CN107880589A - 一种制备单片滑石粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备单片滑石粉的方法，包括以下步骤:(1)将偶联剂的醇水溶液以喷雾的形式加入到滑石粉中，搅拌均匀分散，得到预处理物；(2)将步骤(1)得到的预处理物与插层剂混合均匀，并进行膨化处理，膨化温度为100‑300℃，压力控制在5‑10MPa，即利用插层剂使滑石粉层间距增大，削弱层间作用力，同时在高温高压条件下，醇水溶液在滑石粉层间快速蒸发，使滑石粉结构产生缺陷，层与层之间出现滑动；(3)将步骤(2)得到的混合物送入振动挤出机，通过高速旋转剪切力场和振动拉伸力场，使滑石粉被剪切剥离得到单片滑石粉；本发明制备得到单片滑石粉效率高，成本低，可广泛应用于填料中，具有广阔市场应用前景。

Description

一种制备单片滑石粉的方法
技术领域
本发明涉及无机非金属矿物材料领域，尤其涉及一种制备单片滑石粉的方法。
背景技术
滑石粉是一种白色、柔软的疏水性矿物质,属于含结晶水的硅酸镁结构。它由三层结构组成:两个含硅层中间夹着氧化镁层或氢氧化镁层。不像其它的硅酸盐层状矿物质(如瓷土),滑石粉晶体的三层结构处于完美的电平衡状态，使其本身带有很少的电量或者不带电。缺少电荷使得滑石粉成为非极性或者说疏水性矿物质,这使其能更好地吸附在其它一些疏水性物质如胶粘物和树脂上,这也是为什么滑石粉被广泛用作树脂和胶粘物控制剂的原因。
滑石粉是现今最重要的无机化工产品之一。由于滑石粉具有的化学稳定性好、低硬度、层状结构、亲油疏水的优点使得滑石粉不但能起到一般填料的填充、增量、降低成本的作用，而且能增强这些产品的加工性能、机械强度和热力学性能，所以滑石粉被作为填料广泛地应用于造纸、塑料、油漆、陶瓷、化妆品、医药、橡胶、农产品、肥料等行业中。
据资料显示，使用单层层状结构的无机材料做填充增强的复合材料与一般使用非单层层状结构的无机材料做填充增强的复合材料相比，能在不损失冲击强度、韧性和透明性的前提下、可以大幅的提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量，因而，单层层状结构的滑石粉不仅具有更加优异的透明性，而且能大幅提高复合材料的拉伸强度与拉伸模量、抗弯强度与抗弯模量。目前市场上的滑石粉大部分都只是进行了简单的提纯和细化处理，得到的滑石粉也是多层堆叠而成的颗粒状，小部分虽然进行了剥片处理，但剥片的效果并不理想，存在单层片状滑石粉的含量低和层状结构被破坏的缺点，造成滑石粉产品附加值低，功能性差，在橡胶、塑料、纸质等制品中的填充量小，如果提高滑石粉填充量就会使制品的机械性能和加工性能下降，影响了滑石粉在高附加值产品中的应用。
中国专利公开号CN103665960A公开了一种超细滑石粉的制备方法，该方法在利用球磨机和改性剂对滑石粉进行微细化表面改性。
中国专利公开号CN102311669A公开了改性滑石粉及其制备方法。该方法利用改性剂，在温度可控高混器中对滑石粉进行改性处理，得到的改性滑石粉具有很高的沉降体积和较低吸油率，可很好的分散在高聚物中，但由于该方法中并没有对滑石粉进行剥离处理，因而得到的改性滑石粉为层状滑石粉堆叠成的颗粒状滑石粉。
中国专利公开号CN101678246A公开了控制滑石颗粒形状的方法，该方法是先将滑石粉在均化器中粉碎，再用球磨机进行剥片处理得到滑石粉，虽然该滑石粉具有颗粒形状可控、白度高的优点，但由于球磨机在剥离过程中滑石粉颗粒受力不可控，会对滑石粉片状结构造成破坏，影响滑石粉的功能性，且滑石粉颗粒也只有部分进行了剥离，效率低、效果差。
根据上述，目前对滑石粉的深加工和改性的方法中，没有针对滑石粉的进行剥片处理方法，虽然在研磨过程中有滑石粉进行了部分的剥离，但存在效率低、效果差，且单层片状结构的滑石粉会受到机械力破坏等缺陷，造成滑石粉产品附加值低，功能性差，在橡胶、塑料、纸质等制品中的填充量小，填充量大时制品的机械性能和加工性能下降，影响了滑石粉在高附加值产品中的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备单片滑石粉的方法，本发明制备得到单片滑石粉效率高，成本低，可广泛应用于填料中，具有广阔市场应用前景。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种制备单片滑石粉的方法，包括以下步骤：
(1)将偶联剂的醇水溶液以喷雾的形式加入到滑石粉中，搅拌均匀分散，得到预处理物；
(2)将步骤(1)得到的预处理物与插层剂混合均匀，并进行膨化处理，膨化温度为100-300℃，压力控制在5-10MPa，即利用插层剂使滑石粉层间距增大，削弱层间作用力，同时在高温高压条件下，醇水溶液在滑石粉层间快速蒸发，使滑石粉结构产生缺陷，层与层之间出现滑动；
(3)将步骤(2)得到的混合物送入振动挤出机，通过高速旋转剪切力场和振动拉伸力场，使滑石粉被剪切剥离得到单片滑石粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明首先利用偶联剂的醇水溶液对滑石粉进行预处理，再通过插层剂使滑石粉层间距增大，削弱层间作用力，同时在高温高压条件下，醇水溶液在滑石粉层间快速蒸发，使滑石粉结构产生缺陷，层与层之间出现滑动，最后在振动挤出机中通过高速旋转剪切力场和振动拉伸力场，使滑石粉被剪切剥离得到单片滑石粉，本发明制备得到单片滑石粉效率高，成本低，可广泛应用于填料中，具有广阔市场应用前景。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步,所述的偶联剂包括乙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
进一步,所述步骤(1)中的搅拌分散时间控制在10-30min。
进一步,所述步骤(1)中的偶联剂与滑石粉的质量比为(0.01-0.06)：1。
进一步,所述步骤(2)中的插层剂组份包括胺类化合物、甲醛和酚类化合物，各组份的质量比为1∶0.5-1∶0.5-1。
进一步,所述步骤(2)中的插层剂与滑石粉的质量比为1：(5-10)。
进一步,所述步骤(3)中所述的振动挤出机设置温度为200-400℃，转速500-1200rpm。
本发明单片滑石粉与普通滑石粉性能对比:
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
(1)以重量份计，将0.01份乙基三甲氧基硅烷的醇水溶液以喷雾的形式加入到1份滑石粉中，搅拌均匀分散时间控制在10min，得到预处理物；
(2)将步骤(1)得到的预处理物与0.2份插层剂，插层剂组份包括胺类化合物、甲醛和酚类化合物，各组份的质量比为1∶0.5∶0.5混合均匀，并进行膨化处理，膨化温度为100℃，压力控制在5MPa，即利用插层剂使滑石粉层间距增大，削弱层间作用力，同时在高温高压条件下，醇水溶液在滑石粉层间快速蒸发，使滑石粉结构产生缺陷，层与层之间出现滑动；
(3)将步骤(2)得到的混合物送入振动挤出机，振动挤出机设置温度为200℃，转速500rpm通过高速旋转剪切力场和振动拉伸力场，使滑石粉被剪切剥离得到单片滑石粉。
实施例2
(1)以重量份计，将0.1份异丁基三乙氧基硅烷的醇水溶液以喷雾的形式加入到5份滑石粉中，搅拌均匀分散时间控制在20min，得到预处理物
(2)将步骤(1)得到的预处理物与1份插层剂，插层剂组份包括胺类化合物、甲醛和酚类化合物，各组份的质量比为1∶0.8∶0.7混合均匀，并进行膨化处理，膨化温度为200℃，压力控制在8MPa，即利用插层剂使滑石粉层间距增大，削弱层间作用力，同时在高温高压条件下，醇水溶液在滑石粉层间快速蒸发，使滑石粉结构产生缺陷，层与层之间出现滑动；
(3)将步骤(2)得到的混合物送入振动挤出机，振动挤出机设置温度为300℃，转速800rpm通过高速旋转剪切力场和振动拉伸力场，使滑石粉被剪切剥离得到单片滑石粉。
实施例3
(1)以重量份计，将0.6份乙烯基三甲氧基硅烷的醇水溶液以喷雾的形式加入到10份滑石粉中，搅拌均匀分散时间控制在30min，得到预处理物；
(2)将步骤(1)得到的预处理物与1份插层剂，插层剂组份包括胺类化合物、甲醛和酚类化合物，各组份的质量比为1∶1∶1混合均匀，并进行膨化处理，膨化温度为300℃，压力控制在10MPa，即利用插层剂使滑石粉层间距增大，削弱层间作用力，同时在高温高压条件下，醇水溶液在滑石粉层间快速蒸发，使滑石粉结构产生缺陷，层与层之间出现滑动；
(3)将步骤(2)得到的混合物送入振动挤出机，振动挤出机设置温度为400℃，转速1200rpm通过高速旋转剪切力场和振动拉伸力场，使滑石粉被剪切剥离得到单片滑石粉。
对比实施例1
(1)以重量份计，将1份异丁基三乙氧基硅烷的醇水溶液以喷雾的形式加入到5份滑石粉中，搅拌均匀分散时间控制在5min，得到预处理物；
(2)将步骤(1)得到的预处理物与1份插层剂，插层剂组份包括胺类化合物、甲醛和酚类化合物，各组份的质量比为1∶0.1∶0.1混合均匀，并进行膨化处理，膨化温度为200℃，压力控制在1MPa，即利用插层剂使滑石粉层间距增大，削弱层间作用力，同时在高温高压条件下，醇水溶液在滑石粉层间快速蒸发，使滑石粉结构产生缺陷，层与层之间出现滑动；
(3)将步骤(2)得到的混合物送入振动挤出机，振动挤出机设置温度为50℃，转速800rpm通过高速旋转剪切力场和振动拉伸力场，使滑石粉被剪切剥离得到单片滑石粉。
对比实施例2
(1)以重量份计，将0.6份乙烯基三甲氧基硅烷的醇水溶液以喷雾的形式加入到10份滑石粉中，搅拌均匀分散时间控制在50min，得到预处理物
(2)将步骤(1)得到的预处理物与1份插层剂，插层剂组份包括胺类化合物、甲醛和酚类化合物，各组份的质量比为1∶2∶3混合均匀，并进行膨化处理，膨化温度为300℃，压力控制在30MPa，即利用插层剂使滑石粉层间距增大，削弱层间作用力，同时在高温高压条件下，醇水溶液在滑石粉层间快速蒸发，使滑石粉结构产生缺陷，层与层之间出现滑动；
(3)将步骤(2)得到的混合物送入振动挤出机，振动挤出机设置温度为800℃，转速1200rpm通过高速旋转剪切力场和振动拉伸力场，使滑石粉被剪切剥离得到单片滑石粉。
由具体实施例可知，本发明制备制备得到的单片滑石粉，可有效的应用于无机材料填充领域，其填充量大，增加材料的强度及韧性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其它的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种制备单片滑石粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将偶联剂的醇水溶液以喷雾的形式加入到滑石粉中，搅拌均匀分散，得到预处理物；
(2)将步骤(1)得到的预处理物与插层剂混合均匀，并进行膨化处理，膨化温度为100-300℃，压力控制在5-10MPa，即利用插层剂使滑石粉层间距增大，削弱层间作用力，同时在高温高压条件下，醇水溶液在滑石粉层间快速蒸发，使滑石粉结构产生缺陷，层与层之间出现滑动；
(3)将步骤(2)得到的混合物送入振动挤出机，通过高速旋转剪切力场和振动拉伸力场，使滑石粉被剪切剥离得到单片滑石粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述的偶联剂包括乙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述步骤(1)中的搅拌分散时间控制在10-30mi n。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述步骤(1)中的偶联剂与滑石粉的质量比为(0.01-0.06)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述步骤(2)中的插层剂组份包括胺类化合物、甲醛和酚类化合物，各组份的质量比为1∶0.5-1∶0.5-1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述步骤(2)中的插层剂与滑石粉的质量比为1：(5-10)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于,所述步骤(3)中所述的振动挤出机设置温度为200-400℃，转速500-1200rpm。
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