CN108588689A - 一种二硫化钼溶胶增强化学镀镍磷耐磨层的应用 - Google Patents

一种二硫化钼溶胶增强化学镀镍磷耐磨层的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼溶胶增强化学镀镍磷耐磨层的应用，属于材料工程技术领域，具体步骤为：1）试件进行化学镀时的前处理；2）将镍磷化学镀镀液升温并保温；3）搅拌步骤二中的渡液，并在搅拌状态下镀液中加入二硫化钼溶胶；所述的二硫化钼溶胶在渡液中的浓度为0.02 g/L～0.25 g/L；4）将处理后的试件放入步骤三中的渡液、保温进行化学镀；5）取出试件，表面清洗；本发明的方法是基于一种溶胶增强技术，将二硫化钼溶胶引入化学镀工艺，结合了溶胶‑凝胶法和化学镀工艺制备纳米复合涂层。涂层中具有高度分散的纳米颗粒，显著地提升机械性能。

Description

一种二硫化钼溶胶增强化学镀镍磷耐磨层的应用
技术领域
本发明属于材料工程技术领域，涉及一种二硫化钼溶胶增强化学镀镍磷耐磨 层的应用。
背景技术
近年来，化学镀镍磷涂层由于其优异的性能如膜厚均匀性、优异的耐磨损性、 可焊性、导电性和成本效益，备受关注，已被认为是替换硬铬涂层潜在的候选。 为了进一步改善镍磷涂层的性能，许多方法被研究应用，包括复合强化和热处理。 其中一种复合强化是通过往镀液里加入微米和纳米粒子进行共沉积，进而强化涂 层。但是由于具有高表面能的第二强化相倾向于在化学镀过程中团聚，提升效果 不明显。而热处理确实可以提高涂层的显微硬度，但是却带来诸多的负面效果， 如脆性明显增加，损伤耐腐蚀性能等。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，公开了一种二硫化钼溶胶增强化学镀镍 磷耐磨层的应用，具体是一种溶胶增强技术，结合了溶胶-凝胶法和化学镀工艺 制备纳米复合涂层。涂层中具有高度分散的纳米颗粒，可以显著地提升机械性能。 同时二硫化钼具有优异的润滑性能，可以明显的改善涂层的耐磨性能。
本发明是这样实现的：
一种二硫化钼溶胶增强化学镀镍磷耐磨层的应用，具体应用步骤如下：
步骤一：试件进行化学镀时的前处理；
步骤二：将镍磷化学镀镀液升温并保温，根据镀液的不同，保温温度范围为 80-90℃；
步骤三：搅拌步骤二中的渡液，并在搅拌状态下镀液中加入二硫化钼溶胶；
本发明的发明点在于通过加入二硫化钼溶胶大幅度提高了镀层的耐磨性。现 有技术中加入微米粒径的二硫化钼虽然也在一定程度上提高了镀层的耐磨性， 但是与本发明中加入二硫化钼溶胶的效果相比，加入微米粒径的二硫化钼的 效果不够理想。所述的二硫化钼溶胶的浓度为加入后在镀液中0.02g/L～0.25 g/L；
步骤四：将处理后的试件放入步骤三中的渡液，继续保温0.5-4小时，进行化 学镀；
步骤五：取出试件，表面清洗。
进一步，所述的步骤一中前处理为：分别通过酸洗、水洗、热碱洗、水洗处 理。
进一步，所述步骤四中通过水浴中升温并进行保温。
进一步，所述的步骤五中试件清洗晾干后进去应力热处理；热处理参数为： 温度200℃；时间：2小时。
进一步，所述的镍磷化学镀镀液包括镍磷化学镀高磷镀液、镍磷化学镀中磷 镀液、镍磷化学镀低磷镀液。
本发明与现有技术相比的有益效果在于：
1)本发明结合了溶胶-凝胶法和化学镀工艺制备纳米复合涂层，将二硫化钼 溶胶加入化学镀镀液中，在试样进行化学镀镍磷涂层过程中，利用溶胶粒子和镍 磷实现共沉积，与镍磷共沉积在试样表面；
2)将二硫化钼溶胶加入化学镀镀液中，溶胶在溶液中由于表面所带电荷同 性相斥，不易团聚，和直接加入微米或纳米粒子相比，生成的纳米粒子具有更小 的粒径(30纳米以下)和更好的分散性，因此制备的涂层中具有高度分散的纳 米颗粒，可以显著地提升机械性能；
3)本发明在利用二硫化钼溶胶在镀液中生成的纳米粒子增强镍磷镀层，提 高其耐磨性的同时，由于二硫化钼溶胶具有优异的润滑性能，可以明显的改善涂 层的耐磨性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚，明确，以下列举实例对本发 明进一步详细说明。应当指出此处所描述的具体实施仅用以解释本发明，并不用 于限定本发明。
实施例1
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边加 入二硫化钼溶胶，加入后计算二硫化钼浓度为0.08g/L，将经过前处理的中碳钢 基体放入镀液中，镀液保温2.5小时，取出晾干后进行200℃2个小时的去应力 热处理。测试其摩擦磨损性能。
实施例2
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边加 入二硫化钼溶胶，加入后计算二硫化钼浓度为0.02g/L，将经过前处理的中碳钢 基体放入镀液中，镀液保温2.5小时，取出晾干后进行200℃2个小时的去应力 热处理。测试其摩擦磨损性能。
实施例3
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边加 入二硫化钼溶胶，加入后计算二硫化钼浓度为0.25g/L，将经过前处理的中碳钢 基体放入镀液中，镀液保温2.5小时，取出晾干后进行200℃2个小时的去应力 热处理。测试其摩擦磨损性能。
实施例4
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边分 批加入二硫化钼溶胶，将经过前处理的中碳钢基体放入镀液中，溶胶在1.5小时 内加完，加入后计算二硫化钼浓度为0.08g/L，镀液总计保温2.5小时，取出晾 干后进行200℃2个小时的去应力热处理。测试其摩擦磨损性能。
实施例5
铜基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍磷化 学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边加入二 硫化钼溶胶，加入后计算二硫化钼浓度为0.08g/L，将经过前处理的中碳钢基体 放入镀液中，用铁丝悬挂，镀液保温2.5小时，取出晾干后进行200℃2个小时 的去应力热处理。测试其摩擦磨损性能。
实施例6
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，将经过前处 理的中碳钢基体放入镀液中，镀液保温2.5小时，取出晾干后进行200℃2个小 时的去应力热处理。测试其摩擦磨损性能。
实施例7
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至80℃并进行保温，边搅拌边加 入二硫化钼溶胶，加入后计算二硫化钼浓度为0.08g/L，将经过前处理的中碳钢 基体放入镀液中，镀液保温9小时，取出晾干后进行200℃2个小时的去应力热 处理。测试其摩擦磨损性能。
实施例8
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至90℃并进行保温，边搅拌边加 入二硫化钼溶胶，加入后计算二硫化钼浓度为0.08g/L，将经过前处理的中碳钢 基体放入镀液中，镀液保温2小时，取出晾干后进行200℃2个小时的去应力热 处理。测试其摩擦磨损性能。
实施例9
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边加 入二硫化钼溶胶，加入后计算二硫化钼浓度为0.08g/L，将经过前处理的中碳钢 基体放入镀液中，镀液保温0.5小时，取出晾干后进行200℃2个小时的去应力 热处理。测试其摩擦磨损性能。
实施例10
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边加 入二硫化钼溶胶，加入后计算二硫化钼浓度为0.08g/L，将经过前处理的中碳钢 基体放入镀液中，镀液保温4小时，取出晾干后进行200℃2个小时的去应力热 处理。测试其摩擦磨损性能。
实施例11
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀低磷镀液，PH值6.4，在水浴中升温至88℃并进行保温，边搅拌边加 入二硫化钼溶胶，加入后计算二硫化钼浓度为0.08g/L，将经过前处理的中碳钢 基体放入镀液中，镀液保温1小时，取出晾干后进行200℃2个小时的去应力热 处理。测试其摩擦磨损性能。
实施例12
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀中磷镀液，PH值5.4，在水浴中升温至85℃并进行保温，边搅拌边加 入二硫化钼溶胶，加入后计算二硫化钼浓度为0.08g/L，将经过前处理的中碳钢 基体放入镀液中，镀液保温1小时，取出晾干后进行200℃2个小时的去应力热 处理。测试其摩擦磨损性能。
作为对比，本发明还提供了直接利用加入微米粒径的二硫化钼的化学镀镀液 的对比实施例，对比本发明中同等条件下加入二硫化钼溶胶的磨损效果。具体如 下：
对比实施例13
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边加 入微米二硫化钼(平均粒径6微米)，加入后计算二硫化钼浓度为0.08g/L，将 经过前处理的中碳钢基体放入镀液中，镀液保温2.5小时，取出晾干后进行 200℃2个小时的去应力热处理。测试其摩擦磨损性能。
对比实施例14
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边加 入微米二硫化钼(平均粒径6微米)，加入后计算二硫化钼浓度为0.25g/L，将 经过前处理的中碳钢基体放入镀液中，镀液保温2.5小时，取出晾干后进行 200℃2个小时的去应力热处理。测试其摩擦磨损性能。
对比实施例15
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边加 入微米二硫化钼(平均粒径6微米)，加入后计算二硫化钼浓度为0.50g/L，将 经过前处理的中碳钢基体放入镀液中，镀液保温2.5小时，取出晾干后进行 200℃2个小时的去应力热处理。测试其摩擦磨损性能。
对比实施例16
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边加 入微米二硫化钼(平均粒径300纳米)，加入后计算二硫化钼浓度为0.08g/L， 将经过前处理的中碳钢基体放入镀液中，镀液保温2.5小时，取出晾干后进行 200℃2个小时的去应力热处理。测试其摩擦磨损性能。
对比实施例17
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边加 入微米二硫化钼(平均粒径300纳米)，加入后计算二硫化钼浓度为0.25g/L， 将经过前处理的中碳钢基体放入镀液中，镀液保温2.5小时，取出晾干后进行 200℃2个小时的去应力热处理。测试其摩擦磨损性能。
对比实施例18
中碳钢基体进行酸洗、水洗、热碱洗、水洗去除氧化层和油污，一种市售镍 磷化学镀高磷镀液，PH值5.2，在水浴中升温至87℃并进行保温，边搅拌边加 入微米二硫化钼(平均粒径300纳米)，加入后计算二硫化钼浓度为0.50g/L， 将经过前处理的中碳钢基体放入镀液中，镀液保温2.5小时，取出晾干后进行 200℃2个小时的去应力热处理。测试其摩擦磨损性能。
上述实施例1-18中的数据详见表1。
表1实施例测试样的厚度和磨损率
实施例 镀层厚度(μm) 磨损率(mm3/N·m)×10-6
1 20 1.8
2 20 5.3
3 18 5.8
4 20 1.7
5 19 2.0
6 20 6.7
7 19 1.6
8 21 2.1
9 6 1.8
10 31 1.8
11 20 2.4
12 21 2.3
13 20 4.9
14 20 4.3
15 20 4.4
16 20 3.7
17 20 3.3
18 20 3.2
通过上述实施例1-18的试验数据可知，加入溶胶后的镀层耐磨性有显著地 提升。对比实施例1和4可以看出，采用本发明制备镀层时溶胶的加入对镀层生 长速率没有明显的影响。对比实施例1、7和8，温度主要影响的镀层生长速度， 温度低了，生产效率太低，而温度高了后，镀层生长速度虽然较快，但镀液容易 分解。对比实施例1、9和10，放入样品后保温时间主要对镀层厚度产生影响， 当镀层厚度过大时，易产生裂纹。对比实施例1和13、14、15，加入微米粒径 的二硫化钼虽然也在一定程度上提高了镀层的耐磨性，但是与本发明中加入二硫 化钼溶胶的效果相比，加入微米粒径的二硫化钼的效果不够理想，具体表现在对 比实施例1和16、17、18，加入纳米粒径的二硫化钼虽然也在一定程度上提高 了镀层的耐磨性，但是加入二硫化钼溶胶的镀层具有更好的耐磨性，结果详见表 一。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技 术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些 改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种二硫化钼溶胶增强化学镀镍磷耐磨层的应用，其特征在于，具体应用如下：
步骤一：试件进行化学镀时的前处理；
步骤二：将镍磷化学镀镀液升温并保温，根据镀液的不同，保温温度范围为80-90℃；
步骤三：搅拌步骤二中的渡液，并在搅拌状态下镀液中加入二硫化钼溶胶；所述的二硫化钼溶胶的浓度为加入后在镀液中0.02 g/L～0.25 g/L；
步骤四：将处理后的试件放入步骤三中的渡液，继续保温0.5-4小时，进行化学镀；
步骤五：取出试件，表面清洗。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼溶胶增强化学镀镍磷耐磨层的应用，其特征在于，所述的步骤一中前处理为：分别通过酸洗、水洗、热碱洗、水洗处理。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼溶胶增强化学镀镍磷耐磨层的应用，其特征在于，所述步骤四中通过水浴中升温并进行保温。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼溶胶增强化学镀镍磷耐磨层的应用，其特征在于，所述的步骤五中试件清洗晾干后进去应力热处理；热处理参数为：温度200℃；时间：2小时。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼溶胶增强化学镀镍磷耐磨层的应用，其特征在于，所述的镍磷化学镀镀液包括镍磷化学镀高磷镀液、镍磷化学镀中磷镀液、镍磷化学镀低磷镀液。
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