CN101985529A - 改性超细凹土橡胶补强剂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了改性超细凹土橡胶补强剂的生产工艺，将偶联剂水解液按偶联剂与凹土质量比为1︰50～1︰10洒在晒干的凹土上，浸泡24小时后，用间距控制在2mm的对辊和三辊进行挤压，得片状凹土；将片状凹土堆放超过48小时，然后放入不锈钢打浆池，按片状凹土与水质量比1︰5加水，升温至80℃，高速搅拌3小时，得悬浮液；将悬浮液静置、冷却至室温，压滤分离，得滤饼；将滤饼在105℃烘干至水分小于2%，然后破碎、气流粉碎，得到改性超细凹土橡胶补强剂。本工艺生产的改性凹土与橡胶相容性较好，添加到橡胶中，部分或全部代替炭黑、白炭黑，起到较好补强效果，在橡胶工业具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶补强剂的生产工艺，特别是涉及一种改性超细凹土橡胶补强剂的生产方法。
背景技术
纯橡胶由于强度很低，必须使用补强填充剂才能应用。长期以来，炭黑和白炭黑作为补强剂在橡胶工业中占据绝对主导地位。炭黑是乙炔、石油或天然气等经不完全燃烧制成，首先其价格受原材料价格波动很大，并且在生产过程中对环境造成严重破坏，还是一种高能耗的产品。白炭黑包括气相和沉淀两种生产工艺，气相白炭黑能耗高，成本高；沉淀白炭黑生产难以控制，补强性能差。寻找廉价、性能好、环保型橡胶补强剂是一种趋势。
近年来，随着江苏-安徽丰富凹土资源的研究与开发，凹土这种具有棒状晶体结构的富镁硅酸盐逐渐被人们认识。凹土晶体形状为棒状（针状、纤维状），直径为20 ～ 50nm，长为500～1500nm，属2︰1型粘土矿物，即两层硅氧四面体，一层铝氧八面体，其分子式为： Mg5Si8O20(HO)2(OH2)4·4H2O；凹土棒晶内部多孔道，比表面积大，可达200m2/g以上，并且表面富含大量羟基。天然凹土是由一簇簇晶束组成，难以发挥其纳米属性。
发明内容
本发明的目的是：提供一种改性超细凹土橡胶补强剂的生产工艺，经本工艺生产的改性凹土与橡胶相容性较好，添加到橡胶中，易于分散在橡胶中，部分或全部代替炭黑、白炭黑，能够起到较好的补强效果，在橡胶工业中具有广阔的应用前景。
本发明的技术解决方案是该生产工艺包括以下步骤：
（1）将偶联剂水解液按偶联剂与凹土质量比为1︰50 ～ 1︰10洒在晒干的凹土上，浸泡24小时后，用间距控制在2mm的对辊和三辊进行挤压，得片状凹土；
（2）将经步骤（1）处理后的片状凹土堆放超过48小时，然后放入不锈钢打浆池，按片状凹土与水质量比1︰5加水，升温至80℃，高速搅拌3小时，得悬浮液；
（3）将经步骤（2）处理后的悬浮液静置、冷却至室温，压滤分离，得滤饼；
（4）将经步骤（3）处理后的滤饼在105℃烘干至水分小于2%，然后破碎、气流粉碎，得到改性超细凹土橡胶补强剂。
其中，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂；偶联剂与水依质量比1︰20混合，加醋酸调节pH值为4得偶联剂水解液。
本发明工艺简单，操作方便，原料来源丰富，生产成本低廉，用于橡胶中部分或全部替代传统的橡胶补强剂炭黑和白炭黑，改善胶料的加工工艺性能和橡胶制品的使用性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤生产橡胶补强剂：
（1）将硅烷偶联剂KH-560的水解液按偶联剂与凹土质量比为1︰50 洒在晒干的凹土上，浸泡24小时后，用间距控制在2mm的对辊和三辊进行挤压，得片状凹土；偶联剂与水依质量比1︰20混合，加醋酸调节pH值为4得偶联剂水解液；
（2）将经步骤（1）处理后的片状凹土堆放48小时，然后放入不锈钢打浆池，按片状凹土与水质量比1︰5加水，升温至80℃，高速搅拌3小时，得悬浮液；
（3）将经步骤（2）处理后的悬浮液静置、冷却至室温，压滤分离，得滤饼；
（4）将经步骤（3）处理后的滤饼在105℃烘干至水分小于2%，然后破碎、气流粉碎，得到改性超细凹土橡胶补强剂。
实施例2：依以下步骤生产橡胶补强剂：
（1）将钛酸酯偶联剂的水解液按偶联剂与凹土质量比为1︰30 洒在晒干的凹土上，浸泡24小时后，用间距控制在2mm的对辊和三辊进行挤压，得片状凹土；偶联剂与水依质量比1︰20混合，加醋酸调节pH值为4得偶联剂水解液；
（2）将经步骤（1）处理后的片状凹土堆放55小时，然后放入不锈钢打浆池，按片状凹土与水质量比1︰5加水，升温至80℃，高速搅拌3小时，得悬浮液；
（3）将经步骤（2）处理后的悬浮液静置、冷却至室温，压滤分离，得滤饼；
（4）将经步骤（3）处理后的滤饼在105℃烘干至水分小于2%，然后破碎、气流粉碎，得到改性超细凹土橡胶补强剂。
实施例3：依以下步骤生产橡胶补强剂：
（1）将铝酸酯偶联剂的水解液按偶联剂与凹土质量比为 1︰10洒在晒干的凹土上，浸泡24小时后，用间距控制在2mm的对辊和三辊进行挤压，得片状凹土；偶联剂与水依质量比1︰20混合，加醋酸调节pH值为4得偶联剂水解液；
（2）将经步骤（1）处理后的片状凹土堆放60小时，然后放入不锈钢打浆池，按片状凹土与水质量比1︰5加水，升温至80℃，高速搅拌3小时，得悬浮液；
（3）将经步骤（2）处理后的悬浮液静置、冷却至室温，压滤分离，得滤饼；
（4）将经步骤（3）处理后的滤饼在105℃烘干至水分小于2%，然后破碎、气流粉碎，得到改性超细凹土橡胶补强剂。
比较例1：实施例1生产的补强剂在丁苯橡胶中的应用如表1：
表1 配方
加工方法：
a.混炼时加料顺序：丁苯橡→小料→氧化锌→防老剂→促进剂→凹土补强剂→松焦油→硫磺；
b.称料，双辊开炼机混炼，硫化仪测试硫化时间，平板硫化仪硫化，测试力学性能如表2。
表2 凹土补强剂对复合材料力学性能的影响
比较例2：实施例2生产的补强剂在三元乙丙中的应用如表3：
加工方法：
a.混炼时加料顺序：三元乙丙橡胶→小料→氧化锌→防老剂→促进剂→硬脂酸→二甘醇→KH570→凹土补强剂→石蜡油→硫磺；
b.称料，双辊开炼机混炼，硫化仪测试硫化时间，平板硫化仪硫化，测试力学性能，如表4。
表4 凹土补强剂对复合材料力学性能的影响
比较例3：实施例3生产的补强剂在氯丁橡胶中应用如表5：
表5
加工方法：
a.混炼时加料顺序：CR生胶包辊→MgO→防老剂D→凹土补强剂AT→促进剂NA-22/促进剂DM→ZnO→割刀→打卷→打三角包→下片→停放；
b.称料，双辊开炼机混炼，硫化仪测试硫化时间，平板硫化仪硫化，测试力学性能如表6。
表6 凹土补强剂对复合材料力学性能的影响
Claims (2)
1.改性超细凹土橡胶补强剂的生产工艺，其特征在于该生产工艺包括以下步骤：
（1）将偶联剂水解液按偶联剂与凹土质量比为1︰50 ～ 1︰10洒在晒干的凹土上，浸泡24小时后，用间距控制在2mm的对辊和三辊进行挤压，得片状凹土；
（2）将经步骤（1）处理后的片状凹土堆放超过48小时，然后放入不锈钢打浆池，按片状凹土与水质量比1︰5加水，升温至80℃，高速搅拌3小时，得悬浮液；
（3）将经步骤（2）处理后的悬浮液静置、冷却至室温，压滤分离，得滤饼；
（4）将经步骤（3）处理后的滤饼在105℃烘干至水分小于2%，然后破碎、气流粉碎，得到改性超细凹土橡胶补强剂。
2.根据权利要求1所述的改性超细凹土橡胶补强剂的生产工艺，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂；偶联剂与水依质量比1︰20混合，加醋酸调节pH值为4得偶联剂水解液。
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