CN104530510B - 乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺 - Google Patents

乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，包括如下步骤：步骤(1)，将凹凸棒石粗碎，喷洒硅烷偶联剂，喷水，挤压成片状凹凸棒石；步骤(2)，将所述片状凹凸棒石堆放，将所述片状凹凸棒石和水放入不锈钢打浆池，再加入分散剂组合物，打浆，高速剪切，再高压均质处理，获得乳浊液；步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后进行脱水，获得饼料；步骤(4)，将所述饼料烘干，破碎，再加入硬脂酸，磨粉，气流粉碎，即得乳聚丁腈专用纳米短纤维材料。本发明的操作步骤简单，容易控制，成本低，适于在工业上大规模应用。

Description

乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种应用于橡胶的短纤维材料的制备工艺，具体涉及一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺。
背景技术
为了确保轮胎三角胶具有较高的模量和硬度，现有技术中往往通过在橡胶中添加炭黑、短纤维等来提高材料的硬度和模量。与炭黑补强橡胶模量较低相比，短纤维增强橡胶复合材料既具有橡胶的弹性，同时又保持了纤维的强度和刚度，制品具有高强度、高模量、耐撕裂等优良性能。但是微米短纤维，如尼龙、聚酯、涤纶、芳纶短纤维等虽然可以使复合材料的模量大幅度提高，但是由于其长度较长，纤维难以均匀地分散在橡胶基体中，导致加工性能较差，且动态生热后复合材料的模量会下降，依然无法满足要求。
纳米短纤维不但具有纤维特有的强度和刚度，还具有易分散、加工性能优良等特点，针状硅酸盐是一种具链层状结构的含水富镁硅酸盐粘土矿物，其经过改性可以增强橡胶的力学性能。
CN101885862A(公开日为2010年11月17日)公开了一种制备橡胶纳米短纤维复合材料，其通过CO2超临界法对针状硅酸盐进行改性,改性针状硅酸盐在与橡胶基体的混合过程中被解离成纳米短纤维,同时添加软质炭黑，最后制备出的复合材料。针状硅酸盐经CO2超临界法改性的具体方法为：采用粒度不低于1000目的天然针状硅酸盐为原料，将硅烷偶联剂、三乙醇胺和针状硅酸盐以质量比为3～24∶1～8∶30～100的比例加入反应釜中，然后加入干冰，搅拌条件下，反应釜密闭加热至温度为40℃～100℃，压力10～14MPa，反应1～2小时，反应结束后，将反应釜减压到常压状态，待冷却，得到改性针状硅酸盐。
虽然上述现有技术公开了一种制备橡胶纳米短纤维复合材料的方法，能够满足一定的需要，但这些仍存在一定的缺陷：采用CO2超临界法对针状硅酸盐进行改性，反应需要密闭进行，操作麻烦，导致成本较高，而改性针状硅酸盐的用量直接决定着复合材料的成本，影响其在工业上的大规模使用。
因此，对于针状硅酸盐的改性存在进一步改进和优化的需求，这也是该技术领域内的研究热点和重点之一，更是本发明得以完成的动力和出发点所在。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明人在进行了大量的深入研究之后，提供了一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，本发明的操作步骤简单，容易控制，成本低，适于在工业上大规模应用。
本发明通过以下技术方案实现，一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，包括如下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石用破碎机粗碎至直径为3±1mm的小颗粒，再喷洒相当于所述凹凸棒石重量3～8％的硅烷偶联剂，然后喷水调至水分重量含量为43±2％，用间距≦2mm的三辊机进行挤压成片状凹凸棒石；
步骤(2)，将所述片状凹凸棒石堆放3～5天，然后按照重量比1:(15～25)将所述片状凹凸棒石和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状凹凸棒石重量1～3％的分散剂组合物，打浆，高速剪切，再高压70～90MP均质处理，获得乳浊液；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料烘干至水分的重量含量小于2％，然后破碎，加入相当于破碎后的饼料重量0.5～2％的硬脂酸，磨粉，气流粉碎，即得乳聚丁腈专用纳米短纤维材料。
优选的，步骤(1)中，所述硅烷偶联剂的重量相当于所述凹凸棒石重量的5％。
优选的，步骤(1)中，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
优选的，步骤(2)中，所述分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:(0.5～2)混合而成，进一步优选的，所述六偏磷酸钠与多聚磷酸钠的重量比为1:1。
优选的，步骤(2)中，所述分散剂组合物的重量相当于所述凹凸棒石重量的2％。
优选的，步骤(2)中，所述高速剪切的时间为1～3h。
优选的，步骤(3)中，所述脱水采用离心机进行。
优选的，步骤(4)中，所述硬脂酸的重量相当于所述破碎后的饼料重量的1％。
优选的，步骤(4)中，所述烘干的温度为100～130℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明通过凹凸棒石原矿的选材以及硅烷偶联剂处理、采用分散剂组合物并进行打浆和高压均质处理、乳浊液脱水、烘干破碎、加入硬脂酸并气流粉碎等多个环节和因素的研究，进而实现对凹凸棒石的改性，避开了繁琐的CO2超临界法操作，操作步骤简单，容易控制，成本低，使其作为改性的纳米短纤维材料和乳聚丁腈形成橡胶纳米短纤维复合材料时，不但可以增强乳聚丁腈橡胶的力学性能，也能够有效降低乳聚丁腈橡胶纳米短纤维复合材料的成本，适于在工业上大规模应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，包括如下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石用破碎机粗碎至直径为3±1mm的小颗粒，再喷洒相当于所述凹凸棒石重量5％的硅烷偶联剂KH550，然后喷水调至水分重量含量为43±2％，用间距≦2mm的三辊机进行挤压成片状凹凸棒石；
步骤(2)，将所述片状凹凸棒石堆放5天，然后按照重量比1:15将所述片状凹凸棒石和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状凹凸棒石重量2％的分散剂组合物(分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:1混合而成)，打浆，高速剪切2h，再高压90MPa均质处理，获得乳浊液；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料在120℃条件下烘干至水分的重量含量小于2％，然后破碎，加入相当于破碎后的饼料重量1％的硬脂酸，磨粉，气流粉碎，即得乳聚丁腈专用纳米短纤维材料；
步骤(5)乳聚丁腈复合材料的制备：依次向密炼机中加入20重量份的上述乳聚丁腈专用纳米短纤维材料、80重量份的乳聚丁腈橡胶、20重量份的软质炭黑N660，在150℃进行混合均匀，得到混炼胶，经压延取向，得到乳聚丁腈复合材料。
实施例2
本实施例涉及一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，包括如下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石用破碎机粗碎至直径为3±1mm的小颗粒，再喷洒相当于所述凹凸棒石重量3％的硅烷偶联剂KH550，然后喷水调至水分重量含量为43±2％，用间距≦2mm的三辊机进行挤压成片状凹凸棒石；
步骤(2)，将所述片状凹凸棒石堆放3天，然后按照重量比1:20将所述片状凹凸棒石和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状凹凸棒石重量3％的分散剂组合物(分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:0.5混合而成)，打浆，高速剪切3h，再高压70MPa均质处理，获得乳浊液；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料在125℃条件下烘干至水分的重量含量小于2％，然后破碎，加入相当于破碎后的饼料重量2％的硬脂酸，磨粉，气流粉碎，即得乳聚丁腈专用纳米短纤维材料；
步骤(5)乳聚丁腈复合材料的制备：依次向密炼机中加入25重量份的上述乳聚丁腈专用纳米短纤维材料、80重量份的乳聚丁腈橡胶、20重量份的软质炭黑N660，在150℃进行混合均匀，得到混炼胶，经压延取向，得到乳聚丁腈复合材料。
实施例3
本实施例涉及一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，包括如下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石用破碎机粗碎至直径为3±1mm的小颗粒，再喷洒相当于所述凹凸棒石重量4％的硅烷偶联剂KH550，然后喷水调至水分重量含量为43±2％，用间距≦2mm的三辊机进行挤压成片状凹凸棒石；
步骤(2)，将所述片状凹凸棒石堆放4天，然后按照重量比1:25将所述片状凹凸棒石和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状凹凸棒石重量1％的分散剂组合物(分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:1.5混合而成)，打浆，高速剪切1h，再高压75MPa均质处理，获得乳浊液；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料在130℃条件下烘干至水分的重量含量小于2％，然后破碎，加入相当于破碎后的饼料重量0.5％的硬脂酸，磨粉，气流粉碎，即得乳聚丁腈专用纳米短纤维材料；
步骤(5)乳聚丁腈复合材料的制备：依次向密炼机中加入30重量份的上述乳聚丁腈专用纳米短纤维材料、80重量份的乳聚丁腈橡胶、20重量份的软质炭黑N660，在150℃进行混合均匀，得到混炼胶，经压延取向，得到乳聚丁腈复合材料。
实施例4
本实施例涉及一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，包括如下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石用破碎机粗碎至直径为3±1mm的小颗粒，再喷洒相当于所述凹凸棒石重量6％的硅烷偶联剂KH550，然后喷水调至水分重量含量为43±2％，用间距≦2mm的三辊机进行挤压成片状凹凸棒石；
步骤(2)，将所述片状凹凸棒石堆放5天，然后按照重量比1:17将所述片状凹凸棒石和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状凹凸棒石重量1.5％的分散剂组合物(分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:2混合而成)，打浆，高速剪切2h，再高压80MPa均质处理，获得乳浊液；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料在100℃条件下烘干至水分的重量含量小于2％，然后破碎，加入相当于破碎后的饼料重量1％的硬脂酸，磨粉，气流粉碎，即得乳聚丁腈专用纳米短纤维材料；
步骤(5)乳聚丁腈复合材料的制备：依次向密炼机中加入30重量份的上述乳聚丁腈专用纳米短纤维材料、80重量份的乳聚丁腈橡胶、20重量份的软质炭黑N660，在150℃进行混合均匀，得到混炼胶，经压延取向，得到乳聚丁腈复合材料。
实施例5
本实施例涉及一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，包括如下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石用破碎机粗碎至直径为3±1mm的小颗粒，再喷洒相当于所述凹凸棒石重量8％的硅烷偶联剂KH550，然后喷水调至水分重量含量为43±2％，用间距≦2mm的三辊机进行挤压成片状凹凸棒石；
步骤(2)，将所述片状凹凸棒石堆放3天，然后按照重量比1:22将所述片状凹凸棒石和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状凹凸棒石重量2.5％的分散剂组合物(分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:1混合而成)，打浆，高速剪切3h，再高压85MPa均质处理，获得乳浊液；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料在110℃条件下烘干至水分的重量含量小于2％，然后破碎，加入相当于破碎后的饼料重量1.5％的硬脂酸，磨粉，气流粉碎，即得乳聚丁腈专用纳米短纤维材料；
步骤(5)乳聚丁腈复合材料的制备：依次向密炼机中加入25重量份的上述乳聚丁腈专用纳米短纤维材料、80重量份的乳聚丁腈橡胶、20重量份的软质炭黑N660，在150℃进行混合均匀，得到混炼胶，经压延取向，得到乳聚丁腈复合材料。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：步骤(2)中，不加分散剂组合物。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于：步骤(2)中，不加分散剂组合物。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于：步骤(2)中，不加分散剂组合物。
对比例4
本对比例与实施例4的区别在于：步骤(2)中，不加分散剂组合物。
对比例5
本对比例与实施例5的区别在于：步骤(2)中，不加分散剂组合物。
性能测试：
分别实施上述各个实施例和对比例，然后采用橡胶邵尔A硬度计按照邵氏硬度测量标准方法(shore A)和采用动态法弹性模量测试仪按照GB/T5594标准分别对上述实施例和对比例最终获得的样品的硬度和动态弹性模量进行测试，所得结果如表1所示。
表1 实施例1-5和对比例1-5的结果
由上表1可见，本发明获得的乳聚丁腈专用纳米短纤维材料所制备的橡胶复合材料的与CN101885862A公开的橡胶复合材料在硬度和动态弹性模量方面的性能相当，但是本发明在制备纳米短纤维材料时由于避开了繁琐的CO2超临界法操作，使得操作步骤简单，容易控制，有效降低了成本，适于在工业上大规模应用。同时，应用本发明提供的纳米短纤维材料所制备的橡胶复合材料的硬度为87-90邵尔A，动态弹性模量为5.0-5.4×108Pa(见实施例1-5)，当不加分散剂组合物时，最终获得的样品的硬度为74-80邵尔A，动态弹性模量为2.5-2.9×108Pa(见对比例1-5)，对比例中的硬度和动态弹性模量这两方面的性能均大幅下降，下降幅度出乎预料，说明本发明工艺中的分散剂组合物对于凹凸棒石改性形成纳米短纤维材料有着至关重要的影响。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (1)

1.一种乳聚丁腈专用纳米短纤维材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），将凹凸棒石用破碎机粗碎至直径为3±1mm的小颗粒，再喷洒相当于所述凹凸棒石重量5%的硅烷偶联剂，然后喷水调至水分重量含量为43±2%，用间距≦2mm的三辊机进行挤压成片状凹凸棒石，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550；
步骤（2），将所述片状凹凸棒石堆放3～5天，然后按照重量比1:（15～25）将所述片状凹凸棒石和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状凹凸棒石重量2%的分散剂组合物，打浆，高速剪切，再高压70～90 MPa均质处理，获得乳浊液，所述分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:1混合而成，所述高速剪切的时间为1～3h；
步骤（3），将所述乳浊液通过旋流分级后进行脱水，获得饼料，所述脱水采用离心机进行；
步骤（4），将所述饼料烘干至水分的重量含量小于2%，然后破碎，加入相当于破碎后的饼料重量1%的硬脂酸，磨粉，气流粉碎，即得乳聚丁腈专用纳米短纤维材料，所述烘干的温度为100～130℃。
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