KR101814802B1 - 습식 자력선별 공정을 사용한 고순도 유리용 규사의 제조 방법 - Google Patents

습식 자력선별 공정을 사용한 고순도 유리용 규사의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 천연 규석 또는 규사로부터 고순도 유리용 규사의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 제조방법은 (A) 천연 규석 또는 규사를 파쇄 및 분쇄한 후 나선형 또는 수조형 비중선별기를 사용하여 1차적으로 불순물을 제거하는 단계; 및 (B) 습식 자력선별기를 사용하여 2차적으로 불순물을 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 방법은 규사 내 철분함량이 0.162 중량% 이하, 함수율이 4~5%의 안정된 품질을 갖는 유리용 규사를 제조할 수 있으며, 양산 공정에 매우 적합하다.

Description

습식 자력선별 공정을 사용한 고순도 유리용 규사의 제조 방법{METHOD FOR PREPARING HIGH PURITY SILICA FOR GLASS USING WET TYPE MAGNETIC SEPARATOR}
본 발명은 고순도 유리용 규사의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 물리 정제만으로 석영(SiO2) 99.3 중량% 이상, 철분(Fe2O3) 0.162 중량% 이하의 고순도 유리용 규사를 제조하는 방법에 관한 것이다.
변성암에 속하는 규암은 석영(SiO2)의 함량비가 높아 규석 광상을 형성한다. 상기 규석을 파쇄/분쇄하여 제조한 규사는 일반적으로 유리공업, 도자기, 충진재, 내화물용, 주물공업용 등으로 사용되고 있으며, 대부분 석영(SiO2) 함량이 99 중량% 이상인 것을 사용하고 있다. 국내에서는 이러한 품질의 규사 원료를 제조하기 위하여, 일반적으로 규석을 습식 분쇄하여 비중선별을 하고 건조 후 건식 자력선별 등의 간단한 물리적 정제를 하고 있다. 이런 간단한 물리적 정제 방법이 수행되는 이유는 원료의 제조원가를 낮춤으로서 가격경쟁력 있는 원료를 공급하고 더 나아가서는 정제된 규사가 사용된 유리, 내화물, 충진재 등의 제조원가를 낮추어 가격 경쟁력을 갖게 하기 때문이다.
기존에 규사를 제조하는 방법으로서, 국내특허 제10-2002-0005190호에 의하면 천연으로 산출되는 규석을 콘 크러셔를 사용하여 선택적인 파쇄/분쇄 후 분급하고 롤형태의 건식 자력 선별기를 사용하여 규사를 제조하는 방법이 있다. 하지만 유리용 규사를 제조하기 위해 건식 파쇄/분쇄 및 건식 자력 선별을 진행할 경우 분쇄된 미분의 비산으로 설비의 밀폐 및 집진 설비 추가하여야 하며 이에 따른 비용이 추가적으로 발생된다. 또한 분쇄시 발생되는 분쇄열로 인하여 설비의 유지보수 기간이 잦아지는 문제점이 발생된다. 또한 국내특허 제10-2000-0049877호에 의하면 규사 원석을 파쇄/분쇄/분급한 후, 초음파 세척하여 탈수/건조하는 방식이 기재되어 있다. 하지만 상기 방법은 분쇄시 혼입된 철편이 규사 입자 크기와 유사할 경우, 제거가 쉽지 않다는 문제점이 있다.
위에서 살펴본 바와 같이, 기존에는 유리용 규사를 제조하기 위하여 주로 건식 자력 선별에 의한 방법만을 사용하였다. 건식 자력 선별을 진행하기 위하여는 생산되는 규사를 전부 건조하는 건조과정 및 제품 납품 중 비산을 방지하기 위한 수분 첨가 공정 등으로 인해 유리용 규사의 제조원가가 상승된다는 단점이 있다. 또한, 원료의 불순물을 제거하여 품질을 향상시키는데 있어서, 최초 원료의 광물 구성 형태와 결정상태, 불순물의 존재 형태와 함량에 따라 최초 원료의 품질에 차이가 있고 이러한 품질 편차로 인하여 정제효과에 차이가 발생하여, 정제에 의한 불순물 제거가 제한적일 수 있다. 또한, 실험실적 결과와 양산공정과의 차이가 발생할 수도 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 일반적인 석영(SiO2) 98 중량% 이하, 철분(Fe2O3) 0.300 중량% 이상의 저품위 규석을 원료로 사용하여 고순도 유리용 규사를 제조함에 있어서, 나선형 비중선별기와 건식 자력선별 정제 방법을 사용한 기존의 공정 대신 나선형 또는 수조형 비중선별기 및 습식 자력선별 정제 방법을 사용하여 고순도 유리용 규사를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로, 본 발명은 파쇄 및 분쇄한 천연 규석 또는 규사를 나선형 또는 수조형 비중 선별기 및 습식 자력선별기를 사용하여 불순물을 제거함으로써 고순도 유리용 규사를 제조하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 하나의 구체예에 따르면, 본 발명은
(A) 천연 규석 또는 규사를 파쇄 및 분쇄한 후 나선형 또는 수조형 비중선별기를 사용하여 1차적으로 불순물을 제거하는 단계; 및
(B) 습식 자력선별기를 사용하여 2차적으로 불순물을 제거하는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 유리용 규사의 제조 방법을 제공한다.
일반적인 천연 규석은 석영과 함께 일라이트(Illite;(K,H3O)Al2(Si,Al)4O10(H2O,OH)2),
백운모 (Muscovite;KAl2(AlSi3O10)(F,OH)2), 흑운모(Biotite;K(Mg,Fe)3(OH)2AlSi3O12),
적철석(Hematite;Fe2O3), 전기석(Tourmaline; (Na,Ca)(Mg,Fe+2,Fe+3,Al,Li)3Al6(BO3)3Si6O18(OH)4) 등의 광물들과 존재하며, 규사 제조업에서는 석영을 제외한 나머지 광물은 불순광물이라 칭한다. 유리용 규사는 이러한 석영을 파쇄 및 분쇄하여 불순물을 제거하고 유리업체가 요구하는 입도(0.1~0.6mm)로 맞춘다.
천연 규석 또는 규사를 파쇄 및 분쇄하는 공정은 본 기술 분야에서 공지된 모든 파쇄 및 분쇄기를 사용할 수 있다, 예컨대, 본 발명에서는 습식 분쇄기를 이용할 수 있으며, 대표적인 장치로는 시판되는 Rod Mill, Ball Mill등을 예로 들 수 있다.
파쇄 및 분쇄한 천연 규석 및 규사는 나선형 또는 수조형 비중선별기를 사용하여 1차적으로 불순물을 제거한다.
상기 나선형 비중선별기란 나선형의 수로를 통해서 원료가 하강하는 과정에서 비중에 의하여 원료를 분리하는 장치로, 원심력에 의하여 처리액 중 비중이 작은 입자들은 수로부의 폭방향을 따라 외측으로 점점 밀려나가게 되고, 비중이 큰 입자들은 수로부의 폭방향을 따라 내측에 잔류하게 되어 분리시키는 장치이다. 본 발명에 따른 나선형 비중선별기는 본 기술 분야에서 공지된 모든 나선형 비중선별기를 포함하는 것으로서, 대표적인 장치로서는 시판되는 Spiral 등을 예로 들 수 있다.
상기 수조형 비중선별기란 입자의 비중 차이를 이용하여 분리시키는 장치로, 수조형 비중선별기에 투입된 원료에 강한 압력의 물을 분사하여 비중이 가벼운 입자를 수조 위로 떠올려 분리시키는 장치이다. 본 발명에 따른 수조형 비중선별기는 본 기술 분야에서 공지된 모든 수조형 비중선별기를 포함하는 것으로서, 대표적인 장치로서는 시판되는 Floatex 등을 예로 들 수 있다.
상기 나선형 또는 수조형 비중선별기를 통해 Al2O3 및 Fe2O3의 함량이 감소시킬 수 있으며, 구체적으로는 약 Al2O3는 5~12%, Fe2O3는 4~10% 정도 감소할 수 있다.
나선형 또는 수조형 비중선별기를 사용하여 파쇄/분쇄시 발생된 미분 및 토분을 제거한 후에, 분급기를 통해 0.1-0.6mm 입자를 선별하게 된다. 입자를 선별하는 과정은, 예컨대 분쇄기를 통해 배출된 다양한 입도 범위를 갖는 규사를 스크린 분급기에 투입하여 원하고자 하는 입도 크기(0.1~0.6mm)의 입자로 분리할 수 있다. 이와 같이, 나선형 또는 수조형 비중선별기를 사용하여 Al2O3 및 Fe2O3와 같은 불순물이 일정부분 제거는 되지만 유리제조용으로 사용되기에는 여전히 Al2O3 와 Fe2O3가 너무 높기에 자력선별과 같은 정제 방법의 조합이 필요하게 된다.
자력선별이란 자기장(Magnetic field)내에 투입된 물질들 중, 자성을 가지는 물질은 자석에 부착되고 비자성 물질은 중력, 원심력, 유체의 힘만이 작용하게 됨으로써 자성물질과 비자성물질을 분리하는 선별법이다. 즉 외부에서 주어지는 자력에 대한 광물들 간의 고유한 자화율(magnetic susceptibility) 차이를 이용하는 선별법으로 전처리 공정 및 후속 공정의 종류에 따라 습식 공정 또는 건식 공정으로 설계된다.
본 발명에서는 나선형 비중선별기에 의해 1차적으로 불순물을 제거한 후, 슬러리(Slurry) 막힘 방지 및 자석 효율을 극대화시킨 5,000~10,000 Gauss 범위의 자력을 갖는 습식 자력선별기를 이용하여 불순물을 제거한다. 상기 5,000~10,000 Gauss는 설비가 최소/최대로 부여할 수 있는 자력범위이다. 상기 슬러리(Slurry)란 고체와 액체의 혼합물로 본 발명에서는 규사와 물이 일정 비율로 혼합되어 있는 상태를 일컫는다.
상기 습식 자력선별기는 연속적으로 조업할 수 있도록 0.5~10mm의 로드(Rod)로 이루어진 매트릭스(Matrix)를 360°회전시키는 원통형 링(Ring)을 포함한다. 또한, 원통형 링(Ring)의 하단 부위 둘레에는 5,000~10,000 Gauss의 자장을 발생시킬 수 있는 고정식 전자석을 포함한다. 원통형 링(Ring)이 자장 부위를 통과하면 원통형 링(Ring)에 설치되어 있는 매트릭스(Matrix)들이 5,000~10,000 Gauss로 자화되고, 비중선별기를 거쳐 비중차이로 일부 불순물이 제거된 슬러리(Slurry)가 자화된 매트릭스(Matrix)를 통과함으로써 슬러리(Slurry) 내 자성물질이 제거된다. 이때, 상기 원통형 링(Ring)은 습식 자력선별기로 투입된 규사 슬러리가 모두 매트릭스를 통과할 수 있도록 하고, 또한 매트릭스에 부착된 자성물질을 세척수로 제거하기 위해 2~4rpm으로 회전하는 것이 바람직하다.
습식 자력선별기에 공급되는 원료 내 철분함량이 높아 매트릭스(Matrix)가 포화되어 미처 매트릭스(Matrix)에 부착되지 못하고 통과한 자성물질을 추가로 제거하기 위하여, 습식 자력선별기 하단부위에 진동(Pulsation)을 부여할 수 있다. 매트릭스(Matrix)를 통과한 슬러리(Slurry) 내의 규사 및 자성물질이 진동(Pulsation)에 의하여 2차적으로 자화된 매트릭스(Matrix)를 통과하게 함으로써 자선 효율이 극대화된다. 또한, 진동(Pulsation)을 통해 자성 물질이 제거된 규사의 침전 및 응집을 방지하여 배출을 용이하게 할 수 있다. 이때, 진동(Pulsation)은 매트릭스에 부착되지 못하고 습식 자력 선별기 하단으로 침전되는 자성물질을 2차적으로 매트릭스를 통과시키는 목적과, 자성 물질이 제거된 규사의 침전을 방지하는 목적을 동시에 수행할 수 있도록 100~300 Cycle/분로 부여하는 것이 바람직하다. Pulsation을 100Cycle/분 이하로 부여할 경우, 규사가 습식 자력 선별기에 침전될 수 있으며, 300Cycle/분 이상으로 부여할 경우, 강한 진동으로 매트릭스에 부착된 자성물질이 탈착되어 제품에 혼입될 수 있기 때문이다.
습식 자력선별기는 자성물질을 부착한 매트릭스(Matrix)를 자장의 영향을 받지 않는 상단 부위로 이송시키고, 상기 상단 부위에 세척수를 투입하여 매트릭스(Matrix)에 부착된 자성 물질들을 제거할 수 있다.
습식 자력선별기에 투입하는 슬러리 투입량은 0.5~1.5 ton/hr가 바람직하다. 0.5 ton/hr 미만으로 투입할 경우, 공정 속도가 느려지고, 1.5 ton/hr를 초과하여 투입할 경우, 정제 효과가 저하되어 바람직하지 않다.
상기 습식 자력선별기를 통하여 2차 불순물 제거시 슬러리(Slurry) 내 Al2O3는 약 20~40% 정도 감소할 수 있으며, Fe2O3는 약 30~40% 감소할 수 있다. 상기와 같은 불순물 정제 공정을 거친 규사 내의 철분함량은 0.162 중량% 이하, 최대 0.06 중량%까지도 정제가 가능하다.
본 발명의 다른 구체예에 따르면, 나선형 또는 수조형 비중선별기와 습식 자력선별 공정을 거친 규사를 제품화하기 위하여는 습식 공정에 사용된 공정수를 제거하는 공정이 추가될 수 있다.
구체적으로는, 본 발명의 방법에 따라 2차적으로 불순물을 제거한 후,
(C) 6~7%의 슬러리(Slurry) 농도로 공정수를 탈수하는 단계; 및
(D) 상기 탈수된 규사를 건조하여 함수 4 ~ 5 %의 규사를 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
공정수를 탈수하여 제거하는 구체적인 방법은 본 기술 분야에서 공지되어 있으며, 예를 들면, 연속적으로 안정된 물성의 규사를 제조하기 위하여 회전하는 진공 탈수기를 사용하여 6 ~ 7%의 슬러리 농도로 공정수를 탈수한다. 공정수를 6-7%의 농도로 탈수하여야 하는 이유는, 탈수기로 최대한 공정수를 탈수할 때의 슬러리 농도이며, 이 후 건조 공정에서의 건조비용을 최소화하기 위함이다. 이때, 진공 탈수기는 2 ~ 10rpm으로 회전하는 회전판 상단에 2~5mm 타공판을 설치하고, 그 위에 50 ~ 100 메시 스크린(Mesh Screen)을 설치하여 슬러리가 투입될시 블로어(blower)를 작동시킴으로써 진공을 만들어 공정수를 탈수한다. 상기에서 진공 탈수기를 2~10rpm 으로 회전하는 이유는 진공 탈수기로 투입된 규사 슬러리의 농도에 따라 탈수기에서의 체류시간을 다르게 부여하기 위함이다. 타공판은 메시 스크린의 부착과 탈수된 공정수의 배출을 용이하게 하기 위한 이유로 2~5mm인 것이 바람직하며, 메시 스크린은 최종 제품의 입도에 따라 50~100 메시(mesh)를 사용한다.
공정수를 탈수한 후, 탈수된 규사를 건조하여 4 ~ 5 %의 함수율을 갖는 규사를 제조할 수 있다. 함수율이 4 ~ 5 %인 규사는 유리 제조 공장으로 이송과정에서의 원료의 비산을 방지할 수 있고, 또한 유리 융용로에 투입시 화염에 의한 비산을 방지할 수 있으므로, 제품화하는 데 적합하다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 종래의 건식 자력선별기 대신 습식 자력선별기를 사용함으로써, 건식 자력 선별을 진행하는데 있어서 필요한 건조 공정 및 비산 방지를 위한 수분첨가 공정 등의 제조원가를 상승시키는 공정을 생략할 수 있다. 따라서 저비용으로 안정적인 조업을 통해 유리용 원료로 사용 가능한 고순도 유리용 규사를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정을 할 수 있음은 통상의 기술자에게 있어 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1∼5 및 비교예 1∼2
본 실시예에서는 경기도 가평소재의 규암층에서 산출한 규석을 사용하였다. 먼저, 원석을 파쇄 및 분쇄(대동산업으로부터 입수한 Rod Mill)한 후 나선형 비중선별기(OUTOTEC사로부터 입수한 Spiral)를 사용하여 1차적으로 불순물을 제거하였다. 그 다음, 스크린 분급기를 통하여 0.1~0.6mm의 입자를 선별하고, 10,000 Gauss의 습식 자력선별기(SLON사로부터 입수한 Slon)에 투입하여 2차적으로 불순물을 제거하였다.
정제 전 시료를 비교예 1에 표시하였고, 1차 불순물 정제한 결과를 비교예 2에 표시하였으며, 본 발명에 따라 1차 불순물 정제 후 습식 자력선별기에 슬러리의 투입량을 각각 0.5/0.8/1.0/1.2/1.5 ton/hr로 다르게 적용하여 2차적으로 불순물을 정제한 결과를 실시예 1~5에 표시하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1
(정제전)		 비교예 2
(1차정제)


조성
성분
(중량%)



 Al2O3 0.456 0.542 0.542 0.720 0.674 1.60 1.063
Fe2O3 0.091 0.106 0.106 0.137 0.162 0.40 0.310
CaO 0.013 0.015 0.015 0.018 0.016 0.02 0.024
MgO 0.004 0.007 0.007 0.012 0.010 0.03 0.022
Na2O 0.013 0.005 0.005 0.018 0.015 0.03 0.030
K2O 0.147 0.176 0.176 0.236 0.219 0.41 0.255
TiO2 0.019 0.023 0.023 0.027 0.028 0.08 0.045
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예에 따른 분석 결과는 본 발명의 경우 비교예 1 및 비교예 2에 비해 불순물을 효과적으로 제거하였음을 알 수 있다. 특히, 실시예 1에 따르면, Al2O3는 1.60 중량%→0.456 중량%, Fe2O3는 0.40 중량%→0.091 중량%로 매우 효과적으로 감소하였다.

Claims (11)

  1. (A) 천연 규석 또는 규사를 파쇄 및 분쇄한 후 나선형 또는 수조형 비중선별기를 사용하여 1차적으로 불순물을 제거하는 단계; 및
    (B) 습식 자력선별기를 사용하여 2차적으로 불순물을 제거하는 단계
    를 포함하고,
    상기 2차적으로 불순물을 제거하는 단계는,
    상기 습식 자력선별기에 설치된 360°회전하는 원통형 링(ring)의 하단 부위에서만 매트릭스가 자화될 수 있도록 상기 원통형 링의 하단 부위에 고정식 전자석을 설치하는 것을 특징으로 하는 고순도 유리용 규사의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 습식 자력선별기는 5,000~10,000 Gauss의 자력을 가지며, 상기 원통형 링(ring)은 2~4rpm으로 회전하는 것을 특징으로 하는 고순도 유리용 규사의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 습식 자력선별기의 슬러리(Slurry) 배출부위에 진동(Pulsation)을 부여하여 슬러리(Slurry) 내의 규사 및 자성물질이 2차적으로 자화된 매트릭스(matrix)를 통과하도록 한 것을 특징으로 하는 고순도 유리용 규사의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 진동(Pulsation)을 100~300 Cycle/분로 부여하는 것을 특징으로 하는 고순도 유리용 규사의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 습식 자력선별기는 자성 물질을 부착한 매트릭스(Matrix)가 자장의 영향을 받지 않는 상단 부위로 이동하면, 상단 부위에서 세척수를 투입하여 연속적으로 매트릭스(Matrix)를 세척하는 것을 특징으로 하는 고순도 유리용 규사의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 습식 자력선별기에 투입하는 슬러리(Slurry)의 투입량은 0.5~1.5 ton/hr인 것을 특징으로 하는 고순도 유리용 규사의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    불순물 정제 후 철분 함량이 0.162 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 유리용 규사의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 2차적으로 불순물을 제거한 후,
    (C) 6~7%의 슬러리(Slurry) 농도로 공정수를 탈수하는 단계; 및
    (D) 상기 탈수된 규사를 건조하여 함수 4 ~ 5 %의 규사를 제조하는 단계
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 유리용 규사의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 (C)단계에서, 회전하는 진공 탈수기를 사용하여 공정수를 탈수하는 것을 특징으로 하는 고순도 유리용 규사의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 회전하는 진공 탈수기는 2 ~ 10rpm으로 회전하는 회전판 상단에 2~5mm 타공판을 설치하고 그 위에 50 ~ 100 메시 스크린(Mesh Screen)을 설치하여 슬러리가 투입될시 블로어(blower)가 작동하여 진공을 만듦으로써 공정수를 탈수하는 것을 특징으로 하는 고순도 유리용 규사의 제조 방법.
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