CN115608332B - 一种用于深度除氟的复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于深度除氟的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)改性沸石的制备：用硫酸钛溶液浸泡人造沸石一段时间，并经烘干处理后得到改性沸石；2)制备沸石悬浊液：称取一定量的改性沸石，加入去离子水，超声一段时间，得到沸石的悬浊液；3)聚合反应：称取吡啶单体，边搅拌边加入到沸石悬浊液中，然后在搅拌条件下，缓慢滴加三氯化铁溶液，滴加完毕后继续搅拌反应5～12h，然后过滤，将所得滤饼干燥，即得到聚吡咯/改性沸石复合吸附剂。本发明的复合吸附剂对20mg/L以下的低浓度含氟废水具有优秀的处理效果。
Description
技术领域
本发明属于除氟材料的制备技术领域，具体涉及一种用于深度除氟的复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
氟是人体必需的微量元素之一，饮用水适宜的氟质量浓度为0.5～1.0mg/L。当饮用水缺氟时，易患龋齿病，但若长期饮用氟质量浓度高于1.0mg/L的水，则会引起氟斑牙病，长期饮用氟质量浓度为3～6mg/L的水，会引起氟骨病。我国含氟地下水分布广泛，尤其是在西北干旱地区，约有七千万人饮用含氟量超标的水，导致不同程度的氟中毒。因此，废水中除氟非常必要。
目前针对含氟废水，通常使用吸附、沉淀、离子交换、膜分离等方法去除。吸附法简单高效，性价比高，比如通过聚合氯化铝吸附混凝去除，单位氟去除成本低，氟去除率高，但此种方法仅适合去除高浓度含氟废水，对于低浓度含氟废水作用有限，无法满足现有的排放标准，因此针对低浓度含氟废水亟需一种高吸附率的吸附剂。
发明内容
本发明的主要目的在针于对现有技术中的缺陷，提供一种用于深度除氟的复合吸附剂及其制备方法。该复合吸附剂是以改性沸石为载体，加入氧化剂，通过原位聚合吡咯单体得到聚吡咯/改性沸石的复合吸附剂。本发明的复合吸附剂对20mg/L以下的低浓度含氟废水具有优秀的处理效果。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种用于深度除氟的复合吸附剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)改性沸石的制备：用硫酸钛溶液浸泡人造沸石一段时间，并经烘干处理后得到改性沸石；
2)制备沸石悬浊液：称取一定量的改性沸石，加入去离子水，超声一段时间，得到沸石的悬浊液；
3)聚合反应：称取吡啶单体，边搅拌边加入到沸石悬浊液中，然后在搅拌条件下，缓慢滴加三氯化铁溶液，滴加完毕后继续搅拌反应5～12h，然后过滤，将所得滤饼干燥，即得到聚吡咯/改性沸石复合吸附剂。
优选地，步骤1)中所述硫酸钛溶液的浓度为0.5～3.0mol/L。
更优选地，步骤1)中所述硫酸钛溶液的浓度为1mol/L。
优选地，步骤1)中所述浸泡时间为12～30h。
更优选地，步骤1)中所述浸泡时间为24h。
优选地，步骤1)中所述烘干条件为：温度60～80℃，时间5～20h。
更优选地，步骤1)中所述烘干条件为：温度70℃，时间12h。
优选地，步骤2)中所述改性沸石与去离子水的比例为1：150～1：300。
更优选地，步骤2)中所述改性沸石与去离子水的比例为1：200。
优选地，步骤2)中所述超声处理的条件为：常温，时间30～60min。
更优选地，步骤2)中所述超声处理的条件为：常温，时间40min。
优选地，步骤3)中所述吡啶单体与步骤2)中改性沸石的比例为1.5：1～3：1。
更优选地，步骤3)中所述吡啶单体与步骤2)中改性沸石的比例为2：1。
优选地，步骤3)中所述三氯化铁浓度为1mol/L，所述三氯化铁与吡啶单体的比例为8.5：1～15：1。
更优选地，步骤3)中所述三氯化铁与吡啶单体的比例为12：1。
优选地，步骤3)中所述干燥条件为：温度50～60℃，时间12～24h。
更优选地，步骤3)中所述干燥条件为：温度55℃，时间18h。
本发明的目的及解决其技术问题还通过采用以下技术方案来实现。
本发明还提供了一种用于深度除氟的复合吸附剂，所述复合吸附剂是根据如上所述的制备方法制备得到。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
聚吡咯对水中低浓度氟离子具有优秀的吸附作用，在30℃条件下，聚吡咯从10mg/L氟离子溶液中去除的单位质量氟离子量估计为6.37mg/g。但纯的聚吡咯比表面积较小，这限制了其对氟离子的吸附容量。本发明以改性沸石为载体，加入氧化剂，通过原位聚合吡咯单体将聚吡咯沉积在沸石表面，得到聚吡咯/改性沸石的复合吸附剂。该吸附剂中的Ti4 +改变了沸石的带电性质使得更容易吸附F-。
本发明通过原位聚合将聚吡咯沉积在沸石表面，增加聚吡咯的比表面积，使聚吡咯形成特殊的微形貌，此外还通过对沸石改性改变了沸石的带电性质使得更容易吸附F-，并且引入了沸石中的有机基团，显著地提高了对氟离子的吸附能力。该吸附剂对氟的吸附速度快，亲和力高；此外，聚吡咯上的含氮官能团也可以帮助对水中金属离子进行吸附。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种深度除氟的复合吸附剂及其制备方法，包括：
1)改性沸石的制备：使用1.0mol/L的硫酸钛溶液浸泡人造沸石18h，取出，并在70℃条件下烘干10h后得到改性沸石。
2)制备沸石悬浊液：称取0.4g的改性沸石，加入80mL去离子水，超声30min，得到沸石的悬浊液。
3)聚合反应：称取0.8mL吡啶单体，边搅拌边加入到沸石悬浊液中，然后在搅拌条件下，缓慢滴加1mol/L三氯化铁溶液35mL，滴加完毕后继续搅拌反应10h。
4)过滤：过滤，滤饼用去离子水洗涤至无色。
5)干燥：所得滤饼于55℃真空烘箱中干燥24h，得到聚吡咯/改性沸石复合吸附剂。
实施例2
一种深度除氟的复合吸附剂及其制备方法，包括：
1)改性沸石的制备：使用2.0mol/L的硫酸钛溶液浸泡人造沸石12h，取出，并在70℃条件下烘干5h后得到改性沸石。
2)制备沸石悬浊液：称取0.8g的沸石，加入200mL去离子水，超声50min，得到沸石的悬浊液。
3)聚合反应：称取2mL吡啶单体，边搅拌边加入到沸石悬浊液中，然后在搅拌条件下，缓慢滴加1mol/L三氯化铁溶液75mL，滴加完毕后继续搅拌反应14h。
4)过滤：过滤，滤饼用去离子水洗涤至无色。
5)干燥：所得滤饼于65℃真空烘箱中干燥20h，得到聚吡咯/改性沸石复合吸附剂。
实施例3
一种深度除氟的复合吸附剂及其制备方法，包括：
1)改性沸石的制备：使用0.5mol/L的硫酸钛溶液浸泡人造沸石18h，取出，并在60℃条件下烘干8h后得到改性沸石。
2)制备沸石悬浊液：称取0.5g的沸石，加入150mL去离子水，超声40min，得到沸石的悬浊液。
3)聚合反应：称取1.55mL吡啶单体，边搅拌边加入到沸石悬浊液中，然后在搅拌条件下，缓慢滴加1mol/L三氯化铁溶液62mL，滴加完毕后继续搅拌反应18h。
4)过滤：过滤，滤饼用去离子水洗涤至无色。
5)干燥：所得滤饼于65℃真空烘箱中干燥18h，得到聚吡咯/改性沸石复合吸附剂。
对比实施例1
传统吸附剂：活性氧化铝，型号Φ3-5mm，购买于巩义市某水处理材料厂。
试验例1吸附剂的除氟效果评价
本实验中，以某焦化厂产生的焦化废水为实验对象，定量取该水域的多个水质样本，按照F-：除氟剂＝1：5投加除氟剂，其中对比样本加入对比实施例1的吸附剂，其它加入实施例1～3中制备的吸附剂，对比实施例1与实施例1～3对氟化物的去除率，结果如下表1所示：
表1吸附剂的除氟效果
由表1的结果可以看出，相对于对比实施例1，本发明实施例1～3制得的复合吸附剂除氟率明显提高，可高达96.3％。另外，本发明的复合吸附剂针对20mg/L以下低浓度含氟废水的除氟率可达95％以上，通过添加本发明所述吸附剂的方法即可满足排放标准，吸附容量大，吸附速度快，亲和力高，适合用于含氟废水的深度除氟。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种用于深度除氟的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）改性沸石的制备：用硫酸钛溶液浸泡人造沸石一段时间，并经烘干处理后得到改性沸石；
2）制备沸石悬浊液：称取一定量的改性沸石，加入去离子水，超声一段时间，得到沸石的悬浊液；
3）聚合反应：称取吡咯单体，边搅拌边加入到沸石悬浊液中，然后在搅拌条件下，缓慢滴加三氯化铁溶液，滴加完毕后继续搅拌反应5~12h，然后过滤，将所得滤饼干燥，即得到聚吡咯/改性沸石复合吸附剂；
步骤1）中所述硫酸钛溶液的浓度为0.5~3.0mol/L；
步骤2）中所述改性沸石与去离子水的比例为1：150~1：300；
步骤3）中所述吡咯单体与步骤2）中改性沸石的比例为1.5：1~3：1；
步骤3）中所述三氯化铁浓度为1mol/L，所述三氯化铁与吡咯单体的比例为8.5：1~15：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述浸泡时间为12~30h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述烘干条件为：温度60~80℃，时间5~20h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述超声处理的条件为：常温，时间30~60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述干燥条件为：温度50~60℃，时间12~24h。
6.一种用于深度除氟的复合吸附剂，其特征在于，所述复合吸附剂是根据权利要求1~5中任一项所述的制备方法制备得到。
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Also Published As
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|---|---|
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