CN115318253A - 一种导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电高分子聚合物‑黑滑石复合吸附剂的制备方法：经过球磨后的黑滑石在剥离后，经过聚合物单体在引发剂的作用下在黑滑石的层间片状结构上进行原位聚合，制得导电高分子聚合物‑黑滑石复合吸附剂；本发明有效利用黑滑石的较大比表面积、层状片状结构等优点，制备工艺流程简单，原料廉价易得，吸附效果好，生产规模易于操控，绿色环保，不会产生二次污染；本发明为吸附剂生产领域提供了新的方向，降低了高分子聚合物吸附剂的成本，同时为提高黑滑石矿的综合利用提供了有效并且经济实用的途径。
Description
技术领域
本发明属于非金属矿物综合利用领域，具体涉及黑滑石吸附剂的制备方法。
背景技术
黑滑石是对黑色、灰黑色滑石的统称，属于稀有矿种。黑滑石的主要矿物为滑石，其含量为92％以上，此外含有5％左右的石英和2％左右的有机质。我国黑滑石资源十分丰富，当前所探明的矿点主要分布在我国的中南地区和西南地区，按成矿地质特征可分为区域变质型、热液交代型和风化沉积三大类型。主要产地分别是：江西广丰、重庆南桐、湖南保靖、甘肃金塔、江西九江、江西宜春、江西萍乡、广东平远、四川丰都、广西上林、湖北钟祥等地。其中，江西广丰黑滑石矿是迄今为止国内发现的储量最大的矿床，己探明储量达5亿吨之多，因而广丰县享有“黑滑石之乡”的美誉。广丰黑滑石中的氧化硅、氧化镁含量分别达到66％、30％，属于国内罕见的高品位矿。
黑滑石矿的颜色为黑色，其化学组成较纯，颗粒细小，具片状结构，比表面积较高，同时不含石棉类有害矿物，而且其储量巨大，开采成本较低，价格便宜，被广泛用于陶瓷、造纸、填料等工业产品中。现如今黑滑石的产品绝大部分都是填料等低端产品，在其他高端科技领域中仍有很大的发展空间。能够合理利用黑滑石的性质进行改性，提高黑滑石在其他方面上的性能。此举不但符合我国新型工业化道路与可持续发展战略，还能拓宽黑滑石的应用领域，增加黑滑石产业带来的经济效益。
聚合物吸附剂由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成，有巨大的比表面积和高孔隙率，具有良好的机械强度、耐热性和化学稳定性，具有优异的吸附性能。
发明内容
针对现在吸附剂的开发成本较高，性价比较低的问题，本发明提供一种导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备方法。该方法采用原位聚合的方法制备吸附剂，操作工艺简单，对阴离子染料的吸附效果好，产能效率高。
本发明制备的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂因为导电聚合物的作用，使得吸附剂表面存在大量的正电荷，对阴离子具有强烈的电荷作用从而达到对阴离子的吸附。
本发明的技术方案如下：
一种导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备方法，所述的制备方法为：
(1)超细黑滑石粉末的制备
将原料黑滑石进行破碎、研磨(8～10h)、过筛(200目)，得到黑滑石粉末，在所得黑滑石粉末中加入乙醇和去离子水，于球磨机中湿法球磨，然后用去离子水重悬洗涤，离心，干燥，研磨过筛(200目)，得到超细黑滑石粉末；
所述原料黑滑石来自江西省上饶市广丰区；
所述乙醇与黑滑石粉末的体积质量比为0.6-1.6：1mL/g，乙醇和去离子水的总体积以完全浸没黑滑石粉末为准；
所述湿法球磨的转速为700～800r/min，时间为8～10h；
所述干燥的温度为60～120℃(优选80～100℃)，时间为12～15h；
所得超细黑滑石粉末的平均粒径为200～500nm，优选300～400nm；
(2)黑滑石的剥离
将步骤(1)所得超细黑滑石粉末加入表面活性剂溶液中，在60～90℃下搅拌6～10h，之后冷却至室温，5000rpm/min离心5min，取上层浊液，10000rpm/min离心5min，取下层固体，去离子水重悬洗涤直至上清液中没有泡沫产生，最后干燥，研磨过筛(200目)，得到剥离后的黑滑石粉末；
所述表面活性剂溶液的浓度为1～4mol/L，优选2mol/L；表面活性剂选自：十二烷基磺酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)中的一种或多种；
所述表面活性剂溶液与超细黑滑石粉末的体积质量比为10～25：1mL/g，优选20：1mL/g；
该步剥离的目的在于：将黑滑石的片状层间结构剥离开来，尽可能地让其变成层数较少的结构或单片结构以便于聚合物的原位生长；
(3)导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备
将步骤(2)所得剥离后的黑滑石粉末分散于溶剂中，搅拌条件下加入单体化合物、引发剂，反应体系在0～100℃下搅拌3～6h，之后用去离子水洗涤至洗涤液无色，再用丙酮洗涤，最后烘干(80℃，12h)，得到所述的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂；
所述溶剂为盐酸或1,2-二氯乙烷；
所述单体化合物为间苯二胺、苯胺、对苯二胺、邻苯二胺、噻吩、吡咯、乙炔、苯乙炔中的一种或多种；
所述引发剂为(NH4)2S2O8、K2Cr2O7、KIO3、FeCl3、H2O2、Ce(SO4)2、MnO2的一种或多种；
进一步，反应体系中还加入交联剂，所述交联剂为二甲醇缩甲醛；
所得复合吸附剂中，黑滑石粉末与聚合物的质量比为1：0.5～2，优选1：1。
本发明制备的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂能够应用于水处理领域，尤其是用于阴离子染料的吸附处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
对黑滑石进行剥离，有效地提升了黑滑石的比表面积，并且复合高分子聚合物，不但能够防止高分子聚合物的团聚，并且可以降低高分子聚合物的成本，提高聚合物的吸附量。填补了黑滑石在吸附剂制备方面的空白，同时可以更大限度地利用黑滑石层状片状结构等优点。
本发明制备工艺流程简单，原料廉价易得，生产规模易于操控，绿色环保，不会产生二次污染。本发明为黑滑石吸附剂的领域提供了新方向，同时为提高黑滑石矿的综合利用提供了有效并且经济实用的途径。
附图说明
图1实施例1高分子聚合物-黑滑石吸附剂的扫描电镜图。
图2实施例1高分子聚合物-黑滑石吸附剂对X-3B吸附量曲线图。
图3实施例1聚苯胺-黑滑石的样品实物图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明进行进一步描述，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离本发明内容和范围内，变化实施都应包含在本发明的技术范围内。
本发明复合吸附剂性能测试采用的吸附质为阴离子染料中的活性艳红X-3B染料。
吸附量测量方法为：取吸附剂0.05g于50ml浓度为200mg/L的X-3B溶液中，磁力搅拌120min后采用使用分光光度计测定染料的吸光度，计算出溶液中剩余的X-3B浓度C1，根据下列公式可以计算出高分子聚合物-黑滑石吸附剂的吸附量A(单位：mg/g)。
实施例1
(1)以下制备超细黑滑石粉末的条件为：取自江西广丰的黑滑石，破碎、研磨，过筛(200目)得黑滑石粉末，在50g黑滑石粉末中加入40ml乙醇和40ml去离子水后置于球磨机中，转速800r/min进行湿法研磨10h，取出样品后去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12h，研磨过筛(200目)，得超细黑滑石粉末，其平均粒径为300nm。
(2)黑滑石的剥离：取步骤(1)中所述超细黑滑石粉末2.5g于50ml 2mol/L的CTAB溶液中70℃水浴加热搅拌7h，冷却至室温、5000rpm/min离心5min，取离心管内上层浊液，之后10000rpm/min离心5min、取下层固体、去离子水重悬洗涤直至上清液中没有泡沫产生，干燥、研磨过筛(200目)，即得到剥离后的黑滑石粉末。
(3)聚苯胺聚合物-黑滑石吸附剂的制备：取步骤(2)中所述剥离后的黑滑石粉末0.5g分散于50mL 1mol/L的盐酸溶液中，加入1.49g苯胺，超声30min，在搅拌的情况下加入1.826g的过硫酸铵后在0～5℃的温度下持续搅拌6h，之后用去离子水洗涤多次至洗涤液无色，再用甲醇洗涤一遍，最后烘箱80℃干燥12h，得到高分子聚合物-黑滑石复合材料产品0.975g。
(4)所得产品对X-3B的吸附量为162mg/g。
实施例2
(1)以下制备超细黑滑石粉末的条件为：取自江西广丰的黑滑石，破碎、研磨，过筛(200目)得黑滑石粉末，在50g黑滑石粉末中加入40ml乙醇和40ml去离子水后置于球磨机中，转速800r/min进行湿法研磨10h，取出样品后去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12h，研磨过筛(200目)，得超细黑滑石粉末，其平均粒径为300nm。
(2)黑滑石的剥离：取步骤(1)中所述超细黑滑石粉末2.5g于50ml 2mol/L的CTAB溶液中70℃水浴加热搅拌7h，冷却至室温、5000rpm/min离心5min，取离心管内上层浊液，之后10000rpm/min离心5min、取下层固体、去离子水重悬洗涤直至上清液中没有泡沫产生，干燥、研磨过筛(200目)，即得到剥离后的黑滑石粉末。
(3)超交联聚合物-黑滑石吸附剂的制备：取步骤(2)中所述剥离后的黑滑石粉末5g分散于100mL 1,2-二氯乙烷中，加入2.163g间苯二胺，超声30min，在搅拌的情况下加入15.2g的二甲醇缩甲醛和9.75g FeCl3后在45℃的温度下持续搅拌3h，之后升温至80℃后持续搅拌3h后，冷却至室温，用去离子水洗涤多次，甲醇洗涤一次，最后烘箱80℃干燥12h，研磨过筛，得到高分子聚合物-黑滑石复合材料产品7.852g。
(4)所得产品对X-3B的吸附量为137mg/g。
对比例1
(1)在50mL 1mol/L的盐酸溶液中，加入1.49g苯胺，超声30min，在搅拌的情况下加入1.826g的过硫酸铵后在0～5℃的温度下持续搅拌6h，之后用去离子水洗涤多次至洗涤液无色，再用甲醇洗涤一遍，最后烘箱80℃干燥12h，得到聚苯胺吸附剂0.944g。
(2)所得产品对X-3B的吸附量为103mg/g。
对比例2
(1)在100mL 1,2-二氯乙烷中，加入2.163g间苯二胺，超声30min，在搅拌的情况下加入15.2g的二甲醇缩甲醛和9.75g FeCl3后在45℃的温度下持续搅拌3h，之后升温至80℃后持续搅拌3h后，冷却至室温，用去离子水洗涤多次，甲醇洗涤一次，最后烘箱80℃干燥12h，研磨过筛，得到超交联导电聚合物HCP吸附剂3.631g；
(2)所得产品对X-3B的吸附量为89mg/g。
Claims (10)
1.一种导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
(1)超细黑滑石粉末的制备
将原料黑滑石进行破碎、研磨、过筛，得到黑滑石粉末，在所得黑滑石粉末中加入乙醇和去离子水，于球磨机中湿法球磨，然后用去离子水重悬洗涤，离心，干燥，研磨过筛，得到超细黑滑石粉末；
(2)黑滑石的剥离
将步骤(1)所得超细黑滑石粉末加入表面活性剂溶液中，在60～90℃下搅拌6～10h，之后冷却至室温，5000rpm/min离心5min，取上层浊液，10000rpm/min离心5min，取下层固体，去离子水重悬洗涤直至上清液中没有泡沫产生，最后干燥，研磨过筛，得到剥离后的黑滑石粉末；
所述表面活性剂选自：十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种；
(3)导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备
将步骤(2)所得剥离后的黑滑石粉末分散于溶剂中，搅拌条件下加入单体化合物、引发剂，反应体系在0～100℃下搅拌3～6h，之后用去离子水洗涤至洗涤液无色，再用丙酮洗涤，最后烘干，得到所述的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂；
所述单体化合物为间苯二胺、苯胺、对苯二胺、邻苯二胺、噻吩、吡咯、乙炔、苯乙炔中的一种或多种；
所述引发剂为(NH4)2S2O8、K2Cr2O7、KIO3、FeCl3、H2O2、Ce(SO4)2、MnO2的一种或多种。
2.如权利要求1所述的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇与黑滑石粉末的体积质量比为0.6-1.6：1mL/g，乙醇和去离子水的总体积以完全浸没黑滑石粉末为准；所述湿法球磨的转速为700～800r/min，时间为8～10h。
3.如权利要求1所述的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所得超细黑滑石粉末的平均粒径为200～500nm。
4.如权利要求1所述的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述表面活性剂溶液的浓度为1～4mol/L。
5.如权利要求1所述的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述表面活性剂溶液与超细黑滑石粉末的体积质量比为10～25：1mL/g。
6.如权利要求1所述的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂为盐酸或1,2-二氯乙烷。
7.如权利要求1所述的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述反应体系中还加入交联剂，所述交联剂为二甲醇缩甲醛。
8.如权利要求1所述的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所得复合吸附剂中，黑滑石粉末与聚合物的质量比为1：0.5～2。
9.如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂。
10.如权利要求9所述的导电高分子聚合物-黑滑石复合吸附剂在阴离子染料的吸附处理中的应用。
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