CN113501529A - 一种轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，涉及一种硅酸钠加工技术领域，包括以下步骤：(1)将稻壳灰研磨，得到稻壳灰粉末；(2)将稻壳灰粉末酸浸，然后离心，取下层沉淀物烘干；(3)将产物和氢氧化钠溶液混合，超声处理，得到硅酸钠粗品溶液；(4)硅酸钠粗品溶液中加入分散剂，真空抽滤，得到的滤液进行再次抽滤，得到最终滤液；(5)将上述滤液减压浓缩，得到的固体冷冻干燥，得到硅酸钠。通过本发明制备的硅酸钠分散性好、纯度高，保证了硅酸钠为原料制备的二氧化硅有较好分散性，进一步使得轮胎的耐磨性、抗湿滑性等大大提高，本发明的制备方法简单，过程易操作，还能实现回收利用稻壳灰中二氧化硅的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酸钠加工技术领域，具体涉及一种轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法。
背景技术
轮胎的主要材料是天然橡胶，未经加工的橡胶多为块状、乳胶、粉末状或液体，这些性状和轮胎本身要具有的耐用性、耐磨性和抗湿滑性等性能要求存在差距，因此在制造轮胎时需要添加不同作用的添加剂来使轮胎达到使用效果。
二氧化硅是一种重要的轮胎添加剂，作为填料广泛应用在橡胶工业，二氧化硅用于轮胎面胶中，在降低轮胎滚动阻力的同时可改善轮胎的耐磨性和抗湿滑性。使用二氧化硅的胶料拉伸强度、撕裂强度、耐磨性等均有提高,在透明和彩色橡胶制品中更有其优势。
硅酸钠作为合成二氧化硅的一种主要原料，其性能的好坏直接关系到二氧化硅作为轮胎补强剂性能的优良与否。现有技术中制备的硅酸钠分散性差，其中的硅含量低，导致二氧化硅的分散性受到影响，进而影响轮胎的耐磨性、阻力大小等性能。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提出一种轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，通过该制备方法得到了一种分散性能好、纯度相对高的硅酸钠产品，进一步保证了硅酸钠为原料制备出的二氧化硅具有较好的分散性，进一步使得轮胎的耐磨性、抗湿滑性等大大提高，本发明的制备方法简单，过程易操作，还能实现回收利用稻壳灰中二氧化硅的目的。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，包括以下步骤：
(1)将稻壳灰研磨，研磨的颗粒粗细度30-80目，得到稻壳灰粉末；
(2)将0.1-0.3mol·L-1酸溶液加入到稻壳灰粉末中，反应3-6h，然后放置到离心机中离心，取下层沉淀物，放入烘箱中烘干，得到富集硅材料；
(3)将步骤(2)中得到的富集硅材料和氢氧化钠溶液混合，用玻璃棒搅拌均匀后，置于超声仪器中超声处理1-3h，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)硅酸钠粗品溶液中加入分散剂，搅拌均匀后，使用抽滤装置进行真空抽滤，抽滤瓶中得到的滤液进行再次抽滤，得到最终滤液；
(5)将上述滤液进行减压浓缩，得到的固体在冷冻干燥机中冷冻干燥，得到产物硅酸钠；
所述分散剂为聚乙二醇和羟甲基纤维素钠，按照质量比1:0.2混合得到。
优选地，所述稻壳灰粉末和酸溶液的质量比为1：(3-6)。
优选地，所述酸溶液为硝酸、盐酸或硫酸中的一种或多种。
优选地，所述分散剂的用量为稻壳灰粉末质量的0.5-1.5％。
优选地，所述稻壳灰粉末和氢氧化钠溶液的质量比为1:(1.5-3)。
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为1.5-3.5mol·L-1。
优选地，所述离心机的转速为3000-4000r/s，离心时间为10-30min。
优选地，所述烘箱中的烘干温度为50-80℃，烘干时间为1-3h。
优选地，所述超声处理的超声频率为40KHZ，超声功率为50-80W，超声处理20-40min，超声温度保持50-80℃。
优选地，所述的冷冻干燥过程为：将得到的固体放置在冷冻干燥机中，设置温度-20℃冷冻处理2-4h，然后在温度-30℃，真空压力10Pa下干燥24-48h。
与现有技术相比，本发明针对现有技术中制备的硅酸钠分散性差、纯度低，作为二氧化硅的合成原料时，使得合成的二氧化硅分散性差，容易聚沉在橡胶制品中的问题。本发明以稻壳灰为原料，研磨后得到稻壳灰粉末。通过简单的研磨，能减少稻壳灰中二氧化硅的遗失率，提高最终产物硅酸钠的纯度。通过在稻壳灰中加入酸溶液，把稻壳灰中的杂质金属，比如K、Na、Mg、Ca等提取到酸溶液中，得到高纯度、高活性、富含二氧化硅的富集硅材料。这种方法避免了传统方式中用马弗炉高温高压下富集二氧化硅的方式，既能节约能源又能得到高纯度的产物。
将得到的富集硅材料加入氢氧化钠，两者可以发生反应，生成硅酸钠，初步得到含有硅酸钠的粗品溶液。在得到硅酸钠粗品溶液后，本发明创新性地在其中加入分散剂，能够显著的改善硅酸钠在溶液中的分散性，分散剂由聚乙二醇和羟甲基纤维素钠所组成，聚乙二醇是一种表面活性剂，含有羟基，而羟基具有亲水性。硅酸钠分子链的一端吸附在聚乙二醇颗粒的表面，另一端使得聚乙二醇的分子量处于伸展状态，形成空间位阻。在空间位阻的作用下，存在溶液中的硅酸钠颗粒就能均匀地分散，而避免其团聚和沉降。
羟甲基纤维素钠的作用机理和聚乙二醇相似，它是通过羧酸作为锚固基团，形成空间位阻，阻碍分子颗粒在溶液中沉降和团聚，能进一步提高颗粒的分散性。但羟甲基纤维素钠除具有分散性能外还具有增稠的作用，加入量大后，会增大溶液的粘度，起到负面效应，因此，在保证提高溶液分散性的同时，要尽量少地添加羟甲基纤维素钠。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
本发明中所有的原料，对其来源没有特别限定，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明中所有的原料，对其纯度没有特别限定，本发明优选采用分析纯或复合材料领域使用的常规纯度。
实施例1
本实施例提供了一种轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，使用以下方法制备而成：
(1)将稻壳灰研磨，研磨的颗粒粗细度40目，得到稻壳灰粉末；
(2)将0.1mol·L-1盐酸加入到10份稻壳灰粉末中，反应4h，然后放置到离心机中离心，离心机的转速为3500r/s，离心时间为30min。取下层沉淀物，放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为1h，得到富集硅材料；
(3)将步骤(2)中得到的富集硅材料和2mol·L-1、15份氢氧化钠溶液混合，用玻璃棒搅拌均匀后，置于超声仪器中超声处理1h，超声频率为40KHZ，超声功率为50W，超声温度保持50℃，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)硅酸钠粗品溶液中加入质量比1:0.2混合而成的聚乙二醇和羟甲基纤维素钠0.1份，搅拌均匀后，使用抽滤装置进行真空抽滤，抽滤瓶中得到的滤液进行再次抽滤，得到最终滤液；
(5)将上述滤液进行减压浓缩，得到的固体在冷冻干燥机中冷冻干燥，设置温度-20℃冷冻处理2h，然后在温度-30℃，真空压力10Pa下干燥24h，得到产物硅酸钠；
实施例2
本实施例提供了一种轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，使用以下方法制备而成：
(1)将稻壳灰研磨，研磨的颗粒粗细度40目，得到稻壳灰粉末；
(2)将0.1mol·L-1盐酸加入到10份稻壳灰粉末中，反应4h，然后放置到离心机中离心，离心机的转速为3500r/s，离心时间为30min。取下层沉淀物，放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为1h，得到富集硅材料；
(3)将步骤(2)中得到的富集硅材料和2mol·L-1、30份氢氧化钠溶液混合，用玻璃棒搅拌均匀后，置于超声仪器中超声处理1h，超声频率为40KHZ，超声功率为50W，超声温度保持50℃，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)硅酸钠粗品溶液中加入质量比1:0.2混合而成的聚乙二醇和羟甲基纤维素钠0.15份，搅拌均匀后，使用抽滤装置进行真空抽滤，抽滤瓶中得到的滤液进行再次抽滤，得到最终滤液；
(5)将上述滤液进行减压浓缩，得到的固体在冷冻干燥机中冷冻干燥，设置温度-20℃冷冻处理2h，然后在温度-30℃，真空压力10Pa下干燥24h，得到产物硅酸钠；
实施例3
本实施例提供了一种轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，使用以下方法制备而成：
(1)将稻壳灰研磨，研磨的颗粒粗细度40目，得到稻壳灰粉末；
(2)将0.1mol·L-1盐酸加入到10份稻壳灰粉末中，反应4h，然后放置到离心机中离心，离心机的转速为3500r/s，离心时间为30min。取下层沉淀物，放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为1h，得到富集硅材料；
(3)将步骤(2)中得到的富集硅材料和2mol·L-1、15份氢氧化钠溶液混合，用玻璃棒搅拌均匀后，置于超声仪器中超声处理1h，超声频率为40KHZ，超声功率为50W，超声温度保持50℃，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)硅酸钠粗品溶液中加入质量比1:0.2混合而成的聚乙二醇和羟甲基纤维素钠0.05份，搅拌均匀后，使用抽滤装置进行真空抽滤，抽滤瓶中得到的滤液进行再次抽滤，得到最终滤液；
(5)将上述滤液进行减压浓缩，得到的固体在冷冻干燥机中冷冻干燥，设置温度-20℃冷冻处理2h，然后在温度-30℃，真空压力10Pa下干燥24h，得到产物硅酸钠；
对比例1
本对比例和实施例1中的制备方法基本相同，不同的是，本对比例中分散剂聚乙二醇和羟甲基纤维素钠的量为0.01份，其余制备过程不变。
对比例2
本对比例和实施例1中的制备方法基本相同，不同的是，本对比例中分散剂聚乙二醇和羟甲基纤维素钠的质量比为1:1，其余制备过程不变。
对比例3
本对比例和实施例1中的制备方法基本相同，不同的是，本对比例中不加入分散剂聚乙二醇和羟甲基纤维素钠，其余制备过程不变。
将实施例1-3和对比例1-3中得到的硅酸钠配制成浓度为1mol·L-1的溶液，置于反应器中，通入流量为6L·min-1二氧化碳气体，每隔2min用pH计测定一次pH，当pH在9-9.5之间时，停止通入二氧化碳气体。将产物进行过滤分离，得到固体产物和滤液，对固体产物在250℃下烘干脱水60min，即得到二氧化硅。
分别取实施例1-3和对比例1-3中硅酸钠制备得到的二氧化硅，用SEM扫描电镜观察其颗粒的团聚情况，结果如表1所示：
表1颗粒分散情况结果
由表1中的数据可知，以本发明提供的方法制备的硅酸钠为原料，反应生成的二氧化硅的分散性较好。因此，二氧化硅能进一步的分散到轮胎当中，提高轮胎的耐磨性和抗湿滑性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将稻壳灰研磨，研磨的颗粒粗细度30-80目，得到稻壳灰粉末；
(2)将0.1-0.3mol·L-1酸溶液加入到稻壳灰粉末中，反应3-6h，然后放置到离心机中离心，取下层沉淀物，放入烘箱中烘干，得到富集硅材料；
(3)将步骤(2)中得到的富集硅材料和氢氧化钠溶液混合，用玻璃棒搅拌均匀后，置于超声仪器中超声处理1-3h，得到硅酸钠粗品溶液；
(4)硅酸钠粗品溶液中加入分散剂，搅拌均匀后，使用抽滤装置进行真空抽滤，抽滤瓶中得到的滤液进行再次抽滤，得到最终滤液；
(5)将上述滤液进行减压浓缩，得到的固体在冷冻干燥机中冷冻干燥，得到产物硅酸钠；
所述分散剂为聚乙二醇和羟甲基纤维素钠，按照质量比1:0.2混合得到。
2.根据权利要求1所述的轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，其特征在于，所述稻壳灰粉末和酸溶液的质量比为1：(3-6)。
3.根据权利要求2所述的轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为硝酸、盐酸或硫酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，其特征在于，所述分散剂的用量为稻壳灰粉末质量的0.5-1.5％。
5.根据权利要求1所述的轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，其特征在于，所述稻壳灰粉末和氢氧化钠溶液的质量比为1:(1.5-3)。
6.根据权利要求1所述的轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为1-3.5mol·L-1。
7.根据权利要求1所述的轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，其特征在于，所述离心机的转速为3000-4000r/s，离心时间为10-30min。
8.根据权利要求1所述的轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，其特征在于，所述烘箱中的烘干温度为50-80℃，烘干时间为1-3h。
9.根据权利要求1所述的轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，其特征在于，所述超声处理的超声频率为40KHZ，超声功率为50-80W，超声处理20-40min，超声温度保持50-80℃。
10.根据权利要求1所述的轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法，其特征在于，所述的冷冻干燥过程为：将得到的固体放置在冷冻干燥机中，设置温度-20℃冷冻处理2-4h，然后在温度-30℃，真空压力10Pa下干燥24-48h。
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