CN110372910B - 一种凹凸棒基复合阻燃剂及其制备方法与使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种凹凸棒基复合阻燃剂及其制备方法与使用方法。所述复合阻燃剂制备与使用方法包括：将过筛后的凹凸棒粘土与去离子水、分散剂混合搅拌并超声分散成悬浮液，弃去底部沉积物，经洗涤、过滤、真空干燥得到粗选凹凸棒粉；将粗选凹凸棒粉、分散剂以及镁盐、铝盐配成悬浮液，滴加氨水调节pH值至8～12，搅拌后超声分散，待包覆反应完成并静置；将此悬浮液过滤、洗涤后制成再制悬浮液，经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂。使用本发明凹凸棒基纳米复合阻燃剂制备的管道复合材料，从源头材料制备即减少纳米协效阻燃剂使用量，且同时提高材料的机械和阻燃等综合性能，具有节约资源、无毒、抑烟、阻燃增强和环境友好等特点。

Description

一种凹凸棒基复合阻燃剂及其制备方法与使用方法
技术领域
本发明涉及阻燃增强PE管道复合材料用复合阻燃剂领域，具体涉及一种凹凸棒基复合阻燃剂及其制备方法与使用方法。
背景技术
凹凸棒粘土，又叫坡缕石，是一种含水富镁层链状铝硅酸盐矿物，基本结构单元为两层硅氧四面体夹一层镁氧或铝氧八面体。在四面体条带间，形成与C轴方向平行的孔道，孔道内充填有沸石水。同其他粘土矿物相比，坡缕石具有较大的比表面积，吸附性较强。坡缕石中存在有四种类型的水，即吸附水、沸石水、结合水和结构水，其随温度升高而依次脱水，其中的结构水脱水温度高，即耐热性能好。凹凸棒的多孔和中空结构使其对气体有强烈的吸附作用，中空隔热阻断热对流和增加热阻传递过程，另一方面高温分解产生热稳定性较好的以MgO、Al2O3为主的氧化物隔离层，因而凹凸棒石独特的物理化学组成及其几何形貌结构使其具有明显的增强高分子材料功能又具有阻燃抑烟作用。
目前现有技术中记载有将凹凸棒粘土用于高分子材料的阻燃增强领域，如采用添加纳米凹凸棒、原位聚合、凹凸棒复配协同阻燃等方式。张哲用凹凸棒单独阻燃低密度聚乙烯，结果显示，直接添加凹凸棒阻燃效果不佳，添加量25％时氧指数达到最大为19.3(参考文献：张哲，西北师范大学，坡缕石复配阻燃剂阻燃LLD聚乙烯的性能研究,硕士学位论文，2008)。中国发明专利申请200510041655.4用凹凸棒和氢氧化镁、三聚氰胺复配阻燃，但用到的三聚氰胺价格较贵。Yaqing Ju等用有机苯二酚包覆纳米凹凸棒石，制备的纳米复合材料具有良好的力学性能和阻燃性能，但复合粉体分散性不易控制，工艺复杂，难以工业化(参考文献：Yaqing Ju，The flame-retardance polylactide nanocomposites with nanoattapulgite coated by resorcinol bis(diphenyl phosphate,Journal of Vinyl&Additive Technology,2016,22(4):506-513)。姚超尝试以凹凸棒为协效剂复配膨胀阻燃剂阻燃高密度聚乙烯，结果表明，使用少量凹凸棒可提高复合材料阻燃性(参考文献：姚超等，凹凸棒石复配膨胀阻燃剂阻燃HD聚乙烯的研究，塑料科技，2012，40(6)：37-41)。纳米凹凸棒粉体容易导致复配阻燃剂在高分子基体材料中发生不同组分材料均化困难和严重团聚，且纳米颗粒制备成本高，导致凹凸棒基协效复合阻燃剂难以工业化应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明首先提供了一种凹凸棒基复合阻燃剂的制备方法。
一种凹凸棒基复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，洗涤、过滤、真空干燥，得到粗选凹凸棒粉；
步骤2、将粗选凹凸棒粉与分散剂以及镁盐、铝盐配成悬浮液，搅拌后超声分散，然后再利用氨水将悬浮液pH值调节至8～12，反应完成后放置，得到复合阻燃剂悬浮液；
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液过滤、洗涤之后，再与去离子水混合配制成再制悬浮液，最后经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂。
进一步的技术方案：步骤1中天然凹凸棒粘土过300目筛，过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成的悬浮液的固含量为5％～20％；分散剂为聚丙烯酸和/或聚丙烯酸铵，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的0.5％～1％。
进一步的技术方案：步骤1中超声分散设备规格为JY92-IIN，超声时间为2～8min，功率为15％～50％。
进一步的技术方案：步骤2中镁盐选择MgCl2·6H2O，铝盐选择AlCl3·6H2O，镁盐与铝盐之间用量配比为0.5～1，凹凸棒粉与镁盐、铝盐用量配比为2～8。
进一步的技术方案：步骤2中搅拌时间60～90min，搅拌速度350～550rpm；步骤2中放置时间为1～4h。
进一步的技术方案：步骤3中再制悬浮液的固含量为5％～20％，喷雾干燥处理时进风口温度为140～170℃，物料流量为160～300mL/h。
本发明的第二个目的是提供一种由所述的制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂。
进一步的技术方案：凹凸棒基复合阻燃剂中的天然凹凸棒粘土的表面形成有纳米沉积物，天然凹凸棒粘土与纳米沉积物质量比为(8～2):1；所述纳米沉积物中氢氧化镁与氢氧化铝的物质量比为1:(1～2)。
本发明的第三个目的是提供一种如所述的凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE管道复合材料中的使用方法，包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将15～40重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将1～5重量份偶联剂配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌10～30min，再加入1～5重量份分散剂和1～5重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口8～12min，然后在110～130℃干燥1.5～2.5h；
步骤2、先按比例称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼8～12min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行热压处理，热压处理温度为165～175℃，7～9MPa静压力模压成型。
进一步的技术方案：所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550，偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
本发明的有益效果在于：
(1)目前高分子复合材料用凹凸棒阻燃剂发挥阻燃效果需要大填充量阻燃剂，大填充量的阻燃剂会导致高分子复合材料出现机械强度降低的问题。而本发明提供了一种成本较低、颗粒表面修饰、综合性能良好的凹凸棒基复合阻燃剂制备方法，本发明所述凹凸棒基纳米复合阻燃剂不仅使填充的高分子复合材料具有较好的机械和阻燃性能，还具有可连续生产的特点，即通过非均相沉淀在凹凸棒微米颗粒表面沉积纳米氢氧化镁和氢氧化铝，再加入PE树脂中形成复合材料，工艺简单易行，复合材料绿色无污染。与传统复合材料中直接添加凹凸棒相比，不仅可以提高材料的力学和阻燃性能，还能减少协效阻燃剂的纳米颗粒使用量，降低能耗。
(2)本发明所述的凹凸棒复合阻燃剂具有粉体颗粒形貌可控，大小均一的物理特征。根据材料制备中的多相流物质传输原理，精确设计材料组分参数并优化喷雾干燥工艺，喷雾干燥得到的粉体颗粒表面平整，粒径细小、大小均一；经过简单表面偶联改性，有利于在PE复合材料中的均匀分散。
(3)本发明通过优化喷雾干燥工艺以及改变凹凸棒、氢氧化镁、氢氧化铝三组分之间的比例，制备出粒径分布均匀，包覆效果良好的凹凸棒基复合阻燃剂，阻燃温度范围宽，这是由于凹凸棒粘土本身具有四种不同形式的水，在高温下变成水蒸气，能够吸收热量并稀释可燃气体，协效阻燃剂氢氧化镁和氢氧化铝高温时也释放出水汽，达到气相阻燃效果；此外，氢氧化镁和氢氧化铝纳米颗粒分解形成氧化物阻隔层，有利于形成固相碳层阻燃。
(4)本发明提供的所述凹凸棒基复合阻燃剂具有无卤、无污染的特点，节约了阻燃剂填充量同时可提高复合材料的力学性能，具有很好的环境友好性，满足市政、电力、建筑和交通等领域使用的工程化管道复合材料耐酸碱、耐高温、高强高韧等综合性能要求。
(5)本发明制备方法获得的所述凹凸棒基复合阻燃剂使用于PE复合材料中可使PE复合材料(如PE管道)具有优异的力学性能，这是因为棒束状微米凹凸棒粘土表面沉积了纳米颗粒，所以增大了凹凸棒复合阻燃剂的比表面积，经过表面有机偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂与PE复合材料基体界面结合更紧密，从而使得PE复合材料韧性得到提高。
附图说明
图1为实施例1中复合阻燃剂喷雾干燥前后的粒径分布图；
图2为实施/对比例1、2、3、4中复合材料的断裂伸长率性能；
图3为实施/对比例1、2、3、4中复合材料的的冲击强度性能；
图4为实施例1中复合阻燃剂的扫描电子显微镜图；
图5为对比例1中复合阻燃剂的扫描电子显微镜图；
图6为实施/对比例1、2、3、4中复合材料的阻燃性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案做出更为具体的说明，实施例中所涉及的原料均来自普通市售产品。
实施例1
本发明凹凸棒基复合阻燃剂制备方法如下：
步骤1、将过300目筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，去离子水洗涤、过滤3次，105℃真空干燥24h，得到粗选凹凸棒粉；
上述过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成的悬浮液的固含量为10％；分散剂为聚丙烯酸，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的1％；
上述超声分散所用设备规格为JY92-IIN，超声时间为30min，功率为35％。
步骤2、将100g粗选凹凸棒粉加入500ml去离子水中，加入1％的PAA分散剂以及镁盐、铝盐配成悬浮液，搅拌后超声分散，然后再利用氨水将悬浮液pH值调节至pH＝10-10.5，反应2h后放置，得到复合阻燃剂悬浮液；
上述镁盐选择MgCl2·6H2O，铝盐选择AlCl3·6H2O，镁盐与铝盐之间用量配比为1:2，凹凸棒粉与镁盐、铝盐用量配比为8:1；
上述搅拌时间60min，搅拌速度350rpm；放置时间为1h。
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液洗涤过滤3次，与去离子水混合配成一定浓度悬浮液，最后经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂；喷雾前后粉体粒径分布见图1。
再制悬浮液的固含量为5％，喷雾干燥处理时进风口温度为140℃，物料流量为160mL/h。
采用上述制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂中的天然凹凸棒粘土的表面形成有纳米沉积物，天然凹凸棒粘土与纳米沉积物物质的量比为8:1，所述纳米沉积物中氢氧化镁与氢氧化铝的物质的量比为1:2。
上述凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE材料中的使用方法包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将15重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将1重量份硅烷偶联剂KH550配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌15min，再加入1重量份分散剂和1重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口8min，然后在110℃干燥1.5h；
偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
步骤2、先称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼10min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行热压处理，热压温度为170℃，8MPa静压力模压成型。
实施例2
本发明凹凸棒基复合阻燃剂制备方法如下：
步骤1、将过300目筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，去离子水洗涤、过滤3次，105℃真空干燥24h，得到粗选凹凸棒粉；
上述过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液的固含量为10％；分散剂为聚丙烯酸，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的1％；
上述超声分散所用设备规格为JY92-IIN，超声时间为30min，功率为35％。
步骤2、将100g粗选凹凸棒粉加入500ml去离子水中，加入1％的PAA分散剂以及镁盐、铝盐配成悬浮液，搅拌后超声分散，然后再利用氨水将悬浮液pH值调节至pH＝10-10.5，反应2h后放置，得到复合阻燃剂悬浮液；
上述镁盐选择MgCl2·6H2O，铝盐选择AlCl3·6H2O，镁盐与铝盐之间用量配比为1:2，凹凸棒粉与镁盐、铝盐用量配比为6:1；
上述搅拌时间60min，搅拌速度350rpm；放置时间为1h。
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液洗涤过滤3次，与去离子水混合配成一定浓度悬浮液，最后经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂；
再制悬浮液的固含量为5％，喷雾干燥处理时进风口温度为140℃，物料流量为160mL/h。
上述制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂中的天然凹凸棒粘土的表面形成有纳米沉积物，天然凹凸棒粘土与纳米沉积物物质的量比为6:1，所述纳米沉积物中氢氧化镁与氢氧化铝的物质的量比为1:2。
上述凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE材料中的使用方法包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将15重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将1重量份硅烷偶联剂KH550配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌15min，再加入1重量份分散剂和1重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口8min，然后在110℃干燥1.5h；
偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
步骤2、先称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼10min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行热压处理，热压温度为170℃，8MPa静压力模压成型。
实施例3
本发明凹凸棒基复合阻燃剂制备方法如下：
步骤1、将过300目筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，去离子水洗涤、过滤3次，105℃真空干燥24h，得到粗选凹凸棒粉；
上述过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成的悬浮液的固含量为10％；分散剂为聚丙烯酸，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的1％；
上述超声分散所用设备规格为JY92-IIN，超声时间为30min，功率为35％。
步骤2、将100g粗选凹凸棒粉加入500ml去离子水中，加入1％的PAA分散剂以及镁盐、铝盐配成悬浮液，搅拌后超声分散，然后再利用氨水将悬浮液pH值调节至pH＝10-10.5，反应2h后放置，得到复合阻燃剂悬浮液；
上述镁盐选择MgCl2·6H2O，铝盐选择AlCl3·6H2O，镁盐与铝盐之间用量配比为1:2，凹凸棒粉与镁盐、铝盐用量配比为4:1；
上述搅拌时间60min，搅拌速度350rpm；放置时间为1h。
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液洗涤过滤3次，与去离子水混合配成一定浓度悬浮液，最后经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂；
再制悬浮液的固含量为5％，喷雾干燥处理时进风口温度为140℃，物料流量为160mL/h。
上述制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂中的天然凹凸棒粘土的表面形成有纳米沉积物，天然凹凸棒粘土与纳米沉积物物质的量比为4:1，所述纳米沉积物中氢氧化镁与氢氧化铝的物质的量比为1:2。
上述凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE材料中的使用方法包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将15重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将1重量份硅烷偶联剂KH550配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌15min，再加入1重量份分散剂和1重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口8min，然后在110℃干燥1.5h；
偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
步骤2、先称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼10min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行热压处理，热压温度为170℃，8MPa静压力模压成型。
实施例4
本发明凹凸棒基复合阻燃剂制备方法如下：
步骤1、将过300目筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，去离子水洗涤、过滤3次，105℃真空干燥24h，得到粗选凹凸棒粉；
上述过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成的悬浮液的固含量为10％；分散剂为聚丙烯酸，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的1％；
上述超声分散所用设备规格为JY92-IIN，超声时间为30min，功率为35％。
步骤2、将100g粗选凹凸棒粉加入500ml去离子水中，加入1％的PAA分散剂以及镁盐、铝盐配成悬浮液，搅拌后超声分散，然后再利用氨水将悬浮液pH值调节至pH＝10-10.5，反应2h后放置，得到复合阻燃剂悬浮液；
上述镁盐选择MgCl2·6H2O，铝盐选择AlCl3·6H2O，镁盐与铝盐之间用量配比为1:2，凹凸棒粉与镁盐、铝盐用量配比为2:1；
上述搅拌时间60min，搅拌速度350rpm；放置时间为1h。
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液洗涤过滤3次，与去离子水混合配成一定浓度悬浮液，最后经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂；
再制悬浮液的固含量为5％，喷雾干燥处理时进风口温度为140℃，物料流量为160mL/h。
上述制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂中的天然凹凸棒粘土的表面形成有纳米沉积物，天然凹凸棒粘土与纳米沉积物物质的量比为2:1，所述纳米沉积物中氢氧化镁与氢氧化铝的物质的量比为1:2。
上述凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE材料中的使用方法包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将15重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将1重量份硅烷偶联剂KH550配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌15min，再加入1重量份分散剂和1重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口8min，然后在110℃干燥1.5h；
偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
步骤2、先称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼10min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行热压处理，热压温度为170℃，8MPa静压力模压成型。
为了说明本发明的有益效果，以下为对比例：
对比例1
本发明凹凸棒基复合阻燃剂制备方法如下：
步骤1、将过300目筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，去离子水洗涤、过滤3次，105℃真空干燥24h，得到粗选凹凸棒粉；
上述过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成的悬浮液的固含量为10％；分散剂为聚丙烯酸，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的1％；
上述超声分散所用设备规格为JY92-IIN，超声时间为30min，功率为35％。
步骤2、将100g粗选凹凸棒粉加入500ml去离子水中，加入1％的PAA分散剂搅拌后超声分散配成悬浮液，然后再按照凹凸棒粉体、市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝的比例8:1称量配制复合阻燃剂悬浮液(即凹凸棒粉体:市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝＝8:1)；
上述搅拌时间60min，搅拌速度350rpm；放置时间为1h。
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液洗涤过滤3次，与去离子水混合配成一定浓度悬浮液，最后经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂；
再制悬浮液的固含量为5％，喷雾干燥处理时进风口温度为140℃，物料流量为160mL/h。
上述制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂为天然凹凸棒粘土、市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝的混合物，天然凹凸棒粘土与市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝的物质的量比为8:1，所述市售氢氧化镁与氢氧化铝的物质的量比为1:2。
上述凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE材料中的使用方法包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将15重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将1重量份硅烷偶联剂KH550配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌15min，再加入1重量份分散剂和1重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口8min，然后在110℃干燥1.5h；
偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
步骤2、先称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼10min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行热压处理，热压温度为170℃，8MPa静压力模压成型。
对比例2
本发明凹凸棒基复合阻燃剂制备方法如下：
步骤1、将过300目筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，去离子水洗涤、过滤3次，105℃真空干燥24h，得到粗选凹凸棒粉；
上述过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成的悬浮液的固含量为10％；分散剂为聚丙烯酸，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的1％；
上述超声分散所用设备规格为JY92-IIN，超声时间为30min，功率为35％。
步骤2、将100g粗选凹凸棒粉加入500ml去离子水中，加入1％的PAA分散剂搅拌后超声分散配成悬浮液，然后再按照凹凸棒粉体、市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝的比例6:1称量配制复合阻燃剂悬浮液(即凹凸棒粉体:市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝＝6:1)；
上述搅拌时间60min，搅拌速度350rpm；放置时间为1h。
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液洗涤过滤3次，与去离子水混合配成一定浓度悬浮液，最后经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂；
再制悬浮液的固含量为5％，喷雾干燥处理时进风口温度为140℃，物料流量为160mL/h。
上述制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂为天然凹凸棒粘土、市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝的混合物，天然凹凸棒粘土与市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝的物质的量比为6:1，所述市售氢氧化镁与氢氧化铝的物质的量比为1:2。
上述凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE材料中的使用方法包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将15重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将1重量份硅烷偶联剂KH550配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌15min，再加入1重量份分散剂和1重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口8min，然后在110℃干燥1.5h；
偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
步骤2、先称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼10min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行热压处理，热压温度为170℃，8MPa静压力模压成型。
对比例3
本发明凹凸棒基复合阻燃剂制备方法如下：
步骤1、将过300目筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，去离子水洗涤、过滤3次，105℃真空干燥24h，得到粗选凹凸棒粉；
上述过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成的悬浮液的固含量为10％；分散剂为聚丙烯酸，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的1％；
上述超声分散所用设备规格为JY92-IIN，超声时间为30min，功率为35％。
步骤2、将100g粗选凹凸棒粉加入500ml去离子水中，加入1％的PAA分散剂搅拌后超声分散配成悬浮液，然后再按照凹凸棒粉体、市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝的比例4:1称量配制复合阻燃剂悬浮液(即凹凸棒粉体:市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝＝4:1)；
上述搅拌时间60min，搅拌速度350rpm；放置时间为1h。
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液洗涤过滤3次，与去离子水混合配成一定浓度悬浮液，最后经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂；
再制悬浮液的固含量为5％，喷雾干燥处理时进风口温度为140℃，物料流量为160mL/h。
上述制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂为天然凹凸棒粘土、市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝的混合物，天然凹凸棒粘土与市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝的物质的量比为4:1，所述市售氢氧化镁与氢氧化铝的物质的量比为1:2。
上述凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE材料中的使用方法包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将15重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将1重量份硅烷偶联剂KH550配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌15min，再加入1重量份分散剂和1重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口8min，然后在110℃干燥1.5h；
偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
步骤2、先称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼10min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行热压处理，热压温度为170℃，8MPa静压力模压成型。
对比例4
本发明凹凸棒基复合阻燃剂制备方法如下：
步骤1、将过300目筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，去离子水洗涤、过滤3次，105℃真空干燥24h，得到粗选凹凸棒粉；
上述过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成的悬浮液的固含量为10％；分散剂为聚丙烯酸，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的1％；
上述超声分散所用设备规格为JY92-IIN，超声时间为30min，功率为35％。
步骤2、将100g粗选凹凸棒粉加入500ml去离子水中，加入1％的PAA分散剂搅拌后超声分散配成悬浮液，然后再按照凹凸棒粉体、市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝的比例2:1称量配制复合阻燃剂悬浮液(即凹凸棒粉体:市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝＝2:1)；
上述搅拌时间60min，搅拌速度350rpm；放置时间为1h。
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液洗涤过滤3次，与去离子水混合配成一定浓度悬浮液，最后经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂；
再制悬浮液的固含量为5％，喷雾干燥处理时进风口温度为140℃，物料流量为160mL/h。
上述制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂为天然凹凸棒粘土、市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝的混合物，天然凹凸棒粘土与市售氢氧化镁以及市售氢氧化铝的物质的量比为2:1，所述市售氢氧化镁与氢氧化铝的物质的量比为1:2。
上述凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE材料中的使用方法包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将15重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将1重量份硅烷偶联剂KH550配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌15min，再加入1重量份分散剂和1重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口8min，然后在110℃干燥1.5h；
偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
步骤2、先称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼10min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行热压处理，热压温度为170℃，8MPa静压力模压成型。
比较实施例和对比例的样品性能，说明本发明提供的技术方案可以满足解决目前现行技术中存在的缺点和不足。具体来说，实施例1中制备的凹凸棒原粉和复合阻燃剂粉的粒径分布如附图1所示。由图1可知，相比于凹凸棒原粉，喷雾改性粉粒径范围集中在1.5-10.2um之间，说明经过实施例1的技术方案可显著控制阻燃剂粉体的粒径；此外，图中所示喷雾干燥粉粒径分布集中，说明喷雾干燥工艺具有一定的筛选粒径的作用。
采用实施例1-4与对比例1-4技术方案制备的实验样品机械性能对比结果如附图2、3。从图2样品断裂伸长率结果可以看出，市售阻燃剂的断裂伸长率变化幅度不大，纳米包覆阻燃剂的伸长率均明显高于市售阻燃剂。其中，4:1比例合成的阻燃剂样品断裂伸长率达到最高495％，远高于含市售阻燃剂及合成阻燃剂样品的其他比例组分，这是因为凹凸棒表面纳米包覆改性使其与聚合物基体结合更牢固，增加了复合材料的韧性，这点从图3冲击强度分析结果也可以看出，即实施例3中的含合成阻燃剂样品冲击韧性显著高于其他组分样品。图3中材料韧性变化趋势为先增加后下降，比例为4:1的合成阻燃剂组分表现出良好的韧性，较组分2:1比例样品提高18.25％，较同样比例市售组分样品提高23.71％。此外，从实施例1和对比例1中样品对应扫描电镜微结构图4和图5形貌分析也可以分析推断出同样结论。图4中的阻燃剂颗粒分布均匀和基体界面结合良好，而图5中市售阻燃剂混合物分散不均，有空洞和团聚块体。
实施例1-4和对比例1-4制备的含凹凸棒复合阻燃剂的PE复合材料阻燃性能见附图6。由图可知，复合材料耐燃极限氧指数不高，整体的阻燃耐火水平较低，可能是由于阻燃剂为15％的添加量过少，不能形成有效阻止燃烧进展的炭膜和生成的隔热、隔氧物质过少有关。但采取本发明技术方案提供的阻燃剂配比及优化工艺条件下，实验室合成的纳米包覆阻燃剂较之市售混合阻燃剂在相同的比例组成条件下，明显提高复合材料耐燃极限氧指数。含市售混合阻燃剂复合材料氧指数随添加比例的下降而增加，说明氢氧化镁和氢氧化铝的熄火效率要高于凹凸棒土组分。含纳米包覆凹凸棒阻燃剂的复合材料氧指数随添加比例的下降出现先上升后下降的趋势，并在比例为4:1时达到最大值19.6，说明在15％的添加量下，此比例组成可发挥凹凸棒土、协效阻燃剂较好的复合阻燃效果。
实施例5
本发明凹凸棒基复合阻燃剂制备方法如下：
步骤1、将过300目筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，洗涤、过滤、真空干燥，得到粗选凹凸棒粉；
上述过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成的悬浮液的固含量为5％；分散剂为聚丙烯酸，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的0.5％；
上述超声分散所用设备规格为JY92-IIN，超声时间为2min，功率为15％。
步骤2、将粗选凹凸棒粉与分散剂以及镁盐、铝盐配成悬浮液，搅拌后超声分散，然后再利用氨水将悬浮液pH值调节至8，反应完成后放置，得到复合阻燃剂悬浮液；
上述镁盐选择MgCl2·6H2O，铝盐选择AlCl3·6H2O，镁盐与铝盐之间用量配比为1:2，凹凸棒粉与镁盐、铝盐用量配比为4:1；
上述搅拌时间60min，搅拌速度350rpm；放置时间为1h。
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液过滤、洗涤之后，再与去离子水混合配制成再制悬浮液，最后经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂；
再制悬浮液的固含量为5％，喷雾干燥处理时进风口温度为140℃，物料流量为160mL/h。
上述制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂中的天然凹凸棒粘土的表面形成有纳米沉积物，天然凹凸棒粘土与纳米沉积物质量比为4:1；所述纳米沉积物中氢氧化镁与氢氧化铝的物质的量比为1:2。
上述凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE材料中的使用方法包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将15重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将1重量份硅烷偶联剂KH550配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌10min，再加入1重量份分散剂和1重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口8min，然后在110℃干燥1.5h；
偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
步骤2、先称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼8min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行硫化处理，硫化温度为165℃，7MPa静压力模压成型。
实施例6
本发明凹凸棒基复合阻燃剂制备方法如下：
步骤1、将过300目筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，洗涤、过滤、真空干燥，得到粗选凹凸棒粉；
上述过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成的悬浮液的固含量为15％；分散剂为聚丙烯酸和/或聚丙烯酸铵，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的0.8％；
上述超声分散所用设备规格为JY92-IIN，超声时间为6min，功率为30％。
步骤2、将粗选凹凸棒粉与分散剂以及镁盐、铝盐配成悬浮液，搅拌后超声分散，然后再利用氨水将悬浮液pH值调节至10，反应完成后放置，得到复合阻燃剂悬浮液；
上述镁盐选择MgCl2·6H2O，铝盐选择AlCl3·6H2O，镁盐与铝盐之间用量配比为1：1，凹凸棒粉与镁盐、铝盐用量配比为4；
上述搅拌时间70min，搅拌速度450rpm；步骤2中放置时间为3h。
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液过滤、洗涤之后，再与去离子水混合配制成再制悬浮液，最后经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂；
上述再制悬浮液的固含量为15％，喷雾干燥处理时进风口温度为165℃，物料流量为200mL/h。
上述制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂中的天然凹凸棒粘土的表面形成有纳米沉积物，天然凹凸棒粘土与纳米沉积物质量比为4:1；所述纳米沉积物中氢氧化镁与氢氧化铝的质量比为1:1.5。
上述凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE材料中的使用方法包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将30重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将3重量份硅烷偶联剂KH550配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌20min，再加入3重量份分散剂和3重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口10min，然后在120℃干燥2h；
偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
步骤2、先称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼10min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行硫化处理，硫化温度为170℃，8MPa静压力模压成型。
实施例7
本发明凹凸棒基复合阻燃剂制备方法如下：
步骤1、将过300目筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，洗涤、过滤、真空干燥，得到粗选凹凸棒粉；
过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成的悬浮液的固含量为20％；分散剂为聚丙烯酸和/或聚丙烯酸铵，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的1％；
超声分散设备规格为JY92-IIN，超声时间为8min，功率为50％。
步骤2、将粗选凹凸棒粉与分散剂以及镁盐、铝盐配成悬浮液，搅拌后超声分散，然后再利用氨水将悬浮液pH值调节至12，反应完成后放置，得到复合阻燃剂悬浮液；
镁盐选择MgCl2·6H2O，铝盐选择AlCl3·6H2O，镁盐与铝盐之间用量配比为0.8:1，凹凸棒粉与镁盐、铝盐用量配比为8；
搅拌时间90min，搅拌速度550rpm；步骤2中放置时间为4h。
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液过滤、洗涤之后，再与去离子水混合配制成再制悬浮液，最后经喷雾干燥得到凹凸棒基复合阻燃剂；
再制悬浮液的固含量为20％，喷雾干燥处理时进风口温度为170℃，物料流量为300mL/h。
上述制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂中的天然凹凸棒粘土的表面形成有纳米沉积物，天然凹凸棒粘土与纳米沉积物质量比为8:1；所述纳米沉积物中氢氧化镁与氢氧化铝的质量比为1:2。
上述凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE材料中的使用方法包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将40重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将5重量份硅烷偶联剂KH550配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌30min，再加入5重量份分散剂和5重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口12min，然后在130℃干燥2.5h；
偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
步骤2、先称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼12min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行硫化处理，硫化温度为175℃，9MPa静压力模压成型。
实施例5～实施例7制备的凹凸棒基复合阻燃剂相比于传统的凹凸棒粘土、氢氧化镁以及氢氧化铝直接添加到HDPE聚乙烯基材中，同样也获得了更好的阻燃性以及机械性能。

Claims (9)

1.一种凹凸棒基复合阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成悬浮液，超声分散后取上层悬浮液，洗涤、过滤、真空干燥，得到粗选凹凸棒粉；
步骤2、将粗选凹凸棒粉与分散剂以及镁盐、铝盐配成悬浮液，搅拌后超声分散，然后再利用氨水将悬浮液pH值调节至8～12，反应完成后放置，得到复合阻燃剂悬浮液；
步骤3、将复合阻燃剂悬浮液过滤、洗涤之后，再与去离子水混合配制成再制悬浮液，最后经喷雾干燥处理得到表面沉积氢氧化镁和氢氧化铝纳米颗粒的凹凸棒基复合阻燃剂；
所述步骤2中镁盐选择MgCl2·6H2O，铝盐选择AlCl3·6H2O，镁盐与铝盐之间用量配比为0.5～1，凹凸棒粉、与镁盐和铝盐用量之和的配比为2～8；
所述喷雾干燥处理时进风口温度为140～170℃，物料流量为160～300mL/h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中天然凹凸棒粘土过300目筛，过筛后的天然凹凸棒粘土与去离子水、分散剂搅拌成的悬浮液的固含量为5％～20％；分散剂为聚丙烯酸和/或聚丙烯酸铵，分散剂用量为天然凹凸棒粘土质量的0.5％～1％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中超声分散设备规格为JY92-IIN，超声时间为2～8min，功率为15％～50％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中搅拌时间60～90min，搅拌速度350～550rpm；步骤2中放置时间为1～4h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中再制悬浮液的固含量为5％～20％。
6.一种由权利要求1～5任一项所述的制备方法而获得的凹凸棒基复合阻燃剂。
7.如权利要求6所述的凹凸棒基复合阻燃剂，其特征在于：该凹凸棒基复合阻燃剂中的天然凹凸棒粘土的表面形成有纳米沉积物，天然凹凸棒粘土与纳米沉积物摩尔量比为(8～2):1；所述纳米沉积物中氢氧化镁与氢氧化铝的摩尔量比为1:(1～2)。
8.一种如权利要求6所述的凹凸棒基复合阻燃剂在高强PE材料中的使用方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、凹凸棒复合阻燃剂表面偶联改性处理：将15～40重量份凹凸棒复合阻燃剂加入搅拌机中搅拌以使复合阻燃剂粉体蓬松化，将1～5重量份偶联剂配成溶液以喷雾形式加入搅拌机中搅拌10～30min，再加入1～5重量份分散剂和1～5重量份塑化剂混合改性，将改性后的复合阻燃剂先敞口8～12min，然后在110～130℃干燥1.5～2.5h；
步骤2、先按比例称取高密度聚乙烯以及表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂，然后在炼胶机中加入部分高密度聚乙烯进行塑炼，随后在塑化好的高密度聚乙烯中添加部分凹凸棒复合阻燃剂，混匀后再添加部分高密度聚乙烯，如此反复直到将高密度聚乙烯与表面偶联改性后的凹凸棒复合阻燃剂两种材料添加完，继续辊炼8～12min形成复合物；
步骤3、将辊炼后的复合物放入平板硫化机的模具中进行热压处理，热压处理温度为165～175℃，7～9MPa静压力模压成型。
9.如权利要求8所述的使用方法，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550，偶联剂配成溶液所用的溶剂包括乙醇和去离子水，偶联剂溶液按照偶联剂:乙醇:去离子水＝72:20:8。
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