CN106829979B - 一种制备单片滑石粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备单片滑石粉的方法，利用协同发泡膨胀剪切拉伸制备单片滑石粉的方法，具体讲是将滑石粉先用膨胀剂进行预处理，使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使发泡剂能浸入到滑石粉的层间，使滑石粉层与层之间相对的滑动，再利用多级磨盘式混炼机剪切剥离，使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构韵滑石粉。发明制备的滑石粉为单层片状滑石粉，制备效率、附加值高，不破坏滑石粉的层结构，用于复合材料，不但具有价高的增强作用，而且具有透明性，可广泛添加在塑料、高级涂料等产品。适合于规模化生产，具有显著的市场应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属矿物材料领域，具体涉及一种制备单片滑石粉的方法。
背景技术
滑石粉是一种白色、柔软的疏水性矿物质，属于含结晶水的硅酸镁结构。它由三层结构组成：两个含硅层中间夹着氧化镁层或氢氧化镁层。不像其它的硅酸盐层状矿物质（如瓷土），滑石粉晶体的三层结构处于完美的电平衡状态，使其本身带有很少的电量或者不带电。缺少电荷使得滑石粉成为非极性或者说疏水性矿物质，这使其能更好地吸附在其它一些疏水性物质如胶粘物和树脂上，这也是为什么滑石粉被广泛用作树脂和胶粘物控制剂的原因。
滑石粉是现今最重要的无机化工产品之一。由于滑石粉具有的化学稳定性好、低硬度、层状结构、亲油疏水的优点使得滑石粉不但能起到一般填料的填充、增量、降低成本的作用，而且能增强这些产品的加工性能、机械强度和热力学性能，所以滑石粉被作为填料广泛地应用于造纸、塑料、油漆、陶瓷、化妆品、医药、橡胶、农产品、肥料等行业中。
据资料显示，使用单层层状结构的无机材料做填充增强的复合材料与一般使用非单层层状结构的无机材料做填充增强的复合材料相比，能在不损失冲击强度、韧性和透明性的前提下、可以大幅的提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量，因而，单层层状结构的滑石粉不仅具有更加优异的透明性，而且能大幅提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量。目前市场上的滑石粉大部分都只是进行了简单的提纯和细化处理，得到的滑石粉也是多层堆叠而成的颗粒状，小部分虽然进行了剥片处理，但剥片的效果并不理想，存在单层片状滑石粉的含量低和层状结构被破坏的缺点，造成滑石粉产品附加值低，功能性差，在橡胶、塑料、纸质等制品中的填充量小，如果提高滑石粉填充量就会使制品的机械性能和加工性能下降，影响了滑石粉在高附加值产品中的应用。
中国专利公开号CN103665960A公开了一种超细滑石粉的制备方法，该方法在利用球磨机和改性剂对滑石粉进行微细化表面改性。
中国专利公开号CN101678246A公开了控制滑石颗粒形状的方法，该方法是先将滑石粉在均化器中粉碎，再用球磨机进行剥片处理得到滑石粉，虽然该滑石粉具有颗粒形状可控、白度高的优点，但由于球磨机在剥离过程中滑石粉颗粒受力不可控，会对滑石粉片状结构造成破坏，影响滑石粉的功能性，且滑石粉颗粒也只有部分进行了剥离，效率低、效果差。
根据上述，目前对滑石粉的深加工和改性的方法中，没有针对滑石粉的进行剥片处理方法，虽然在研磨过程中有滑石粉进行了部分的剥离，但存在效率低、效果差，且单层片状结构的滑石粉会受到机械力破坏等缺陷，造成滑石粉产品附加值低，功能性差，在橡胶、塑料、纸质等制品中的填充量小，填充量大时制品的机械性能和加工性能下降，影响了滑石粉在高附加值产品中的应用。
发明内容
本发明针对目前滑石粉的制备效率低，对单片滑石粉制备造成结构的缺陷，无法在填料领域广泛应用等问题，本发明提供一种制备单片滑石粉的方法，利用协同发泡膨胀剪切拉伸制备单片滑石粉，具体讲是将滑石粉先用膨胀剂进行预处理，使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使发泡剂能浸入到滑石粉的层间，使滑石粉层与层之间相对的滑动，再利用多级磨盘式混炼机剪切剥离，使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构的滑石粉。该滑石粉冲击强度、韧性好，能在制品填料中广泛添加使用。
一种制备单片滑石粉的方法，其特征在于：以滑石粉为主要原料，通过利用多级磨盘式混炼机剪切剥离作用，协同发泡膨胀拉伸剥离制备单片滑石粉，具体方法如下：
1)将重量份80-90的滑石粉、重量份1-2的偶联剂、重量份0.5-1的活性剂加入高速混合搅拌机，以600-1200rpm的转速混合分散5～l0min，得到预混物；
2)将步骤1）得到预混物与重量份1-5的膨胀剂、重量份1-3的发泡剂加入密闭分散混合器，分散混合器温度控制在60-100℃，以400-l000rpm速度分散混合，同时开启真空负压，分散10-20min，使膨胀剂、发泡剂均匀分散在滑石粉层状结构中，得到插层预混物；
3)将步骤2）得到的插层预混物加入到多级磨盘式混炼机中，设置多级磨盘式混炼机转速为200-600rpm，温度为120-140℃，膨胀剂与发泡剂协同作用产生微气泡快速膨胀，使滑石粉受到高拉伸剥离，进一步利用多级磨盘式混炼机的剪切剥离作用，使滑石粉剥离为单片滑石粉；
3)将步骤3）得到的已剥离单片滑石粉清洗、烧结除碳、分级得到单片滑石粉。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、硬脂酸盐中的一种。
所述的活性剂为锌酸酯、磷酸酯、钛酸酯、铝酸酯中的至少一种。
所述的发泡剂为磺酰肼类发泡剂，包括对苯磺酰肼、对甲基苯磺酰肼、双苯磺酰肼中的任意一种，该发泡剂可有效的浸入滑石粉层状结构中。
所述的膨胀剂为聚乙二醇、海藻酸钠、β -环糊精、酯化淀粉中的至少一种。在发泡剂辅助下易于膨胀，并对滑石粉的层结构产生拉伸作用。
所述的多级磨盘式混炼机包括至少2对交列的磨盘式剪切元件和至少2对齿盘式分散元件。
本发明一种制备单片滑石粉的方法，利用协同发泡膨胀剪切拉伸制备单片滑石粉的方法，将滑石粉先用膨胀剂进行预处理，使滑石粉层与层之间的间距增大，从而使发泡剂能浸入到滑石粉的层间，使滑石粉层与层之间相对的滑动，再利用多级磨盘式混炼机剪切剥离，使滑石粉层与层剥离开来，形成具有单层片状结构韵滑石粉。该方法制备单片滑石粉效率高，成本低，可广泛应用于填料的添加，具有广阔市场应用前景。
本发明一种制备单片滑石粉的方法，与现有直接微细化制备的滑石粉相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明制备的滑石粉为单层片状滑石粉，制备效率、附加值高，不破坏滑石粉的层结构，用于复合材料，不但具有价高的增强作用，而且具有透明性，可广泛添加在塑料、高级涂料等产品。
2、本发明制备通过简单的方法获得了单片滑石粉，有效降低了生产成本，适合于规模化生产，具有显著的市场应用价值。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
1)将重量份80的滑石粉、重量份1的硅烷偶联剂、重量份0.5的活性剂锌酸酯加入高速混合搅拌机，以600rpm的转速混合分散l0min，得到预混物；
2)将步骤1）得到预混物与重量份2的膨胀剂聚乙二醇、重量份1的发泡剂对苯磺酰肼加入密闭分散混合器，分散混合器温度控制在60℃，以l000rpm速度分散混合，同时开启真空负压，分散20min，使膨胀剂、发泡剂均匀分散在滑石粉层状结构中，得到插层预混物；
3)将步骤2）得到的插层预混物加入到多级磨盘式混炼机中，设置多级磨盘式混炼机转速为600rpm，温度为120℃，膨胀剂与发泡剂协同作用产生微气泡快速膨胀，使滑石粉受到高拉伸剥离，进一步利用多级磨盘式混炼机的剪切剥离作用，使滑石粉剥离为单片滑石粉；
3)将步骤3）得到的已剥离单片滑石粉清洗、烧结除碳、分级得到单片滑石粉。
通过测试，实施例1得到的单片滑石粉层厚在1nm以内的占45%，比表面积46m2/g。因此其剥离比率高，比表面积远大于超细滑石粉比表面积3.5m2/g。
实施例2
1)将重量份90的滑石粉、重量份2的偶联剂硬脂酸盐、重量份0.5的活性剂磷酸酯加入高速混合搅拌机，以1200rpm的转速混合分散5min，得到预混物；
2)将步骤1）得到预混物与重量份1的膨胀剂海藻酸钠、重量份1的发泡剂双苯磺酰肼加入密闭分散混合器，分散混合器温度控制在80℃，以400rpm速度分散混合，同时开启真空负压，分散20min，使膨胀剂、发泡剂均匀分散在滑石粉层状结构中，得到插层预混物；
3)将步骤2）得到的插层预混物加入到多级磨盘式混炼机中，多级磨盘式混炼机设置2对交列的磨盘式剪切元件和2对齿盘式分散元件，设置多级磨盘式混炼机转速为200rpm，温度为140℃，膨胀剂与发泡剂协同作用产生微气泡快速膨胀，使滑石粉受到高拉伸剥离，进一步利用多级磨盘式混炼机的剪切剥离作用，使滑石粉剥离为单片滑石粉；
3)将步骤3）得到的已剥离单片滑石粉清洗、烧结除碳、分级得到单片滑石粉。
通过测试，实施例2得到的单片滑石粉层厚在1nm以内的占40%，比表面积37m2/g。
实施例3
1)将重量份85的滑石粉、重量份1的硅烷偶联剂、重量份0.5的活性剂铝酸酯加入高速混合搅拌机，以600rpm的转速混合分散l0min，得到预混物；
2)将步骤1）得到预混物与重量份5的膨胀剂β-环糊精、重量份2的发泡剂对甲基苯磺酰肼加入密闭分散混合器，分散混合器温度控制在90℃，以800rpm速度分散混合，同时开启真空负压，分散15min，使膨胀剂、发泡剂均匀分散在滑石粉层状结构中，得到插层预混物；
3)将步骤2）得到的插层预混物加入到多级磨盘式混炼机中，多级磨盘式混炼机包括3对交列的磨盘式剪切元件和4对齿盘式分散元件。设置多级磨盘式混炼机转速为300rpm，温度为140℃，膨胀剂与发泡剂协同作用产生微气泡快速膨胀，使滑石粉受到高拉伸剥离，进一步利用多级磨盘式混炼机的剪切剥离作用，使滑石粉剥离为单片滑石粉；
3)将步骤3）得到的已剥离单片滑石粉清洗、烧结除碳、分级得到单片滑石粉。
通过测试，实施例2得到的单片滑石粉层厚在1nm以内的占62%，比表面积52m2/g。因此其剥离比率高，比表面积远大于超细滑石粉比表面积3.5m2/g。
实施例4
1)将重量份90的滑石粉、重量份1的偶联剂硬脂酸盐、重量份1的活性剂钛酸酯加入高速混合搅拌机，以1000rpm的转速混合分散8min，得到预混物；
2)将步骤1）得到预混物与重量份3的膨胀剂酯化淀粉、重量份2的发泡剂对苯磺酰肼加入密闭分散混合器，分散混合器温度控制在100℃，以500rpm速度分散混合，同时开启真空负压，分散20min，使膨胀剂、发泡剂均匀分散在滑石粉层状结构中，得到插层预混物；
3)将步骤2）得到的插层预混物加入到多级磨盘式混炼机中，多级磨盘式混炼机包括2对交列的磨盘式剪切元件和3对齿盘式分散元件。设置多级磨盘式混炼机转速为400rpm，温度为130℃，膨胀剂与发泡剂协同作用产生微气泡快速膨胀，使滑石粉受到高拉伸剥离，进一步利用多级磨盘式混炼机的剪切剥离作用，使滑石粉剥离为单片滑石粉；
3)将步骤3）得到的已剥离单片滑石粉清洗、烧结除碳、分级得到单片滑石粉。
通过测试，实施例4得到的单片滑石粉层厚在1nm以内的占48%，比表面积50m2/g。因此其剥离比率高，比表面积远大于超细滑石粉比表面积3.5m2/g。
Claims (6)
1.一种制备单片滑石粉的方法，其特征在于：以滑石粉为主要原料，通过利用多级磨盘式混炼机剪切剥离作用，协同发泡膨胀拉伸剥离制备单片滑石粉，具体方法如下：
1)将重量份80-90的滑石粉、重量份1-2的偶联剂、重量份0.5-1的活性剂加入高速混合搅拌机，以600-1200rpm的转速混合分散5～l0min，得到预混物；
2)将步骤1）得到预混物与重量份1-5的膨胀剂、重量份1-3的发泡剂加入密闭分散混合器，分散混合器温度控制在60-100℃，以400-l000rpm速度分散混合，同时开启真空负压，分散10-20min，使膨胀剂、发泡剂均匀分散在滑石粉层状结构中，得到插层预混物；
3)将步骤2）得到的插层预混物加入到多级磨盘式混炼机中，设置多级磨盘式混炼机转速为200-600rpm，温度为120-140℃，膨胀剂与发泡剂协同作用产生微气泡快速膨胀，使滑石粉受到高拉伸剥离，进一步利用多级磨盘式混炼机的剪切剥离作用，使滑石粉剥离为单片滑石粉；
4)将步骤3）得到的已剥离单片滑石粉清洗、烧结除碳、分级得到单片滑石粉。
2.根据权利要求1所述一种制备单片滑石粉的方法，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂、硬脂酸盐中的一种。
3.根据权利要求1所述一种制备单片滑石粉的方法，其特征在于：所述的活性剂为锌酸酯、磷酸酯、钛酸酯、铝酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种制备单片滑石粉的方法，其特征在于：所述的发泡剂为对苯磺酰肼、对甲基苯磺酰肼、双苯磺酰肼中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种制备单片滑石粉的方法，其特征在于：所述的膨胀剂为聚乙二醇、海藻酸钠、β-环糊精、酯化淀粉中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种制备单片滑石粉的方法，其特征在于：所述的多级磨盘式混炼机包括至少2对交列的磨盘式剪切元件和至少2对齿盘式分散元件。
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