CN110180506B - 一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴制备表面修饰的羽毛纤维：将表面活性剂、还原剂溶于蒸馏水，再加入干净的羽毛纤维，于加热浴中震摇30 min后加入溶有改性剂的无水乙醇溶液，经震荡、漂洗，即得表面修饰的羽毛纤维；⑵羽毛纤维表面键接埃洛石：将酸化埃洛石纳米管经蒸馏水超声分散后加入表面修饰的羽毛纤维，于加热浴中震摇反应后冷却至室温，经洗涤、干燥，即得表面键接埃洛石纳米管的羽毛纤维。本发明方法简单，生产成本低，所得的羽毛纤维键接埃洛石吸附材料具有廉价、无毒、环境友好等特点，不但拓宽了羽毛纤维在工业、医学领域的应用，而且提高了废弃天然高分子材料的利用价值。

Description

一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及天然高分子材料领域和水处理领域，尤其涉及一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法。
背景技术
在多种污染物中，染料废水被认为是难处理的污染物之一，在纺织、印刷、造纸、化妆品、食品加工等行业中，染料废水的排放问题格外严重。染料废水因有机物含量高、毒性大、难降解等，会导致许多疾病，如癌症、贫血和呼吸障碍等。目前，染料废水的处理方法有吸附法、生物氧化法、电化学法、光催化法等。其中，吸附法具有能耗低、易操作而倍受关注。因此，基于天然与合成的无机、有机高分子，开发了不同类型的吸附材料，用于污水处理领域。如：专利CN 109046291 A公开了一种基于复合硅藻土的树脂吸附剂的制备方法，该材料增加了油污吸附容量。CN 108620019 A以凹凸棒土为原料，通过有机酸和改性剂协同改性，一步法完成纳米凹凸棒土的表面修饰和电荷调控，增强对玉米赤霉烯酮的吸附能力。CN108097205 A专利提供了一种利用膨润土制备污水高效除磷吸附剂的方法，其对磷的吸附率达99%以上。埃洛石纳米管因其管内外表面性质不同而用于制备不同类型的吸附剂，并用于废水中去除不同种类的重金属离子、染料污染物等。当然，通过高分子改性可改善其吸附性能，如：CN 108421536 A通过原位聚合法合成了埃洛石纳米管/聚吡咯复合吸附剂，并用于吸附甲基橙染料，具有较高的吸附容量。CN 108514863 A提供了一种利用腐植酸制备炭包覆磁性埃洛石复合物吸附剂的方法，可用于废水中重金属离子和有机染料的吸附。CN108993378 A用硅烷偶联剂改性，通过原位生长法在埃洛石表面合成四氧化三铁颗粒，该复合材料对重金属离子吸附效果较好。然而，埃洛石因在水中分散性好，导致其回收成本高，如何降低成本是重要的发展方向。随着材料科学的发展与资源环境问题日益突出，基于廉价甚至废弃的天然高分子，开发功能材料的研究逐渐受到关注。
羽毛作为天然高分子材料生物质资源，具有可再生、易获得及储量丰富等特点，目前主要应用于两个方面：一是用于蛋白质源；二是利用其天然形态，用于服装、汽车等领域。羽毛作为废弃天然高分子原料使用时，大部分工作是先提取羽毛角蛋白，然后进行改性或复合，并制备功能材料。发明专利CN 109096506 A公开了一种羽毛角蛋白/PVA复合膜的制备方法，该材料可用于包装领域。CN 107502982 A提供了一种羽毛角蛋白粘胶纤维的制备方法，以达到消除羽毛角蛋白臭味，有效改善羽毛角蛋白粘胶纤维的力学性能，用于纺织材料生产加工领域。CN 104861179 B涉及一种羽毛角蛋白-海藻酸钠复合高分子双敏感水凝胶的制备，可作为药物载体使用。CN 105879101 A提供了一种羽毛角蛋白基生物高分子外敷材料的制备，该材料可作为一种急性伤口快速杀菌消炎的外敷材料，用于生物医药领域。然而，羽毛角蛋白的提取会增加制备功能材料的成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本低的以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴制备表面修饰的羽毛纤维：将0.1~1.5 g表面活性剂、0.5~7.5 g还原剂溶于100~500 mL蒸馏水，再加入0.3~3.0 g干净的羽毛纤维，于加热浴中震摇30 min后加入20 ~100 mL 溶有改性剂的无水乙醇溶液，充分摇匀，并继续震荡1 h，即得改性后的羽毛纤维；所述改性后的羽毛纤维用蒸馏水漂洗3~5次至洗液澄清，即得表面修饰的羽毛纤维；所述还原剂与所述干净的羽毛纤维的质量比为0.5~7.5g：0.3~3.0g；所述改性剂的用量为所述干净的羽毛纤维质量的1 ~ 10倍；
⑵羽毛纤维表面键接埃洛石：将0.2 ~ 2.0 g酸化埃洛石纳米管加入到50 ~ 200mL蒸馏水，经超声分散得到分散液；所述分散液中按1：100~250的质量体积比加入所述表面修饰的羽毛纤维，于加热浴中震摇反应30~60 min，静置3 h，冷却至室温，并用蒸馏水洗涤至洗液澄清后真空干燥，即得表面键接埃洛石纳米管的羽毛纤维。
所述步骤⑴中表面活性剂是指十二烷基硫酸钠（SDS）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）中任意一种或两种。
所述步骤⑴中还原剂是指巯基乙醇、二硫苏糖醇（DTT）、NaHSO3中的任意一种或两种。
所述步骤⑴中干净的羽毛纤维是指来源于养殖场或农贸市场中的废弃鸡毛，经过清洗、晾干后形貌相对规整的鸡毛纤维。
所述步骤⑴与所述步骤⑵中加热浴的条件均是指采用摇床，水浴温度为30~ 60℃，转速为25~125 rpm。
所述步骤⑴中改性剂是指硅烷偶联剂KH570或氯甲基乙烯基二甲基硅烷。
所述步骤⑵中酸化埃洛石纳米管是指在体积浓度为30%的盐酸溶液中按1：5~15的质量体积比加入提纯的埃洛石纳米管，于70℃搅拌反应120 min，再冷却至室温，经蒸馏水洗涤至洗液pH为7时即得。
所述步骤⑵中超声分散的条件是指温度为20~35℃，时间为5~25 min。
所述步骤⑵中真空干燥的条件是指温度为40℃，时间为12~24 h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于羽毛纤维有较多沟槽，具有较大的比表面积，而埃洛石纳米管具有廉价易得、单分散性好、比表面积大、表面羟基含量丰富等特点，本发明利用羽毛纤维较大的比表面积，结合埃洛石纳米管特殊的结构与优异的吸附特性，将羽毛纤维进行表面改性后键接埃洛石纳米管，从而制备得到一种新型羽毛纤维基复合吸附材料。
2、本发明原料易得，方法简单，有效降低了生产成本，所得的羽毛纤维键接埃洛石吸附材料具有廉价、无毒、环境友好等特点，不但拓宽了羽毛纤维在工业、医学领域的应用，而且提高了废弃天然高分子材料的利用价值，减少生物质与可再生资源的浪费。
3、对本发明所得的羽毛纤维键接埃洛石吸附材料采用扫描电镜、红外图谱、X-射线衍射、热重等进行微观形貌、结构和热稳定性表征发现，本发明所得的羽毛纤维键接埃洛石吸附材料在保持纤维宏观形貌的同时，可大幅度提高其吸附性能，并且该吸附材料可循环使用，提高了其利用价值，减少有用资源的浪费，可用于污水处理等领域。
【宏观与微观形貌分析】
羽毛纤维表面键接埃洛石纳米管后，羽毛纤维的外观形貌未发生明显变化（图1），说明改性与键接未破坏羽毛纤维的主干结构。图2为羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的扫描电镜图。可以明显看出，羽毛纤维表面沟壑缝隙中键接有管状的埃洛石纳米管，直径为50~60 nm，长度为200~500 nm，且羽毛表面有规律的沟壑状仍然存在，表明在保留羽毛纤维原有形貌的同时，埃洛石成功键接于羽毛纤维表面。
【红外吸收光谱分析】
羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的红外吸收光谱如图3所示。在3698 cm-1和3624 cm-1处均出现了埃洛石Al-OH的伸缩振动峰，911 cm-1对应相应的弯曲振动。在1030cm-1处非常强的吸收峰归因于Si-O-Si基团的伸缩振动。536 cm-1处Al-O-Si的变形振动以及1091 cm-1和1034 cm-1处Si-O-Si在键接埃洛石的羽毛纤维中也有出现，说明埃洛石酸化后及埃洛石键接到羽毛表面后其化学结构没有破坏。680 cm-1出现的羽毛角蛋白中S-S键以及1066 cm-1处的胱氨酸残基C-S键的特征吸收峰，进一步证明键接成功。说明埃洛石成功键接到羽毛纤维表面，改性过程中并没有破坏羽毛及埃洛石的结构成分。
【X-射线衍射分析】
图4为羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的X-射线衍射分析（XRD）。对于羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料，在2θ=9.2°出现了羽毛纤维中羽毛角蛋白的α-螺旋衍射峰，2θ=19.6°处出现了一个更强的羽毛角蛋白β-折叠二级结构衍射峰，以及在2θ=19.85°出现了埃洛石的（001）晶面衍射峰，这与电镜、红外结果相一致。
【TG分析】
图5为羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的热失重（TG）曲线图。可以看出，在25℃到100℃之间约有6%失重，这主要是其中自由水以及结合水的失去，在羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料热失重曲线中，从250℃到540℃之间的失重，主要是羽毛纤维分解及埃洛石中羟基结构水的失去，约为70%。另外，800℃还有约18.3%的残留，主要是角蛋白的碳化及不易分解的埃洛石。
【吸附性能】
选择结晶紫（CV）为典型有机染料，考察羽毛纤维键接埃洛石纳米管材料的吸附性能，取50 mL浓度为30 mg/L的CV溶液于100 mL锥形瓶，加入0.10 g羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料，恒温（25℃）震荡30 min，吸附时间2 h，羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附剂对CV的脱色率高达99.5%。
【吸附材料的重复利用性】
用95%的乙醇溶液将吸附染料后的吸附材料洗3次，进一步用稀硝酸活化，然后蒸馏水洗至中性，干燥，得到解析、活化的羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料。将活化的羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料再一次用于吸附染料，如此吸附-解吸过程循环6次，考察其循环利用性能，结果如图6所示。可以看出：吸附材料使用3次后，对CV的去除率达到65.8%，使用6次后，去除率达到55.2%，说明羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料具有良好的重复使用性能。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明所得的羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的宏观形貌。
图2为本发明所得的羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的扫描电镜图。
图3为本发明所得的羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的红外光谱图。
图4为本发明所得的羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的XRD图。
图5为本发明所得的羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的TG图。
图6为本发明所得的羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的吸附-解吸性能图。
具体实施方式
实施例1 一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴制备表面修饰的羽毛纤维：
将0.1 g SDS、0.5 g巯基乙醇溶于100 mL蒸馏水，再加入0.3 g干净的羽毛纤维，采用摇床，于30℃、转速为25 rpm加热浴中震摇30 min后加入20 mL 溶有0.3g硅烷偶联剂KH570的无水乙醇溶液，充分摇匀，并继续震荡1 h，即得改性后的羽毛纤维；改性后的羽毛纤维用蒸馏水漂洗3~5次至洗液澄清，即得表面修饰的羽毛纤维。
⑵羽毛纤维表面键接埃洛石：
将0.2 g酸化埃洛石纳米管加入到50 mL蒸馏水，经20℃超声分散25 min得到分散液；分散液中按1 g：250 mL的质量体积比加入表面修饰的羽毛纤维，采用摇床，于30℃、转速为25 rpm加热浴中震摇反应30 min，静置3 h，冷却至室温，并用蒸馏水洗涤至洗液澄清后于40℃真空干燥12 h，即得表面键接埃洛石纳米管的羽毛纤维。
其中：酸化埃洛石纳米管是指在体积浓度为30%的盐酸溶液中按1 g：5 mL的质量体积比加入提纯的埃洛石纳米管，于70℃搅拌反应120 min，再冷却至室温，经蒸馏水洗涤至洗液pH为7时即得。
实施例2 一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴制备表面修饰的羽毛纤维：
将1.5 g SDBS、7.5 g DTT溶于500 mL蒸馏水，再加入3.0 g干净的羽毛纤维，采用摇床，于60℃、转速为125 rpm加热浴中震摇30 min后加入100 mL 溶有30g氯甲基乙烯基二甲基硅烷的无水乙醇溶液，充分摇匀，并继续震荡1 h，即得改性后的羽毛纤维；改性后的羽毛纤维用蒸馏水漂洗3~5次至洗液澄清，即得表面修饰的羽毛纤维。
⑵羽毛纤维表面键接埃洛石：
将2.0 g酸化埃洛石纳米管加入到200 mL蒸馏水，经25℃超声分散5 min得到分散液；分散液中按1 g：100 mL的质量体积比加入表面修饰的羽毛纤维，采用摇床，于60℃、转速为125 rpm加热浴中震摇反应60 min，静置3 h，冷却至室温，并用蒸馏水洗涤至洗液澄清后于40℃真空干燥24 h，即得表面键接埃洛石纳米管的羽毛纤维。
其中：酸化埃洛石纳米管是指在体积浓度为30%的盐酸溶液中按1 g： 15 mL的质量体积比加入提纯的埃洛石纳米管，于70℃搅拌反应120 min，再冷却至室温，经蒸馏水洗涤至洗液pH为7时即得。
实施例3 一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴制备表面修饰的羽毛纤维：
将0.6 g表面活性剂、3.0 g NaHSO3溶于200 mL蒸馏水，再加入0.8 g干净的羽毛纤维，采用摇床，于40℃、转速为50 rpm加热浴中震摇30 min后加入40 mL 溶有2.0 g硅烷偶联剂KH570的无水乙醇溶液，充分摇匀，并继续震荡1 h，即得改性后的羽毛纤维；改性后的羽毛纤维用蒸馏水漂洗3~5次至洗液澄清，即得表面修饰的羽毛纤维。
其中：表面活性剂是指十二烷基硫酸钠（SDS）与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）按1：1的比例混合而得。
⑵羽毛纤维表面键接埃洛石：
将0.5 g酸化埃洛石纳米管加入到80 mL蒸馏水，经30℃超声分散10 min得到分散液；分散液中按1 g：160 mL的质量体积比加入表面修饰的羽毛纤维，采用摇床，于40℃、转速为50 rpm加热浴中震摇反应40 min，静置3 h，冷却至室温，并用蒸馏水洗涤至洗液澄清后于40℃真空干燥18 h，即得表面键接埃洛石纳米管的羽毛纤维。
其中：酸化埃洛石纳米管是指在体积浓度为30%的盐酸溶液中按1 g：10 mL的质量体积比加入提纯的埃洛石纳米管，于70℃搅拌反应120 min，再冷却至室温，经蒸馏水洗涤至洗液pH为7时即得。
实施例4 一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴制备表面修饰的羽毛纤维：
将1.0 g SDS、5.0 g还原剂溶于300 mL蒸馏水，再加入1.6 g干净的羽毛纤维，采用摇床，于50℃、转速为75 rpm加热浴中震摇30 min后加入60 mL 溶有3.0g氯甲基乙烯基二甲基硅烷的无水乙醇溶液，充分摇匀，并继续震荡1 h，即得改性后的羽毛纤维；改性后的羽毛纤维用蒸馏水漂洗3~5次至洗液澄清，即得表面修饰的羽毛纤维。
其中：还原剂是指巯基乙醇与NaHSO3按1：1的比例混合而得。
⑵羽毛纤维表面键接埃洛石：
将1.0 g酸化埃洛石纳米管加入到120 mL蒸馏水，经35℃超声分散15 min得到分散液；分散液中按1 g：120 mL的质量体积比加入表面修饰的羽毛纤维，采用摇床，于50℃、转速为75 rpm加热浴中震摇反应50 min，静置3 h，冷却至室温，并用蒸馏水洗涤至洗液澄清后于40℃真空干燥15 h，即得表面键接埃洛石纳米管的羽毛纤维。
其中：酸化埃洛石纳米管是指在体积浓度为30%的盐酸溶液中按1 g：5~15 mL的质量体积比加入提纯的埃洛石纳米管，于70℃搅拌反应120 min，再冷却至室温，经蒸馏水洗涤至洗液pH为7时即得。
实施例5 一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴制备表面修饰的羽毛纤维：
将1.2 g SDBS、6.0 g还原剂溶于400 mL蒸馏水，再加入2.4 g干净的羽毛纤维，采用摇床，于45℃、转速为100 rpm加热浴中震摇30 min后加入80 mL 溶有15g硅烷偶联剂KH570的无水乙醇溶液，充分摇匀，并继续震荡1 h，即得改性后的羽毛纤维；改性后的羽毛纤维用蒸馏水漂洗3~5次至洗液澄清，即得表面修饰的羽毛纤维。
其中：还原剂是指DTT与NaHSO3按1：2的比例混合而得。
⑵羽毛纤维表面键接埃洛石：
将1.5 g酸化埃洛石纳米管加入到150 mL蒸馏水，经20℃超声分散20 min得到分散液；分散液中按1 g：100 mL的质量体积比加入表面修饰的羽毛纤维，采用摇床，于45℃、转速为100 rpm加热浴中震摇反应45 min，静置3 h，冷却至室温，并用蒸馏水洗涤至洗液澄清后于40℃真空干燥20 h，即得表面键接埃洛石纳米管的羽毛纤维。
其中：酸化埃洛石纳米管是指在体积浓度为30%的盐酸溶液中按1 g：5~15 mL的质量体积比加入提纯的埃洛石纳米管，于70℃搅拌反应120 min，再冷却至室温，经蒸馏水洗涤至洗液pH为7时即得。
上述实施例1~5中，干净的羽毛纤维是指来源于养殖场或农贸市场中的废弃鸡毛，经过清洗、晾干后形貌相对规整的鸡毛纤维。

Claims (4)

1.一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴制备表面修饰的羽毛纤维：将0.1~1.5 g表面活性剂、0.5~7.5 g还原剂溶于100 ~500 mL蒸馏水，再加入0.3~3.0 g干净的羽毛纤维，于加热浴中震摇30 min后加入20 ~ 100mL 溶有改性剂的无水乙醇溶液，充分摇匀，并继续震荡1 h，即得改性后的羽毛纤维；所述改性后的羽毛纤维用蒸馏水漂洗3~5次至洗液澄清，即得表面修饰的羽毛纤维；所述还原剂与所述干净的羽毛纤维的质量比为0.5~7.5g：0.3~3.0g；所述改性剂的用量为所述干净的羽毛纤维质量的1 ~ 10倍；所述表面活性剂是指十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中任意一种或两种；所述还原剂是指巯基乙醇、二硫苏糖醇、NaHSO3中的任意一种或两种；所述干净的羽毛纤维是指来源于养殖场或农贸市场中的废弃鸡毛，经过清洗、晾干后形貌相对规整的鸡毛纤维；所述改性剂是指硅烷偶联剂KH570或氯甲基乙烯基二甲基硅烷；
⑵羽毛纤维表面键接埃洛石：将0.2 ~ 2.0 g酸化埃洛石纳米管加入到50 ~ 200 mL蒸馏水，经超声分散得到分散液；所述分散液中按1：100~250的质量体积比加入所述表面修饰的羽毛纤维，于加热浴中震摇反应30~60 min，静置3 h，冷却至室温，并用蒸馏水洗涤至洗液澄清后真空干燥，即得表面键接埃洛石纳米管的羽毛纤维；所述酸化埃洛石纳米管是指在体积浓度为30%的盐酸溶液中按1：5~15的质量体积比加入提纯的埃洛石纳米管，于70℃搅拌反应120 min，再冷却至室温，经蒸馏水洗涤至洗液pH为7时即得。
2.如权利要求1所述的一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴与所述步骤⑵中加热浴的条件均是指采用摇床，水浴温度为30~ 60℃，转速为25~125 rpm。
3.如权利要求1所述的一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中超声分散的条件是指温度为20~35℃，时间为5~25 min。
4.如权利要求1所述的一种以羽毛纤维键接埃洛石纳米管吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中真空干燥的条件是指温度为40℃，时间为12~24 h。
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