CN111809216A - 一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法，属于纳米级无机颗粒分散处理领域。首先对纳米级无机颗粒进行活化处理，在纳米级无机颗粒表面增加羟基的活性位点。然后对表面含羟基的纳米级无机颗粒在处理液A中进行预吸附处理，得到表面同时含有羟基和非离子长链基团的纳米级无机颗粒；接着在处理液B中进行二次吸附处理，得到表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒。本发明得到的表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒表面Zeta电位可达到‑10mv至‑40mv，分散性好，用于复合电沉积中所得复合镀层纳米级无机颗粒沉积均匀，纳米级无机颗粒的含量达到10％以上。

Description

一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法

技术领域

本发明属于纳米级无机颗粒分散处理领域，具体是指在复合电沉积工艺中，由于颗粒之间出现的团聚，而提出的一种对纳米级无机颗粒的分散处理方法。

背景技术

纳米材料具有广阔的应用价值和市场潜力。纳米级别的无机颗粒显示出许多优异的特性，如力学和磁学等性能、宏观量子隧道效应以及量子尺寸效应等。这一系列的特性导致纳米级无机颗粒在太阳能电池、光催化与环境、功能陶瓷、功能涂料以及生物传感器等方面表现出优良的性能，因此将纳米级无机颗粒应用于复合电沉积技术是复合材料研究领域一个重要的研发方向。

复合电沉积技术作为近年来新兴的一种特殊材料制备手段，是利用电化学的原理，将纳米级无机颗粒与欲沉积金属的离子在阴极表面实现共沉积，形成具有某些特殊功能的纳米复合镀层的电镀工艺。所形成的纳米复合镀层，由于其中含有性能优异的纳米颗粒，因而可以显著提高材料的耐磨、减摩、抗蚀以及抗高温氧化等性能。

但这些纳米级无机颗粒表面能很高，在复合电沉积过程中存在易团聚或沉降等诸多问题。常见的解决方法主要包含外力辅助分散以及表面改性分散等，通过解决团聚问题，来提高复合电沉积过程中颗粒的功效。例如搅拌、球磨、超声分散等方法，亦或通过表面改性，对颗粒表面进行修饰，提高分散效果，但此法一般操作复杂，成本较高，易对镀层性能产生不利影响。在诸多专利和文献中，其基本原理多为增长颗粒表面链段长度，增加了其空间位阻效应，颗粒粒径处于理想值，但这仅达到了消除团聚、增强分散的目的，很少有考虑到颗粒在复合电沉积中实际的应用情况，因此不能直接套用于复合电沉积领域。

在复合电沉积过程中，纳米级无机颗粒自身处于多种作用力的复合场中，如重力、机械力、电场力等，其中电场力对颗粒的作用至关重要，如何提高电场力的影响是目前纳米级无机颗粒应用于复合电沉积过程亟需解决的问题。

发明内容

本发明为了解决纳米级无机颗粒在复合电沉积镀液中的分散问题，提高复合镀层性能，使纳米级无机颗粒均匀、适量、细微的沉积在复合镀层中，提出一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法。本发明重点考虑纳米级无机颗粒的带电状态，并将此作为颗粒分散效果的评价指标。

所述的适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法，对纳米级无机颗粒进行处理，具体步骤如下：

第一步，对纳米级无机颗粒进行活化处理，在纳米级无机颗粒表面增加羟基(-OH)的活性位点；

所述活化处理，采用浓度为5-20％非氧化性酸溶液处理，处理温度25-60℃，处理时间：10-20min。

所述的纳米级无机颗粒包括碳化硅、二氧化硅、氧化铝、碳化硼、氮化物、部分氧化物或石墨烯等。

所述纳米级无机颗粒的粒径范围：40-1000nm。

所述非氧化性酸为硫酸或盐酸的一种或两种。

第二步，对表面含羟基的纳米级无机颗粒在处理液A中进行超声处理，在纳米级无机颗粒表面的羟基上吸附非离子长链基团，预吸附后得到表面同时含有羟基和非离子长链基团的纳米级无机颗粒，为二次吸附增加吸附位点，提高吸附活性；

超声处理条件：频率21kHz，功率550W，超声处理时间5-30min。

纳米级无机颗粒与处理液A的质量配比为100:10-100；

所述的处理液A由预吸附剂、辅助吸附剂、pH调节剂和水组成；用量100重量份的处理液A中有40-60重量份的预吸附剂，0.1-5重量份的辅助吸附剂和余量的水，pH调节剂用于调节处理液A的pH值范围为5-7。所述预吸附剂选取非离子型表面活性剂，包括聚氧乙烯型表面活性剂及多元醇型非离子表面活性剂，如吐温类非离子表面活性剂。

所述辅助吸附剂为稀土盐，包括硫酸钇、硫酸钴和硫酸鈰。

所述pH调节剂为强酸或强碱的稀溶液。

第三步：对表面同时含有羟基和非离子长链基团的纳米级无机颗粒在处理液B中进行二次吸附的超声处理，在其羟基上吸附阴离子表面活性剂长链，得到表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒，增加纳米级无机颗粒表面的带电链段的数量和长度，改善其表面荷电性能；

磁力搅拌或超声处理10-30min。

纳米级无机颗粒与处理液B的质量配比为1：100-20；

所述的处理液B由吸附剂、活化剂、水组成，用量100重量份的处理液B中有5-30重量份的吸附剂，3-10重量份的活化剂和余量的水；所述活化剂为酸溶液。

所述吸附剂为阴离子表面活性剂，包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠的一种或多种。

所述pH调节剂可以是强酸或强碱的稀溶液。

第四步，将表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒从处理液B中分离出来，即得到分散性良好的表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒。

分离方法包括离心和抽滤等。

经过上述方法制得的表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒的荷电状态和平均粒径通过Zetasizer粒度电位仪进行测量，测得其平均粒径分布集中，平均粒径值接近原始粒径，Zeta电位分布集中，平均Zeta的绝对值大。说明制得的表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒荷电性能好，在复合电沉积中受到的电场力作用强，分散性好，有利于纳米级无机颗粒的复合电沉积。

将表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒作为第二相颗粒用于复合电沉积，具体过程为：

首先，配制镀液；

镀液配制比例为：主盐100-300g/L，副盐10-50g/L，添加剂30-40g/L，pH调节剂。镀液pH范围为5-7；

所述主盐包括硫酸镍、氨基磺酸镍等；

所述副盐包括氯化镍、氨基磺酸钴等；

所述添加剂为硼酸。

所述pH调节剂可以是强酸或强碱的稀溶液。

然后，将表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒与镀液按照5：100-15：100的质量比混合。

最后，在直流电、电流密度1-5A/dm²和温度25-50℃的条件下施镀30分钟，得到复合镀层。

所得复合镀层中纳米级无机颗粒沉积均匀，纳米级无机颗粒的含量达到10％以上。

本发明的优点在于：

(1)本发明提供的改性方法能充分激活颗粒表面羟基，利用了颗粒表面羟基和官能团之间的键合作用，促使吸附剂能够牢固的吸附在颗粒上，增强分散效果。

(2)本发明提供的方法充分利用了纳米级无机颗粒表面活性位点与吸附剂、处理液的pH之间的配合关系，经过处理的纳米级无机颗粒表面Zeta电位可达到-10mv至-40mv，实现很好的分散特性。

附图说明

图1为本发明实施例1中对二氧化锆颗粒进行处理的流程图；

图2为本发明实施例1中二氧化锆颗粒处理前后的粒径分布、平均粒径值、Zeta电位分布和平均Zeta值对比；其中图2a为未经处理的二氧化锆颗粒的平均粒径和粒径分布图，图2b为表面含羟基和吐温20长链基团的二氧化锆的平均粒径和粒径分布图，图2c为未经处理的二氧化锆颗粒的平均Zeta值和Zeta电位分布图，图2d为表面含吐温20长链基团和十二烷基苯磺酸离子的二氧化锆的平均Zeta值和Zeta电位分布图；

图3为本发明实施例1利用所得二氧化锆颗粒进行电镀后得到的镍-二氧化锆复合镀层的SEM图。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明中提供的一种纳米级无机颗粒分散方法，首先对纳米级无机颗粒进行活化处理，经活化后表面含羟基的纳米级无机颗粒表面预吸附上非离子表面活性剂长链(如R-O-(CH₂CH₂O)_n-H、R-COOCH₂C(CH₂OH₃)等)，提高了空间位阻效应，纳米级无机颗粒平均粒径值减小，分散状态初步改善。经预吸附后的纳米级无机颗粒有效表面积增大，表面可二次吸附位点增多，在二次吸附时接入阴离子表面活性剂长链(如R-OSO₃Na、R-SO₃Na、R-C₆H₄-SO₃Na等)，充分全面的改善了纳米级无机颗粒的荷电状态。

经过活化和两次吸附处理的纳米级无机颗粒的荷电状态通过其表面Zeta电位反应出来。利用Zetasizer粒度电位仪可测得纳米级无机颗粒的平均粒径分布、平均粒径值、Zeta电位分布和平均Zeta值。纳米级无机颗粒平均粒径分布越集中，平均粒径值越接近原始粒径，纳米级无机颗粒的分散性就越好，可供二次吸附的表面位点就越多，预吸附效果就越好；Zeta电位分布越集中，平均Zeta的绝对值越大，则纳米级无机颗粒的荷电性能越好，在复合电沉积中受到的电场力作用越强，越有利于纳米级无机颗粒的电化学沉积，复合镀层性能就越好。

实施例1：

以二氧化锆颗粒为例，应用本发明的一种纳米级无机颗粒分散方法进行分散性改进，如图1所示，具体步骤如下：

第一步，对二氧化锆颗粒进行活化处理，制备得到表面含羟基的二氧化锆(A物)。

将600纳米的二氧化锆颗粒加入到温度为25℃、质量百分比浓度为5％的硫酸溶液中活化10分钟，制得表面含羟基的二氧化锆(A物)；

第二步，对表面含羟基的二氧化锆在处理液A中进行预吸附处理，制备表面含吐温20长链基团的二氧化锆(B物)。

处理液A的成分为40％(重量份)吐温20(预吸附剂)，5％(重量份)的硫酸钇(辅助吸附剂)，余量为水，调节pH为5，将A物和处理液A按质量比为100：10混合，超声处理时间为20min，制得表面含羟基和吐温20长链基团的二氧化锆(B物)；

超声处理条件：频率21kHz，功率550W。

第三步，对表面含羟基和吐温20长链基团的二氧化锆在处理液B中进行二次吸附处理，制备表面含吐温20长链基团和十二烷基苯磺酸离子的二氧化锆(C物)。

处理液B的成分为5％(重量份)的十二烷基苯磺酸钠(吸附剂)、10％(重量份)的硫酸(活化剂)和余量的水；将B物和处理液B按质量比为20：100，混合，超声处理时间为10min，制得表面含吐温20长链基团和十二烷基苯磺酸离子的二氧化锆(C物)。

超声处理条件：频率21kHz，功率550W。

第四步，利用TG16-WS台式高速离心机将表面含吐温20长链基团和十二烷基苯磺酸离子的二氧化锆从处理液B中分离出来，得到分散性良好的表面含吐温20长链基团和十二烷基苯磺酸离子的二氧化锆纳米颗粒。

所述的离心机的离心转速8000r/min。

利用Zetasizer粒度电位仪测量未处理二氧化锆颗粒的粒径和电位的分布图与平均值，如图2a和图2c所示；表面含羟基和吐温20长链基团的二氧化锆的粒径分布和平均粒径值，如图2b所示；表面含吐温20长链基团和十二烷基苯磺酸离子的二氧化锆的Zeta电位分布和平均Zeta值，如图2d所示。从图2的4幅图对比可以看出，相比于未处理的二氧化锆颗粒，经过预吸附处理后表面含羟基和吐温20长链基团的二氧化锆，主峰平均粒径从1377纳米降低至626.7纳米，主峰面积从67.5％增大至97.1％，团聚次峰面积从13.3％降低至2.9％，说明颗粒分散性有了初步改善。但同时团聚粒次峰粒径达5243nm，峰面积还有2.9％，说明还需进一步处理。二次吸附处理后得到的表面含吐温20长链基团和十二烷基苯磺酸离子的二氧化锆颗粒Zeta电位主峰面积达到100％，无多余峰，分布集中，平均Zeta电位值为-24.9mv，说明全部颗粒均得到了成功的分散处理，纳米级无机颗粒分散良好。

表面含吐温20长链基团和十二烷基苯磺酸离子的二氧化锆纳米颗粒用于复合电沉积，流程示意图如图1所示，具体过程如下：

首先，配置复合镀液；

复合镀液包括：硫酸镍100g/L，氯化镍10g/L，硼酸40g/L；镀液pH为7；

然后，将表面含吐温20长链基团和十二烷基苯磺酸离子的二氧化锆纳米颗粒与镀液混合，其质量配比为15：100。

最后，在磁力搅拌状态下施镀，得到镍-二氧化锆复合镀层；

施镀条件为：直流电、电流密度3A/dm²、温度25℃、镀液pH为7、磁力搅拌速度60r/min、时间30分钟。

所得镍-二氧化锆复合镀层的SEM图如图3所示，复合镀层颗粒沉积均匀，形态良好，通过扫描电镜所带能谱仪测得Ni－ZrO₂镀层中ZrO₂含量可达10.7％。

实施例2

一种纳米级无机颗粒分散方法，具体步骤如下：

第一步，对碳化硅颗粒进行活化处理，制备表面含羟基的碳化硅。

将50纳米的碳化硅颗粒加入到温度为60℃、质量百分比浓度为5％的盐酸溶液中活化20分钟，制得表面含羟基的碳化硅；

第二步，对表面含羟基的碳化硅在处理液A中进行预吸附处理，制备表面含羟基和聚氧乙烯40长链基团的碳化硅。

处理液A的成分为60％(重量份)聚氧乙烯40硬脂酸酯(预吸附剂)，0.1％(重量份)的硫酸铈(辅助吸附剂)，余量为水，pH为7，将表面含羟基的碳化硅和处理液A按质量比为100：60混合，超声处理时间为5min，制得表面含羟基和聚氧乙烯40长链基团的碳化硅；

超声处理条件：频率23kHz，功率400W。

第三步，对表面含羟基和聚氧乙烯40长链基团的碳化硅在处理液B中进行二次吸附处理，制备表面含聚氧乙烯40长链基团和十二烷基磺酸离子的碳化硅。

处理液B的成分为30％(重量份)的十二烷基磺酸钠(吸附剂)和3％(重量份)的活化剂硫酸(活化剂)以及余量的水；将表面含羟基和聚氧乙烯40长链基团的碳化硅和处理液B按质量比为10：100，混合，磁力搅拌处理时间为30min，制得表面含聚氧乙烯40长链基团和十二烷基磺酸离子的碳化硅；

磁力搅拌处理条件：220r/min。

第四步，利用TG16-WS台式高速离心机将表面含聚氧乙烯40长链基团和十二烷基磺酸离子的碳化硅从处理液B中分离出来，得到分散性良好的表面含聚氧乙烯40长链基团和十二烷基磺酸离子的碳化硅纳米颗粒。

离心机的转速6000r/min。

利用Zetasizer粒度电位仪测量表面含聚氧乙烯40长链基团和十二烷基磺酸离子的碳化硅的Zeta电位分布和平均Zeta值，处理后的颗粒Zeta电位主峰面积达到100％，无多余峰，分布集中，平均Zeta电位值为-20.8mv，说明全部颗粒均得到了成功的分散处理，纳米级无机颗粒分散良好。

将最终制得的表面含聚氧乙烯40长链基团和十二烷基磺酸离子的碳化硅用于复合电沉积，具体过程如下：

首先，配置复合镀液；

复合镀液包括：氨基磺酸镍300g/L，氨基磺酸钴45g/L，硼酸30g/L；镀液pH为5；

然后，将表面含聚氧乙烯40长链基团和十二烷基磺酸离子的碳化硅纳米颗粒与镀液混合，其质量配比为5：100。

最后，在磁力搅拌状态下施镀；

施镀条件为：直流电、电流密度1A/dm2、温度50℃、镀液pH为5、磁力搅拌速度60r/min、时间30分钟。

所得镍-碳化硅复合镀层的颗粒沉积均匀，形态良好。

实施例3：

一种纳米级无机颗粒分散方法，具体步骤如下：

第一步，对氮化硼颗粒进行活化处理，制备得到表面含羟基的氮化硼。

将900纳米的氮化硼颗粒加入到温度为40℃、浓度为20％的硫酸溶液中活化15分钟，制得表面含羟基的氮化硼；

第二步，将表面含羟基的氮化硼在处理液A中进行预吸附处理，制备得到表面含羟基和吐温40长链基团的氮化硼。

处理液A的成分为50％(重量份)吐温40(预吸附剂)，2％(重量份)的硫酸钴(辅助吸附剂)，余量为水，pH为6，将表面含羟基的氮化硼和处理液A按质量比为100：100混合，超声处理时间为30min，制得表面含羟基和吐温40长链基团的氮化硼；

超声处理条件：频率22kHz，功率350W。

第三步，对表面含羟基和吐温40长链基团的氮化硼在处理液B中进行二次吸附处理，制备表面含吐温40长链基团和十二烷基硫酸离子的氮化硼。

处理液B的成分为20％(重量份)的十二烷基硫酸钠(吸附剂)和6％(重量份)的硫酸(活化剂)以及余量的水；将表面含羟基和吐温40长链基团的氮化硼和处理液B按质量比为1：100，混合，磁力搅拌处理时间为10min，制得表面含吐温40长链基团和十二烷基硫酸离子的氮化硼。

磁力搅拌处理条件：210r/min。

第四步，利用R300E型抽滤机将表面含吐温40长链基团和十二烷基硫酸离子的氮化硼从处理液B中分离出来，得到分散性良好的表面含吐温40长链基团和十二烷基硫酸离子的氮化硼纳米颗粒。

抽滤机的抽速20L/min，滤膜300nm。

利用Zetasizer粒度电位仪测量表面含吐温40长链基团和十二烷基硫酸离子的氮化硼的Zeta电位分布和平均Zeta值，处理后的颗粒Zeta电位主峰面积达到100％，无多余峰，分布集中，平均Zeta电位值为-36.3mv，说明全部颗粒均得到了成功的分散处理，纳米级无机颗粒分散良好。

表面含吐温40长链基团和十二烷基硫酸离子的氮化硼纳米颗粒用于复合电沉积的具体过程如下：

首先，配置复合镀液；

复合镀液包括：硫酸镍200g/L，氯化镍20g/L，硼酸30g/L；镀液pH为6；

然后，将表面含吐温40长链基团和十二烷基硫酸离子的氮化硼纳米颗粒与镀液混合，其质量配比为10：100。

最后，在磁力搅拌状态下施镀；

施镀条件为：直流电、电流密度5A/dm²、温度40℃、镀液pH为6、磁力搅拌速度60r/min、时间30分钟。

所得镍-氮化硼复合镀层颗粒沉积均匀，形态良好。

Claims (9)

1.一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法，其特征在于，具体步骤如下：

第一步，对纳米级无机颗粒进行活化处理，在纳米级无机颗粒表面增加羟基(-OH)的活性位点；

第二步，对表面含羟基的纳米级无机颗粒在处理液A中进行超声处理，在纳米级无机颗粒表面的羟基上吸附非离子长链基团，预吸附后得到表面同时含有羟基和非离子长链基团的纳米级无机颗粒，为二次吸附增加吸附位点，提高吸附活性；

纳米级无机颗粒与处理液A的质量配比为100:10-100；

所述的处理液A由预吸附剂、辅助吸附剂、pH调节剂和水组成；用量100重量份的处理液A中有40-60重量份的预吸附剂，0.1-5重量份的辅助吸附剂和余量的水，pH调节剂用于调节处理液A的pH值范围为5-7；

所述预吸附剂选取非离子型表面活性剂，包括聚氧乙烯型表面活性剂及多元醇型非离子表面活性剂；

第三步：对表面同时含有羟基和非离子长链基团的纳米级无机颗粒在处理液B中进行二次吸附的超声处理，在其羟基上吸附阴离子表面活性剂长链，得到表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒，增加纳米级无机颗粒表面的带电链段的数量和长度，改善其表面荷电性能；

纳米级无机颗粒与处理液B的质量配比为1：100-20；

所述的处理液B由吸附剂、活化剂、水组成，用量100重量份的处理液B中有5-30重量份的吸附剂，3-10重量份的活化剂和余量的水；

所述吸附剂为阴离子表面活性剂，包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠的一种或多种；

第四步，将表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒从处理液B中分离出来，即得到分散性良好的表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒。

2.如权利要求1所述的一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法，其特征在于，所述的纳米级无机颗粒包括碳化硅、二氧化硅、氧化铝、碳化硼、氮化物、部分氧化物或石墨烯，纳米级无机颗粒的粒径范围：40-1000nm。

3.如权利要求1所述的一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法，其特征在于，第一步中所述的活化处理，采用浓度为5-20％非氧化性酸溶液处理，处理温度25-60℃，处理时间：10-20min；非氧化性酸为硫酸或盐酸的一种或两种。

4.如权利要求1所述的一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法，其特征在于，第二步中所述的超声处理条件：频率21kHz，功率550W，超声处理时间5-30min。

5.如权利要求1所述的一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法，其特征在于，第二步中所述辅助吸附剂为稀土盐，包括硫酸钇、硫酸钴和硫酸鈰。

6.如权利要求1所述的一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法，其特征在于，第三步中所述的磁力搅拌或超声处理时间为10-30min；所述活化剂为酸溶液。

7.如权利要求1所述的一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法，其特征在于，所述pH调节剂为强酸或强碱的稀溶液。

8.应用如权利要求1所述的一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法制得的表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒，其特征在于，利用Zetasizer粒度电位仪测量表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒的荷电状态和平均粒径，测得其平均粒径分布集中，平均粒径值接近原始粒径，Zeta电位分布集中，平均Zeta的绝对值大；说明制得的表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒荷电性能好，在复合电沉积中受到的电场力作用强，分散性好，有利于纳米级无机颗粒的复合电沉积。

9.如权利要求8所述的表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒用于复合电沉积，具体过程为：

首先，配制镀液；

镀液配制比例为：主盐100-300g/L，副盐10-50g/L，添加剂30-40g/L，pH调节剂；镀液pH范围为5-7；

所述主盐包括硫酸镍和氨基磺酸镍；

所述副盐包括氯化镍和氨基磺酸钴；

所述添加剂为硼酸；

所述pH调节剂可以是强酸或强碱的稀溶液；

然后，将表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒与镀液按照5：100-15：100的质量比混合；

最后，在直流电、电流密度1-5A/dm²和温度25-50℃的条件下施镀30分钟，得到复合镀层；

其特征在于，所得复合镀层中纳米级无机颗粒沉积均匀，纳米级无机颗粒的含量达到10％以上。

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