得滤液即为氯化铵饱和溶液。
2.根据权利要求1所述的快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法,其特征在于:步骤a中氯化钙与十二烷基硫酸钠的质量比为100:1。
3.根据权利要求1或2所述的快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法,其特征在于:在18℃下,以1000r/min的速度搅拌溶液。
4.根据权利要求3所述的快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法,其特征在于:步骤f中所述氯化铵饱和溶液,可再次蒸发结晶回收。
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