CN103340898B - 一种炉甘石粉原料药的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炉甘石粉原料药的合成方法，其步骤为：a.将工业级七水合硫酸锌、碳酸氢铵分别加水溶解、过滤，然后将以上两种溶液混合，滴加少量氨水，充分搅拌反应，至反应液呈中性时，停止反应，离心，用纯化水洗涤固体至滤液不含硫酸根离子，得碱式碳酸锌粉末；b.铁红粉末经磁选除铁和粉碎过筛后，与上一步碱式碳酸锌粉末一并投入反应罐，加纯化水和分散剂，充分搅拌，洗涤混合粉末至滤液不含磷酸根离子，离心脱水得到混合粉末，烘干后进一步粉碎过筛，得炉甘石粉。该法获得的炉甘石粉，有效成分含量高，杂质少，碱式碳酸锌和氧化铁分布非常均匀，粉体细腻，各项指标均高于药典标准。
Description
技术领域
本发明涉及到原料药合成工艺领域，更具体的为炉甘石粉的生产方法，尤其是一种高纯度、高品质的药用炉甘石粉体的合成方法。
背景技术
炉甘石粉为含有少量氧化铁的碱式碳酸锌混合物，具有防腐、收敛的作用，广泛用于皮肤科，作为中度的防腐、收敛、保护剂治疗皮肤炎症或表面创伤，中医认为，炉甘石能解毒明目退翳，收湿止痒敛疮。用于目赤肿痛，眼缘赤烂，翳膜胬肉，溃疡不敛，脓水淋漓，湿疮，皮肤瘙痒，一般用5%～10%水混悬液（洗剂），亦有用油膏者。有研究表明，该品对葡萄球菌有一定的抑制作用。
炉甘石粉可为天然开采的炉甘石制成，其尚含少量氧化钙0.27%，氧化镁0.45%，氧化铁0.58%，氧化锰0.01%．有的尚含少量钴、铜、镉、铅和痕量的锗与铟等重金属杂质。由于伴生矿的性质，在传统的炉甘石粉加工工艺中，这些重金属杂质几乎无法去除，这将影响到药品的质量，威胁到用药安全。
再有，固体粉体药物的粒径将对该药物的生物利用度产生较大的影响，粉体粒径越细小，越利于机体吸收，药效越好。
因此本发明的目的在于，提供一种炉甘石粉原料药的人工合成方法，在保证其药效和外观不变的前提下，从根源上整体提升炉甘石粉的质量。
发明内容
本发明中要解决的技术问题，是提供一种粉体细腻、纯度高、分布均匀的炉甘石粉原料药的合成方法，所得到的产品各项指标均能达到国家现行药用质量标准。
本发明的技术方案为：
A、将工业级七水合硫酸锌、碳酸氢铵分别加水溶解、过滤，然后将以上两种溶液混合，滴加少量氨水，并充分搅拌反应，至反应液呈中性时，停止反应，离心，用纯化水洗涤固体至滤液不含硫酸根离子，常温干燥得碱式碳酸锌粉末；
B、将铁红粉末经磁选除铁和粉碎过筛后，与上一步碱式碳酸锌粉末一并投入反应罐，加纯化水和分散剂，充分搅拌，离心，洗涤混合粉末至滤液不含磷酸根离子，室温烘干后进一步粉碎过筛，得炉甘石粉。
进一步，上述步骤A，将工业级七水合硫酸锌、碳酸氢铵两种溶液混合反应中加入碳酸氢铵的量与工业级七水合硫酸锌的摩尔比为2.2：1。
进一步，上述步骤A中滴加少量氨水的量与工业级七水合硫酸锌的摩尔比为0.01-0.02。
进一步，上述步骤A中所述充分搅拌混合反应时间0.5~2.5小时，优选为1~2小时；维持反应体系温度为37~45℃，优选为38-42℃；反应液pH指标值为6~7，优选为6.5~7。
进一步，上述步骤B中所述铁红粉末的磁选除铁使用弱磁选机，磁场强度为0.18T进行除铁。
进一步，上述步骤B，所述铁红粉末的粉碎过筛，即铁红经超微气流涡旋粉碎机粉碎，过筛筛网目数为1250目，铁红添加量为碱式碳酸锌质量的0.3%。
进一步，上述步骤B，所述的加纯化水和分散剂充分搅拌中加入纯化水与混合粉末质量比为3~5：1，优选为3.5~4.5：1，分散剂为焦磷酸钠，添加量为总水量的0.2%~1%，优选为0.4%，搅拌时间为1.5~2.5h，优选为2h。
进一步，上述步骤B，所述粉碎过程中混合粉末经超微气流涡旋粉碎机粉碎，过筛筛网目数为1250目。
本发明的创新点技术优势在于：
1、采用人工合成的方法生产炉甘石粉，避免了由矿石直接制备引入重金属等杂质；
2、加入少量氨水能够使反应更加温和，产出的碱式碳酸锌颗粒均匀，反应更加充分，杂质少，反应时间也相对较短；
3、碱式碳酸锌由双水解法制备，铁红粉末经气流涡旋超微粉碎，这些方法获得的固体粒径极小，粉体细腻，生物利用率高；
4、铁红与碱式碳酸锌采用湿法混合，并加入分散剂，消除了微粉体在水中出现团簇和聚集的现象，令二者混合更均匀。
使用本发明方案生产的炉甘石粉，色泽均匀，粉体细腻，纯度高，生物利用度高，较传统方案生产的产品有极大的进步和优势。
具体实施方案
以下实施例仅为说明本发明，并不是对本发明的进一步限定。
实施例1
（1）分别称取工业级七水合硫酸锌265g，碳酸氢铵160g，加纯化水搅拌使其充分溶解，过滤取滤液；将两者滤液混合，滴加氨水1.0ml，加热升温至37℃~45℃之间，保温在40℃，均匀搅拌反应。使用pH试纸检测反应液，待反应液pH值至6~7之间时可停止反应，反应时间为40min。将料液过滤，脱水，固体用纯化水洗涤至滤液不含硫酸根离子(用重量百分比为0.1％的酸性BaCl2溶液检验无白色混浊)，晾干待用，称得固体粉末质量100g，产率95.7%。
（2）铁红经磁铁除铁，研细，用1250目筛筛选，称取粉末0.3g，与（1）中碱式碳酸锌粉末一并投入反应瓶，加入纯化水320mL，搅拌中加入1.3g焦磷酸钠，搅拌2h后，停止搅拌，减压过滤，用纯化水洗涤滤饼至滤液不含磷酸根离子(用重量百分比为0.1％的AgNO3溶液检验无黄色混浊)，抽干，置于真空烘箱中，设置压力为-0.04MPa，温度120℃烘干1h，用超微气流涡旋粉碎机粉碎， 1250目筛子筛选，得成品炉甘石粉99.6g，产率99.3%。
实施例2
（1）分别称取工业级七水合硫酸锌265g，碳酸氢铵160g，加纯化水搅拌使其充分溶解，过滤取滤液；将两者滤液混合，滴加氨水1.5ml，加热升温至37℃~45℃之间，保温在42℃，搅拌反应。使用pH试纸检测反应液，待反应液pH值至6.5~7之间时可停止反应，反应时间为35min。将料液过滤，脱水，固体用纯化水洗涤至滤液不含硫酸根离子(用重量百分比为0.1％的酸性BaCl2溶液检验无白色混浊)，晾干待用，称得固体粉末质量101.06g，产率96.8%。
（2）铁红经磁铁除铁，研细，用1250目筛筛选，称取粉末0.3g，与（1）中碱式碳酸锌粉末一并投入反应瓶，加入纯化水400mL，搅拌中加入1.6g焦磷酸钠，搅拌2h后，停止搅拌，减压过滤，用纯化水洗涤滤饼至滤液不含磷酸根离子(用重量百分比为0.1％的AgNO3溶液检验无黄色混浊)，抽干，置于真空烘箱中，设置压力为-0.04MPa，温度120℃烘干1h，用超微气流涡旋粉碎机粉碎， 1250目筛子筛选，得成品炉甘石粉100.04g，产率98.6%。
实施例3
（1）分别称取工业级七水合硫酸锌265Kg，碳酸氢铵160Kg，加纯化水搅拌使其充分溶解，过滤取滤液；将两者滤液混合，加入氨水2.0L，加热升温至37℃~45℃之间之间，保温在38℃，搅拌反应。使用pH试纸检测反应液，待反应液pH值至6.5~7之间时可停止反应，反应时间为30min。将料液离心，脱水，固体用纯化水洗涤至滤液不含硫酸根离子(用重量百分比为0.1％的酸性BaCl2溶液检验无白色混浊)，晾干待用，称得固体粉末质量98.8kg，产率94.6%。
（2）铁红经0.18T弱磁场磁选机除铁，用超微气流涡旋粉碎机粉碎，经1250目筛筛选得铁红超微粉末，称取该粉末296g，与（1）中碱式碳酸锌粉末一并投入反应罐，加入纯化水400L，搅拌中加入1.6kg焦磷酸钠，搅拌2h后，停止搅拌，离心脱水，用纯化水洗涤滤饼至滤液不含磷酸根离子(用重量百分比为0.1％的AgNO3溶液检验无黄色混浊)，抽干，然后置于真空烘箱中，设置压力为-0.04MPa，温度120℃烘干1h，用超微气流涡旋粉碎机粉碎， 1250目筛子筛选，得成品炉甘石粉95.33kg，产率96.2%。
对比实施例
取天然炉甘石100g，去除杂石，经捣碎后研磨，经1250目过筛，得炉甘石粉85.5g。
将上述实施例分别取样，依照中国药典2010年版附录方法检查下列质量技术指标，检查结果对比列表如下：
从上对比可知，使用本发明方案生产出来的炉甘石粉，较之现有技术方案的产品，在重金属和粉体平均粒度两项指标上具有极大的优势。
Claims (1)
1.一种炉甘石粉原料药的合成方法，其特征为，具有以下步骤：
A、将工业级七水合硫酸锌、碳酸氢铵以1：2.2的摩尔比分别加水溶解、过滤，然后将以上两种溶液混合，滴加工业级七水合硫酸锌用量的0.01-0.02摩尔比的氨水，并于38-42℃下充分搅拌反应1-2小时，至反应液pH为6.5-7时，停止反应，离心，用纯化水洗涤固体至滤液不含硫酸根离子，常温干燥得碱式碳酸锌粉末；
B、将铁红粉末经0.18T磁场强度的弱磁选机磁选除铁，使用超微气流涡旋粉碎机粉碎，过1250目筛后，与上一步碱式碳酸锌粉末一并投入反应罐，铁红的添加量为碱式碳酸锌粉末质量的0.3％，加混合粉末质量3.5-4.5倍的纯化水，总水质量0.4％的焦磷酸钠分散剂，充分搅拌2h，离心，洗涤混合粉末至滤液不含磷酸根离子，室温烘干后进一步粉碎过筛，得炉甘石粉。
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