CN101397657B - 采用纳米二氧化硅溶胶和稀土强化复合镀层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用纳米二氧化硅溶胶和稀土强化复合镀层的方法，主要步骤包括制备纳米溶胶、配制镀液、化学复合镀，其特征在于，将纳米SiO2溶胶直接加入到含有稀土硫酸铈的镍磷化学镀液中施镀，得到的复合镀层中纳米SiO2颗粒分布均匀，镀层的硬度明显提高。本发明的方法还具有操作方便，施镀过程中不需要机械搅拌，成本低廉等优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用纳米二氧化硅溶胶和稀土强化复合镀层的方法。具体地说，本发明通过在镍磷化学镀层中添加纳米二氧化硅颗粒以改善镀层的综合性能。
技术背景
近年来，具有许多特定功能的涂层和镀层在工程技术中的应用日益广泛，在材料进行表面改性与强化处理等方面显示出不可替代的重要作用。制取涂层和镀层的方法有多种，其中以利用化学或电化学方法沉积为基础的复合镀层在工程技术中得到广泛应用。复合镀层是指在镀液中加入一种或数种不溶性固体颗粒，使固体颗粒与金属离子共沉积而获得各种不同物理化学性质的镀层。早期添加的固体微粒尺寸多为微米级，复合镀层中颗粒粒度大多在1-5μm范围，有些达8-10μm，而工业应用的复合镀层厚度一般为几十μm左右，在这有限的厚度内只能复合几层固体颗粒，所以镀层的粒子复合量难以提高，其性能不能满足科技飞速发展的要求，应用范围受到了一定的限制。
纳米材料的出现为传统复合镀技术带来了新的机遇。由于纳米颗粒具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等性质，可以使复合镀层的性能更加优异。将纳米技术引入传统的复合镀而形成的纳米复合镀新技术不仅可以使产品质量产生质的飞跃，减少镀层孔隙尺寸、隔离腐蚀介质、阻止点蚀坑的长大、促进镀层的钝化过程，因而复合镀层的耐腐蚀性和耐磨损性能更好。纳米材料的高比表面积，使得表面镀层与基材的结合力更高；纳米镀层的组成颗粒极小，使得涂层表面更加均匀，有利于传热。另外，纳米技术的发展使得材料表面可进行多层膜的涂覆，实现表面机能的复合化。
SiO2颗粒硬度高、耐磨性好、抗腐蚀能力强，同时在高温下仍具有高强、高韧、稳定性好等特点，而且纳米SiO2颗粒价格低廉。在镀液中添加纳米SiO2颗粒后，可以改善镀层的硬度、耐磨性以及耐蚀性能。
目前，国内外复合镀层的制备方法均采用将纳米颗粒直接添加到镀液中进行施镀，缺点是纳米颗粒易团聚，必须不停地进行机械搅拌，且效果较差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提出将含有纳米颗粒的溶胶直接加入到镀液中，纳米颗粒悬浮在溶液中，不需要搅拌，并且镀液中颗粒分散性好，不易团聚，复合镀层中颗粒分布均匀，化学镀层性能好。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种采用纳米二氧化硅溶胶和稀土强化复合镀层的方法，其特征在于，所述的方法主要包括制备纳米溶胶、配制镀液、化学复合镀，具体步骤如下：
1)制备SiO2溶胶
将正硅酸乙酯与乙醇(无水乙醇)按1：20的体积比混合后进行搅拌，制得粒径为40～50nm的二氧化硅溶胶。
2)配制镀液
在以下组分中加入去离子水配制镀液，并使各组分在每升镀液中的含量为：硫酸镍30～40g/L，次亚磷酸钠25～45g/L，柠檬酸15～30g/L，醋酸钠15～25g/L，碘化钾10～100mg/L，稀土硫酸铈1～10mg/L，表面活性剂1～5mg/L；
3)将步骤1)制备的SiO2溶胶加入到镀液中，每升镀液中溶胶的添加量为5～30ml/L，再用氢氧化钠将含SiO2溶胶的镀液调整pH值至4～5；
4)将试样在温度为70～80℃的碱性脱脂浴中进行化学除油5～15min后，放入重量比5％～10％的稀硫酸溶液中，浸渍1～3min进行酸洗活化；
5)化学复合镀
将步骤3)制得的含SiO2溶胶的镀液加热到75℃，然后将步骤4)中酸洗活化后的试样加入到镀液中，维持镀液温度在70～90℃，施镀1～2小时，得到含纳米二氧化硅颗粒的化学复合镀层；
所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
有益效果
本发明将SiO2溶胶加入到化学镀液中配制出复合镀液，并成功地在金属试样表面进行施镀，得到了含纳米二氧化硅颗粒的化学复合镀层，化学镀层的厚度可以达到10～30μm；且采用本发明的方法施镀后，纳米复合镀层的硬度值比普通化学镀层有明显提高。本发明具有操作方便，镀层中颗粒分布均匀，施镀过程中不需要机械搅拌，成本低廉等优势。
附图说明
图1是含纳米二氧化硅颗粒化学复合镀层表面形貌SEM照片。
图2是含纳米二氧化硅颗粒化学复合镀层剖面SEM照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案进行进一步描述。
实施例1：
1.配制化学复合镀液，
每升镀液中各组分含量为：硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠35g/L，柠檬酸25g/L，醋酸钠20g/L，碘化钾60mg/L，十二烷基苯磺酸钠3mg/L，硫酸铈2mg/L，SiO2溶胶10ml/L，加入去离子水配制镀液，用氢氧化钠调整镀液pH值为4.5；
2.将上述镀液加热到75℃；
3.将碳钢试样放入碱性脱脂浴(Na2CO3＝35g/L，Na3PO4·12H2O＝15g/L，NaOH＝7.5g/L)中进行化学除油，温度70℃，10分钟后取出，用去离子水除去冲洗；
4.将除油后的试样放入5％稀硫酸溶液中酸洗1min后，用去离子水冲洗；
5.将酸洗后的试样放入镀液中，保证镀液温度恒定在85℃；
6.施镀2小时后取出试样，用水冲洗，得到含纳米二氧化硅颗粒的化学复合镀层。
将上述施镀后的试样进行显微硬度测试：
采用显微硬度计(HXD-1000TM)测量含纳米二氧化硅复合化学镀层和同样条件下制得的普通化学镀层的显微硬度值，载荷100g，时间15秒，镀层表面测10个点，取平均值。测试后复合镀层的显微硬度平均值为650，而普通化学镀层的显微硬度平均值为425，由此可见，纳米复合镀层的硬度值有大幅度的增加。
Claims (3)
1.一种采用纳米二氧化硅溶胶和稀土强化复合镀层的方法，其特征在于，所述的方法主要包括制备纳米溶胶、配制镀液、化学复合镀，具体步骤如下：
1)制备SiO2溶胶
将正硅酸乙酯与无水乙醇按1∶20的体积比混合后进行搅拌，制得粒径为40～50nm的二氧化硅溶胶；
2)配制镀液
在以下组分中加入去离子水配制镀液，并使各组分在每升镀液中的含量为：硫酸镍30～40g/L，次亚磷酸钠25～45g/L，柠檬酸15～30g/L，醋酸钠15～25g/L，碘化钾10～100mg/L，稀土硫酸铈1～10mg/L，表面活性剂1～5mg/L；
3)将步骤1)制备的SiO2溶胶加入到步骤2)的镀液中，每升镀液中SiO2溶胶的添加量为5～30ml/L，再将含SiO2溶胶的镀液调整pH值至4～5；
4)将试样在温度为70～80℃的碱性脱脂浴中进行化学除油5～15min后，放入重量比5％～10％的稀硫酸溶液中，浸渍1～3min进行酸洗活化；
5)化学复合镀
将步骤3)制得的含SiO2溶胶的镀液加热到75℃，然后将步骤4)的酸洗活化后的试样放入到镀液中，维持镀液温度在70～90℃，施镀1～2小时，得到含纳米二氧化硅颗粒的化学复合镀层。
2.如权利要求1所述的强化复合镀层的方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
3.如权利要求1所述的强化复合镀层的方法，其特征在于，所述的试样为可进行化学复合镀的金属试样。
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Granted publication date: 20100901 |