CN115182018A - 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 - Google Patents
复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115182018A CN115182018A CN202110354730.1A CN202110354730A CN115182018A CN 115182018 A CN115182018 A CN 115182018A CN 202110354730 A CN202110354730 A CN 202110354730A CN 115182018 A CN115182018 A CN 115182018A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- compound
- dispersant
- silver
- graphene
- mixed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 114
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 title claims abstract description 104
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 title claims abstract description 70
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- -1 alkyl sulfate compound Chemical class 0.000 claims abstract description 84
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 70
- 229920000136 polysorbate Polymers 0.000 claims abstract description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 83
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 81
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 81
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 53
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims description 52
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 51
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 24
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims description 12
- 229920001213 Polysorbate 20 Polymers 0.000 claims description 9
- 235000010486 polyoxyethylene sorbitan monolaurate Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000000256 polyoxyethylene sorbitan monolaurate Substances 0.000 claims description 9
- CDOUZKKFHVEKRI-UHFFFAOYSA-N 3-bromo-n-[(prop-2-enoylamino)methyl]propanamide Chemical compound BrCCC(=O)NCNC(=O)C=C CDOUZKKFHVEKRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000019329 dioctyl sodium sulphosuccinate Nutrition 0.000 claims description 6
- DGSDBJMBHCQYGN-UHFFFAOYSA-M sodium;2-ethylhexyl sulfate Chemical compound [Na+].CCCCC(CC)COS([O-])(=O)=O DGSDBJMBHCQYGN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 abstract description 10
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 6
- NNFCIKHAZHQZJG-UHFFFAOYSA-N potassium cyanide Chemical compound [K+].N#[C-] NNFCIKHAZHQZJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 229920001214 Polysorbate 60 Polymers 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 235000010482 polyoxyethylene sorbitan monooleate Nutrition 0.000 description 1
- 229920000053 polysorbate 80 Polymers 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D15/00—Electrolytic or electrophoretic production of coatings containing embedded materials, e.g. particles, whiskers, wires
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/017—Mixtures of compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/46—Electroplating: Baths therefor from solutions of silver
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种复配型分散剂，其由蒸馏水、非离子型表面活性剂和润湿剂组成；所述非离子型表面活性剂为吐温类化合物，润湿剂包括烃基硫酸酯盐化合物和烃基磺酸盐化合物；所述复配型分散剂，其能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚。本发明还涉及一种复配型分散剂制备方法，其操作简单，制备的复配型分散剂能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚。本发明还涉及一种包括所述复配型分散剂的混合电镀液，其石墨烯分散均匀、稳定。本发明还涉及一种混合电镀液制备方法，其操作简单，制备的混合电镀液中，石墨烯分散均匀、稳定。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种复配型分散剂，一种复配型分散剂制备方法，一种包括所述复配型分散剂的混合电镀液以及一种混合电镀液制备方法。
背景技术
石墨烯为一种二维晶体材料，具有优异的电学、热学以及机械性能，其中单层石墨烯热导率高达5150W(m·K)，载流子迁移率达到15000cm2(V·S)；金属基石墨烯复合电接触材料，具有比其他增强相复合电接触材料更有优越的导电性、耐磨性、导热性，而且石墨烯稳定性好，在石墨烯与金属复合后也不存在电介质腐蚀的问题。
石墨烯的片层之间有较强的π-π作用力，使得在分散液中分散的单层的石墨烯很容易团聚，重新形成石墨，严重影响了其性能；由于石墨烯疏水疏油的特殊结构，必须将通过添加特殊的表面活性剂和渗透剂才可以将其稳定的分散在水或其他溶剂中，以将石墨烯电镀在金属表面，获得金属基石墨烯复合电接触材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种复配型分散剂，其能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚；还提供一种复配型分散剂制备方法，其操作简单，制备的复配型分散剂能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚；还提供一种混合电镀液，其石墨烯分散均匀、稳定；还提供一种混合电镀液制备方法，其操作简单，制备的混合电镀液中，石墨烯分散均匀、稳定。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种复配型分散剂，其由蒸馏水、非离子型表面活性剂和润湿剂组成；所述非离子型表面活性剂为吐温类化合物，润湿剂包括烃基硫酸酯盐化合物和烃基磺酸盐化合物。
优选的，所述烃基硫酸酯盐化合物包括2-乙基己基硫酸酯钠盐。
优选的，所述复配型分散剂中，烃基硫酸酯盐化合物的质量分数为5-8％。
优选的，所述烃基磺酸盐化合物包括二辛基磺化琥珀酸钠。
优选的，所述复配型分散剂中，烃基磺酸盐化合物的质量分数为6-10％。
优选的，所述吐温类化合物包括吐温-20。
优选的，所述复配型分散剂中，吐温类化合物的质量分数为4-6％。
一种复配型分散剂制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，向温度为T0的蒸馏水中，40℃≤T0≤60℃，加入烃基硫酸酯盐化合物和吐温类化合物，并搅拌时间t0，5min≤t0≤10min；
步骤2，将烃基磺酸盐化合物加入步骤1所得混合物中，补充蒸馏水，并搅拌时间t1，5min≤t1≤15min，制得复配型分散剂。
一种混合电镀液，其包括所述的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯；所述银基础水溶液包括KCN和银离子。
优选的，所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L。
优选的，所述银基础水溶液中，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L。
优选的，所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15.0-50.0ml/L。
优选的，所述混合电镀液中，石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/L。
优选的，所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.5-0.7A/dm2。
优选的，所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.7-1.0A/dm2。
一种混合电镀液制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1，制备银基础水溶液；所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L；
步骤S2，将所述的复配型分散剂、石墨烯加入银基础水溶液中并搅拌；
步骤S3，向步骤S2所得混合中，补充银基础水溶液并搅拌，制得混合电镀液；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15.0-50.0ml/L，石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/L。
本发明的两种复配型分散剂，其各组分协同，分散剂中的亲油基团能吸附在石墨烯颗粒表面形成包围层，能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚，另外分散剂中的亲水基团与水中的OH-离子结合，保证石墨烯均匀、稳定的分散在分散液中。
本发明复配型分散剂制备方法，其操作简单，制备的复配型分散剂能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚，保证石墨烯均匀、稳定的分散在分散液中。
本发明混合电镀液，其复配型分散剂能有效阻断或减缓石墨烯的团聚，保证石墨烯在混合电镀液中均匀、稳定的分散，从而提高电镀产品的石墨烯-银混合镀层中石墨烯分散的均匀性，提高电镀产品的产品性能。
具体实施方式
以下结合实施例，进一步说明本发明的复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法的具体实施方式。本发明的复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法不限于以下实施例的描述。
本发明复配型分散剂，其由蒸馏水、非离子型表面活性剂和润湿剂组成；所述非离子型表面活性剂为吐温类化合物，润湿剂包括烃基硫酸酯盐化合物和烃基磺酸盐化合物。
本发明的两种复配型分散剂，其各组分协同，分散剂中的亲油基团能吸附在石墨烯颗粒表面形成包围层，能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚，另外分散剂中的亲水基团与水中的OH-离子结合，保证石墨烯均匀、稳定的分散在分散液中。
本发明复配型分散剂制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，向温度为T0的蒸馏水中，40℃≤T0≤60℃，加入烃基硫酸酯盐化合物和吐温类化合，并搅拌时间t0，5min≤t0≤10min；
步骤2，将烃基磺酸盐化合物加入步骤1所得混合物中，补充蒸馏水并搅拌时间t1，5min≤t1≤15min，制得复配型分散剂。
本发明复配型分散剂制备方法，其操作简单，制备的复配型分散剂能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚，保证石墨烯均匀、稳定的分散在分散液中。
本发明混合电镀液，其包括所述复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯；所述银基础水溶液包括KCN和银离子。
本发明混合电镀液，其复配型分散剂能有效阻断或减缓石墨烯的团聚，保证石墨烯在混合电镀液中均匀、稳定的分散，从而提高电镀产品的石墨烯-银混合镀层中石墨烯分散的均匀性，提高电镀产品的产品性能。
本发明混合电镀液制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1，制备银基础水溶液；所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L；
步骤S2，将权利要求1-7任意一项所述的复配型分散剂、石墨烯加入银基础水溶液中并搅拌；
步骤S3，向步骤S2所得混合中，补充银基础水溶液并搅拌，制得混合电镀液；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15.0-50.0m1/L，石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/L。
本发明混合电镀液制备方法，其操作简单，制备的混合电镀液中，石墨烯分散均匀、稳定。
以下将结合具体实施例对本发明复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法作进一步说明。
以下为本发明复配型分散剂的一种实施方式。
本发明复配型分散剂，其由蒸馏水、非离子型表面活性剂和润湿剂组成；所述非离子型表面活性剂为吐温类化合物，润湿剂包括烃基硫酸酯盐化合物和烃基磺酸盐化合物。
优选的，所述烃基硫酸酯盐化合物包括2-乙基己基硫酸酯钠盐。
优选的，本发明复配型分散剂中，烃基硫酸酯盐化合物的质量分数为5-8％。进一步的，本发明复配型分散剂中，烃基硫酸酯盐化合物的质量分数为5％、6％、7％或8％。
优选的，所述烃基磺酸盐化合物包括二辛基磺化琥珀酸钠。
优选的，本发明复配型分散剂中，烃基磺酸盐化合物的质量分数为6-10％。进一步的，本发明复配型分散剂中，烃基磺酸盐化合物的质量分数为6％、7％、8％、9％或10％。
优选的，所述吐温类化合物包括吐温-20。进一步的，所述吐温类化合物还可以是吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的一种或多种；其中，吐温-20的效果最佳，因此在本发明复配型分散剂中，吐温类化合物优选为吐温-20。
优选的，本发明复配型分散剂中，吐温类化合物的质量分数为4-6％。进一步的，本发明复配型分散剂中，吐温类化合物的质量分数为4％、5％或5％。
以下为本发明复配型分散剂制备方法的一种实施方式。
本发明复配型分散剂制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，向温度为T0的蒸馏水中，40℃≤T0≤60℃，加入烃基硫酸酯盐化合物和吐温类化合物，并搅拌时间t0，5min≤t0≤10min。
优选的，T0为40℃、45℃、50℃、55℃或60℃。
优选的，t0为5min、6min、7min、8min、9min或10min。
步骤2，将烃基磺酸盐化合物加入步骤1所得混合物中，补充蒸馏水并搅拌时间t1，5min≤t1≤15min，制得复配型分散剂。
优选的，t1为5min、6min、7min、8min、9min或10min。
具体的，预配制Mkg复配型分散剂，计算所需蒸馏水质量；步骤1，取所需蒸馏水质量的15-45％(15％、20％、25％、30％、35％、40％或45％)加热至温度T0，加入烃基硫酸酯盐化合物和吐温类化合物，并搅拌时间t0；步骤2，将烃基磺酸盐化合物加入步骤1所得混合物中，补充蒸馏水并搅拌时间t1，制得复配型分散剂Mkg。
以下为本发明复配型分散剂及制备方法的具体实施例。
实施例1：
本实施例复配型分散剂由蒸馏水、非离子型表面活性剂和润湿剂组成；所述非离子型表面活性剂包括烃基硫酸酯盐化合物和烃基磺酸盐化合物，烃基硫酸酯盐化合物包括2-乙基己基硫酸酯钠盐，烃基磺酸盐化合物包括二辛基磺化琥珀酸钠；所述非离子型表面活性剂为吐温类化合物，吐温类化合物包括吐温-20；所述复配型分散剂中，烃基硫酸酯盐化合物的质量分数为5％，烃基磺酸盐化合物的质量分数为6％，吐温类化合物的质量分数为4％，余量为蒸馏水。
本实施例复配型分散剂制备方法包括以下步骤：
步骤1，向温度为50℃的蒸馏水中，加入烃基硫酸酯盐化合物和吐温类化合物，搅拌10min。
步骤2，将烃基磺酸盐化合物加入步骤1所得混合物中，补充蒸馏水并搅拌10min，制得复配型分散剂。
实施例2：
本实施例复配型分散剂由蒸馏水、非离子型表面活性剂和润湿剂组成；所述非离子型表面活性剂包括烃基硫酸酯盐化合物和烃基磺酸盐化合物，烃基硫酸酯盐化合物包括2-乙基己基硫酸酯钠盐，烃基磺酸盐化合物包括二辛基磺化琥珀酸钠；所述非离子型表面活性剂为吐温类化合物，吐温类化合物包括吐温-20；所述复配型分散剂中，烃基硫酸酯盐化合物的质量分数为8％，烃基磺酸盐化合物的质量分数为10％，吐温类化合物的质量分数为6％，余量为蒸馏水。
本实施例复配型分散剂制备方法包括以下步骤：
步骤1，向温度为50℃的蒸馏水中，加入烃基硫酸酯盐化合物和吐温类化合物，搅拌10min。
步骤2，将烃基磺酸盐化合物加入步骤1所得混合物中，补充蒸馏水并搅拌10min，制得复配型分散剂。
实施例3：
本实施例复配型分散剂由蒸馏水、非离子型表面活性剂和润湿剂组成；所述非离子型表面活性剂包括烃基硫酸酯盐化合物和烃基磺酸盐化合物，烃基硫酸酯盐化合物包括2-乙基己基硫酸酯钠盐，烃基磺酸盐化合物包括二辛基磺化琥珀酸钠；所述非离子型表面活性剂为吐温类化合物，吐温类化合物包括吐温-20；所述复配型分散剂中，烃基硫酸酯盐化合物的质量分数为7％，烃基磺酸盐化合物的质量分数为8％，吐温类化合物的质量分数为5％，余量为蒸馏水。
本实施例复配型分散剂制备方法包括以下步骤：
步骤1，向温度为60℃的蒸馏水中，加入烃基硫酸酯盐化合物和吐温类化合物，搅拌15min。
步骤2，将烃基磺酸盐化合物加入步骤1所得混合物中，补充蒸馏水并搅拌15min，制得复配型分散剂。
以下为本发明混合电镀液的一种实施方式。
本发明混合电镀液包括所述复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯；所述银基础水溶液包括KCN和银离子。
优选的，所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L。进一步的，所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为90.0g/L、100.0g/L、110.0g/L、120.0g/L、130.0g/L、140.0g/L、150.0g/L、160.0g/L、170.0g/L、180.0g/L、190.0g/L或200.0g/L。
优选的，所述银基础水溶液中，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L。进一步的，所述银基础水溶液中，银离子的质量体积浓度为15.0g/L、20.0g/L、25.0g/L、30.0g/L、35.0g/L、40.0g/L、45.0g/L或50.0g/L。
优选的，所述银离子由银板电解制得的水溶液提供。
优选的，本发明混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15.0-50.0ml/L。进一步的，本发明混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15.0m1/L、20.0ml/L、25.0ml/L、30.0ml/L、35.0m1/L、40.0ml/L、45.0ml/L或50.0ml/L。
优选的，本发明混合电镀液中，石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/L。进一步的，本发明混合电镀液中，石墨烯的质量体积浓度为1.0g/L、2.0g/L、3.0g/L、4.0g/L、5.0g/L、6.0g/L、7.0g/L、8.0g/L、9.0g/L、10.0g/L、11.0g/L、12.0g/L、13.0g/L、14.0g/L、15.0g/L、16.0g/L、17.0g/L、18.0g/L、19.0g/L或20.0g/L。
优选的，本发明混合电镀液的滚镀电流密度为0.5-0.7A/dm2。进一步的，本发明混合电镀液的滚镀电流密度为0.5A/dm2、0.6A/dm2或0.7A/dm2
优选的，本发明混合电镀液的挂镀电流密度为0.7-1.0A/dm3。进一步的，本发明混合电镀液的挂镀电流密度为0.7A/dm2、0.8A/dm2、0.9A/dm2或1.0A/dm2。
以下为本发明混合电镀液制备方法的一种实施方式。
本发明混合电镀液制备方法，其包括以下操作步骤：
步骤S1，制备银基础水溶液；所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L；
步骤S2，将权利要求1-7任意一项所述的复配型分散剂、石墨烯加入银基础水溶液中并搅拌；
步骤S3，向步骤S2所得混合中，补充银基础水溶液并搅拌，制得混合电镀液；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15.0-50.0m1/L，石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/L。
以下为本发明混合电镀液的具体实施例。
实施例4：
本实施例混合电镀液包括实施例1的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯；所述银基础水溶液包括KCN和银离子；所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为150.0g/L，银离子的质量体积浓度为30.0g/L；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为30.0ml/L，石墨烯的质量体积浓度为2.0g/L。
优选的，本实施例混合电镀液的滚镀电流密度为0.6A/dm2。
优选的，本实施例混合电镀液的挂镀电流密度为0.8A/dm2。
实施例5：
本实施例混合电镀液包括实施例2的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯；所述银基础水溶液包括KCN和银离子；所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为150.0g/L，银离子的质量体积浓度为30.0g/L；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为30.0ml/L，石墨烯的质量体积浓度为2.0g/L。
优选的，本实施例混合电镀液的滚镀电流密度为0.6A/dm2。
优选的，本实施例混合电镀液的挂镀电流密度为0.8A/dm2。
实施例6：
本实施例混合电镀液包括实施例2的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯；所述银基础水溶液包括KCN和银离子；所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为200.0g/L，银离子的质量体积浓度为50.0g/L；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为50.0ml/L，石墨烯的质量体积浓度为20.0g/L。
优选的，本实施例混合电镀液的滚镀电流密度为0.5A/dm2。
优选的，本实施例混合电镀液的挂镀电流密度为0.7A/dm2。
实施例7：
本实施例混合电镀液包括实施例1的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯；所述银基础水溶液包括KCN和银离子；所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为90g/L，银离子的质量体积浓度为15.0g/L；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15.0ml/L，石墨烯的质量体积浓度为1.0g/L。
优选的，本实施例混合电镀液的滚镀电流密度为0.7A/dm2。
优选的，本实施例混合电镀液的挂镀电流密度为1.0A/dm2。
实施例8：
本实施例混合电镀液包括实施例3的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯；所述银基础水溶液包括KCN和银离子；所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为150g/L，银离子的质量体积浓度为35.0g/L；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为35.0ml/L，石墨烯的质量体积浓度为10.0g/L。
优选的，本实施例混合电镀液的滚镀电流密度为0.6A/dm2。
优选的，本实施例混合电镀液的挂镀电流密度为0.9A/dm2。
空白电镀液：
所述空白电镀液包括银基础水溶液和石墨烯；所述银基础水溶液包括KCN和银离子；所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为150.0g/L，银离子的质量体积浓度为30.0g/L；所述混合电镀液中，石墨烯的质量体积浓度为2.0g/L。
优选的，所述空白电镀液的滚镀电流密度为0.6A/dm2。
优选的，所述空白电镀液的挂镀电流密度为0.8A/dm2。
本实施例还公开一种电镀方法，使用所述混合电镀液为待电镀产品电镀石墨烯-银混合电镀层，具体包括以下操作：对待电镀产品进行清洗，将清洗完成的待电镀产品放入氰化钾溶液进行氰活化，对氰活化后的待电镀产品进行预镀银，将预镀银后的待电镀产品放入所述混合电镀液中进行电镀，将电镀产品多次水洗。
表一为各实施例的混合电镀液、空白电镀液(未添加本发明复配型分散剂)的物理参数，各实施例的电镀产片和空白电镀液的电镀产品的实验数据(zeta电位数值的绝对值越大说明混合电镀液中石墨烯颗粒分散性越好、粒度检测片径数值越小说明混合电镀液中石墨烯分散性越好、耐磨性能数值越大说明电镀产品的耐磨性越好)：
表一：
| 序号 | zeta电位，/mV | 粒度检测片径，/d.nm | 耐磨性能 |
| 空白电镀液 | -34.9 | 704.9 | 32.3 |
| 实施例4 | -48.3 | 554.4 | 543.2 |
| 实施例5 | -54.0 | 506.9 | 665.0 |
| 实施例6 | -49.2 | 526.3 | 629.2 |
| 实施例7 | -50.4 | 507.9 | 689.3 |
| 实施例8 | -53.6 | 510.7 | 679.5 |
注：耐磨性能为平均每微米可承受次数，单位为/次。
通过以上实验数据表明，本发明混合电镀液，保证了石墨烯在混合电镀液中稳定均匀分布，能显著提高银-石墨烯镀层中石墨烯分布的均匀程度，从而显著提高电镀产品的产品性能(包括导电性、导热性、耐磨性等)，其中使电镀产品的耐磨性能提升5倍以上。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种复配型分散剂，其特征在于：其由蒸馏水、非离子型表面活性剂和润湿剂组成；所述非离子型表面活性剂为吐温类化合物，润湿剂包括烃基硫酸酯盐化合物和烃基磺酸盐化合物。
2.根据权利要求1所述的复配型分散剂，其特征在于：所述烃基硫酸酯盐化合物包括2-乙基己基硫酸酯钠盐。
3.根据权利要求1所述的复配型分散剂，其特征在于：所述复配型分散剂中，烃基硫酸酯盐化合物的质量分数为5-8％。
4.根据权利要求1所述的复配型分散剂，其特征在于：所述烃基磺酸盐化合物包括二辛基磺化琥珀酸钠。
5.根据权利要求1所述的复配型分散剂，其特征在于：所述复配型分散剂中，烃基磺酸盐化合物的质量分数为6-10％。
6.根据权利要求1所述的复配型分散剂，其特征在于：所述吐温类化合物包括吐温-20。
7.根据权利要求1所述的复配型分散剂，其特征在于：所述复配型分散剂中，吐温类化合物的质量分数为4-6％。
8.一种复配型分散剂制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1，向温度为T0的蒸馏水中，40℃≤T0≤60℃，加入烃基硫酸酯盐化合物和吐温类化合物，并搅拌时间t0，5min≤t0≤10min；
步骤2，将烃基磺酸盐化合物加入步骤1所得混合物中，补充蒸馏水，并搅拌时间t1，5min≤t1≤15min，制得复配型分散剂。
9.一种混合电镀液，其特征在于，其包括权利要求1-7任意一项所述的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯；所述银基础水溶液包括KCN和银离子；
所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L；
所述银基础水溶液中，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L；
所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15.0-50.0ml/L；
所述混合电镀液中，石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/L；
所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.5-0.7A/dm2；
所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.7-1.0A/dm2。
10.一种混合电镀液制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤S1，制备银基础水溶液；所述银基础水溶液中，KCN的质量体积浓度为90.0-200.0g/L，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/L；
步骤S2，将权利要求1-7任意一项所述的复配型分散剂、石墨烯加入银基础水溶液中并搅拌；
步骤S3，向步骤S2所得混合中，补充银基础水溶液并搅拌，制得混合电镀液；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15.0-50.0ml/L，石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/L。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110354730.1A CN115182018A (zh) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 |
| US18/252,845 US20240003035A1 (en) | 2021-04-01 | 2022-03-31 | Compound dispersant and preparation method, and mixed electroplating solution and preparation method |
| JP2023550121A JP2024517050A (ja) | 2021-04-01 | 2022-03-31 | 複合型分散剤及び調製方法、混合めっき溶液及び調製方法 |
| EP22779107.6A EP4242360A1 (en) | 2021-04-01 | 2022-03-31 | Compound dispersant and preparation method, and mixed electroplating solution and preparation method |
| PCT/CN2022/084645 WO2022206927A1 (zh) | 2021-04-01 | 2022-03-31 | 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110354730.1A CN115182018A (zh) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115182018A true CN115182018A (zh) | 2022-10-14 |
Family
ID=83458074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110354730.1A Pending CN115182018A (zh) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20240003035A1 (zh) |
| EP (1) | EP4242360A1 (zh) |
| JP (1) | JP2024517050A (zh) |
| CN (1) | CN115182018A (zh) |
| WO (1) | WO2022206927A1 (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102061495A (zh) * | 2010-11-15 | 2011-05-18 | 沈阳工业大学 | 无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂及制备方法 |
| CN104499032A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-08 | 广西师范大学 | 一种用于在基材表面电镀形成Ni/石墨烯复合导热薄膜的镀液 |
| CN105821465A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-08-03 | 南昌航空大学 | 一种无氰体系银和石墨烯复合镀层的制备方法 |
| CN107099833A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-08-29 | 广东工业大学 | 一种复合电镀液及其制备方法 |
| CN107099834A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-08-29 | 广东工业大学 | 一种铜基自润滑复合涂层及其制备方法 |
| CN107513745A (zh) * | 2016-06-15 | 2017-12-26 | 中国科学院兰州化学物理研究所苏州研究院 | 一种石墨烯‑金属氧化物三维多孔复合材料的制备方法 |
| CN109368629A (zh) * | 2018-12-03 | 2019-02-22 | 广东电网有限责任公司 | 一种石墨烯分散体系及其制备方法 |
| CN111519232A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-08-11 | 国网江西省电力有限公司电力科学研究院 | 一种银/石墨烯复合镀液及其使用方法和银/石墨烯复合镀层 |
| CN111809216A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-10-23 | 北京航空航天大学 | 一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015004283A1 (de) * | 2013-07-12 | 2015-01-15 | Eckart Gmbh | Graphen-haltige suspension, verfahren zu deren herstellung, graphenplättchen und verwendung |
| CN103466603B (zh) * | 2013-08-09 | 2016-01-27 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 石墨烯分散液以及石墨烯薄膜的制备方法 |
| CN105671599A (zh) * | 2016-04-11 | 2016-06-15 | 济南德锡科技有限公司 | 一种硫酸盐三价铬电镀液及其制备方法 |
| CN105948027B (zh) * | 2016-05-06 | 2018-01-02 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种规模化连续制备石墨烯前躯体的方法及石墨烯前驱体 |
| CN106435669A (zh) * | 2016-11-22 | 2017-02-22 | 重庆帆玛机车制造有限公司 | 摩托车配件电镀光亮镍钛合金的电镀液及电镀方法 |
-
2021
- 2021-04-01 CN CN202110354730.1A patent/CN115182018A/zh active Pending
-
2022
- 2022-03-31 US US18/252,845 patent/US20240003035A1/en active Pending
- 2022-03-31 WO PCT/CN2022/084645 patent/WO2022206927A1/zh active Application Filing
- 2022-03-31 EP EP22779107.6A patent/EP4242360A1/en active Pending
- 2022-03-31 JP JP2023550121A patent/JP2024517050A/ja active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102061495A (zh) * | 2010-11-15 | 2011-05-18 | 沈阳工业大学 | 无氰电沉积银-石墨合金镀液中石墨分散剂及制备方法 |
| CN104499032A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-08 | 广西师范大学 | 一种用于在基材表面电镀形成Ni/石墨烯复合导热薄膜的镀液 |
| CN105821465A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-08-03 | 南昌航空大学 | 一种无氰体系银和石墨烯复合镀层的制备方法 |
| CN107513745A (zh) * | 2016-06-15 | 2017-12-26 | 中国科学院兰州化学物理研究所苏州研究院 | 一种石墨烯‑金属氧化物三维多孔复合材料的制备方法 |
| CN107099833A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-08-29 | 广东工业大学 | 一种复合电镀液及其制备方法 |
| CN107099834A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-08-29 | 广东工业大学 | 一种铜基自润滑复合涂层及其制备方法 |
| CN109368629A (zh) * | 2018-12-03 | 2019-02-22 | 广东电网有限责任公司 | 一种石墨烯分散体系及其制备方法 |
| CN111519232A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-08-11 | 国网江西省电力有限公司电力科学研究院 | 一种银/石墨烯复合镀液及其使用方法和银/石墨烯复合镀层 |
| CN111809216A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-10-23 | 北京航空航天大学 | 一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 郑克勤 等: "表面活性剂复配对石墨烯分散性的影响及其在复合镀银中的应用" * |
| 郑克勤: "刀闸触头材料在电流下的腐蚀行为及银-石墨烯耐蚀涂层的研究" * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2022206927A1 (zh) | 2022-10-06 |
| JP2024517050A (ja) | 2024-04-19 |
| US20240003035A1 (en) | 2024-01-04 |
| EP4242360A1 (en) | 2023-09-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103290457B (zh) | 炭黑和金属的复合物 | |
| US11834751B2 (en) | Preparation method of copper-based graphene composite with high thermal conductivity | |
| CN109097812B (zh) | 一种三电极体系下电沉积Ni-Co/SiC纳米复合镀层的制备方法 | |
| CN105714360B (zh) | 碱性石墨烯‑镍电镀液、其制备方法及应用 | |
| JP2021006630A (ja) | 金属又は非金属品と熱伝達流体との間の熱伝達の方法 | |
| JP2020183531A (ja) | 金属又は非金属品と熱伝達流体との間の熱伝達の方法 | |
| Wu et al. | Review in preparation and application of nickel-coated graphite composite powder | |
| CN103871540B (zh) | 一种导电橡胶用镍包玻璃导电粉体及其制备方法 | |
| CN115182018A (zh) | 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 | |
| US20240003033A1 (en) | Compound dispersant and preparation method, and mixed electroplating solution and preparation method | |
| US20200399760A1 (en) | Electroless plating of objects with carbon-based material | |
| CN105332016B (zh) | 用于在碳纳米管上电镀铜的镀液 | |
| CN115182019A (zh) | 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 | |
| CN115182023A (zh) | 复配型分散剂及其制备方法、混合电镀液及其制备方法 | |
| CN115182020A (zh) | 复配型分散剂及其制备方法、混合电镀液及其制备方法 | |
| CN115182021A (zh) | 复配型分散剂及混合电镀液 | |
| CN115182022A (zh) | 复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法 | |
| CN106087003A (zh) | 一种提高Ni‑Cr纳米复合镀层中Cr纳米颗粒含量的方法 | |
| CN110565081A (zh) | 一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液及其制备方法和应用 | |
| CN115386865A (zh) | 一种低应力的化学镀铜药水及金属网格导电膜的制备方法 | |
| Jayalakshmi et al. | Recent advances in electroless copper deposition-A review | |
| CN117620164A (zh) | 一种镀银镍粉及其工业化制备方法与应用 | |
| CN105420795A (zh) | 镍封电镀方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |