CN115715970A - 一种黑滑石基纳米矿晶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑滑石基纳米矿晶及其制备方法，属于非金属矿物综合利用领域。具体为：经过球磨后的黑滑石，进行活化以增加黑滑石的比表面积以及孔隙率，使黑滑石表面富含活性官能团，之后进行煅烧，能够去除其他有机杂质并且丰富黑滑石的孔道，最后造粒成为小型微球。有效利用黑滑石的类石墨烯层、层状片状结构等优点。制备工艺流程简单，原料廉价易得，吸附效果好，生产规模易于操控，绿色环保，不会产生二次污染。本发明为吸附剂生产领域提供了新的方向，降低了现有吸附剂的成本，同时为提高黑滑石矿的综合利用提供了有效并且经济实用的途径。
Description
技术领域
本发明属于非金属矿物综合利用领域，具体的涉及黑滑石纳米矿晶及其制备方法。
背景技术
黑滑石具有层状结构，由两个硅氧四面体片和一个镁氧八面体构成，作为一种层状硅酸盐矿物，具有一定的吸附性和优良的化学稳定性。除了物理化学特性之外，低成本、天然丰富和环境友好也是其吸引人的特性。
空气污染成为现阶段人民最头痛的问题，特别是甲醛污染，甲醛刺激眼结膜、呼吸道粘膜而产生流泪、流涕，引起结膜炎、咽喉炎、哮喘、支气管炎和变态反应性疾病，可以发生不同程度的头痛、记忆力减退和睡眠障碍等症状，现阶段民用室内净化甲醛用的吸附剂基本上都是使用活性炭包，但是使用活性炭包会有吸附量低、脱附的现象，造成二次污染，而具有类石墨烯层的黑滑石基纳米矿晶不仅可以发挥部分活性炭的作用，并且能够循环使用，制备简单，环保高效。
发明内容
针对现在活性炭甲醛吸附剂的开发成本较高，吸附量较低的问题，本发明提供一种黑滑石基纳米矿晶的制备方法。该纳米矿晶经过刻蚀、造孔、原位聚合等步骤合成，操作工艺简单，对甲醛等空气极性污染物的吸附效果好，产能效率高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种黑滑石基纳米矿晶，所述黑滑石基纳米矿晶按如下方法制备：
(1)黑滑石的刻蚀：取平均粒径为200～500nm(优选平均粒径为300～400nm)的黑滑石粉末浸入总浓度为1～4mol/L(优选2mol/L)碱性物质的水溶液中，60～90℃加热搅拌6～10小时(优选70℃加热搅拌7小时)，所得反应液经后处理，得刻蚀后的黑滑石粉末；所述的碱性物质的水溶液中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化铵(氨水)中的一种或两种以上的混合物(优选为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种以上的混合物，最优选为氢氧化钠)；
刻蚀的目的在于将黑滑石的片状层间的硅刻蚀掉一部分，使得黑滑石的孔道结构更加丰富，并且让黑滑石表面富含活性官能团。
(2)介孔黑滑石的制备：步骤(1)所述的蚀后的黑滑石粉末于马弗炉中200～300℃煅烧5～10h(优选250℃煅烧6h)，冷却，得到介孔黑滑石；
(3)黑滑石基纳米矿晶的制备：步骤(2)所述介孔黑滑石与粘结剂进行造粒，得到所述黑滑石基纳米矿晶(直径为2～3mm)；所述介孔黑滑石与粘结剂的质量比为3～8:1(优选6:1)。
煅烧的目的在于将黑滑石中的低沸点的有机物杂质去除，去除的同时不但能够丰富孔道结构，并且能够保留类石墨烯层的基本结构。
进一步，步骤(1)中所述碱性物质的水溶液的体积以所述黑滑石粉末的质量计为1～5mL/g(优选1～4mL/g，更优选2-3mL/g，最优选为2.5mL/g)。
进一步，步骤(1)中所述后处理为：所述反应液冷却至室温，离心(在本发明的一个实施例中，5000rpm/min离心5min)，所得沉淀用去离子水离心洗涤至中性，干燥，(研磨)过筛(200目)，即得刻蚀后的黑滑石粉末。
进一步，步骤(3)中所述粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、碳酸钠、正硅酸乙酯的一种或两种以上的混合物(优选聚乙烯醇)。
本发明还提供一种黑滑石基纳米矿晶在吸附甲醛中的应用。可广泛应用于空气净化、甲醛回收等领域。
另外，本发明还提供一种步骤(1)所述的平均粒径为200～500nm(优选平均粒径为300～400nm)的黑滑石粉末的制备方法：取黑滑石(江西省上饶市广丰区)破碎、研磨、过筛(200目)，得黑滑石粉末，在所述黑滑石粉末中加入乙醇和去离子水，湿法球磨，所得样品用去离子水重悬洗涤，取下层固体，干燥，研磨过筛(200目)，得到所述平均粒径为200～500nm(优选平均粒径为300～400nm)的黑滑石粉末；所述乙醇和去离子水的体积比为0.5～2:1(优选1：1)；所述乙醇和去离子水的总体积以完全浸没所述黑滑石粉末为准。
进一步，所述乙醇的体积以所述黑滑石粉末的质量计为0.6-1.6mL/g(在本发明的一个实施例中为0.8mL/g)。
优选地，所述湿法球磨的转速为700～800r/min，时间为8～10h。在本发明的一个实施例中转速800r/min进行湿法研磨10h。
优选地，所述干燥的温度为60～120℃(优选80～100℃)，时间为12～15h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：对黑滑石进行球磨，有效地提升了黑滑石的比表面积，对其进行刻蚀，不但能够使表面富含活性基团，并且可以进一步提升比表面积，丰富其孔道，之后进行煅烧活化，不但可以去除有机物杂质，并且保留了类石墨烯层的结构，增加孔隙率。制备工艺流程简单，原料廉价易得，生产规模易于操控，绿色环保，不会产生二次污染。本发明为黑滑石吸附剂的领域提供了新方向，同时为提高黑滑石矿的综合利用提供了有效并且经济实用的途径。
附图说明
图1实施例1中黑滑石纳米矿晶的实物图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明进行进一步描述，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离本发明内容和范围内，变化实施都应包含在本发明的技术范围内。
甲醛的测试方法：在室温条件下，将甲醛检测仪(kanfur JQ151型)置于一个尺寸为30cm×30cm×30cm的密闭玻璃容器中，向密闭室内通甲醛，保证甲醛的浓度在0.5mg/m3，之后放入50g黑滑石纳米矿晶进行吸附，观察5h后甲醛检测仪的读数，计算甲醛吸附率。另置一空白对照。
实施例1
(1)以下制备黑滑石粉末的条件为：取自江西广丰的黑滑石，破碎、研磨，过筛(200目)得黑滑石粉末，在100g黑滑石粉末中加入80ml乙醇和80ml去离子水后置于球磨机中，转速800r/min进行湿法研磨10h，取出样品后去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12h，研磨过筛(200目)，得超细黑滑石粉末，其平均粒径为300nm。
(2)黑滑石的刻蚀：取步骤(1)中所述超细黑滑石粉末80g于2mol/L 200ml的NaOH溶液中70℃水浴加热搅拌7h，冷却至室温、5000rpm/min离心5min，去离子水重悬洗涤直至上清液为中性，干燥、研磨过筛(200目)，即得到刻蚀后的黑滑石粉末；
(3)介孔黑滑石的制备：取步骤(2)中的刻蚀黑滑石80g置于马弗炉中250℃煅烧6h，冷却取出即可得到介孔黑滑石。
(4)黑滑石基纳米矿晶的制备：取60g介孔黑滑石粉末与10gPVA于圆盘造粒机中以32r/min的速度进行造粒，得到直径为2～3mm的纳米矿晶颗粒。
(5)所得产品的甲醛去除率为96％。
实施例2
其他操作同实施例1，区别仅在于步骤(2)中碱性溶液的种类不同，其他条件均相同。所使用的碱性溶液在下表列出。
| 名称 | 甲醛吸附率(％) |
| 2mol/L 200ml氢氧化钾 | 93.2 |
| 2mol/L 200ml碳酸钠 | 84.6 |
| 2mol/L 200ml氨水 | 88.1 |
实施例3
其他操作同实施例1，区别仅在于步骤(2)中氢氧化钠溶液体积不同，其他条件均相同。所使用的不同体质比在下表列出。
| NaOH溶液体积(ml) | 甲醛吸附率(％) |
| 80 | 91.5 |
| 160 | 94.2 |
| 200(实施例1) | 96.0 |
| 240 | 94.3 |
| 320 | 92.1 |
实施例4
其他操作同实施例1，区别仅在于步骤(4)中粘结剂种类不同，其他条件均相同。所使用的粘结剂在下表列出。
实施例5
其他操作同实施例1，区别仅在于步骤(3)中煅烧温度的不同，其他条件均相同。所使用的粘结剂在下表列出。
| 温度 | 甲醛吸附率(％) |
| 200 | 91.3 |
| 220 | 94.9 |
| 280 | 93.2 |
| 300 | 90.5 |
| 350 | 88.4 |
对比例1
(1)以下制备黑滑石粉末的条件为：取自江西广丰的黑滑石，破碎、研磨，过筛(200目)得黑滑石粉末，在100g黑滑石粉末中加入80ml乙醇和80ml去离子水后置于球磨机中，转速800r/min进行湿法研磨10h，取出样品后去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12h，研磨过筛(200目)，得超细黑滑石粉末，其平均粒径为300nm。
(2)黑滑石的刻蚀：取步骤(1)中所述超细黑滑石粉末80g于2mol/L 200ml的NaOH溶液中70℃水浴加热搅拌7h，冷却至室温、5000rpm/min离心5min，去离子水重悬洗涤直至上清液为中性，干燥、研磨过筛(200目)，即得到刻蚀后的黑滑石粉末；
(3)黑滑石基纳米矿晶的制备：取60g刻蚀后的黑滑石粉末与10gPVA于圆盘造粒机中以32r/min的速度进行造粒，得到直径为2～3mm的纳米矿晶颗粒。
(4)所得产品的甲醛去除率为84％。
对比例2
(1)以下制备黑滑石粉末的条件为：取自江西广丰的黑滑石，破碎、研磨，过筛(200目)得黑滑石粉末，在100g黑滑石粉末中加入80ml乙醇和80ml去离子水后置于球磨机中，转速800r/min进行湿法研磨10h，取出样品后去离子水重悬洗涤、离心三次后取离心管内下层固体，80℃干燥12h，研磨过筛(200目)，得超细黑滑石粉末，其平均粒径为300nm。
(2)介孔黑滑石的制备：取步骤(1)中的黑滑石80g置于马弗炉中250℃煅烧6h，冷却取出即可得到介孔黑滑石。
(3)黑滑石基纳米矿晶的制备：取60g介孔黑滑石粉末与10gPVA于圆盘造粒机中以32r/min的速度进行造粒，得到直径为2～3mm的纳米矿晶颗粒。
(4)所得产品的甲醛去除率为73％。
Claims (10)
1.一种黑滑石基纳米矿晶，其特征在于所述黑滑石基纳米矿晶按如下方法制备：
(1)黑滑石的刻蚀：取平均粒径为200～500nm的黑滑石粉末浸入总浓度为1～4mol/L碱性物质的水溶液中，60～90℃加热搅拌6～10小时，所得反应液经后处理，得刻蚀后的黑滑石粉末；所述的碱性物质的水溶液中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化铵中的一种或两种以上的混合物；
(2)介孔黑滑石的制备：步骤(1)所述的蚀后的黑滑石粉末于马弗炉中200～300℃煅烧5～10h，冷却，得到介孔黑滑石；
(3)黑滑石基纳米矿晶的制备：步骤(2)所述介孔黑滑石与粘结剂进行造粒，得到所述黑滑石基纳米矿晶；所述介孔黑滑石与粘结剂的质量比为3～8:1。
2.如权利要求1所述的黑滑石基纳米矿晶，其特征在于：步骤(1)中所述碱性物质的水溶液的体积以所述黑滑石粉末的质量计为1～5mL/g。
3.如权利要求1所述的黑滑石基纳米矿晶，其特征在于：步骤(1)中所述后处理为：所述反应液冷却至室温，离心，所得沉淀用去离子水离心洗涤至中性，干燥，过筛，即得刻蚀后的黑滑石粉末。
4.如权利要求1所述的黑滑石基纳米矿晶，其特征在于：步骤(1)中所述的碱性物质的水溶液中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的黑滑石基纳米矿晶，其特征在于：步骤(1)中所述碱性物质的水溶液的浓度为2mol/L。
6.如权利要求1所述的黑滑石基纳米矿晶，其特征在于：步骤(1)中所述加热搅拌的温度为70℃，时间为7h。
7.如权利要求1所述的黑滑石基纳米矿晶，其特征在于：步骤(2)中所述煅烧的温度为250℃，时间为6h。
8.如权利要求1所述的黑滑石基纳米矿晶，其特征在于：步骤(3)中所述粘结剂为聚乙烯醇、碳酸钠、正硅酸乙酯的一种或两种以上的混合物。
9.如权利要求8所述的黑滑石基纳米矿晶，其特征在于：步骤(3)中所述粘结剂为聚乙烯醇。
10.如权利要求1所述的黑滑石基纳米矿晶在吸附甲醛中的应用。
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