CN107011717A - 一种凹凸棒悬浮剂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种凹凸棒悬浮剂的生产方法，该方法包括凹凸棒石粘土提纯、酸化处理、悬浮剂制备，首先将凹凸棒原矿进行简单的晾晒、水洗、过滤、滤液烘干，除去了凹凸棒原矿中大粒径的蛋白石、碳酸盐、硅酸盐杂质，酸化处理利用硫酸的氢离子置换凹凸棒石粘土内部纳米孔道中的铝离子、镁离子、钠离子等，进一步提高了其吸附性、粘结性，最后与耐酸碱的二氧化硅、相转移催化剂四丁基溴化铵、增稠剂羧甲基纤维素钠混合并超声处理得到该悬浮剂。本发明的凹凸棒悬浮剂的生产方法工艺简单，制得的悬浮剂防沉效果好，粘稠度合适，吸附粘结性能优良，适合作为涂料的悬浮剂使用。

Description

一种凹凸棒悬浮剂的生产方法
技术领域
本发明涉及悬浮剂领域，具体涉及一种凹凸棒悬浮剂的生产方法。
背景技术
凹凸棒土是指以凹凸棒石为主要组分的一种粘土矿物，广泛的遍及世界各地，在我国江苏、安徽蕴藏较多，是一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，含有Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+，晶体呈针状，纤维状或纤维集合状。晶体结构呈纳米束状，平均长度为800-1000nm，宽度为30-40nm。凹凸棒土的纳米束状结构具有很大的比表面积以及耐高温、抗盐碱等特殊的物理化学性质和工艺性能，因此广泛的应用于流体改性剂、肥料悬浮、吸附剂、催化载体等等。然而，由于凹凸棒土具有很高的表面活性，使得凹凸棒土易于团聚形成堆积的束状，从而降低了自身的分散性能导致应途受限。
近年来，在涂料常用的悬浮剂中，有机膨润土的悬浮性最为理想，但有机膨润土的防沉效果较差，而且其引发剂二甲苯对环境不友好。另外，膨润土的原材料价格较贵、成本高，同时优质膨润土资源也趋于枯竭。申请号200910117414.1的发明专利公开了一种凹凸棒黏土悬浮剂，由凹凸棒黏土、其它黏土、壳聚糖以及烷基季铵盐组成。本发明在水中具有分散性好、悬浮能力强的特点，且在乙醇溶剂中同时具有良好的分散性、悬浮性，在涂料中可作为悬浮防沉剂、增稠剂、流变助剂等使用。因此，尝试以凹凸棒石粘土替代有机膨润土来生产一种价格低廉且对环境友好的涂料悬浮剂具有较大的研究前景。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种凹凸棒悬浮剂的生产方法，方法简单，制得的悬浮剂防沉效果好，吸附粘结性能优良，适合作为涂料的悬浮剂使用。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种凹凸棒悬浮剂的生产方法，包括如下步骤：
（1）凹凸棒石粘土提纯：将凹凸棒原矿于室外晾晒2-3天后，粉碎，使用水洗，过滤后滤液烘干得到提纯的凹凸棒石粘土；
（2）酸化处理：向提纯的凹凸棒石粘土中缓慢滴加49%的硫酸至pH值5.5-6.5，边滴加边以40-60转/分钟的转速搅拌，搅拌20-30分钟后，加入乙醇溶剂，以600-800转/分钟继续搅拌30-40分钟；
（3）悬浮剂制备：将步骤（2）的反应液与二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠混合，升温到30-40℃搅拌20分钟后，超声处理20-30分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤、烘干即得到该凹凸棒悬浮剂。
优选地，所述步骤（1）水洗使用的水量为凹凸棒原矿质量的10-20倍。
优选地，所述步骤（2）烘干的条件为60-80℃烘2-3小时。
优选地，所述步骤（2）乙醇溶剂的质量为提纯的凹凸棒石粘土的25-30倍。
优选地，所述步骤（3）中二氧化硅与提纯的凹凸棒石粘土的质量比为0.1-0.2: 1。
优选地，所述步骤（3）中四丁基溴化铵与提纯的凹凸棒石粘土的质量比为0.01-0.02: 1。
优选地，所述步骤（3）中羧甲基纤维素钠与提纯的凹凸棒石粘土的质量比为0.05-0.1: 1。
优选地，所述步骤（3）超声处理的频率为15-20KHz。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明的凹凸棒悬浮剂的生产方法首先将凹凸棒原矿进行简单的晾晒、水洗、过滤、滤液烘干的方法，除去了凹凸棒原矿中大粒径的蛋白石、碳酸盐、硅酸盐杂质，使得凹凸棒石粘土的土质细腻光泽，堆积密度较小，增加了吸附性、粘结性，更利于改性。酸化处理利用硫酸的氢离子置换凹凸棒石粘土内部纳米孔道中的铝离子、镁离子、钠离子等，进一步提高了其吸附性、粘结性，最后与耐酸碱的二氧化硅、相转移催化剂四丁基溴化铵、增稠剂羧甲基纤维素钠混合并超声处理得到该悬浮剂。
（2）本发明的凹凸棒悬浮剂的生产方法工艺简单，制得的悬浮剂防沉效果好，粘稠度合适，吸附粘结性能优良，适合作为涂料的悬浮剂使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1.
一种凹凸棒悬浮剂的生产方法，包括如下步骤：
（1）凹凸棒石粘土提纯：将凹凸棒原矿于室外晾晒2-3天后，粉碎，使用凹凸棒原矿质量10倍的水洗，过滤后滤液于60℃烘3小时，得到提纯的凹凸棒石粘土；
（2）酸化处理：向提纯的凹凸棒石粘土中缓慢滴加49%的硫酸至pH值5.5-6.5，边滴加边以40-60转/分钟的转速搅拌，搅拌20-30分钟后，加入提纯凹凸棒石粘土质量25倍的乙醇溶剂，以600-800转/分钟继续搅拌30-40分钟；
（3）悬浮剂制备：将步骤（2）的反应液与二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠混合，升温到30-40℃搅拌20分钟后，15KHz超声处理30分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤、烘干即得到该凹凸棒悬浮剂。其中，二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠与提纯后的凹凸棒石粘土的质量比为0.1:0.01:0.05:1。
实施例2.
一种凹凸棒悬浮剂的生产方法，包括如下步骤：
（1）凹凸棒石粘土提纯：将凹凸棒原矿于室外晾晒2-3天后，粉碎，使用凹凸棒原矿质量12倍的水洗，过滤后滤液于70℃烘2.5小时，得到提纯的凹凸棒石粘土；
（2）酸化处理：向提纯的凹凸棒石粘土中缓慢滴加49%的硫酸至pH值5.5-6.5，边滴加边以40-60转/分钟的转速搅拌，搅拌20-30分钟后，加入提纯凹凸棒石粘土质量26倍的乙醇溶剂，以600-800转/分钟继续搅拌30-40分钟；
（3）悬浮剂制备：将步骤（2）的反应液与二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠混合，升温到30-40℃搅拌20分钟后，20KHz超声处理26分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤、烘干即得到该凹凸棒悬浮剂。其中，二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠与提纯后的凹凸棒石粘土的质量比为0.12:0.01:0.06:1。
实施例3.
一种凹凸棒悬浮剂的生产方法，包括如下步骤：
（1）凹凸棒石粘土提纯：将凹凸棒原矿于室外晾晒2-3天后，粉碎，使用凹凸棒原矿质量12倍的水洗，过滤后滤液于80℃烘2小时，得到提纯的凹凸棒石粘土；
（2）酸化处理：向提纯的凹凸棒石粘土中缓慢滴加49%的硫酸至pH值5.5-6.5，边滴加边以40-60转/分钟的转速搅拌，搅拌20-30分钟后，加入提纯凹凸棒石粘土质量26倍的乙醇溶剂，以600-800转/分钟继续搅拌30-40分钟；
（3）悬浮剂制备：将步骤（2）的反应液与二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠混合，升温到30-40℃搅拌20分钟后，18KHz超声处理20分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤、烘干即得到该凹凸棒悬浮剂。其中，二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠与提纯后的凹凸棒石粘土的质量比为0.15:0.014:0.08:1。
实施例4.
一种凹凸棒悬浮剂的生产方法，包括如下步骤：
（1）凹凸棒石粘土提纯：将凹凸棒原矿于室外晾晒2-3天后，粉碎，使用凹凸棒原矿质量15倍的水洗，过滤后滤液于80℃烘2小时，得到提纯的凹凸棒石粘土；
（2）酸化处理：向提纯的凹凸棒石粘土中缓慢滴加49%的硫酸至pH值5.5-6.5，边滴加边以40-60转/分钟的转速搅拌，搅拌20-30分钟后，加入提纯凹凸棒石粘土质量28倍的乙醇溶剂，以600-800转/分钟继续搅拌30-40分钟；
（3）悬浮剂制备：将步骤（2）的反应液与二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠混合，升温到30-40℃搅拌20分钟后，20KHz超声处理20分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤、烘干即得到该凹凸棒悬浮剂。其中，二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠与提纯后的凹凸棒石粘土的质量比为0.16:0.012:0.06:1。
实施例5.
一种凹凸棒悬浮剂的生产方法，包括如下步骤：
（1）凹凸棒石粘土提纯：将凹凸棒原矿于室外晾晒2-3天后，粉碎，使用凹凸棒原矿质量15倍的水洗，过滤后滤液于60℃烘3小时，得到提纯的凹凸棒石粘土；
（2）酸化处理：向提纯的凹凸棒石粘土中缓慢滴加49%的硫酸至pH值5.5-6.5，边滴加边以40-60转/分钟的转速搅拌，搅拌20-30分钟后，加入提纯凹凸棒石粘土质量28倍的乙醇溶剂，以600-800转/分钟继续搅拌30-40分钟；
（3）悬浮剂制备：将步骤（2）的反应液与二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠混合，升温到30-40℃搅拌20分钟后，16KHz超声处理20分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤、烘干即得到该凹凸棒悬浮剂。其中，二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠与提纯后的凹凸棒石粘土的质量比为0.13:0.015:0.08:1。
实施例6.
一种凹凸棒悬浮剂的生产方法，包括如下步骤：
（1）凹凸棒石粘土提纯：将凹凸棒原矿于室外晾晒2-3天后，粉碎，使用凹凸棒原矿质量15倍的水洗，过滤后滤液于70℃烘2.5小时，得到提纯的凹凸棒石粘土；
（2）酸化处理：向提纯的凹凸棒石粘土中缓慢滴加49%的硫酸至pH值5.5-6.5，边滴加边以40-60转/分钟的转速搅拌，搅拌20-30分钟后，加入提纯凹凸棒石粘土质量26倍的乙醇溶剂，以600-800转/分钟继续搅拌30-40分钟；
（3）悬浮剂制备：将步骤（2）的反应液与二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠混合，升温到30-40℃搅拌20分钟后，18KHz超声处理20分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤、烘干即得到该凹凸棒悬浮剂。其中，二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠与提纯后的凹凸棒石粘土的质量比为0.18:0.016:0.08:1。
实施例7.
一种凹凸棒悬浮剂的生产方法，包括如下步骤：
（1）凹凸棒石粘土提纯：将凹凸棒原矿于室外晾晒2-3天后，粉碎，使用凹凸棒原矿质量15倍的水洗，过滤后滤液于60℃烘3小时，得到提纯的凹凸棒石粘土；
（2）酸化处理：向提纯的凹凸棒石粘土中缓慢滴加49%的硫酸至pH值5.5-6.5，边滴加边以40-60转/分钟的转速搅拌，搅拌20-30分钟后，加入提纯凹凸棒石粘土质量30倍的乙醇溶剂，以600-800转/分钟继续搅拌30-40分钟；
（3）悬浮剂制备：将步骤（2）的反应液与二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠混合，升温到30-40℃搅拌20分钟后，20KHz超声处理20分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤、烘干即得到该凹凸棒悬浮剂。其中，二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠与提纯后的凹凸棒石粘土的质量比为0.16:0.012:0.06:1。
实施例8.
一种凹凸棒悬浮剂的生产方法，包括如下步骤：
（1）凹凸棒石粘土提纯：将凹凸棒原矿于室外晾晒2-3天后，粉碎，使用凹凸棒原矿质量15倍的水洗，过滤后滤液于80℃烘2小时，得到提纯的凹凸棒石粘土；
（2）酸化处理：向提纯的凹凸棒石粘土中缓慢滴加49%的硫酸至pH值5.5-6.5，边滴加边以40-60转/分钟的转速搅拌，搅拌20-30分钟后，加入提纯凹凸棒石粘土质量28倍的乙醇溶剂，以600-800转/分钟继续搅拌30-40分钟；
（3）悬浮剂制备：将步骤（2）的反应液与二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠混合，升温到30-40℃搅拌20分钟后，20KHz超声处理20分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤、烘干即得到该凹凸棒悬浮剂。其中，二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠与提纯后的凹凸棒石粘土的质量比为0.2:0.02:0.08:1。
本发明的凹凸棒悬浮剂的生产方法工艺简单，制得的悬浮剂防沉效果好，粘稠度合适，吸附粘结性能优良，适合作为涂料的悬浮剂使用。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种凹凸棒悬浮剂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）凹凸棒石粘土提纯：将凹凸棒原矿于室外晾晒2-3天后，粉碎，使用水洗，过滤后滤液烘干得到提纯的凹凸棒石粘土；
（2）酸化处理：向提纯的凹凸棒石粘土中缓慢滴加49%的硫酸至pH值5.5-6.5，边滴加边以40-60转/分钟的转速搅拌，搅拌20-30分钟后，加入乙醇溶剂，以600-800转/分钟继续搅拌30-40分钟；
（3）悬浮剂制备：将步骤（2）的反应液与二氧化硅、四丁基溴化铵、羧甲基纤维素钠混合，升温到30-40℃搅拌20分钟后，超声处理20-30分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤、烘干即得到该凹凸棒悬浮剂。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒悬浮剂的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）水洗使用的水量为凹凸棒原矿质量的10-20倍。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒悬浮剂的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）烘干的条件为60-80℃烘2-3小时。
4.根据权利要求1所述的凹凸棒悬浮剂的生产方法，其特征在于，所述步骤（2）乙醇溶剂的质量为提纯的凹凸棒石粘土的25-30倍。
5.根据权利要求1所述的凹凸棒悬浮剂的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中二氧化硅与提纯的凹凸棒石粘土的质量比为0.1-0.2: 1。
6.根据权利要求1所述的凹凸棒悬浮剂的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中四丁基溴化铵与提纯的凹凸棒石粘土的质量比为0.01-0.02: 1。
7.根据权利要求1所述的凹凸棒悬浮剂的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中羧甲基纤维素钠与提纯的凹凸棒石粘土的质量比为0.05-0.1: 1。
8.根据权利要求1所述的凹凸棒悬浮剂的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）超声处理的频率为15-20KHz。
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