CN102061495A - 无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂及制备方法 - Google Patents
无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102061495A CN102061495A CN 201010543369 CN201010543369A CN102061495A CN 102061495 A CN102061495 A CN 102061495A CN 201010543369 CN201010543369 CN 201010543369 CN 201010543369 A CN201010543369 A CN 201010543369A CN 102061495 A CN102061495 A CN 102061495A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphite
- silver
- cyanide
- dispersion agent
- graphitic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明公开无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂及制备方法，属于表面处理技术领域。该分散剂是由AES、聚乙二醇、OP-10和羟甲基纤维素钠中的三种或四种物质，以蒸馏水为溶剂，分别溶解后均匀混合到一起而制得。在以二甲基乙内酰脲-硝酸银为主要成分的含有鳞片石墨或纳米石墨的镀液中加入本发明的石墨分散剂10mL/L，对按常规方法前处理后的铜工件进行施镀，在无氰电沉积银-石墨合金过程中石墨在镀液中能够均匀分散，得到的银-石墨合金镀层中石墨分布均匀，镀层的抗硫化变色性能及抗磨损性能大幅提高。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，主要涉及一种在无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂及其制备方法。
背景技术
在贵金属电沉积中，银镀层应用最广且用量最大，电沉积银不仅用于外观装饰, 随着现代工业技术的日益发展，在电子元器件、半导体、仪器仪表、互感器导电端子、电器开关、变压器的端头、高低压开关等电器行业的隔离部分、触头耐磨部分及动摩擦部位均需电沉积功能性银镀层，但银镀层存在易变色等缺点。通过电沉积银-石墨合金，合金镀层中石墨的存在不仅使银镀层的抗硫化变色性能得到改善，而且使银镀层的抗磨损性能大幅提高，同时其经济效益也是不言而喻的。目前，德国西门子公司使用的施洛特电沉积银-石墨合金工艺，采用的是氰化物镀液，尽管适合于氰化物镀液的分散剂使石墨在镀液中的分散效果较好，得到的银-石墨合金镀层中石墨的分布较均匀，也使得接插件的插拨阻力大大降低，但是由于氰化物剧毒，电沉积银-石墨废水导致公害问题，无法满足环保的要求。无氰电沉积银-石墨合金摒弃了传统的氰化物镀银方法，解决了环保问题，但石墨在镀液中的分散问题尚未得到解决，导致无氰电沉积得到的银-石墨合金镀层中的石墨分布不够均匀，合金镀层表面性能不稳定。
发明内容
本发明提供了一种针对二甲基乙内酰脲-硝酸银为主要成分的在无氰电沉积银-石墨合金镀液中促进石墨分散的分散剂及其配置方法，其目的是为了解决由于无氰电沉积银-石墨合金过程中石墨在镀液中无法均匀分散而导致无氰电沉积得到的银-石墨合金镀层中石墨分布不均匀的问题。
本发明的技术方案为：
一种无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂，其特征在于：所述石墨分散剂包括AES 、聚乙二醇、OP-10和羟甲基纤维素钠中的三种或四种物质，以及蒸馏水组成。
所述的石墨分散剂是由100 g/L AES、20 g/L羟甲基纤维素钠和20 g/L OP-10，以及蒸馏水组成。
所述的石墨分散剂是由100 g/L AES、30 g/L聚乙二醇和20 g/L OP-10，以及蒸馏水组成。
所述的石墨分散剂是由100 g/L AES、15 g/L聚乙二醇、10 g/L羟甲基纤维素钠和20 g/L OP-10，以及蒸馏水组成。
所述的石墨为鳞片石墨或纳米石墨中的一种。
一种无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为将AES 、聚乙二醇、OP-10和羟甲基纤维素钠中的三种或四种物质，以蒸馏水为溶剂分别溶解，然后将各溶液均匀混合即可。
本发明提供了一种针对二甲基乙内酰脲-硝酸银为主要成分的无氰电沉积银-石墨合金镀液中促进石墨分散的分散剂及其配置方法，摒弃了传统的氰化物镀银方法，解决了环保问题；使无氰电沉积银-石墨合金过程中石墨在镀液中能够均匀的分散，得到的银-石墨合金镀层中石墨分布均匀，镀层的抗硫化变色性能及抗磨损性能大幅提高。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明进行具体说明。
实施例1：
称量100g AES加入到250mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解并混合均匀，得AES水溶液备用；再称量20g OP-10加入到100mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解并混合均匀，得OP-10水溶液备用；称量20g羟甲基纤维素钠，边搅拌边缓慢地加入到500mL蒸馏水中，当20g羟甲基纤维素钠全部加完后，超声振荡至完全溶解并混合均匀，得羟甲基纤维素钠水溶液；将配制好备用的AES水溶液和OP-10水溶液与羟甲基纤维素钠水溶液混合均匀，最后用蒸馏水定容至100%体积即可。
实施例2：
称量100g AES加入到250mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解并混合均匀，得AES水溶液备用；再称量20g OP-10加入到100mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解并混合均匀，得OP-10水溶液备用；称量30g 聚乙二醇，边搅拌边缓慢地加入到300mL 50~60℃的蒸馏水中，待30g 聚乙二醇全部加完后继续搅拌至完全溶解并混合均匀，得聚乙二醇水溶液；将配制好备用的AES水溶液和OP-10水溶液与聚乙二醇水溶液混合均匀，最后用蒸馏水定容至100%体积即可。
实施例3：
称量100g AES加入到250mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解并混合均匀，得AES水溶液备用；再称量20g OP-10加入到100mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解并混合均匀，得OP-10水溶液备用；称量30g 聚乙二醇，边搅拌边缓慢地加入到300mL 50~60℃的蒸馏水中，待30g 聚乙二醇全部加完后继续搅拌至完全溶解并混合均匀，得聚乙二醇水溶液备用；称量20g羟甲基纤维素钠，边搅拌边缓慢地加入到500mL蒸馏水中，当20g羟甲基纤维素钠全部加完后，超声振荡至完全溶解并混合均匀，得羟甲基纤维素钠水溶液；将配制好备用的AES水溶液、OP-10水溶液及聚乙二醇水溶液与羟甲基纤维素钠水溶液混合均匀，最后用蒸馏水定容至100%体积。
本分散剂可在二甲基乙内酰脲-硝酸银为主要成分的无氰电沉积银-石墨的工艺流程中应用。如：无氰电沉积工艺的镀液组成及操作条件为：硝酸银16g/L、二甲基乙内酰脲50 g/L、氯化钾2g/L、磺基水杨酸2g/L、石墨80g/L、本发明石墨分散剂10mL/L、pH值9.5、温度40℃、电流密度1.5A/dm2。该工艺得到的银-石墨合金镀层中石墨分布均匀，镀层的抗硫化变色性能及抗磨损性能大幅提高。
在实验中针对通过上述技术手段获得的分散剂进行检验，以分析其技术指标。
实验例1：
该无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂由100 g/L AES、20 g/L、羟甲基纤维素钠和20 g/L OP-10，以蒸馏水为溶剂分别溶解、混合制备而成。
该无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂用于对铜板进行局部无氰电沉积银-石墨合金，将铜板进行前处理后，放入硝酸银16g/L、二甲基乙内酰脲50 g/L、氯化钾2 g/L、磺基水杨酸2g/L、鳞片石墨80g/L、前述石墨分散剂10mL/L、pH值9.5的镀液中进行电镀，施镀温度40℃，电流密度1.5A/dm2，施镀30min后取出，得到银-石墨合金镀层中石墨分布均匀，依GB/5943-86标准测定银-石墨合金镀层的抗硫化变色时间超过24小时，依GB6485-86标准对银-石墨合金镀层进行中性盐雾试验出现锈蚀时间超过240小时，抗磨损性能提高。
实验例2：
该无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂由100 g/L AES、20 g/L、羟甲基纤维素钠和20 g/L OP-10，以蒸馏水为溶剂分别溶解、混合制备而成。
该无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂用于对铜板进行局部无氰电沉积银-石墨合金，将铜板进行前处理后，放入硝酸银16g/L、二甲基乙内酰脲50 g/L、氯化钾2 g/L、磺基水杨酸2g/L、纳米石墨80g/L、前述石墨分散剂10mL/L、pH值9.5的镀液中进行电镀、施镀温度40℃、电流密度1.5A/dm2、施镀30min后取出，得到银-石墨合金镀层中石墨分布均匀，依GB/5943-86标准测定银-石墨合金镀层的抗硫化变色时间超过20小时，依GB6485-86标准对银-石墨合金镀层进行中性盐雾试验出现锈蚀时间超过200小时，抗磨损性能提高。
实验例3：
该无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂由100 g/L AES、30 g/L、聚乙二醇和20 g/L OP-10，以蒸馏水为溶剂分别溶解、混合制备而成。
该无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂用于对铜板进行局部无氰电沉积银-石墨合金，将铜板进行前处理后，放入硝酸银16g/L、二甲基乙内酰脲50 g/L、氯化钾2 g/L、磺基水杨酸2g/L、鳞片石墨80g/L、前述石墨分散剂10mL/L、pH值9.5的镀液中进行电镀、施镀温度40℃、电流密度1.5A/dm2、施镀30min后取出，得到银-石墨合金镀层中石墨分布均匀，依GB/5943-86标准测定银-石墨合金镀层的抗硫化变色时间超过24小时，依GB6485-86标准对银-石墨合金镀层进行中性盐雾试验出现锈蚀时间超过240小时，抗磨损性能提高。
实验例4：
实施例4：该无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂由100 g/L AES、20 g/L、羟甲基纤维素钠和20 g/L OP-10，以蒸馏水为溶剂分别溶解、混合制备而成。
该无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂用于对铜板进行局部无氰电沉积银-石墨合金，将铜板进行前处理后，放入硝酸银16g/L、二甲基乙内酰脲50 g/L、氯化钾2 g/L、磺基水杨酸2g/L、纳米石墨80g/L、前述石墨分散剂10mL/L、pH值9.5的镀液中进行电镀、施镀温度40℃、电流密度1.5A/dm2、施镀30min后取出，得到银-石墨合金镀层中石墨分布均匀，依GB/5943-86标准测定银-石墨合金镀层的抗硫化变色时间超过20小时，依GB6485-86标准对银-石墨合金镀层进行中性盐雾试验出现锈蚀时间超过200小时，抗磨损性能提高。
实验例5：
该无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂由100 g/L AES、15 g/L、聚乙二醇、10 g/L羟甲基纤维素钠和20 g/L OP-10，以蒸馏水为溶剂分别溶解、混合制备而成。
该无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂用于对铜板进行局部无氰电沉积银-石墨合金，将铜板进行前处理后，放入硝酸银16g/L、二甲基乙内酰脲50 g/L、氯化钾2 g/L、磺基水杨酸2g/L、鳞片石墨80g/L、前述石墨分散剂10mL/L、pH值9.5的镀液中进行电镀、施镀温度40℃、电流密度1.5A/dm2、施镀30min后取出，得到银-石墨合金镀层中石墨分布均匀，依GB/5943-86标准测定银-石墨合金镀层的抗硫化变色时间超过24小时，依GB6485-86标准对银-石墨合金镀层进行中性盐雾试验出现锈蚀时间超过250小时，抗磨损性能提高。
实验例6：
该无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂由100 g/L AES、15 g/L、聚乙二醇、10 g/L羟甲基纤维素钠和20 g/L OP-10，以蒸馏水为溶剂分别溶解、混合制备而成。
该无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂用于对铜板进行局部无氰电沉积银-石墨合金，将铜板进行前处理后，放入硝酸银16g/L、二甲基乙内酰脲50 g/L、氯化钾2 g/L、磺基水杨酸2g/L、纳米石墨80g/L、前述石墨分散剂10mL/L、pH值9.5的镀液中进行电镀、施镀温度40℃、电流密度1.5A/dm2、施镀30min后取出，得到银-石墨合金镀层中石墨分布均匀，依GB/5943-86标准测定银-石墨合金镀层的抗硫化变色时间超过24小时，依GB6485-86标准对银-石墨合金镀层进行中性盐雾试验出现锈蚀时间超过220小时，抗磨损性能提高。
Claims (6)
1.无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂，其特征在于：所述石墨分散剂由AES 、聚乙二醇、OP-10和羟甲基纤维素钠中的三种或四种物质，以及蒸馏水组成。
2.根据权利要求1所述无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂，其特征在于：所述的石墨分散剂是由100 g/L AES、20 g/L羟甲基纤维素钠和20 g/L OP-10，以及蒸馏水组成。
3.根据权利要求1所述无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂，其特征在于：所述的石墨分散剂是由100 g/L AES、30 g/L聚乙二醇和20 g/L OP-10，以及蒸馏水组成。
4.根据权利要求1所述无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂，其特征在于：所述的石墨分散剂是由100 g/L AES、15 g/L聚乙二醇、10 g/L羟甲基纤维素钠和20 g/L OP-10，以及蒸馏水组成。
5.根据权利要求1-4中任一权利要求所述无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂，其特征在于：所述的石墨为鳞片石墨或纳米石墨中的一种。
6.如权利要求1-4中任一权利要求所述无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为将AES 、聚乙二醇、OP-10和羟甲基纤维素钠中的三种或四种物质，以蒸馏水为溶剂分别溶解，然后均匀混合即可。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105433699A CN102061495B (zh) | 2010-11-15 | 2010-11-15 | 无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105433699A CN102061495B (zh) | 2010-11-15 | 2010-11-15 | 无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂及制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102061495A true CN102061495A (zh) | 2011-05-18 |
| CN102061495B CN102061495B (zh) | 2012-07-04 |
Family
ID=43996996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010105433699A Expired - Fee Related CN102061495B (zh) | 2010-11-15 | 2010-11-15 | 无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102061495B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103590089A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-19 | 上海应用技术学院 | 一种石墨烯/银复合材料的制备方法 |
| CN105297095A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-03 | 南昌航空大学 | 一种纯银层/银石墨复合层的功能性镀层及制备方法 |
| CN105386091A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-03-09 | 南昌航空大学 | 一种石墨分散复合添加剂 |
| CN113501529A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-10-15 | 安徽龙泉硅材料有限公司 | 一种轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法 |
| CN115182018A (zh) * | 2021-04-01 | 2022-10-14 | 浙江正泰电器股份有限公司 | 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1737965A (zh) * | 2004-06-21 | 2006-02-22 | 同和矿业株式会社 | 复合镀产品及其制备方法 |
| CN101256903A (zh) * | 2008-03-20 | 2008-09-03 | 上海交通大学 | 银-石墨电接触复合镀层及其制备方法 |
-
2010
- 2010-11-15 CN CN2010105433699A patent/CN102061495B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1737965A (zh) * | 2004-06-21 | 2006-02-22 | 同和矿业株式会社 | 复合镀产品及其制备方法 |
| CN101256903A (zh) * | 2008-03-20 | 2008-09-03 | 上海交通大学 | 银-石墨电接触复合镀层及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 《中南大学学报（自然科学版）》 20041231 陈云等 微细鳞片石墨分散性 955-959 1-6 第35卷, 第6期 2 * |
| 《化工科技》 20081231 张慧娟等 纳米石墨在极性介质中的分散行为 38-40 1-6 第16卷, 第1期 2 * |
| 《天津造纸》 20091231 隋晓飞 造纸分散剂的种类及其作用 10-13,24 1-6 , 第3期 2 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103590089A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-19 | 上海应用技术学院 | 一种石墨烯/银复合材料的制备方法 |
| CN103590089B (zh) * | 2013-11-20 | 2016-06-01 | 上海应用技术学院 | 一种石墨烯/银复合材料的制备方法 |
| CN105297095A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-03 | 南昌航空大学 | 一种纯银层/银石墨复合层的功能性镀层及制备方法 |
| CN105386091A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-03-09 | 南昌航空大学 | 一种石墨分散复合添加剂 |
| CN115182018A (zh) * | 2021-04-01 | 2022-10-14 | 浙江正泰电器股份有限公司 | 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 |
| CN113501529A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-10-15 | 安徽龙泉硅材料有限公司 | 一种轮胎补强剂用硅酸钠的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102061495B (zh) | 2012-07-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102061495B (zh) | 无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂及制备方法 | |
| CN103469267B (zh) | 一种表面处理电解铜箔的工艺方法及其处理的铜箔 | |
| CN103668358B (zh) | 一种单脉冲无氰电镀银的方法 | |
| CN102492968A (zh) | 在黄铜基材上镀铜的方法 | |
| CN104451829A (zh) | 一种镍-铁-磷/纳米v8c7复合电镀液 | |
| CN103046091A (zh) | 一种无氰电镀银的电镀液及电镀方法 | |
| CN102758228A (zh) | 一种磺酸型半光亮纯锡电镀液 | |
| CN102181886B (zh) | 一种从强碱溶液中直接电解生产一维纳米片状锌粉的方法 | |
| CN106521612A (zh) | 一种新型环保电解挂具剥离粉 | |
| CN104694982A (zh) | 一种含有离子液体添加剂的无氰电镀黄铜镀液及其使用方法 | |
| CN103757671A (zh) | 一种在低碳钢板表面碱性电镀铜的电镀溶液和电镀方法 | |
| CN110592623B (zh) | 用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍溶液配方及其方法 | |
| CN105040051A (zh) | 一种微酸性体系电镀光亮锌镍合金镀液 | |
| KR20150015781A (ko) | 탄소섬유 도금 방법 | |
| CN104120465B (zh) | 一种碱性锌镍合金电镀液及其制备方法和应用 | |
| CN102719864A (zh) | 一种含铈锌镀层的制备方法 | |
| CN103215622B (zh) | 一种电线电缆铜导体电镀锡的方法 | |
| CN102383178B (zh) | 一种用于汽车插接件电镀端子镀层的退镀液 | |
| CN1920104B (zh) | 一种低排渣环保镀镍液 | |
| CN101818368B (zh) | 一种变形锌合金的电沉积镀镍方法 | |
| CN101736389B (zh) | 电镀镍基-石墨自润滑材料及其覆层处理方法 | |
| CN109989080A (zh) | 一种多羟基离子液体电沉积制备钢铁表面高锡青铜耐蚀膜的方法 | |
| CN105369227A (zh) | 用于酸性高锰酸钾溶液的稳定剂 | |
| CN104630856A (zh) | 一种酚醛塑料电镀铜的方法 | |
| CN103484927A (zh) | 一种电镀镍废液的处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120704 Termination date: 20141115 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |