CN108421536A - 一种埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法及应用；方法：在三口烧瓶中加入乙醇、埃洛石纳米管和γ―氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应，抽滤，洗涤，真空干燥，得到γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的埃洛石纳米管；然后分散于盐酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，超声分散，得到分散均匀的混合体系；滴加吡咯单体的乙醇溶液，搅拌后冰浴，待温度降至5℃下缓慢滴加三氯化铁溶液，搅拌反应，溶液逐渐变为黑色，抽滤，得到黑色粉末，用乙醇和蒸馏水洗涤，真空干燥，即得埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂。本发明埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂稳定性好、回收容易，活化处理简便，可重复使用，具有推广应用价值。

Description

一种埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于水污染净化技术领域，尤其涉及一种埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
埃洛石纳米管是一种天然粘土类硅酸盐矿物，具有无毒，稳定性好，较大的比表面积等特点，埃洛石纳米管作为吸附剂在污水处理方面已引起广泛关注。但是纯的埃洛石纳米管粉体颗粒细小，从溶液中分离困难，另外其吸附容量也相对较低，限制了其在水处理领域的实际应用。
聚吡咯是一种导电高分子材料，由于其具有许多优异的性能，例如无毒、易回收、优良环境稳定性以及容易制备等性能，从而被广泛研究。聚吡咯的本体上还存在带正电荷的氮原子，聚吡咯可通过离子交换和静电相互作用吸附溶液中的阴离子，具有一定的吸附性能。本发明拟利用原位聚合法合成埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂，使复合材料结合二者的优点并发挥协同作用，从而使其对阴离子染料具有高的吸附容量。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法及应用。
第一方面，本发明提供一种埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在三口烧瓶中加入乙醇、埃洛石纳米管和γ―氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应，抽滤，洗涤，真空干燥，得到γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的埃洛石纳米管；
步骤2，将γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的埃洛石纳米管分散于盐酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，超声分散，得到分散均匀的混合体系；
步骤3，在冰浴条件下，向混合体系中滴加吡咯单体的乙醇溶液，搅拌后冰浴，待温度降至5℃下缓慢滴加三氯化铁溶液，搅拌反应，溶液逐渐变为黑色，抽滤，得到黑色粉末，用乙醇和蒸馏水洗涤，真空干燥，即得埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂。
优选的，步骤1中，所述乙醇的体积为70mL-300mL，其质量百分比为95％。
优选的，步骤1中，所述埃洛石纳米管和γ―氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:(1-3)。
优选的，步骤1中，所述搅拌的温度为40-80℃，时间为3-8h，干燥的时间为12h。
优选的，步骤2中，所述盐酸溶液的体积为60-200mL，其浓度0.1-1.5mol/L。
优选的，步骤2中，所述γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的埃洛石纳米管与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：(0.1-0.8)，分散时间为10-30min。
优选的，步骤3中，所述吡咯单体的乙醇溶液中，所述吡咯与乙醇的质量比为(0.6-2)：(6-20)。更优选的，埃洛石纳米管、吡咯与步骤(3)中的乙醇质量比为：1:(0.6-2)：(6-20)。
优选的，步骤3中，所述搅拌时间为10-30分钟；所述三氯化铁溶液的体积为15-40mL，质量百分比为30wt％。
优选的，步骤3中，所述搅拌反应时间为4-8h。
第二方面，本发明还涉及前述的埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂用于吸附甲基橙的应用，所述步骤如下：
(1)称取一定量的甲基橙配置成一定浓度的甲基橙溶液，得到在模拟甲基橙染料废水；
(2)取50ml模拟染料废水，在磁力搅拌辅助，一定温度下，加入一定量的埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂；
(3)一定时间之后过滤取滤液，用分光光度法测定滤液中甲基橙的浓度，计算得到埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂对甲基橙的去除率和吸附容量；埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂对甲基橙的吸附容量可达246mg/g，去除率可达99.2％。
本发明的反应原理为：采用3―氨丙基三乙氧基硅烷修饰埃洛石纳米管，其表面引入能与聚吡咯形成氢键的氨基，之后将修饰后的埃洛石纳米管加入到盐酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，超声分散10-30min后冰浴，再加入吡咯单体的乙醇溶液，温度降至5℃以下滴加三氯化铁溶液，搅拌反应4-8小时，之后过滤沉淀物并洗涤、干燥，得到埃洛石纳米管/聚吡咯阴离子染料吸附剂。该吸附剂可用于阴离子染料废水的净化处理。吸附容量最低达到240mg/g。该吸附剂稳定性好、回收容易，活化处理简便，可重复使用，具有推广应用价值。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明制备方法，与现有技术相比，本发明制备工艺简单，制备过程中无剧烈化学反应，无有害物质释放，不污染环境，且再生容易，可重复利用，有利于工业生产。
(2)本发明方法采用埃洛石纳米管在与聚吡咯合前利用γ―氨丙基三乙氧基硅烷进行预处理，可有效提高埃洛石纳米管与聚吡咯的相容性，此外，在原位聚合过程中加入聚乙烯吡咯烷酮可有效提高埃洛石纳米管在反应体系中的分散性，可使制备的复合材料微粒大小均匀。本发明所涉及的埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂可结合埃洛石纳米管和聚吡咯各自的优点，并发挥复合材料的协同作用，获得高的吸附容量。该复合吸附剂应用范围广，具有推广应用的价值。
(3)本发明方法制备的埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂稳定性好、回收容易，活化处理简便，可重复使用，具有推广应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，在三口烧瓶中加入1份埃洛石纳米管、1份γ―氨丙基三乙氧基硅烷和70mL 95％乙醇，用超声波分散30min后置于40℃-80℃下搅拌反应3～8h，之后抽滤，洗涤，将产物真空干燥,得到γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的的埃洛石纳米管；
步骤2，将γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的的埃洛石纳米管分散于80mL 0.8mol/L的盐酸溶液中，并加入0.5份聚乙烯吡咯烷酮，超声分散20min，得到分散均匀的混合体系；
步骤3，将混合体系置于冰浴条件下，加入10份吡咯单体的乙醇溶液(含吡咯单体1份，乙醇9份)，搅拌10-30分钟，待温度降至5℃下缓慢滴加18mL的30wt％三氯化铁溶液。搅拌反应6～8小时，溶液逐渐变为黑色，之后抽滤，得到黑色粉末，用乙醇和蒸馏水洗涤，真空条件下干燥，即得埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂。
实施例2
本实施例涉及一种埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在三口烧瓶中加入1份埃洛石纳米管、1.2份γ―氨丙基三乙氧基硅烷和80mL 95％乙醇，用超声波分散30min后置于40℃-80℃下搅拌反应5～8h，之后抽滤，洗涤，将产物真空干燥,得到γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的的埃洛石纳米管,；
步骤2，将γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的的埃洛石纳米管分散于90mL 1.2mol/L的盐酸溶液中，并加入0.3份聚乙烯吡咯烷酮，超声分散20min，得到分散均匀的混合体系,；
步骤3，将混合体系置于冰浴条件下，加入15份吡咯单体的乙醇溶液(含吡咯单体1.5份，乙醇13.5份)，搅拌10-30分钟，待温度降至5℃下缓慢滴加23mL的30wt％三氯化铁溶液。搅拌反应6～8小时，溶液逐渐变为黑色，之后抽滤，得到黑色粉末，用乙醇和蒸馏水洗涤，真空条件下干燥，即得埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂。
实施例3
本实施例涉及一种埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在三口烧瓶中加入1份埃洛石纳米管、2份γ―氨丙基三乙氧基硅烷和90mL95％乙醇，用超声波分散30min后置于40℃-80℃下搅拌反应3～6h，之后抽滤，洗涤，将产物真空干燥,得到γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的的埃洛石纳米管,；
步骤2，将γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的的埃洛石纳米管分散于90mL 1.5mol/L的盐酸溶液中，并加入1份聚乙烯吡咯烷酮，超声分散30min，得到分散均匀的混合体系,；
步骤3，将混合体系置于冰浴条件下，加入20份吡咯单体的乙醇溶液(含吡咯单体2份，乙醇18份)，搅拌10-30分钟，待温度降至5℃下缓慢滴加25mL的30wt％三氯化铁溶液。搅拌反应5～7小时，溶液逐渐变为黑色，之后抽滤，得到黑色粉末，用乙醇和蒸馏水洗涤，真空条件下干燥，即得埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂。
将本发明实施例1-3制备得到的埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂用于吸附甲基橙的应用，所述步骤如下：
(1)称取一定量的甲基橙配置成一定浓度的甲基橙溶液，得到在模拟甲基橙染料废水；
(2)取50ml模拟染料废水，在磁力搅拌辅助，一定温度下，加入一定量的埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂；
(3)一定时间之后过滤取滤液，用分光光度法测定滤液中甲基橙的浓度，计算得到埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂对甲基橙的去除率和吸附容量，即可；
(4)埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂对甲基橙的吸附容量可达246mg/g，去除率可达99.2％。
综上所述：本发明制备方法，与现有技术相比，本发明制备工艺简单，制备过程中无剧烈化学反应，无有害物质释放，不污染环境，且再生容易，可重复利用，有利于工业生产；本发明方法采用埃洛石纳米管在与聚吡咯合前利用γ―氨丙基三乙氧基硅烷进行预处理，可有效提高埃洛石纳米管与聚吡咯的相容性，此外，在原位聚合过程中加入聚乙烯吡咯烷酮可有效提高埃洛石纳米管在反应体系中的分散性，可使制备的复合材料微粒大小均匀。本发明所涉及的埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂可结合埃洛石纳米管和聚吡咯各自的优点，并发挥复合材料的协同作用，获得高的吸附容量。该复合吸附剂应用范围广，具有推广应用的价值。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在三口烧瓶中加入乙醇、埃洛石纳米管和γ―氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应，抽滤，洗涤，真空干燥，得到γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的埃洛石纳米管；
步骤2，将γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的埃洛石纳米管分散于盐酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，超声分散，得到分散均匀的混合体系；
步骤3，在冰浴条件下，向混合体系中滴加吡咯单体的乙醇溶液，搅拌后冰浴，待温度降至5℃下缓慢滴加三氯化铁溶液，搅拌反应，溶液逐渐变为黑色，抽滤，得到黑色粉末，用乙醇和蒸馏水洗涤，真空干燥，即得埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂。
2.如权利要求1所述埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述乙醇的体积为70mL-300mL，其质量百分比为95％。
3.如权利要求1所述埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述埃洛石纳米管和γ―氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:(1-3)。
4.如权利要求1所述埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述搅拌的温度为40-80℃，时间为3-8h，干燥的时间为12h。
5.如权利要求1所述埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述盐酸溶液的体积为60-200mL，其浓度0.1-1.5mol/L。
6.如权利要求1所述埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰的埃洛石纳米管与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：(0.1-0.8)，分散时间为10-30min。
7.如权利要求1所述埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述吡咯单体的乙醇溶液中，所述吡咯与乙醇的质量比为(0.6-2)：(6-20)。
8.如权利要求1所述埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述搅拌时间为10-30分钟；所述三氯化铁溶液的体积为15-40mL，质量百分比为30wt％。
9.如权利要求1所述埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述搅拌反应时间为4-8h。
10.一种如权利要求1所述的埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂用于吸附甲基橙的应用，其特征在于，所述步骤如下：
(1)称取一定量的甲基橙配置成一定浓度的甲基橙溶液，得到在模拟甲基橙染料废水；
(2)取50ml模拟染料废水，在磁力搅拌辅助，一定温度下，加入一定量的埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂；
(3)一定时间之后过滤取滤液，用分光光度法测定滤液中甲基橙的浓度，计算得到埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂对甲基橙的去除率和吸附容量；
(4)埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂对甲基橙的吸附容量为246mg/g，去除率为99.2％。
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