CN103131066A - 活性硅酸钙/橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性硅酸钙/橡胶复合材料及其制备方法，在橡胶混炼过程中，每100份橡胶基体中加入20～65份的活性硅酸钙，能提高橡胶的拉伸性能、弹性、伸长率，降低生产成本。为提高硅酸钙粉体在橡胶中的相容性和分散效果，对硅酸钙粉体进行表面改性处理，与纯胶相比，其定伸性能和撕裂性能有很大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶复合材料及其生产方法，尤其涉及一种活性硅酸钙/橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
在高聚物复合材料领域，无机填料占有很重要的地位。尤其是在橡胶行业，填料之于橡胶的意义是毋庸置疑的。橡胶工业上常用的填料是炭黑及白炭黑，到目前为止，尚未有哪种填料能超过它们的补强效果。但是这两种补强剂在应用中仍存在一定的问题。例如，白炭黑填充的橡胶普遍存在混炼生热大、硫化时间较长的现象。而生产原料来自石油的炭黑，在石油日益枯竭、油价飞涨的今天，寻找可替代或部分替代的补强剂已成为趋势。另外，伴随着橡胶工业的快速发展，人们对橡胶花色的要求愈加多样化，传统填料已经很难满足需求。
中国专利ZL201110117710.9中，高铝粉煤灰提取氧化铝的脱硅产物——硅酸钙微粉，具有高比表面积、高表面活性、微孔发育、质轻、色白等优点，具备填充及补强橡胶的巨大潜力。
发明内容
本发明的目的是提供一种拉伸性能、弹性、伸长率较高的活性硅酸钙/橡胶复合材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的活性硅酸钙/橡胶复合材料，包括橡胶基体，每100质量份橡胶基体中都有20～65质量份的活性硅酸钙。
本发明的上述的活性硅酸钙/橡胶复合材料的制备方法，每100份橡胶基体中加入20～65份的活性硅酸钙进行混炼得到所述的活性硅酸钙/橡胶复合材料。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的活性硅酸钙/橡胶复合材料及其制备方法，由于在橡胶混炼过程中，每100份橡胶基体中加入20～65份的活性硅酸钙，能提高橡胶的拉伸性能、弹性、伸长率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明的活性硅酸钙/橡胶复合材料，其较佳的具体实施方式是：
包括橡胶基体，每100质量份橡胶基体中都有20～65质量份的活性硅酸钙。
所述的活性硅酸钙的粒径为：D10为3.1μm、D50为14.4μm、D90为31.5μm。
所述的橡胶为丁苯橡胶、天然橡胶或三元乙丙橡胶。
本发明的上述的活性硅酸钙/橡胶复合材料的制备方法，其较佳的具体实施方式是：
每100份橡胶基体中加入20～65份的活性硅酸钙进行混炼得到所述的活性硅酸钙/橡胶复合材料。
所述活性硅酸钙单独加入使用，或与炭黑和/或白炭黑混合后加入；
当与炭黑和/或白炭黑混合后加入时，所述活性硅酸钙与炭黑和/或白炭黑的质量比例为1:0.3～3。
所述活性硅酸钙在加入以前，采用有机改性剂对所述活性硅酸钙进行表面粉磨改性处理，所述的有机改性剂选自下列一种或几种：硅烷偶联剂、有机羧酸及其盐；
所述的硅烷偶联剂选自下列的一种或几种：乙烯基三甲基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、双-[γ-（三乙氧基硅）丙基]四硫化物；
所述的有机羧酸及其盐选自下列一种或几种：硬脂酸、硬脂酸钠。
所述硅烷偶联剂在硅酸钙粉磨改性过程中加入或者在橡胶混炼过程中加入，所述有机羧酸及其盐在硅酸钙粉磨改性过程中加入；
所述的粉磨改性工艺选自以下的任意一种：打散改性、球磨改性；
在粉磨改性过程中加入的硅烷偶联剂需配置成水解液。
所述硅烷偶联剂配置成水解液的方法为：
所述硅烷偶联剂与浓度为95%的乙醇配置成25%浓度的水解液，加入冰醋酸为水解催化剂，搅拌反应至溶液澄清透明。
在打散改性过程中，在高速搅拌机中将所述硅烷偶联剂的水解液与所述活性硅酸钙混合打散改性3min，然后置于鼓风干燥箱中，于110℃干燥至重量不再变化，所述硅烷偶联剂用量是活性硅酸钙重量的2～8%。
在球磨改性过程中，将所述硅烷偶联剂的水解液与所述活性硅酸钙在球磨机中混合球磨改性6h，然后将改性粉体置于鼓风干燥箱中，于110℃干燥至重量不再变化，所述硅烷偶联剂用量是硅酸钙重量的2～8%。
本发明是在传统橡胶生产工艺中，不需要改变工艺设备，将一种活性硅酸钙粉体与橡胶共混，然后添加各种配合剂，发挥其增容和补强的双重功效，降低生产成本。
本发明所用硅酸钙粉体的制备在中国专利ZL201110117710.9中有详细介绍，此处不再赘述。
为提高硅酸钙粉体在橡胶中的相容性和分散效果，需要对硅酸钙粉体进行表面改性处理。
本发明与只添加炭黑和白炭黑相比，添加活性硅酸钙的橡胶加工性能良好，硫化时间短，有利于节省能耗，并且橡胶还具有高的拉伸性能、弹性、伸长率。当经过适当的表面改性处理，与纯胶相比，其定伸性能和撕裂性能有很大提高。
实施例1：
将活性硅酸钙50份、双-[γ-（三乙氧基硅）丙基]四硫化物硅烷偶联剂8份、丁苯橡胶1500E，100份、氧化锌3份、硬脂酸1份、促进剂NS，1份、硫磺1.75份共混。开炼机上混炼工艺为：将生胶在开炼机上薄通10次进行塑化，依次加入促进剂、活性剂、硬脂酸、活性硅酸钙、改性剂等药剂，混练均匀后打三次三角包，均匀出片，停放四个小时后测试其硫化性能，然后在平板硫化机（郑州大众机械制造有限责任公司）上模压硫化出片，硫化工艺为150℃×10MPa×T90，制得活性硅酸钙/橡胶复合材料。所得橡胶的性能测试结果为
各项力学性能与对比例1相比均有显著提高，显示了活性硅酸钙的补强性能，硫化前期速度加快。
实施例2
将活性硅酸钙50份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂8份、天然橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸4份、促进剂M，1份、硫磺3份、防老剂D，1.5份共混。混炼工艺和投料顺序同实施例1。经测试，硅酸钙/天然橡胶复合材料的性能如下：
同对比例2相比，各项力学性能显著提高，硫化速度加快、最小扭矩降低，既增大了生产效率又改善了压延挤出性能。
实施例3
将活性硅酸钙50份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷偶联剂8份、三元乙丙橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸1份、促进剂M，1份、促进剂TMTD，2份、硫磺2份共混。混炼工艺和投料顺序同实施例1。经测试，活性硅酸钙/三元乙丙橡胶复合材料的性能如下：
同对比例3相比，各项力学性能显著提高，最小扭矩降低，改善了压延挤出性能。
实施例4
将活性硅酸钙与白炭黑按照1:3混合，制备混合补强剂。采用双-[γ-（三乙氧基硅）丙基]四硫化物硅烷偶联剂0.5份、混合补强剂50份、丁苯橡胶100份、氧化锌3份、硬脂酸1份、促进剂NS，1份、硫磺1.75份，共混。混炼工艺和投料顺序同实施例1。经测试，所制备复合材料的性能如下：
实施例5
将活性硅酸钙与炭黑按照1:3混合，制备混合补强剂。采用混合补强剂50份、双-[γ-（三乙氧基硅）丙基]四硫化物硅烷偶联剂0.5份、天然橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸4份、促进剂M，1份、硫磺3份、防老剂D，1.5份共混。混炼工艺和投料顺序同实施例1。经测试，硅酸钙/天然橡胶复合材料的性能如下：
实施例6
将硬脂酸钠与硅酸钙在打散机中共混改性制备改性硅酸钙，其中硬脂酸钠质量为硅酸钙的4%。采用改性硅酸钙50份、天然橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸4份、促进剂M，1份、硫磺3份、防老剂D，1.5份共混。混炼工艺和投料顺序同实施例1。经测试，硅酸钙/天然橡胶复合材料的性能如下：
同对比例2相比，各项力学性能显著提高，硫化最小扭矩降低，改善了压延挤出性能。
实施例7
将硬脂酸与硅酸钙在球磨机中共混改性制备改性硅酸钙，其中硬脂酸质量为硅酸钙的4%。采用改性硅酸钙50份、三元乙丙橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸1份、促进剂M，1份、促进剂TMTD，2份、硫磺2份共混。混炼工艺和投料顺序同实施例1。经测试，活性硅酸钙/三元乙丙橡胶复合材料的性能如下：
同对比例3相比，各项力学性能显著提高，最小扭矩降低，改善了压延挤出性能。
对比例1
测试纯丁苯橡胶的硫化性能和力学性能，从而比较和判别实施例1中硅酸钙在丁苯橡胶中起到的促进硫化和补强作用。配方和混炼过程与实施例1相对应，所不同的是将实施例1配方中的硅酸钙和双-[γ-（三乙氧基硅）丙基]四硫化物硅烷偶联剂去除。所得纯丁苯橡胶的硫化性能和力学性能为：
对比例2
测试纯天然橡胶的硫化性能和力学性能，从而比较和判别实施例2中硅酸钙在天然橡胶中起到的促进硫化和补强作用。配方和混炼过程与实施例2相对应，所不同的是将实施例2配方中的硅酸钙和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂去除。所得纯天然橡胶的硫化性能和力学性能为：
对比例3
测试纯三元乙丙橡胶的硫化性能和力学性能，从而比较和判别实施例3中硅酸钙在三元乙丙橡胶中起到的促进硫化和补强作用。配方和混炼过程与实施例3相对应，所不同的是将实施例3配方中的硅酸钙和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷偶联剂去除。所得纯三元乙丙橡胶的硫化性能和力学性能为：
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种活性硅酸钙/橡胶复合材料，包括橡胶基体，其特征在于，每100质量份橡胶基体中都有20～65质量份的活性硅酸钙。
2.根据权利要求1所述的活性硅酸钙/橡胶复合材料，其特征在于，所述的活性硅酸钙的粒径为：D10为3.1μm、D50为14.4μm、D90为31.5μm。
3.根据权利要求2所述的活性硅酸钙/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的橡胶为丁苯橡胶、天然橡胶或三元乙丙橡胶。
4.一种权利要求1、2或3所述的活性硅酸钙/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，每100份橡胶基体中加入20～65份的活性硅酸钙进行混炼得到所述的活性硅酸钙/橡胶复合材料。
5.根据权利要求4所述的活性硅酸钙/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述活性硅酸钙单独加入使用，或与炭黑和/或白炭黑混合后加入；
当与炭黑和/或白炭黑混合后加入时，所述活性硅酸钙与炭黑和/或白炭黑的质量比例为1:0.3～3。
6.根据权利要求5所述的活性硅酸钙/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述活性硅酸钙在加入以前，采用有机改性剂对所述活性硅酸钙进行表面粉磨改性处理，所述的有机改性剂选自下列一种或几种：硅烷偶联剂、有机羧酸及其盐；
所述的硅烷偶联剂选自下列的一种或几种：乙烯基三甲基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、双-[γ-（三乙氧基硅）丙基]四硫化物；
所述的有机羧酸及其盐选自下列一种或几种：硬脂酸、硬酯酸钠。
7.根据权利要求6所述的活性硅酸钙/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂在硅酸钙粉磨改性过程中加入或者在橡胶混炼过程中加入，所述有机羧酸及其盐在硅酸钙粉磨改性过程中加入；
所述的粉磨改性工艺选自以下的任意一种：打散改性、球磨改性；
在粉磨改性过程中加入的硅烷偶联剂需配置成水解液。
8.根据权利要求7所述的活性硅酸钙/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂配置成水解液的方法为：
所述硅烷偶联剂与浓度为95%的乙醇配置成25%浓度的水解液，加入冰醋酸为水解催化剂，搅拌反应至溶液澄清透明。
9.根据权利要求8所述的活性硅酸钙/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，在打散改性过程中，在高速搅拌机中将所述硅烷偶联剂的水解液与所述活性硅酸钙混合打散改性3min，然后置于鼓风干燥箱中，于110℃干燥至重量不再变化，所述硅烷偶联剂用量是活性硅酸钙重量的2～8%。
10.根据权利要求8所述的活性硅酸钙/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，在球磨改性过程中，将所述硅烷偶联剂的水解液与所述活性硅酸钙在球磨机中混合球磨改性6h，然后将改性粉体置于鼓风干燥箱中，于110℃干燥至重量不再变化，所述硅烷偶联剂用量是硅酸钙重量的2～8%。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104194404A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-12-10 | 大唐国际发电股份有限公司高铝煤炭资源开发利用研发中心 | 一种活性硅酸钙及其制备方法和应用 |
| CN108314853A (zh) * | 2018-02-09 | 2018-07-24 | 内蒙古工业大学 | 一种环保型橡胶材料的制备方法及环保型橡胶材料 |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN1843911A (zh) * | 2006-04-17 | 2006-10-11 | 江南大学 | 一种硅烷偶联剂改性的凹凸棒土的制备方法 |
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-
2013
- 2013-03-20 CN CN2013100905979A patent/CN103131066A/zh active Pending
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